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尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究 被引量：2
1
作者 陈晓红 姚浔平 金米聪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第8期1423-1424,共2页
目的：建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法：尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱（150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃;流动相：甲醇＋0.2%乙酸（88＋12）;通过电喷... 目的：建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法：尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱（150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃;流动相：甲醇＋0.2%乙酸（88＋12）;通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术（MRM）模式下测定.结果：在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论：本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求. 展开更多
关键词 尿液 杀它仗 高效液相色谱-串联质谱
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HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素 被引量：6
2
作者 曹雅静 温家欣 +1 位作者 胡佳哲 赖宇红 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第5期522-527,共6页
目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1... 目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 龙胆泻肝丸 高毒性成分 马兜铃酸Ⅰ 鬼臼毒素
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HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度 被引量：3
3
作者 俞平 文诗雨 +7 位作者 赵杨 房秋晨 陈相龙 曾女金 李悦 陆超 孙鲁宁 王永庆 《药学与临床研究》 2022年第2期127-130,共4页
目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈... 目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1.0μL。采用电喷雾离子化,正离子模式,多反应监测扫描测定。结果:本法测定咖啡因在0.0500~50.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好;批内、批间准确度和精密度均<15.0%;提取回收率为89.7%~92.1%;无明显基质效应和残留效应。结论:本方法快速、灵敏,可准确测定早产儿微量血样中的咖啡因浓度。 展开更多
关键词 HILIC-MS/MS 早产儿呼吸暂停 咖啡因
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人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的检测方法研究
4
作者 程庆兵 杨彬 +2 位作者 袁杰 郑正 王玮 《药品评价》 CAS 2024年第7期794-797,共4页
目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,... 目的建立人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的专属性检测方法,为人参再造丸的质量控制提供理论依据。方法通过液相色谱-质谱联用法对人参再造丸中的马兜铃酸Ⅰ进行含量测定。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,在电喷雾离子化正离子模式下,进行多反应监测(MRM),外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ在0.2~40 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为112.3%(RSD=1.6%),方法重复性及精密度均良好。结论该方法操作简单,可用于人参再造丸中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 人参再造丸 马兜铃酸Ⅰ
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改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检测室内灰尘中5种拟除虫菊酯类农药残留
5
作者 方世翊 龙鼎新 袁建辉 《中南医学科学杂志》 2024年第6期892-895,共4页
目的建立一种高效检测灰尘中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法从使用过拟除虫菊酯类杀虫剂的居民家庭及办公场所收集灰尘样品,配制5种拟除虫菊酯(联苯菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯)混合标准液。使用ACQUITY HSS T3... 目的建立一种高效检测灰尘中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法从使用过拟除虫菊酯类杀虫剂的居民家庭及办公场所收集灰尘样品,配制5种拟除虫菊酯(联苯菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、三氟氯氰菊酯、甲氰菊酯)混合标准液。使用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,甲醇与5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相并优化梯度洗脱程序,电喷雾电离,正离子扫描,在多反应监测模式下分析。比较从灰尘样品中获取5种拟除虫菊酯的QuEChERS法、机械震荡法、超声萃取法的回收率。评估样品经QuEChERS法处理及上机后5种拟除虫菊酯的基质效应、线性度、检出限、回收率与相对标准偏差。结果5种拟除虫菊酯在12 min内全部洗脱,分离良好;在5~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均>0.994;检出限为1.8~4.0μg/kg;在20、60、100μg/kg的加标范围内回收率为78.2%~106.2%,相对标准偏差均<10%。成功建立了在灰尘样品中测定拟除虫菊酯残留量的改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法。结论建立的改良QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法便捷有效,在保证准确率与精密度的同时,能够在短时间内精准检出灰尘样品中5种拟除虫菊酯农药。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 室内灰尘 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 改良QuEChERS法
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