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HMQC TOCSY技术在植物环肽和配糖体中的应用 被引量:10
1
作者 滕荣伟 王德祖 +2 位作者 李朝明 丁中涛 杨崇仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期295-301,共7页
核磁共振HMQCTOCSY 二维技术可在氢谱方向和碳谱方向分别得到独立的自旋系统内氢核和碳核的全相关信息.该技术对于分子内具有多个自旋系统的植物环肽和配糖体的结构解析尤为适用.本文以环肽annosquamosin A... 核磁共振HMQCTOCSY 二维技术可在氢谱方向和碳谱方向分别得到独立的自旋系统内氢核和碳核的全相关信息.该技术对于分子内具有多个自旋系统的植物环肽和配糖体的结构解析尤为适用.本文以环肽annosquamosin A 和三萜皂甙prostratoside A 为例说明该技术在这两类化合物中的应用. 展开更多
关键词 hmqc-TOCSY 植物环肽 配糖体 NMR
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降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱研究 被引量:3
2
作者 孔令义 李意 +1 位作者 何爱民 闵知大 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第6期595-600,共6页
首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱进行了深入研究.结合1H—1HCOSY谱.确切归属了全部碳氢信号,并直接从HMBC谱上确认了异戊烯基,甲氧基,鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置.并修正了... 首次对中药淫羊藿中降压活性成分淫羊藿甙的HMQC和HMBC谱进行了深入研究.结合1H—1HCOSY谱.确切归属了全部碳氢信号,并直接从HMBC谱上确认了异戊烯基,甲氧基,鼠李糖和葡萄糖在黄酮母核上的连接位置.并修正了文献中关于该化合物某些碳信号归属的错误.显示这两种2DNMR新技术对结构复杂的黄酮甙类化合物的结构研究具有重要意义. 展开更多
关键词 淫羊藿甙 hmqc HMBC 糖连接位置
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HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用 被引量:2
3
作者 李坤威 张剑 +1 位作者 张海艳 赵天增 《河南科学》 2015年第3期336-337,共2页
在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化... 在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化学位移配糖效应确定葡萄糖在苯环上的取代位置. 展开更多
关键词 NMR 归属 hmqc HMBC 苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷
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4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的^(11)BNMR及~1H-^(11)BHMQC研究
4
作者 刘雅琴 何玲 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期89-95,共7页
以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(^(11)B NMR)与二维异核多量子相关... 以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(^(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-^(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义. 展开更多
关键词 核磁共振硼谱(^11B NMR) 4 4 5 5-四甲基-1 3 2-二氧硼戊环 ^1H-^11B hmqc 结构解析
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应用相敏HMQC和HSQC谱准确测定异核碳-氢偶合常数
5
作者 丁克洋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期863-865,共3页
Phase sensitive HMQC(Heteronuclear Multiple Quantum Coherence) and HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence) experiments with t 1 noise reduction are proposed for the accurate measurement of heteronuclear one bond ... Phase sensitive HMQC(Heteronuclear Multiple Quantum Coherence) and HSQC(Heteronuclear Single Quantum Coherence) experiments with t 1 noise reduction are proposed for the accurate measurement of heteronuclear one bond 13 C 1H coupling constants. The resulting 2D spectra give anti phase splittings of heteronuclear one bond couplings along ω 2 dimension, so that the precision of coupling constant measurement is less subject to the residual t 1 noise. By combining use of data fitting procedure on a spectrum with enough digital resolution and signal to noise ratio, a precision of about 0 03 Hz can be achieved in the measurement of heteronuclear one bond coupling constants. The proposed method can be very useful for the study of residual dipolar couplings caused by the alignment in high magnetic field and the dynamic frequency shift caused by the cross correlation between chemical shift and spin dipolar interactions. 展开更多
关键词 hmqc HSQC 反式检测 核磁共振 异核碳-氢偶合常数 分子结构
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抑制HMQC实验中与碳-12相连质子的信号(英文)
6
作者 丁克洋 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期131-135,共5页
建议了一个新的HMQC实验的脉冲序列 ,其准备期和混合期分别为 90°x(1H) -τ/ 2-1 80°x(1H ,13C) -τ/ 2 -90°x(1H ,13C)和 90°x(13C) -τ/ 2 -1 80°x(1H ,13C) -τ/ 2 -,以及τ=(2JCH) - 1(JCH为C H偶合常数 ... 建议了一个新的HMQC实验的脉冲序列 ,其准备期和混合期分别为 90°x(1H) -τ/ 2-1 80°x(1H ,13C) -τ/ 2 -90°x(1H ,13C)和 90°x(13C) -τ/ 2 -1 80°x(1H ,13C) -τ/ 2 -,以及τ=(2JCH) - 1(JCH为C H偶合常数 ) .在这个新的HMQC实验中 ,与碳 1 2相连质子的信号被有效地抑制 ,其抑制的机理与脉冲的相位循环无关 .从而 ,它可以用于有效地抑制HMQC谱的噪音 .特别是 ,在没有脉冲梯度场装置时 。 展开更多
关键词 抑制 hmqc实验 脉冲序列 质子信号 碳-12
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三萜皂甙Tanguticoside A的NMR碳氢化学位移全指定 被引量:6
7
作者 滕荣伟 钟惠明 +1 位作者 陈昌祥 王德祖 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期389-394,共6页
应用2D NMR 技术如:DQFCOSY、HMQC、HMBC、ROESY,特别是HMQCTOCSY技术,对三萜皂甙Tanguticoside A 的1H 和13CNMR
关键词 NMR hmqc TOCSY 碳氢化学位移 三萜皂甙
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地奥心血康中的两个新甾体皂苷 被引量:12
8
作者 陈洪超 付铁军 +2 位作者 刘忠荣 廖循 丁立生 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期869-872,i004,共5页
通过正相和反相硅胶柱层析,从地奥心血康药粉的正丁醇萃取物中分离纯化出2个微量的新甾体皂苷,通过MS和NMR(包括HMQC,HMBC和NOESY)等波谱解析,结合化学降解分析将其结构鉴定为3β,26-二醇-25(R)-?5,20(22)-二烯-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡... 通过正相和反相硅胶柱层析,从地奥心血康药粉的正丁醇萃取物中分离纯化出2个微量的新甾体皂苷,通过MS和NMR(包括HMQC,HMBC和NOESY)等波谱解析,结合化学降解分析将其结构鉴定为3β,26-二醇-25(R)-?5,20(22)-二烯-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,20α,26-三醇-25(R)-?5,22-二烯-呋甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2). 展开更多
关键词 皂苷 甾体 吡喃葡萄糖苷 硅胶柱层析 分离纯化 hmqc 波谱解析 HMBC 结构鉴定 化学降解 葡萄糖基 萃取物 正丁醇 NMR 二烯 反相 二醇
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二蕊荷莲豆环肽B的NMR应用研究 被引量:5
9
作者 滕荣伟 丁中涛 +2 位作者 何以能 杨崇仁 王德祖 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期43-50,共8页
植物环肽的1 H和1 3CNMR图谱 ,由于各种氨基酸自旋系统质子和碳的化学位移非常接近 ,谱峰高度重叠 ,结构解析比较困难 .文中以二蕊荷莲豆环肽B为例讨论了现代 2DNMR新技术 ,在植物环肽结构解析中的应用 .HMQC TOCSY图谱在氢谱方向和碳... 植物环肽的1 H和1 3CNMR图谱 ,由于各种氨基酸自旋系统质子和碳的化学位移非常接近 ,谱峰高度重叠 ,结构解析比较困难 .文中以二蕊荷莲豆环肽B为例讨论了现代 2DNMR新技术 ,在植物环肽结构解析中的应用 .HMQC TOCSY图谱在氢谱方向和碳谱方向分别提供每一个氨基酸自旋系统内的氢和除季碳外碳的全相关信息 ,从而将每个氨基酸残基的NMR信号相互区分开来 ;结合1 H 1 HCOSY和HMQC或HSQC图谱 ,就可以准确归属每个氨基酸的氢和碳的化学位移 .氨基酸残基之间的连接顺序可用HMBC。 展开更多
关键词 NMR 核磁共振 植物环肽 hmqc-TOCSY 二蕊荷莲豆环肽B 全归属 结构分析
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太白米中的甾体生物碱苷 被引量:6
10
作者 周乐 董旭俊 +1 位作者 赵海双 耿会领 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期1158-1162,共5页
对太白米的叶、大鳞茎和小鳞茎进行了化学成分系统预试,从大鳞茎中分离得到4个甾体生物碱苷,通过对其IR、FAB MS、SIMS、1 H NMR、1 3C NMR、DEPT、HMQC、HMBC和1 H- 1 H COSY的综合解析鉴定了其中3个结构,它们分别为茄次碱- 3- O-α- ... 对太白米的叶、大鳞茎和小鳞茎进行了化学成分系统预试,从大鳞茎中分离得到4个甾体生物碱苷,通过对其IR、FAB MS、SIMS、1 H NMR、1 3C NMR、DEPT、HMQC、HMBC和1 H- 1 H COSY的综合解析鉴定了其中3个结构,它们分别为茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 -β- D-吡喃葡萄糖苷 、茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 - [β- D-吡喃葡萄糖- 1→4 ]-β- D-吡喃葡萄糖苷 和茄次碱- 3- O-α- L -吡喃鼠李糖- 1→2 - [β- D-吡喃葡萄糖- 1→3 -β- D-吡喃葡萄糖- 1→4 ]-β- D-吡喃葡萄糖苷 . 展开更多
关键词 甾体生物碱 太白米 吡喃葡萄糖苷 FABMS 鼠李糖 SIMS DEPT hmqc HMBC COSY 分系统 小鳞茎
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泽泻抑制尿草酸钙结石形成活性成分的2DNMR分析 被引量:5
11
作者 周雪峰 尹仁杰 +4 位作者 阮汉利 张勇慧 皮慧芳 赵晓亚 吴继洲 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-200,共6页
从中药泽泻[Alismaorientalis(Sam.)Juzep.]抑制尿草酸钙结石形成的活性部位分离得到3个化合物,并鉴定为alisolF24-acetate、alisolA24acetate和alismoxide.首次应用1H-1HCOSY、HMQC和HMBC等2DNMR技术对alisolF24-acetate的氢信号进行... 从中药泽泻[Alismaorientalis(Sam.)Juzep.]抑制尿草酸钙结石形成的活性部位分离得到3个化合物,并鉴定为alisolF24-acetate、alisolA24acetate和alismoxide.首次应用1H-1HCOSY、HMQC和HMBC等2DNMR技术对alisolF24-acetate的氢信号进行全归属. 展开更多
关键词 草酸钙 NMR分析 活性成分 石形 抑制 泽泻 尿 NMR技术 活性部位 COSY HMBC hmqc 化合物 全归属
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芍药单萜苷的NMR谱学研究 被引量:3
12
作者 张晓燕 王金辉 李铣 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第1期27-29,共3页
利用HMBC ,HMQC ,1H 1HCOSY 。
关键词 HMBC hmqc ^1H-^1HCOSY 芍药单萜苷 信号归属 NM
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天然产物(-)-Patriscabrol和(+)-Isopatriscabrol的全合成研究 被引量:3
13
作者 谢平 焦晓臻 +1 位作者 陈淑凤 梁晓天 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1094-1099,共6页
以反丁烯二酰氯和薄荷醇为起始原料,经十四步反应,得到光活的(-)-patriscabrol和(+)-isopatriscabrol,总收率约为4.6%.化合物的结构经1HNMR,MS,NOE差谱,HMBC,HMQC确定.
关键词 糙叶败酱 全合成 (一)-patriscabrol (+)-isopatriscabrol 合成研究 天然产物 NOE差谱 起始原料 HMBC hmqc
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2-甲硫基-7(5)-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯的区域选择性合成与2D NMR研究 被引量:4
14
作者 李明 郭维斯 +2 位作者 文丽荣 钟惠民 杨华铮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期855-860,i003,共7页
利用3-甲硫基-4-乙氧羰基-5-氨基-1H-吡唑分别与甲基/芳基烯胺酮反应,合成了8种新的化合物2-甲硫基-7-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(3a~3g)和2-甲硫基-5-甲基-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(4a).化合物的结构均经元素分析,IR,1HNMR... 利用3-甲硫基-4-乙氧羰基-5-氨基-1H-吡唑分别与甲基/芳基烯胺酮反应,合成了8种新的化合物2-甲硫基-7-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(3a~3g)和2-甲硫基-5-甲基-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(4a).化合物的结构均经元素分析,IR,1HNMR,MS所证实,异构体3a和4a的结构进一步由13CNMR,HMQC和HMBC确认.同时,探讨了区域选择性合成吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物可能的反应机理,并对部分化合物杀菌活性进行了测试. 展开更多
关键词 区域选择性合成 甲酸乙酯 甲硫基 2DNMR 吡唑 化合物 乙氧羰基 元素分析 ^13C HMBC hmqc 反应机理 杀菌活性 ^1H 异构体 嘧啶类 甲基 结构 烯胺 芳基 IR
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6,7-去氢罗列酮的NMR谱学研究 被引量:2
15
作者 常军民 热娜.卡斯木 堵年生 《新疆医科大学学报》 CAS 2002年第1期4-5,共2页
目的:确定 6 ,7-去氢罗列酮 1 H- NMR和 1 3 C- NMR图谱中碳氢的信号归属。 方法:采用 HMQC、1 H- 1HCOSY、NOESY等核磁共振技术进行确定。 结果:确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 结论:第 1次利用 2 D- NMR技术完整地确定... 目的:确定 6 ,7-去氢罗列酮 1 H- NMR和 1 3 C- NMR图谱中碳氢的信号归属。 方法:采用 HMQC、1 H- 1HCOSY、NOESY等核磁共振技术进行确定。 结果:确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 结论:第 1次利用 2 D- NMR技术完整地确定了 6 ,7-去氢罗列酮中所有碳氢的信号归属。 展开更多
关键词 hmqc ^1H-^1HCOSY NOESY 6 7-去氢罗列酮 信号归属 鼠尾草
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一个新的紫杉烷二萜化合物的NMR研究 被引量:2
16
作者 钟世舟 花振新 樊劲松 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第6期61-65,共5页
从云南红豆杉树皮中分离得到一个新的紫杉烷二萜化合物,用核磁共振1H谱、13C谱、DEPT、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC谱,辅以其它谱的数据确定其为具5/7/6元环的7,9-dideacetyltaxayuntin。
关键词 云南红豆杉 紫杉烷二萜 NMR hmqc HMBC
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单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐的波谱学研究 被引量:1
17
作者 杜定准 周亚球 徐奎 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-213,共9页
帕珠沙星 (Pazufloxacin) ,(S) 7 ( 1′ 氨基环丙基 ) [N ,8 缩 ( 2″ 甲基 )乙氧基 ] 3 羧酸 6 氟 喹啉 [4]酮 (S) 7 ( 1′ Aminocyclopropy1 ) [N ,8 de] ( 2″ methy1 ) epoxyethane 3 Carbony1icacid 6 fluoro quino1 [4] o... 帕珠沙星 (Pazufloxacin) ,(S) 7 ( 1′ 氨基环丙基 ) [N ,8 缩 ( 2″ 甲基 )乙氧基 ] 3 羧酸 6 氟 喹啉 [4]酮 (S) 7 ( 1′ Aminocyclopropy1 ) [N ,8 de] ( 2″ methy1 ) epoxyethane 3 Carbony1icacid 6 fluoro quino1 [4] one,及其单甲基酯亚磺酸盐是一种可望用于抗革兰氏阳性菌和阴性菌的防治药物 .本文采用1 HNMR、1 3CNMR、DEPT及二维谱1 H 1 HCOSY、HMQC、HMBC和IR、MS推证了单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐分子结构的正确性 ,并进行了1 H、1 3CNMR谱峰的全归属 .对其IR、MS各主要峰也进行了归属 . 展开更多
关键词 单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐 核磁共振波谱分析 hmqc谱分析 HMBC谱分析 COSY
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木聚糖酶预处理对麦草木素结构特征的影响 被引量:1
18
作者 葛培锦 赵建 +2 位作者 陈嘉川 曲音波 尤纪雪 《黑龙江造纸》 2007年第4期1-4,7,共5页
为了探讨木聚糖酶在麦草碱法化学机械制浆过程中的作用机理,采用13C、1H和2-DNMR光谱技术对木聚糖酶预处理麦草的二氧六环木素进行了研究。分析结果表明:麦草经木聚糖酶处理,木素的羟基和甲氧基数量增加。木聚糖酶处理是"生物"... 为了探讨木聚糖酶在麦草碱法化学机械制浆过程中的作用机理,采用13C、1H和2-DNMR光谱技术对木聚糖酶预处理麦草的二氧六环木素进行了研究。分析结果表明:麦草经木聚糖酶处理,木素的羟基和甲氧基数量增加。木聚糖酶处理是"生物"作用,在酶攻击麦草的木素-碳水化合物复合体的脂键或糖键、部分脱出木糖的同时,麦草被"活化"。高清晰度的2D-HMQC NMR技术是分析木素结构的有利工具。 展开更多
关键词 麦草 二氧六环木素 木聚糖酶预处理 2D-hmqc NMR光谱
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新鞣花酸衍生物的NMR归属(英文)
19
作者 冀亚飞 张培成 于德泉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期133-140,共8页
从鞣花酸(1)合成二个新的多取代的联苯化合物3和4,利用HMQC, HMBC和一维NOE谱技术确定了它们的13C和1H NMR归属.
关键词 核磁共振 hmqc HMBC 一维NOE谱 联苯化合物 二异丁基氢化铝
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功能型单体DBMEA的NMR研究()
20
作者 柴仕淦 张金枝 +2 位作者 宋功武 王世敏 程时远 《胶体与聚合物》 2005年第2期43-44,F003,共3页
用二维谱(COSY、HMQC、HMBC)对该化合物进行表征,利用H-H,H-C间化学位移的相互关系进一步说明该化合物的结构。
关键词 NMR 功能型 单体 hmqc 相互关系 化学位移 化合物 二维谱
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