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HILIC-MS-MS测定不同产地酒制多花黄精中游离氨基酸成分含量
1
作者 刘嘉钰 李思梦 +2 位作者 罗雨欣 陈光宇 谢梦洲 《中国食物与营养》 2025年第3期50-55,共6页
目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L... 目的:建立不同产地酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法。方法:采用亲水色谱-三重四极杆质谱法(HILIC-MS/MS)测定新化(野生)、南平、郴州、邵阳、湘西、凯里、新化(人工)、岳阳、眉山、玉溪、铜仁等11个产地酒制多花黄精中L-丙氨酸、L-精氨酸、L-谷氨酸、L-甘氨酸、L-组氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸等12种游离成分含量,采用多组独立样本比较的秩和检验评价不同产地酒制多花黄精12种成分含量高低,主成分(PCA)分析差异性。结果:所建的含量测定方法良好,12种游离氨基酸含量之和在0.6~4.8 mg/g之间,L-苏氨酸、L-精氨酸含量相对较高,11个产酒制多花黄精中12种成分由高到低排序为:新野>邵阳>玉溪>新林>铜仁>南平>湘西>凯里>眉山>郴州>岳阳,L-丙氨酸和L-组氨酸为对PCA差异性贡献度最大的两个成分。结论:建立了酒制多花黄精中12种游离氨基酸成分的含量测定方法,比较了不同产地酒制多花黄精中氨基酸成分的差异,可为多花黄精质量标准研究、资源分布及产品开发提供实验依据。 展开更多
关键词 多花黄精 亲水作用色谱-串联质谱法 氨基酸 秩和检验
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HILIC-HPLC测续断药材中多种皂苷含量 被引量：21
2
作者 刘京晶 郭宝林 +3 位作者 黄文华 肖培根 宋海波 王川易 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第17期2367-2371,共5页
目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析。方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL... 目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析。方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;检测波长203 nm。结果:建立同时测定续断药材中3种皂苷含量的方法。不同产地药材川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ的含量范围分别为0.77%～14.31%,0.39%～3.19%,0.41%～1.49%,云南、四川含量较高,湖北、贵州含量较低;商品等级低的药材含量较高;芦头、残茎和须根含量低于主根。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于续断药材中皂苷含量的测定,为其质量评价提供了参考。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-高效液相色谱法(hilic—HPLC) 川续断皂苷Ⅵ 川续断皂苷X 川续断皂苷Ⅻ 含量 测定
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应用HILIC技术检测乳制品中的尿素 被引量：8
3
作者 王余波 李延昭 +3 位作者 郝卫强 孙小丽 陈强 李锦春 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第7期50-52,共3页
基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时... 基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时间适中,可与其他几种含氮极性化合物如三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等实现基线分离。应用该方法测定了奶粉和液态奶制品中尿素的质量分数,其中奶粉中尿素的质量分数为1600～2400mg/kg,液态奶制品中尿素的质量分数为300～400mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱 尿素 三聚氰胺 hilic
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HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物 被引量：7
4
作者 郎海磊 王昇 +3 位作者 赵贝贝 王磊 洪广峰 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第3期31-36,共6页
建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.... 建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991～1.0000,加标回收率为76.9%～116.3%,日内精密度为0.53%～6.52%。该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物。 展开更多
关键词 烟草制品 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 家兔血液 代谢物 hilic—MS MS
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HILIC法测定牙膏中盐酸水苏碱的含量 被引量：1
5
作者 黄晓燕 覃青云 +1 位作者 黄光伟 杨卫豪 《口腔护理用品工业》 CAS 2014年第4期35-37,共3页
目的：建立HILIC法（亲水色谱法）测定牙膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：色谱柱：Agela Venusil HILIC（4．6×250mm 5μm 100A）；流动相：乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20，V／V）；流速为1．0mL／min；检测器：ELSD；雾化器温度... 目的：建立HILIC法（亲水色谱法）测定牙膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：色谱柱：Agela Venusil HILIC（4．6×250mm 5μm 100A）；流动相：乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20，V／V）；流速为1．0mL／min；检测器：ELSD；雾化器温度：80℃；蒸发器温度：60℃；蒸发器气流：1．8SLM；柱温：35℃；进样量：20灿。结果：盐酸水苏碱进样量自然对数值在1．0～5．01μg之间与峰面积自然对数值呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为98．01％。结论：该方法的稳定性、重现性和准确性良好，可作为牙膏中盐酸水苏碱的质量控制方法。 展开更多
关键词 hilic法 牙膏 盐酸水苏碱
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应用HILIC技术测定茎直黄芪中苦马豆素
6
作者 刘建枝 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第5期1899-1902,共4页
基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于茎直黄芪中苦马豆素测定方法。样品用甲醇提取,挥干后用0.05 M盐酸溶解,氯仿和水饱和正丁醇依次萃取。Waters Oasis MCX柱净化,Waters XBridge HILIC色谱柱分离,流动相为20 mmol/L磷酸二... 基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于茎直黄芪中苦马豆素测定方法。样品用甲醇提取,挥干后用0.05 M盐酸溶解,氯仿和水饱和正丁醇依次萃取。Waters Oasis MCX柱净化,Waters XBridge HILIC色谱柱分离,流动相为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=7.8)-乙腈(20∶80,V/V),检测波长为205 nm,流速为0.5 mL/min。结果表明,应用该方法测定了茎直黄芪中苦马豆素含量,为46.44 mg/kg。建立的高效液相色谱检测方法简单、快捷、准确度高。 展开更多
关键词 液相色谱 苦马豆素 hilic WATERS OASIS MCX
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HILIC-MS/MS技术同时检测蛹虫草中虫草素、虫草酸、腺苷和肌苷含量的方法学 被引量：10
7
作者 张铭雅 朱志铭 +5 位作者 姚迪 陈俏慧 鲍晓文 陈嘉伟 朱健伟 马博 《生物加工过程》 CAS 2019年第4期430-436,共7页
蛹虫草是我国具有极高药用价值的滋补中药材。对蛹虫草成分的含量进行准确的定性定量分析,可为相关产品质量控制、筛选高活性蛹虫草及进一步研究蛹虫草的功效提供技术手段。建立一种灵敏稳定的亲水作用色谱法串联质谱(HILICMS/MS)方法,... 蛹虫草是我国具有极高药用价值的滋补中药材。对蛹虫草成分的含量进行准确的定性定量分析,可为相关产品质量控制、筛选高活性蛹虫草及进一步研究蛹虫草的功效提供技术手段。建立一种灵敏稳定的亲水作用色谱法串联质谱(HILICMS/MS)方法,同时对蛹虫草中虫草素、虫草酸(D甘露糖醇)、腺苷和肌苷的含量进行测定。研究发现其线性范围分别为0.02~5μg/mL(R^2=0.9953)、0.2~50μg/mL(R^2=0.9994)、0.002~0.5μg/mL(R^2=0.9970)和0.002~0.5μg/mL(R^2=0.9950)。采用HILICMS/MS技术,测定结果精密度小于10.0%,准确度在8.0%左右,具有较好的特异性、灵敏度和重现性。 展开更多
关键词 蛹虫草 hilic-MS/MS 虫草素 虫草酸 腺苷
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HILIC-HPLC法检测氰胺基甲酸甲酯中单氰胺和双氰胺 被引量：1
8
作者 陈海燕 张辉 +2 位作者 顾咸建 陶文波 丁克鸿 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期587-589,共3页
[目的]建立亲水作用色谱-紫外检测器测定氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的分析方法,为合成工艺优化和产品质量分析提供支撑。[方法]采用HILIC亲水作用色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸氢二钠溶液(体积比5∶95,高氯酸调节p H值3.0)为流... [目的]建立亲水作用色谱-紫外检测器测定氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的分析方法,为合成工艺优化和产品质量分析提供支撑。[方法]采用HILIC亲水作用色谱柱,以甲醇-10 mmol/L磷酸氢二钠溶液(体积比5∶95,高氯酸调节p H值3.0)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长210 nm。[结果]单氰胺在20~200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为8 mg/kg,定量限为25 mg/kg,线性相关系数为0.9985;双氰胺在1~200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,线性相关系数为0.9996;氰胺基甲酸甲酯在1~200 mg/kg范围呈良好线性,检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,线性相关系数为0.9992。[结论]该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于氰胺基甲酸甲酯中残留单氰胺和双氰胺的同时测定。 展开更多
关键词 hilic 氰胺基甲酸甲酯 单氰胺 双氰胺
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HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用 被引量：5
9
作者 刘育坚 王丹 许志刚 《化学研究》 CAS 2017年第6期726-729,共4页
采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为24... 采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g^(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间. 展开更多
关键词 hilic色谱柱 L-抗坏血酸 D-异抗坏血酸 手性拆分
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反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测 被引量：7
10
作者 徐然 郝卫强 +2 位作者 毛燕妮 骆初平 黄学英 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2009年第9期27-29,共3页
应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测。结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果。应用Po... 应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测。结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果。应用Polar-Silica检测鲜牛奶中的三聚氰胺,流动相为含挥发性醋酸铵盐的乙腈-水体系,可满足LC/MS的要求。Polar-Silica对三聚氰胺保留强度适中,且待测物在出峰处不会受到鲜牛奶中其它组分的干扰,因此可用于液态奶中三聚氰胺的快速检测与分析。 展开更多
关键词 液相色谱 三聚氰胺 C18 C8 hilic
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NMR联用HILIC-UPLC-MS/MS测定TNBS诱导的结肠炎大鼠尿液和血浆代谢物变化 被引量：3
11
作者 刘雯 孙央雯 +5 位作者 邹宝荣 肖丹 蔡颖 刘德亮 廖琼峰 谢智勇 《中山大学学报（医学科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期504-512,共9页
【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型... 【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)检测两组大鼠尿液代谢物,同时联用HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)测定以上大鼠尿液以及血浆中氨基酸水平,并通过多元变量统计方法对代谢组学数据进行分析。【结果】同对照组相比,^(1)H NMR结果表明模型组大鼠尿液代谢轮廓发生明显改变,其中丙酮酸、甲酸、甲胺与柠檬酸水平升高,氧化三甲胺和丙二酸水平降低(均P<0.05);HILICUPLC-MS/MS结果显示模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、组氨酸水平显著上升,血浆中赖氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、甘氨酸、色氨酸、脯氨酸、组氨酸和酪氨酸水平显著升高,但谷氨酰胺、缬氨酸、丙氨酸和异亮氨酸水平明显降低(均P<0.05)。【结论】经TNBS诱导的结肠炎模型大鼠,其能量代谢、胺类代谢以及氨基酸代谢通路受到影响;采用的1H NMR与HILIC-UPLC-MS/MS联用的多元代谢组学方法,揭示了结肠炎大鼠尿液及血浆代谢物的变化,为炎症性肠病的机制研究与相关生物标志物的探索提供了新的思路。 展开更多
关键词 结肠炎 代谢组学 核磁共振 hilic模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法
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HILIC模式下UPLC-MS/MS测定多个注射剂中依地酸二钠含量 被引量：3
12
作者 刘晓强 刘毅 蒋晓勤 《食品与药品》 CAS 2023年第6期532-537,共6页
目的 建立并确证维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量测定方法。方法 采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱... 目的 建立并确证维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠中依地酸二钠含量测定方法。方法 采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,采用电喷雾电离源,多反应监测模式进行检测。结果 专属性、线性及范围、重复性、中间精密度、加样回收率、检测限与定量限、耐用性均符合规定,对照品溶液及供试品溶液稳定性均较好。结论 该方法可用于测定维生素C注射液、盐酸多巴胺注射液、注射用奥美拉唑钠、注射用艾司奥美拉唑钠、注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na含量。 展开更多
关键词 依地酸二钠 亲水作用色谱(hilic) UPLC-MS/MS 维生素C注射液 盐酸多巴胺注射液 注射用奥美拉唑钠 注射用艾司奥美拉唑钠 注射用泮托拉唑钠
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基于RP-UPLC-MS和HILIC-UPLC-MS的骨疏丹对糖皮质激素性骨质疏松模型大鼠干预作用的尿液代谢组学研究 被引量：16
13
作者 黄月 武晓 +4 位作者 薄云海 汪秋伊 秦峰 赵龙山 熊志立 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期2045-2052,共8页
目的建立反相超高效液相色谱-质谱(RP-UPLC-MS)及亲水相互作用超高效色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS)代谢组学方法,研究骨疏丹干预糖皮质性骨质疏松模型大鼠尿液代谢物的变化,探索与该病症密切相关的代谢模式及骨疏丹抗骨质疏松作用的代谢途... 目的建立反相超高效液相色谱-质谱(RP-UPLC-MS)及亲水相互作用超高效色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS)代谢组学方法,研究骨疏丹干预糖皮质性骨质疏松模型大鼠尿液代谢物的变化,探索与该病症密切相关的代谢模式及骨疏丹抗骨质疏松作用的代谢途径。方法基于代谢组学研究策略,建立正常大鼠、糖皮质性骨质疏松模型大鼠和给予骨疏丹干预大鼠尿液的RP-UPLC-MS与HILIC-UPLC-MS代谢指纹谱,采用主成分分析法(PCA)研究给药前后内源性代谢物变化,寻找潜在生物标志物,探讨骨疏丹的作用机制。结果在RP-UPLC-MS模式下发现了如苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸等极性较小的代谢物,而在HILIC-UPLC-MS模式下发现了如甜菜碱、次黄嘌呤等极性较大的代谢物,2种检测模式下共发现了22个潜在生物标志物,这些标志物主要和氨基酸代谢、脂代谢、能量代谢、肠道菌群代谢及肾损伤和体内的氧化应激状态相关。而骨疏丹可以调节骨质疏松模型大鼠体内上述代谢通路并使其向正常状态恢复。结论该研究结果表明,整合RP-UPLC-MS和HILIC-UPLC-MS 2种检测手段可以较全面的表征大鼠体内内源性代谢物轮廓,同时也表明代谢组学在中药整体药效评价、作用机制的研究等方面具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 反相超高效液相色谱-质谱 亲水相互作用超高效色谱-质谱 代谢组学 骨疏丹 尿液
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基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的海洋动物药指纹图谱方法 被引量：11
14
作者 赵恒强 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 曹为 李景喜 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期44-48,共5页
探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物... 探讨了核苷类化合物指纹图谱用于不同海洋动物药真伪鉴别的可行性,为贵重动物药的鉴别提供了一种新方法.采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)对不同海洋动物药中的16种核苷类化合物进行分析,构建了基于16种核苷类化合物的特征指纹图谱,结合相似度分析和聚类分析,用于不同海洋动物药的鉴别.结果表明,基于核苷类化合物HILIC-ESI-TOF/MS分析的指纹图谱能反映不同海洋动物药各自的固有特征,结合相似度分析和聚类分析可实现对不同海洋动物药的正确区分.说明核苷类化合物指纹图谱有望成为动物药鉴别的新方法. 展开更多
关键词 核苷类化合物 动物药 指纹图谱 亲水色谱 飞行时间质谱
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UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定大枣中的环磷酸腺苷 被引量：10
15
作者 赵恒强 耿岩玲 +3 位作者 苑金鹏 崔清华 王晓 刘建华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第18期46-50,共5页
环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP... 环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取,采用Waters Xbridge Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm)亲水色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L CH3COONH4+0.2%CH3COOH为流动相,流速0.8 mL/min,柱温为室温。采用电喷雾四极杆飞行时间质谱,在正离子模式下,进行分析。采用超声提取法,cAMP的提取率较高;在优化的亲水色谱条件下,大枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好;根据电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信息,结合标准对照品的保留时间和UV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在0.01μg/mL～50.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.999 1),采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的UVE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS测定大枣中cAMP的方法,分离度好、灵敏度高,为快速鉴别和测定大枣中的cAMP及资源开发研究提供了分析测定方法支持。 展开更多
关键词 亲水色谱 电喷雾四极杆飞行时间质谱 环磷酸腺苷 大枣
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HILIC-HPLC-MS/MS测定酸枣仁内氨基酸类成分的含量 被引量：12
16
作者 毛叶勤 姚鑫 陈琳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第21期67-72,共6页
目的:建立酸枣仁药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法:采用多反应离子监测(MRM)方式用Waters XevoTMTQ质谱仪进行检测。以A(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺,0.15%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸胺的水溶液)和B(含0.05%甲酸,1mmol·L... 目的:建立酸枣仁药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法:采用多反应离子监测(MRM)方式用Waters XevoTMTQ质谱仪进行检测。以A(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺,0.15%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸胺的水溶液)和B(含0.05%甲酸,1mmol·L^(-1)甲酸胺和1 mmol·L^(-1)乙酸胺的乙腈溶液)作为流动相,采用梯度洗脱,色谱柱为Acquity UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流速0.4 m L·min^(-1)。结果:所测氨基酸成分在12 min内分离良好,在相应的浓度范围内与各峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 4;加样回收率(n=6)为95.57%~105.36%,RSD均<6.7%。结论:本文所建立的分析方法可用于酸枣仁的质量分析及控制,并为氨基酸类成分的检测提供了方法学参考。 展开更多
关键词 亲水色谱-高效液相色谱-质谱联用仪 酸枣仁 氨基酸
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基于HILIC技术的仙灵骨葆胶囊中间体及成品HPLC-ELSD指纹图谱 被引量：3
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作者 黄春跃 周靖 +2 位作者 欧阳丹薇 孙宜春 胡晓 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期108-112,共5页
对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹... 对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 亲水色谱技术 高效液相色谱-蒸发光散射检测 质量控制 指纹图谱
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基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物 被引量：7
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作者 徐飞 王晓琳 +1 位作者 李晓薇 丁双阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期414-418,共5页
利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个... 利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在250~5000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、150~3000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在50~1000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20~100μg/L,定量限为50~250μg/L。20~1000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%~109.2%之间,日内变异系数在6.8%~15%之间,日间变异系数在3.2%~18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。 展开更多
关键词 氨基糖苷类药物 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱检测法 牛奶
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HILIC-ELSD法测定岩藻聚糖硫酸酯中岩藻糖 被引量：4
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作者 陈艳萍 王宇 +3 位作者 曾琪 谭道鹏 曾令杰 严启新 《药物评价研究》 CAS 2014年第6期519-521,共3页
目的 建立一种简便、高效、准确的测定岩藻聚糖硫酸酯中岩藻糖的方法.方法 采用超声处理（300 W 100％,20℃,20 min）;三氟乙酸（4 mol/mL）水解（110℃、2h）;亲水作用色谱-蒸发光检测（HILIC-ELSD）法检测,Waters XBridgeTMAmide（150... 目的 建立一种简便、高效、准确的测定岩藻聚糖硫酸酯中岩藻糖的方法.方法 采用超声处理（300 W 100％,20℃,20 min）;三氟乙酸（4 mol/mL）水解（110℃、2h）;亲水作用色谱-蒸发光检测（HILIC-ELSD）法检测,Waters XBridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水-氨水（90∶10∶0.2）,体积流量1mL/min,柱温60℃.结果 岩藻糖的线性范围为0.100 4～1.004 mg/mL （r=0.999 4）,平均加样回收率95.22％（n=6,RSD=1.16％）.结论 该方法简便、快速、准确,为岩藻聚糖硫酸酯的定量分析和质量评价研究提供了依据. 展开更多
关键词 亲水作用色谱-蒸发光检测法 岩藻聚糖硫酸酯 岩藻糖
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基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分 被引量：3
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作者 周翔 姚鑫 孙丽红 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期86-90,共5页
目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 ... 目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~7 min,10%~40%A),流速0.3 m L·min-1,柱温35℃,进样体积1μL,Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均<7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48μg·g-1,其中以10号样品含量最低,2号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析。 展开更多
关键词 亲水色谱模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 酸枣仁 核苷类化合物
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