高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式下对人参口服液中三种人参皂苷的测定 被引量：1

1

作者 黄晓艳 于晓慧 张萍 《山东化工》 CAS 2024年第14期170-171,175,共3页

建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂... 建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)在10.0~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.9998,系统精密度实验RSD分别为1.01%,1.21%,1.05%,三种人参皂苷的回收率均较好。研究为人参口服液中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)的检测提供参考和借鉴。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二酰胺基色谱柱hilic模式 人参口服液 人参皂苷

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Hilic柱高效液相色谱法检测卵磷脂粉饮品中的磷脂酰胆碱

2

作者 颜方亮 李玉珍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第24期51-56,共6页

目的建立亲水作用高效液相色谱法用于检测大豆卵磷脂粉饮品中的磷脂酰胆碱。方法样品中的磷脂酰胆碱用氯仿甲醇溶液(2:1,V:V)提取,色谱柱为XBridge Hilic BEH(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈和乙腈水溶液(2:1,V:V)进行梯度洗脱... 目的建立亲水作用高效液相色谱法用于检测大豆卵磷脂粉饮品中的磷脂酰胆碱。方法样品中的磷脂酰胆碱用氯仿甲醇溶液(2:1,V:V)提取,色谱柱为XBridge Hilic BEH(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈和乙腈水溶液(2:1,V:V)进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,流量为1.0 mL/min,以峰面积为指标进行定量分析。结果大豆磷脂酰胆碱的保留时间为18.04 min,且在0.009971~0.498600 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994;方法检出限为7.5µg/g,测定结果的相对标准偏差为1.18%,加标回收率为95.39%~99.52%,样品溶液24 h内测定结果的相对标准偏差为0.49%。结论该方法使用亲水作用Hilic柱检测大豆卵磷脂粉饮品中的磷脂酰胆碱,前处理简单、快速、准确度高、分离度好、检测灵敏,有效解决高效液相法检测大豆磷脂酰胆碱需要经过氨基固相柱净化处理、分析时间长、操作复杂的问题,适用于大批量检测大豆卵磷脂粉饮品中的磷脂酰胆碱。 展开更多

关键词 磷脂酰胆碱 高效液相色谱法 亲水作用hilic柱

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基于亲水相互作用色谱柱的超高效液相色谱串联质谱法同时检测葡萄中3种有机酸

3

作者 吴琴燕 李冬冬 +7 位作者 梁红芳 郑翠 刘吉祥 王建华 陈露 饶斌 秦岭 赵来成 《生物加工过程》 2025年第5期568-574,共7页

为构建葡萄中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的高灵敏同步检测方法,本研究以拖尾因子为核心评价指标,系统评估了C18、T3、Amide、Diamond Hydride及亲水色谱(HILIC) 5种不同分离机制色谱柱的分离性能。结果表明:HILIC色谱柱结合体积分数0.6%甲... 为构建葡萄中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的高灵敏同步检测方法,本研究以拖尾因子为核心评价指标,系统评估了C18、T3、Amide、Diamond Hydride及亲水色谱(HILIC) 5种不同分离机制色谱柱的分离性能。结果表明:HILIC色谱柱结合体积分数0.6%甲酸水溶液-0.6%甲酸乙腈等度洗脱,通过抑制硅醇基电离、增强亲水作用,可使目标物拖尾因子优化至0.95~1.05,所建超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的检出限为0.028~0.160mg/L,定量限为0.093~0.530 mg/L,加标回收率为81.61%~103.25%,相对标准偏差为1.65%~12.57%,10份阳光玫瑰葡萄样品的检测结果与文献报道范围一致。该方法首次将HILIC色谱柱应用于葡萄有机酸分析,成功实现葡萄中3种有机酸的高灵敏度同步检测,为亲水性有机酸的高通量检测提供了技术支撑。 展开更多

关键词 有机酸 hilic色谱柱 拖尾因子 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 葡萄

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HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用 被引量：5

4

作者 刘育坚 王丹 许志刚 《化学研究》 CAS 2017年第6期726-729,共4页

采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为24... 采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g^(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间. 展开更多

关键词 hilic色谱柱 L-抗坏血酸 D-异抗坏血酸 手性拆分

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一种新型的采用HILIC色谱柱与电雾式检测器测定水体中尿素的方法 被引量：5

5

作者 张大为 张瑶瑶 《广东化工》 CAS 2016年第12期231-232,228,共3页

我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相（RP）功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度... 我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相（RP）功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度较高。结果表明：尿素的线性回归方程为Y=0.0564X-0.0063,相关系数为0.9996;方法检出限达到0.30μg/m L（以S/N=3计）;峰面积和保留时间的RSD值（n=6）分别为0.75%和0.13%,重现性较好;样品的加标回收率结果为98.0%~101.0%。本方法简单易操作并且准确度和灵敏度高,可用于水体中的尿素的常规检测分析工作。 展开更多

关键词 hilic色谱柱 电雾式检测器 尿素 水体

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HILIC B柱-HPLC法测定注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质

6

作者 胡兵 单晓芸 陈蔚江 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第19期2626-2630,共5页

目的:建立测定注射用门冬氨酸鸟氨酸中有关物质的方法。方法:采用亲水作用色谱B柱-高效液相色谱(HILIC B柱-HPLC)法测定3批注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质。色谱柱为ACE HILIC B,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(40∶6... 目的:建立测定注射用门冬氨酸鸟氨酸中有关物质的方法。方法:采用亲水作用色谱B柱-高效液相色谱(HILIC B柱-HPLC)法测定3批注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质。色谱柱为ACE HILIC B,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(40∶60,V/V),检测波长为205 nm,流速为1.3 mL/min,柱温为30℃。对样品进行酸、碱、光、热、氧化破坏性试验,并将建立的方法与2015年版《中国药典》方法比较。结果:除光照破坏样品外,其余各条件破坏后样品与未破坏样品比较主峰面积均有所下降、杂质增多,各杂质间及与主成分峰间分离度均大于1.5;5个杂质马来酸、精氨酸、富马酸、门冬氨酸缩合物、3-氨基-2-哌啶酮及主成分门冬氨酸鸟氨酸的检测质量浓度线性范围分别为0.077 2~7.72、0.464~9.28、0.087 6~8.76、0.403~10.075、0.082 4~8.24、1.613~80.7μg/mL(r=0.999 7~0.999 9),检测限分别为0.058、19、2.5、17、0.35、24 ng,定量限分别为0.19、63、8.3、56、1.2、80ng。5个杂质的平均加样回收率为96.3%~102.1%(RSD=0.4%~2.0%,n=9)。3批样品中上述5个杂质的平均含量分别为0(未检出)、0、0.026%、0.011%、0.019%,与《中国药典》方法比较,测定结果相似,但后者进行2次系统适用性试验时各峰出峰顺序不一致。结论:建立的HILIC B柱-HPLC法简便、准确,耐用性和重现性优于《中国药典》方法,可以用于控制注射用门冬氨酸鸟氨酸的有关物质。 展开更多

关键词 hilic B柱-HPLC法 注射用门冬氨酸鸟氨酸 有关物质 破坏性试验

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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1

7

作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯

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应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢 被引量：13

8

作者 孙佳 毛燕 +1 位作者 李刚 张丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第6期1873-1879,共7页

目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化... 目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果过氧化氢的检出限为0.6μg/mL,定量限为2μg/mL。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥30%,RSD≤7%。结论该方法准确、灵敏、精密度高,可用于食品中过氧化氢的测定。 展开更多

关键词 过氧化氢 食品 液相色谱法 hilic色谱柱

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以亲水作用色谱为核心的液相色谱联用技术及其应用研究 被引量：46

9

作者 王瑗 顾惠新 +1 位作者 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期649-657,共9页

亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;... 亲水作用色谱(HILIC)是近年来色谱领域研究的热点之一。本文围绕复杂体系样品中亲水性组分的分离分析,综述了国际上近年来发展的以HILIC为核心的多种液相色谱联用技术及其应用。简要介绍了HILIC的起源、定义、分离特点及其常用固定相;比较了HILIC和反相色谱(RPLC)的选择特性;针对不同层次的分离对象和分离要求,讨论了多种基于HILIC的液相色谱以及液相色谱-质谱联用技术的分离特点和适用范围。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 联用技术 柱切换 多维分离

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柱串联色谱法高效测定茶叶中的槲皮素 被引量：2

10

作者 王丹 孙林健 +3 位作者 邱琬雅 余诗雨 刘智敏 许志刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1212-1215,共4页

为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发... 为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发现HILIC柱串联C18柱时,槲皮素色谱峰附近的基质干扰可降到最小。在该色谱柱串联模式下,进行色谱条件优化,在最佳分离条件下,测得3种茶叶中槲皮素含量分别为42,48,120μg/g,加标回收率为81.5%~111.9%,RSD为3.0%~8.5%。建立的柱串联反相色谱法可以扩展到其他复杂基质样品的分析。 展开更多

关键词 柱串联 hilic柱 C18柱 CN柱 槲皮素

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硅胶色谱柱的亲水作用保留机理及其影响因素 被引量：18

11

作者 李瑞萍 袁琴 黄应平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期675-681,共7页

亲水作用色谱(HILIC)是替代反相色谱(RPLC)分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱(NPLC)中的极性固定相及含高浓度有机溶剂(通常为乙腈)的水溶液为... 亲水作用色谱(HILIC)是替代反相色谱(RPLC)分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式,其分离机理与RPLC有很大不同,具有和RPLC互补的选择性。在HILIC模式中,采用正相色谱(NPLC)中的极性固定相及含高浓度有机溶剂(通常为乙腈)的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的HILIC固定相,本文介绍了硅胶色谱柱的HILIC保留机理,详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对HILIC分离的影响,并对硅胶填料色谱柱的HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 保留机理 硅胶柱 流动相组成 柱温

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不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较 被引量：2

12

作者 王超 邱江兵 +1 位作者 宋甲亮 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2021年第1期34-45,共12页

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(R... 基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。 展开更多

关键词 β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 神经毒素 亲水交互作用(hilic)色谱柱 贝类

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二次调配烟用香精的稳定性研究 被引量：8

13

作者 孔浩辉 林夏丹 +3 位作者 彭礼枚 张俊 陈翠玲 甘峰 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2012年第2期39-42,共4页

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期... 采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。 展开更多

关键词 烟用香精 溶剂萃取 主成分分析 T检验

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曲酸的液相色谱分离方法研究及其在化妆品分析中的应用 被引量：7

14

作者 余诗雨 刘育坚 +4 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1724-1727,共4页

曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相... 曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相为1%醋酸水溶液-甲醇=93∶7(v/v)、柱温25℃、流速0.7 mL·min^-1、检测波长270 nm,曲酸分离效果最佳。该方法能检测出样品中的曲酸,加标回收率在93.89%~119.11%之间。 展开更多

关键词 C18柱 hilic柱 曲酸 化妆品分析

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高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量 被引量：9

15

作者 张清 李刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期251-256,共6页

目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平... 目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平均回收率为96.61%,异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35μg/mL和0.42μg/mL。结论该方法准确、灵敏、精密度高,适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。 展开更多

关键词 抗坏血酸 异抗坏血酸 高压液相色谱 Venusil hilic色谱柱

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糖类化合物在两性离子亲水作用色谱柱上的保留行为评价 被引量：5

16

作者 姜舸 沈爱金 +2 位作者 郭志谋 李秀玲 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期929-933,共5页

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对... 糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明:9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE-Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加,糖类化合物的保留增强;随着盐浓度的增加,除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替-吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为,采用保留方程ln k=a+bln CB+cCB描述HILIC的保留规律,对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE-Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。 展开更多

关键词 两性离子固定相 亲水作用色谱 CLICK TE-Cys色谱柱 保留行为 糖类化合物

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蛋黄及其提取物中唾液酸糖肽的分离与测定 被引量：1

17

作者 李名洁 唐峰 +2 位作者 郭伟来 徐莉英 黄蔚 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期769-775,共7页

目的建立唾液酸糖肽(sialylglycopeptide,SGP)的HPLC分析法,并优化双唾液酸糖肽(dualsialylglycopeptide,d-SGP)的提取工艺。方法分别采用Hilic亲水色谱柱、C_(18)反相色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱三种不同类型HPLC色谱柱,优化HPLC... 目的建立唾液酸糖肽(sialylglycopeptide,SGP)的HPLC分析法,并优化双唾液酸糖肽(dualsialylglycopeptide,d-SGP)的提取工艺。方法分别采用Hilic亲水色谱柱、C_(18)反相色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱三种不同类型HPLC色谱柱,优化HPLC洗脱条件,对SGP粗品进行分析测定,考察d-SGP和单唾液酸糖肽(mono-sialylglycopeptide,m-SGP)的分离效果,并从峰型、保留时间、对称性、分离度四个方面来评价色谱柱对SGP样品的分离效果。优选出合适的色谱柱,建立dSGP的定量方法,继而采用单因素试验,以d-SGP提取率为指标,以提取次数、料液比、搅拌时间为优选因素,优化提取工艺。结果在优化的色谱条件下,Hilic亲水色谱柱和季胺型阴离子交换色谱柱对d-SGP和m-SGP具有较好的分离效果,而C_(18)反相色谱柱的分离效果较差。优化后的最佳提取工艺是以体积分数为60%的乙醇水溶液每次搅拌时间为60 min,料液比为1∶5,提取3次,d-SGP的提取率较高、重现性较好。结论 Hilic亲水色谱柱对SGP样品的分离效果最好。优化后的dSGP的提取工艺稳定可行。 展开更多

关键词 hilic柱-高效液相色谱法 唾液酸糖肽 单唾液酸糖肽 单因素法

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高效液相色谱双柱串联技术用于维生素B3的高效分离测定 被引量：1

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作者 司晓喜 杨怡 +5 位作者 蔡晓丽 郑晗 王浩 刘志华 李振杰 许志刚 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第6期85-89,共5页

建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为... 建立了一种基于双色谱柱串联技术的高效液相色谱法,用于功能饮料以及药物中的维生素B3的测定。C18柱在前亲水相互作用色谱(HILIC)柱在后进行串联,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液=10∶90 (V/V),柱温为30℃,流速为0.4 mL/min,紫外检测波长为262 nm。结果表明:在2个功能饮料样品中没有检测到维生素B3,在维生素B3粉末中检测到维生素B3的含量为0.15 mg/g。所建立方法的线性方程为y=1.85x-0.13,相关系数r为0.999 9,检出限为0.033 mg/L。加标回收实验的回收率在93.05%~119.35%之间,相对标准偏差在0.15%~4.50%之间。该方法能够对复杂基质样品中的维生素B3进行有效测定。 展开更多

关键词 维生素B3 柱串联 C18柱 hilic柱 高效液相色谱

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亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱 被引量：6

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作者 张敏利 金燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2128-2131,共4页

目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量... 目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量为0.5 mL/min;进样体积1.0μL;柱温30℃;Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃,采样频率5 Hz.结果 甜菜碱线性回归方程为Y=12.52X-2.69,相关系数为0.996 1,线性范围为0.02 ～2.0 mg/mL.甜菜碱回收率为85.0％ ～96.2％.3批甜菜碱的含有量分别为1.04％、1.01％和1.17％.结论 本方法简单易操作,可用于对枸杞子药材中的甜菜碱的常规检测分析工作. 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测器 甜菜碱 枸杞子

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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

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作者 肖桂英 池连学 +4 位作者 于璐莹 李帅 王丹 孙燕华 张禧庆 《分析仪器》 CAS 2023年第4期43-48,共6页

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydr... 建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 井冈霉素 农产品 硅藻土 混合型阳离子交换柱(PCX) 亲水作用色谱(hilic)

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