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三维有序大孔H_3PW_(12)O_(40)-SiO_2功能材料的制备、表征及催化性能研究 被引量:14
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作者 尹强 廖菊芳 +1 位作者 王崇太 李玉光 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第19期2103-2108,共6页
以杂多酸H3PW12O40(PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶,采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺,成功地制备了PW12/SiO2物质的量比在1/10~1/40之间的三维有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化剂.经SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究表明,PW12含量较低的样... 以杂多酸H3PW12O40(PW12)与正硅酸乙酯(TEOS)混合溶胶,采用胶晶模板法结合煅烧去除模板工艺,成功地制备了PW12/SiO2物质的量比在1/10~1/40之间的三维有序大孔(3DOM)PW12-SiO2催化剂.经SEM,N2吸附,XRD和FTIR等研究表明,PW12含量较低的样品,大孔结构三维规整性十分好.在410℃氧化分解胶晶的条件下,PW12基本保持一级Keggin结构.PW12在样品中以分子簇或微晶存在,其大小随含量增加而增大.PW12高含量时,其含氧键的FTIR振动与纯PW12的基本一致,但低含量时含氧键振动有一定偏移,显示PW12/SiO2相互作用较显著.样品酸性随杂多酸含量增加而增加,但PW12/SiO2物质的量比超过1/30时酸性便减小,呈火山型曲线变化规律.对1-十二烯烷基化反应的催化活性随PW12/SiO2物质的量比的变化与酸性变化有相同的规律.但所有样品的催化反应活性均远高于纯PW12,并且有良好的重复使用性能,使用4次后仍保持新鲜催化剂活性的78%. 展开更多
关键词 h3PW12o40 3DoM材料 sio2 聚苯乙烯胶晶模板 烷基苯
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:8
2
作者 徐玉林 黄永葵 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期614-617,655,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 展开更多
关键词 环己酮乙二醇缩酮 h3PW12o40 sio2 催化技术
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H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:9
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作者 龚文朋 向诗银 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期225-228,254,共5页
采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结... 采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 展开更多
关键词 h4SiW12o40 sio2 3 4-二氢嘧啶酮 BIGINELLI反应 一锅法 医药与日化原料
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微孔多金属氧酸H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丙烯酸正丁酯 被引量:10
4
作者 邢凤兰 范瑞清 +3 位作者 马立群 左春玲 王亚臻 杨玉林 《分子科学学报》 CAS CSCD 2003年第1期57-60,共4页
 通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW1...  通过溶胶-凝胶技术将Keggin型杂多酸H3PW12O40负载于SiO2基质上,在含氧极性溶剂中得到不溶脱、易分离、可重复使用的具有大表面积(350 5m2/g)的微孔催化材料(孔径为0 57nm).利用UV,ICP,TGA,BET吸附等手段对该催化剂进行了表征.以H3PW12O40/SiO2做催化剂用丙烯酸和正丁醇合成丙烯酸正丁酯,催化活性高于H3PW12O40和H2SO4,当酯化反应2 5h时,丙烯酸的转化率可达97 6%,催化剂重复使用3次,其催化活性依然很高. 展开更多
关键词 微孔多金属氧酸 h3PW12o40/sio2催化合成 丙烯酸正丁酯 12-钨磷酸 二氧化硅 负载型催化剂
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新型纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成双酚A的研究 被引量:14
5
作者 李明轩 柳利 蔡朝霞 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期69-71,共3页
研制了新型复合杂多酸纳米粒子H3 PW1 2 O40 SiO2 ,并用于催化合成双酚A ;用IR、XRD、TEM等研究了它的结构形态 ,考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对催化性能的影响 .实验结果表明 ,使用溶胶凝胶法得到的纳米复合杂... 研制了新型复合杂多酸纳米粒子H3 PW1 2 O40 SiO2 ,并用于催化合成双酚A ;用IR、XRD、TEM等研究了它的结构形态 ,考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对催化性能的影响 .实验结果表明 ,使用溶胶凝胶法得到的纳米复合杂多酸催化剂 ,双酚A单程收率达到 6 5 .5 % . 展开更多
关键词 纳米复合杂多酸催化剂 h3Po12o40/sio2 催化合成双酚A 溶胶凝胶法 催化性能 结构形态
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2光催化降解有机污染物的研究 被引量:12
6
作者 杨水金 彭放 +1 位作者 周国辉 陈慧媛 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2016年第1期19-26,共8页
文章在甲基橙初始浓度为5mg/L,溶液pH为3.0,氙灯模拟自然光条件下,研究光催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2对有机污染物的降解率.研究发现催化剂的用量为0.9g/L,光降解3.5h,甲基橙的降解率可以达到98.0%;H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_... 文章在甲基橙初始浓度为5mg/L,溶液pH为3.0,氙灯模拟自然光条件下,研究光催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2对有机污染物的降解率.研究发现催化剂的用量为0.9g/L,光降解3.5h,甲基橙的降解率可以达到98.0%;H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-SiO_2对甲基紫、孔雀石绿、亚甲基蓝、罗丹明B和甲基红均具有较高的光催化活性,降解率达93.2%~98.0%. 展开更多
关键词 h3PW6Mo6o40 TIo2-sio2 甲基橙 光催化 降解
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:11
7
作者 杨水金 徐玉林 +1 位作者 龚文朋 喻莉 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期11-16,共6页
采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影... 采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 h4SiW6Mo6o40/sio2 嘧啶酮 溶胶-凝胶法 一锅法
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
8
作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 h3PW6Mo6o40/sio2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物 被引量:2
9
作者 陈慧媛 徐玉林 +1 位作者 叶华林 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第5期492-497,共6页
在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂... 在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明:在n(酮)∶n(芳香醛)∶n(苯胺)=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%-77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点. 展开更多
关键词 h3PW12o40/sio2 MANNICh反应 β-氨基酮 催化
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新型纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2的研究 被引量:6
10
作者 柳利 陈祖兴 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期73-76,共4页
研制了新型纳米复合杂多酸催化剂 H3PW1 2 O40 /Si O2 ,并用于催化合成甲基叔丁基醚 ( MTBE) ;考察了制备方法、原料配比、反应时间、压力、催化剂用量等对催化性能的影响。实验结果表明 ,使用溶胶 -凝胶法得到了纳米复合杂多酸催化剂 ,... 研制了新型纳米复合杂多酸催化剂 H3PW1 2 O40 /Si O2 ,并用于催化合成甲基叔丁基醚 ( MTBE) ;考察了制备方法、原料配比、反应时间、压力、催化剂用量等对催化性能的影响。实验结果表明 ,使用溶胶 -凝胶法得到了纳米复合杂多酸催化剂 ,MTBE的选择性接近 1 0 0 % ,单程收率达到 84 % ;该催化剂中 H3PW1 2 O40 以无定形状态存在 ,粒径为 30 nm~ 70 nm,比表面积很大。该催化剂重复使用 展开更多
关键词 甲基叔丁基醚 共沉淀法 溶胶-凝胶法 纳米复合催化剂 合成 钨磷杂多酸 二氧化硅 汽油添加剂 h3PW12o40/sio2
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H_3PW_(12)O_(40)-TiO_2/SiO_2的制备及光催化性能 被引量:3
11
作者 王珩 孙晓君 《哈尔滨理工大学学报》 CAS 2007年第3期113-116,共4页
以硅胶为载体,采用浸渍法制备了H3PW12O40-TiO2/SiO2催化剂.利用IR、TG-DTA、XRD、XPS对其结构进行表征.研究结果表明,催化剂中的活性组分二氧化钛为锐钛矿型,磷钨酸仍保持其Keggin结构的基本骨架,二氧化钛及磷钨酸二者均与载体之间存... 以硅胶为载体,采用浸渍法制备了H3PW12O40-TiO2/SiO2催化剂.利用IR、TG-DTA、XRD、XPS对其结构进行表征.研究结果表明,催化剂中的活性组分二氧化钛为锐钛矿型,磷钨酸仍保持其Keggin结构的基本骨架,二氧化钛及磷钨酸二者均与载体之间存在着化学作用.通过对染料罗丹明B的超声光催化降解研究发现,含4gH3PW12O40的TiO2溶胶浸渍在11gSiO2上的催化效果最佳,且H3PW12O40可明显提高TiO2超声光催化降解罗丹明B的降解率. 展开更多
关键词 h3PW12o40-Tio2/sio2 光催化 罗丹明B
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
12
作者 徐玉林 龚文朋 杨水金 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期252-256,共5页
采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6... 采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 h3PW6Mo6o40 sio2 催化 嘧啶酮
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H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物 被引量:1
13
作者 杨水金 蔡红莲 徐玉林 《商丘师范学院学报》 CAS 2014年第12期53-57,共5页
以H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mo... 以H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 m L的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR,XRD和1H NMR,IR,MS手段进行表征. 展开更多
关键词 h3 PW12 o40/Tio2 -sio2 3 4-二氢嘧啶酮
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苹果酯 被引量:6
14
作者 杨水金 沈益忠 +3 位作者 黄永葵 裴腾 王华 蔡千喜 《化工中间体》 2011年第10期45-48,共4页
以自制二氧化硅负载磷钨钼酸作催化剂,以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,探讨二氧化硅负载磷钨钼酸对该反应的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2... 以自制二氧化硅负载磷钨钼酸作催化剂,以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,探讨二氧化硅负载磷钨钼酸对该反应的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物总量0.8%,环己烷为带水剂,反应时间45min的最佳条件下,苹果酯的收率可达63.3%。 展开更多
关键词 苹果酯 h3PW6Mo6o40/sio2 催化
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纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 被引量:1
15
作者 李明轩 王世敏 柳利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期704-706,共3页
A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H ... A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was characterized by IR,XRD and TEM.The following optimum condition were that the mole ratio of alcohol to carboxylic acid is 27∶1,the temperature is 75℃,the reaction time is 5 hours,and the catalyst is 2 5% of feedstock.Under the optimum conditions,the yield of esters was above 94%. 展开更多
关键词 纳米复合杂多酸催化剂 h3PW12o40/sio2 催化合成 磷钨杂多酸 5-氨基-1 2 4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 二氧化硅 抗病毒药物
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纳米型H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成MMF 被引量:1
16
作者 张富捐 王普 王志坚 《许昌学院学报》 CAS 2007年第2期124-126,共3页
采用单因素方法进行合成富马酸单甲酯的研究.以顺丁烯二酸酐、甲醇为原料,纳米型固载杂多酸H3PW12O40/SiO2为催化剂,产品收率可达85%以上.
关键词 新型防腐剂 富马酸单甲酯 甲醇 纳米型固载杂多酸h3PW12o40/sio2
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H_3PMo_(12)O_(40)/SiO_2光催化剂的制备及性能的研究 被引量:2
17
作者 杨婥 冯雪风 郝金丽 《江西化工》 2008年第3期97-101,共5页
采用浸渍法和微波法相结合,制备了负载型杂多酸光催化剂HH3PMo12O40/SiO2。在紫外光照射下,研究了其对模拟染料废水酸性蓝溶液的光催化降解的影响。结果表明,H3PMo12O40/SiO2比单独的H3PMo12O40/SiO2光催化性能要好,当初始浓度为10mg/l... 采用浸渍法和微波法相结合,制备了负载型杂多酸光催化剂HH3PMo12O40/SiO2。在紫外光照射下,研究了其对模拟染料废水酸性蓝溶液的光催化降解的影响。结果表明,H3PMo12O40/SiO2比单独的H3PMo12O40/SiO2光催化性能要好,当初始浓度为10mg/l酸性蓝溶液,H3PMo12O40/SiO2(WH3PMo12O40:WSiO2=1:3)投加量为90mg/l,pH=1.00,H2O2(30%)10ml/l,150min脱色率就可达95.77%。 展开更多
关键词 h3PMo12o40/sio2 磷钼酸 酸性蓝 光催化降解
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:4
18
作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 h3PW6Mo6o40/sio2 催化
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:1
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作者 吕宝兰 王华 +1 位作者 黄蓉 杨水金 《化工中间体》 2012年第5期55-57,共3页
以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量... 以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。 展开更多
关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 h3PW6Mo6o40/sio2 催化
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H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 被引量:1
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作者 杨水金 徐玉林 罗承源 《化工中间体》 2013年第7期22-25,共4页
以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验... 以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。 展开更多
关键词 苯甲醛乙二醇缩醛 h3PW12o40/sio2 催化
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