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基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1
1
作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页
目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多
关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(hplc) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(CAD) 质量均一性 指纹图谱
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HPLC法测定恩诺沙星的有关物质 被引量：1
2
作者 于晓辉 杨星 +3 位作者 王雷 马秋冉 季璇 汪霞 《中国兽药杂志》 2025年第2期13-22,共10页
采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、... 采用HPLC梯度洗脱双波长测定法,新建了一种可以同时测定氟喹啉酸、环丙沙星及其他杂质的恩诺沙星有关物质测定方法。通过筛选测定波长、溶剂、进样浓度,对新建方法进行了优化。通过考察专属性、准确度、线性、检测限、定量限、精密度、溶液稳定性、耐用性,对新建方法进行了验证。实验结果表明,新建方法准确、可靠,适用于恩诺沙星有关物质的质量控制。 展开更多
关键词 恩诺沙星 氟喹啉酸 环丙沙星 有关物质 hplc 质量控制
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HPLC法同时测定番石榴叶提取物中11种多酚的含量 被引量：1
3
作者 张岩 刘庆焕 +1 位作者 李冬冬 傅予 《中成药》 北大核心 2025年第2期549-552,共4页
目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Ecl... 目的建立HPLC法同时测定番石榴叶提取物中儿茶素、槲皮素3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、瑞诺苷、番石榴苷、萹蓄苷、杨梅素、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.5%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果11种多酚在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.69%~101.98%,RSD 1.61%~1.97%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于番石榴叶提取物的质量控制。 展开更多
关键词 番石榴叶提取物 多酚 含量测定 hplc
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HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量
4
作者 王硕 张华捷 +1 位作者 薛妍华 马霄 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第11期1214-1218,共5页
目的:建立HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中苯酚的含量。方法:采用ZORBAX 300 Extend-C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-20%甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温... 目的:建立HPLC法测定牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中苯酚的含量。方法:采用ZORBAX 300 Extend-C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾-20%甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为270 nm,进样量10μL。对该方法的专属性、精密度、重复性、回收率、耐用性进行验证,并确定该方法的线性范围,用本方法对3批牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量进行检测,并将检测结果与溴量法结果进行比较。结果:在100~500μg·mL^(-1)范围内苯酚的浓度与峰面积呈良好线性关系(R^(2)=1);对照品溶液连续进样6次,苯酚峰面积的RSD=0.19%,保留时间的RSD为0.19%;供试品溶液连续进样6次,苯酚峰面积的RSD为0.26%,保留时间的RSD为0.19%;苯酚的平均回收率为100.73%,RSD=0.14%;柱温、流速等检测条件小的变动基本不会影响检测结果;2种检测方法检测妥乐平中的苯酚含量基本一致。结论:本文建立的方法可准确测量苯酚的含量,方法操作简便、重现性好,可以避免制品中氨基酸、核苷酸、多肽等物质的干扰,适用于测量牛痘疫苗接种家兔炎症皮肤提取物注射液中的苯酚含量,也可用于含多种氨基酸等复杂成分制品的苯酚含量测定。 展开更多
关键词 神经妥乐平注射液 hplc法 苯酚
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基于HPLC指纹图谱、含量测定及酶活性评价不同企业建曲质量
5
作者 王瑞生 张振凌 +2 位作者 陈祎甜 孙梦梅 朱建光 《中成药》 北大核心 2025年第9期2848-2855,共8页
目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11... 目的评价不同企业建曲质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,以及淀粉酶、糖化酶、纤维素酶、蛋白酶(中性、酸性、碱性)活性,再进行聚类分析。结果18批样品指纹图谱中有28个共有峰,指认出11个,相似度0.697~0.997。5种成分含量分别为0~0.0227%、0.0951%~0.3262%、0~0.0317%、0.0007%~0.0049%、0.0040%~0.0711%,6种酶活性分别为8.71~88.25、17.67~370.13、7.97~61.21、5.21~22.05、5.13~20.66、6.22~20.96 U/g。各批样品聚为4类,不同企业或同一企业不同批次的分类存在交叉。结论不同企业建曲生产工艺不稳定,应尽快规范其炮制工艺,建立其质量标准。 展开更多
关键词 建曲 质量评价 hplc指纹图谱 含量测定 酶活性 聚类分析
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HPLC法同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分的含量
6
作者 马艳华 《中国饲料》 北大核心 2025年第20期69-72,共4页
本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反... 本研究旨在建立一种高效液相色谱法(HPLC),同时测定饲料级酵母培养物中5种活性成分(腺苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胞苷)含量。饲料级酵母培养物样品经磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L,pH 6.0)提取,β-葡聚糖酶辅助水解细胞壁,离心过滤后采用C18反相色谱柱分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,于254 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:5种核苷在0.10~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.9990);检出限(LOD)为0.15~0.30 mg/kg,定量限(LOQ)为0.51~1.00 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为85.2%~106.8%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%;专属性实验显示空白基质无干扰,目标峰分离度均> 1.5。样品前处理优化表明,50℃水浴酶解30 min时目标成分回收率显著高于10 min和20 min(P<0.05)。对5种市售样品进行检测发现,腺苷含量最高(25.23~30.14 mg/kg),胞苷含量最低(4.83~8.64 mg/kg),所有样品检测RSD≤3.67%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于饲料级酵母培养物中多种核苷活性成分的日常检测与质量控制。 展开更多
关键词 hplc 酵母培养物 核苷 同时测定 方法验证
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
7
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 UPLC-Q/TOF-MS hplc 成分分析 含量测定
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基于HPLC的轮枝镰刀菌侵染后甘蔗叶片内源激素含量分析
8
作者 杨翠芳 高轶静 +5 位作者 黄海荣 黄冬梅 杨海 申垚阳 李翔 王泽平 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期150-159,共10页
为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处... 为明确甘蔗内源激素与梢腐病抗性的关系,以我国甘蔗梢腐病主要致病菌轮枝镰刀菌Fusarium verticillioides为病原菌,以高抗梢腐病品种粤糖94-128(YT94-128)和感病品种桂糖37号(GT37)为材料,应用高效液相色谱(HPLC)方法检测病原菌接种处理后不同抗性甘蔗品种叶片中5种内源激素含量,并探究其变化规律。结果显示,HPLC法测定甘蔗叶片中赤霉素(gibberellin,GA)、茉莉酸(jasmonic acid,JA)、柠檬酸(citric acid,CA)、苹果酸(malic acid,MA)、水杨酸(salicylic acid,SA),平均回收率分别达99.61%、99.12%、97.36%、96.74%、99.90%,精密度RSD值范围为0.033%~4.220%,表明该方法快速可靠、分离度高,稳定性与重现性良好。对感病品种GT37和抗病品种YT94-128进行病原菌接种处理后发现,GA含量在两品种中均随甘蔗生长而降低,且GT37的下降趋势更显著;JA含量先升后降,GT37的下降幅度更大;YT94-128的CA含量持续增加,而GT37合成CA能力显著下降;MA含量在YT94-128中持续上升并趋于稳定,GT37在接种4 d时出现峰值后下降并稳定;SA含量在两品种中均先升后降,YT94-128的变化趋势更为明显。研究表明,甘蔗感染梢腐病后,内源激素的含量差异及变化幅度可作为反映不同品种抗病能力的重要指标。 展开更多
关键词 甘蔗 梢腐病 轮枝镰刀菌 内源激素 hplc
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HPLC拆分并测定草豆蔻中(±)-山姜素和(±)-乔松素对映体含量 被引量：1
9
作者 刘永静 陈晓芬 +1 位作者 黄冬霆 王晓颖 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第3期424-429,共6页
目的建立草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法,并将所建立的方法应用于草豆蔻药材和不同炒制时间的炮制品中2个成分的对映体的含量测定。方法采用手性柱-HPLC对山姜素和乔松素进行对映体拆分研究... 目的建立草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法,并将所建立的方法应用于草豆蔻药材和不同炒制时间的炮制品中2个成分的对映体的含量测定。方法采用手性柱-HPLC对山姜素和乔松素进行对映体拆分研究,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件,并在最佳分离条件下测定不同批次草豆蔻药材和不同炒制时间草豆蔻药材中2个成分对映体的含量。结果确定了山姜素和乔松素对映体的手性和非手性分离条件为PHENOMENEX Lux i-Amylose-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(62:38),流速为0.4mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为290 nm。在最佳分离条件下,山姜素2个对映体和乔松素2个对映体的分离度均>1.5,并且草豆蔻中其他成分并不干扰2个成分对映体的含量测定。所测定的3个批次的草豆蔻药材中(+)-乔松素的含量为1.66~3.06 mg·g^(-1),而(-)-乔松素的含量为2.27~3.66 mg·g^(-1),2个对映体的EF值为0.41~0.46;山姜素2个对映体的含量分别为3.00~5.46和3.29~5.63 mg·g^(-1),2个对映体的EF值为0.48~0.49。而随着炒制时间的增加,山姜素2个对映体的含量均呈现先升高再下降的趋势,两者均是在炒制10min时呈现含量最大值;乔松素对映体1在未炮制的草豆蒄中含量最大,对映体2则在是炒制10 min时呈现含量最大值;但是炒制对于2个成分的对映体的EF影响不大。结论所建立的草豆蔻药材中(±)-山姜素和(±)-乔松素同时手性和非手性分离分析方法准确高、重复性好,可用于基于对映体层面的草豆蔻药材的质量控制和质量评价。 展开更多
关键词 山姜素对映体 乔松素对映体 高效液相色谱法 草豆蔻 手性分离分析
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HPLC法同时测定复合维生素B注射液中4种成分的含量
10
作者 耿颖 黄慧芬 +1 位作者 魏宁漪 陈华 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1647-1653,共7页
目的:建立复合维生素B注射液中维生素B_(1)、核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计)、维生素B_(6)和烟酰胺4种成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.054 mol·L(-1)磷酸二氢... 目的:建立复合维生素B注射液中维生素B_(1)、核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计)、维生素B_(6)和烟酰胺4种成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.054 mol·L(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长275 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)和烟酰胺的线性范围分别为20.138~402.761μg·mL(-1)(r=0.9999),2.045~40.890μg·mL(-1)(r=0.9999),2.038~40.760μg·mL(-1)(r=0.9999)和31.219~624.375μg·mL(-1)(r=0.9999);加样回收率(n=9)分别为100.4%~101.1%(RSD=0.3%),99.0%~101.5%(RSD=0.8%),98.2%~102.1%(RSD=1.2%)和100.2%~101.7%(RSD=0.6%)。精密度、稳定性、重复性实验的RSD均<1.0%(n=6);在室温及避光条件下供试溶液48 h内稳定。结论:本方法可同时测定复合维生素B注射液中4种成分的含量,准确、简便、快速,可用于复合维生素B注射液的质量控制。 展开更多
关键词 复合维生素B注射液 hplc法 质量控制 核黄素磷酸钠(以维生素B_(2)计) 维生素B_(1) 维生素B_(6) 烟酰胺
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基于HPLC指纹图谱相似度分析和化学模式识别的西藏药用麻黄品种研究
11
作者 张勇仓 白玛卓玛 +2 位作者 强巴 旦增尼玛 刘兰 《高原科学研究》 2025年第2期72-81,共10页
目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/m... 目的:基于HPLC图谱相似度分析和化学模式识别对西藏药用麻黄品种进行研究。方法:HPLC采用Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A:磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液,流动相B:乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm。选取各批次麻黄药材色谱图中的主要共有峰作为变量,运用SPSS 21.0软件进行聚类分析和主成分分析对药材进行化学模式识别。结果:12批西藏药用麻黄HPLC指纹图谱中有8个共有峰,相似度在0.546~0.922之间;12批样品聚类分为4大类,与主成分分析结果基本一致,表现出明显的按生境聚类的特征。结论:该方法稳定可靠,可为西藏药用麻黄品种研究和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 西藏药用麻黄 hplc指纹图谱 化学模式识别 品种研究
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基于含量测定结合HPLC指纹图谱评价心痛宁汤质量
12
作者 张超 熊旭东 +6 位作者 苟小军 关敬树 李晓惠 高山钟 曹姗 陈佳 李檫 《中成药》 北大核心 2025年第10期3386-3390,共5页
目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱... 目的评价心痛宁汤质量。方法建立HPLC指纹图谱,测定毛蕊异黄酮苷、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。分析采用Symmetry^(■)C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长190~400 nm。再进行灰色关联度分析、聚类分析。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率98.66%~101.50%,RSD 0.76%~1.99%。10批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度0.786~1.000。S4样品相对关联度最高,质量最好。各批样品聚为2类。结论该方法稳定可靠,可为心痛宁汤质量控制提供依据。 展开更多
关键词 心痛宁汤 质量评价 含量测定 hplc指纹图谱 灰色关联度分析 聚类分析
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HPLC法同时测定千金子中α-亚麻酸和亚油酸的含量
13
作者 陈慧 张珊珊 +4 位作者 王文希 何余杰 王宏 李喆睿 杨涛 《广东化工》 2025年第10期124-126,145,共4页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定千金子中α-亚麻酸和亚油酸含量的分析方法。方法:采用岛津Caprisil C18-P色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液∶乙腈=15∶85;流速为1.0 m L/min;进样体积20μL;柱温35℃;检测波长2... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定千金子中α-亚麻酸和亚油酸含量的分析方法。方法:采用岛津Caprisil C18-P色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液∶乙腈=15∶85;流速为1.0 m L/min;进样体积20μL;柱温35℃;检测波长203 nm;使用外标法定量。结果:在该实验条件下,α-亚麻酸和亚油酸分别在4.8μg/m L~120.0μg/m L(R2=0.9996)、1.1μg/m L~26.5μg/m L (R2=0.9997)的范围内线性关系良好,α-亚麻酸的平均加标回收率为96.50%,相对标准偏差为1.40%,亚油酸的平均回收率为97.22%,相对标准偏差为2.39%。结论:该方法操作简单、重复性好、精密度高,可满足千金子中α-亚麻酸和亚油酸的含量测定。 展开更多
关键词 千金子 Α-亚麻酸 亚油酸 高效液相色谱法 外标法
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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物 被引量：1
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作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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折光率-HPLC法联用测定丁酮肟化反应中关键组分的含量
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作者 王艳 赵相柱 +2 位作者 杨旭 高爱红 岳涛 《化学工程师》 2025年第2期82-87,共6页
建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC... 建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC法,但不影响工艺过程的判断。折光率法与HPLC法进行方法学验证。折光率法用标准曲线法进行定量,丁酮肟精密度的RSD小于2.0%,回收率在98.03%~99.08%之间,均符合要求;HPLC法采用双波长同时测定丁酮肟与丁酮,方法验证结果表明,HPLC法的专属性、线性关系均良好,丁酮与丁酮肟的精密度结果小于2.0%,丁酮肟与丁酮回收率均在99.5%~101.0%之间,均符合要求。将折光率法与HPLC法相结合,既适用于连续肟化反应的快速检测,又适用于各物料的具体组成,为工艺的调整与丁酮肟产品的质量控制提供有利的数据支撑。 展开更多
关键词 折光率 hplc 连续丁酮肟化反应 丁酮肟 丁酮
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HPLC法结合Hotelling T^(2)应用于烟用甘草提取物的质量监控 被引量：1
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作者 李虓虓 杜国荣 +4 位作者 王丽达 杨振民 芦楠 徐同广 蒋成勇 《安徽农业科学》 2025年第3期177-181,共5页
[目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以... [目的]研究烟用甘草提取物质量监控评价方法。[方法]采用HPLC法定量分析烟用甘草提取物中的14种主要活性成分,应用基于主成分分析(PCA)的多元统计过程控制(MSPC)技术并结合常规理化指标分析和感官评价结果,计算统计量Hotelling T^(2),以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用甘草提取物进行质量评价。[结果]基于主要活性成分分析建立的质量监控模型,可以准确判定不同批次烟用甘草提取物质量情况,从客观上反映了产品的内在质量。[结论]该研究可为烟用甘草提取物质量判定提供快速、准确的技术手段,有效保证产品质量稳定性。 展开更多
关键词 烟用甘草提取物 活性成分 hplc法 Hotelling T 2 质量监控
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苗药四季草颗粒HPLC指纹图谱的建立及4种成分含量测定
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作者 韩忠耀 张德庆 +6 位作者 滕乐 唐军相 刘方方 王杉杉 袁开伦 李燕 张林甦 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期2991-3000,共10页
研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采... 研究四季草颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其4种成分进行含量测定,为四季草颗粒的质量控制与质量标准提升奠定基础。以10批四季草颗粒为研究样本,参照《四季草颗粒标准:WS-10413(ZD-0413)-2002-2012Z》及2020版《中国药典》,采用HPLC法,色谱柱为Agela Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水~色谱乙腈(梯度洗脱),检测波长为270 nm,建立四季草颗粒的指纹图谱并开展相似度评价,并以没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素为指标性成分建立含量分析方法。建立了四季草颗粒的HPLC指纹图谱,四季草颗粒指纹图谱中有10个共有峰,其中,峰3、峰6、峰9、峰10分别为没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素,10批不同批号的四叶草颗粒中成药的相似度为0.996~1.000。没食子酸、鞣花酸、槲皮苷、槲皮素分别在10.1~202.5μg.mL^(-1)、1.6~32.7μg.mL^(-1)、5.1~102.3μg.mL^(-1),0.9~17.2μg.mL^(-1)质量范围内呈良好的线性关系,R值分别为0.999 9、0.999 8、0.999 2、0.999 8,其精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。建立的四季草颗粒化学指纹图谱方法与四种指标性化学成分含量测定方法稳定、可靠,可用于四季草颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 四季草颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法 含量测定 苗药
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HPLC-MS/MS法测定塑料类食品接触材料制品中邻、间、对苯二甲酸二(2-乙基)己酯的特定迁移量
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作者 刘萍 周丽群 +3 位作者 臧珊珊 金晶 童新 喻雅萍 《塑料科技》 北大核心 2025年第1期131-136,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定塑料类食品接触材料制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及其间位(DOIP)和对位同分异构体(DOTP)的特定迁移量。准确移取1.00 mL的10%乙醇、3%乙酸、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇或异辛烷浸泡液试样至10 mL容量瓶中,用异丙醇定容至刻度混匀,过针头式滤膜至进样瓶中,待测。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相,DEHP、DOIP和DOTP在C_(18)柱中16 min内达到基线分离,串联质谱在ESI和MRM模式下进行检测。在聚丙烯(PP)塑料杯的4种代表性食品模拟物浸泡液中,DEHP、DOIP和DOTP在3个加标水平下的加标回收率范围为83.8%~113.0%,RSD范围为1.4%~8.3%,在0.010~0.200、0.100~2.000、0.500~10.000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R≥0.9994,定量限分别为0.020、0.300、1.300 mg/kg。该方法快速、简便、准确性好,定量限符合标准法规要求,可以有效规避限量不同但质谱确证离子对相似的同分异构体由于色谱分离不完全而导致的检测结果混淆性错误。该方法已用于实际样品中DEHP、DOIP和DOTP的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 DEHP DOIP DOTP 特定迁移量
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基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价“桑蒂”质量 被引量：3
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作者 刘平 罗世英 +5 位作者 李梦佳 谭小燕 孙建彬 罗维早 唐策 张艺 《中成药》 北大核心 2025年第1期14-21,共8页
目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析... 目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价藏药“桑蒂”质量。方法分析采用Welch Ultimate AQ-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长245 nm,进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,测定龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷、异荭草苷、8-羟基-1,3,5-三甲氧基口山酮(R2)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(R3)含量。结果15批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.90。6种成分在各自范围内线性关系良好(R 2≥0.9992),平均加样回收率96.93%~103.58%,RSD 0.82%~2.9%。各批样品聚为2类,4个主成分累积方差贡献率为86.404%,筛选出芒果苷、龙胆苦苷、异荭草苷为质量差异标志物。结论该方法稳定可靠,重复性好,可为全面评价“桑蒂”质量提供参考。 展开更多
关键词 “桑蒂” 质量评价 hplc指纹图谱 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法判别分析 化学成分 含量测定
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