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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺 被引量:21
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作者 严丽娟 吴敏 +5 位作者 张志刚 周昱 林立毅 方恩华 徐敦明 陈鹭平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期759-762,共4页
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检... 建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1∶1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05~10.0mg/L范围内具有良好的线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10mg/kg3个添加水平下,平均回收率为76.3%~98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N>10)为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 原料奶 奶制品
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RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS相结合的大鼠尿液成分检测方法的建立
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作者 高晓燕 白玉静 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期119-121,共3页
目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A ... 目的:建立反相液相色谱-电喷雾质谱(RP-LC/ESI-MS)和亲水作用液相色谱-电喷雾质谱(HILIC/ESI-MS)相结合的尿液尽量多化学成分检测数据采集方法。方法:RP-LC最佳色谱条件为Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B 0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;HILIC最佳色谱条件为Alltima HP HILIC色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),柱温25℃,流动相A 10 mmol.L-1甲酸铵缓冲液(甲酸调pH 4.0),B0.1%甲酸乙腈,A与B梯度洗脱;质谱条件为ESI离子源,离子源温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化压力50.0 psi,干燥气流速11.0 L.min-1,质谱扫描范围m/z 15~2 200,正、负离子检出模式。结果:RP-LC/ESI-MS和HILIC/ESI-MS两种色谱系统同时应用对大鼠尿液中极性不同的内源性物质实现了较为全面的检测。结论:该方法可为代谢组学研究中数据采集的全面性提供参考。 展开更多
关键词 反相液相色谱-电喷雾质谱 亲水作用液相色谱-电喷雾质谱 大鼠尿液 全成分检测
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花生致敏糖蛋白Ara h1糖链决定簇的质谱分析 被引量:3
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作者 彭艺芳 王承健 +7 位作者 王晶晶 李玲梅 晋万军 强珊 师红丹 张英 黄琳娟 王仲孚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1622-1628,共7页
以花生种子总蛋白及其主要致敏糖蛋白Ara h1为研究对象,采用'一釜法'对蛋白上的糖链进行释放并同时进行衍生化标记,通过C18固相萃取柱纯化,以电喷雾质谱(ESI-MS)、多级串联质谱(MSn)和亲水性液相色谱-质谱联用(HILIC-MS)进行结... 以花生种子总蛋白及其主要致敏糖蛋白Ara h1为研究对象,采用'一釜法'对蛋白上的糖链进行释放并同时进行衍生化标记,通过C18固相萃取柱纯化,以电喷雾质谱(ESI-MS)、多级串联质谱(MSn)和亲水性液相色谱-质谱联用(HILIC-MS)进行结构解析和定量分析.结果表明,蛋白Ara h1共有10条N-糖链,其中7条为高甘露糖型,2条为木糖修饰,另外1条为与过敏原相关的核心α1,3-Fuc修饰N-糖链,其含量约占总糖链的12.45%. 展开更多
关键词 花生过敏 致敏糖蛋白Ara H1 糖链结构 电喷雾质谱 亲水性液相色谱-质谱联用
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Identification of carbohydrate in Polygonatum sibiricum:fructo-oligosaccharide was a major component 被引量:2
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作者 Jiabei Xia Cenrong Zhang +5 位作者 Kai Zhu Xingyu Mei Huan Cheng Shiguo Chen Xingqian Ye Jianle Chen 《Food Quality and Safety》 SCIE CAS CSCD 2023年第3期439-446,共8页
Polygonatum sibiricum,famous for its physiological activities,is a popular Chinese food and a traditional Chinese herb containing many carbohydrates as the main component.However,except for most reported polysaccharid... Polygonatum sibiricum,famous for its physiological activities,is a popular Chinese food and a traditional Chinese herb containing many carbohydrates as the main component.However,except for most reported polysaccharides,other detailed compositions of carbohydrates are still not clear.To verify the controversial existence of starch and investigate other components,especially oligosaccharides,we used iodine–potassium iodide colorimetric detection and enzymatic hydrolysis to determine starch.Then,oligosaccharides were analyzed by thin-layer chromatography,gel permeation chromatography,high-performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection,and hydrophilic interaction chromatography–electrospray tandem mass spectrometry.The results showed that the rhizome of P.sibiricum lacked starch,and fructooligosaccharides were the main component,accounting for approximately 28.95%.Oligosaccharides with degrees of polymerization above 10 were the most abundant components.This study clearly illustrated the unknown carbohydrate components of the Polygonatum rhizome,promoting its functional value with new evidence. 展开更多
关键词 Polygonatum sibiricum starch determination FRUCTO-OLIGOSACCHARIDES HPAEC-PAD hilic-esi-ms/ms
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