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在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留 被引量:6
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作者 罗彦波 李翔宇 +4 位作者 朱风鹏 张洪非 姜兴益 李雪 庞永强 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期42-49,共8页
为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限... 为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95~212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%~121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。 展开更多
关键词 烟叶 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(在线gpc-gc-ms/ms) 直接检测
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GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量 被引量:2
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作者 卜媛媛 胡珀 +1 位作者 罗思 金华 《淮阴工学院学报》 CAS 2022年第5期37-41,共5页
建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测... 建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明:稻瘟灵化合物在10~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%~109%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。 展开更多
关键词 稻虾种养系统 土壤环境 稻瘟灵 QuEChERS法 在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法
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QuEChERS结合在线GPC-GC-MS/MS法测定川牛膝中24种农药残留 被引量:3
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作者 杨琴 刘明容 +1 位作者 蒲雪 王芯 《中医药导报》 2023年第1期55-60,共6页
目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法。方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特... 目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法。方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特征碎片离子建立气质联用检测条件,采用内标法定量。结果:在0.0~0.5μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,24种农药残留检测限范围为0.001~0.008 mg/kg,定量限为0.003~0.020 mg/kg,回收率为68.4%~111.9%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合道地药材川牛膝中农药残留的检测。 展开更多
关键词 川牛膝 农药残留 QUECHERS 在线凝胶色谱 气质联用
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菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法 被引量:4
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作者 张静恒 吴虹玥 +1 位作者 方晓燕 张蓉琴 《粮食与油脂》 北大核心 2015年第5期60-62,共3页
建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2-1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg... 建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2-1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%-95.7%,RSD为2.0%-6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。 展开更多
关键词 GPC GC–MS/MS 菜籽油 农药残留量
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GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯 被引量:2
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作者 袁荷芳 蒋晓勤 +1 位作者 程妍 倪嘉倩 《现代食品》 2018年第20期112-116,共5页
研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM... 研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0~16 mg·kg^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R^2在0.998 64~0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%~107.45%;方法检出限为100~200μg·kg^(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 GPC GC-MS/MS 含油食品
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GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:7
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作者 丁春瑞 赵建勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期64-67,共4页
建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量... 建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数(r)在0.992 1以上;检出限(S=3N)为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱三重四级杆串联质谱 凝胶渗透色谱 植物油 邻苯二甲酸酯类
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GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 被引量:8
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作者 赵丽萍 杨帅杰 +1 位作者 高鑫 丁春瑞 《食品工业》 CAS 2022年第1期290-292,共3页
该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定。结果显示:在5~100 mg/L的质量浓度范围内各... 该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定。结果显示:在5~100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.999 1以上;BHA、BHT和TBHQ的方法检出限分别为0.1,0.1,0.4 mg/kg;在1.0,5.0,50 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~99.2%,相对标准偏差S_(RSD)为2.6%~4.6%(n=5)。该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测,还可为其他产品的抗氧化剂检测提供技术参考。 展开更多
关键词 植物油 抗氧化剂 气相色谱三重四极杆串联质谱 凝胶渗透色谱
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GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏 被引量:1
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作者 詹重清 《广州化工》 CAS 2014年第12期129-130,158,共3页
基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.0... 基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。 展开更多
关键词 敌敌畏 大豆 GPC GC—MS
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GPC-GC-MS对食用植物油中多种农药残留的同步测定分析 被引量:2
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作者 陈国泉 戴学明 《食品安全导刊》 2018年第12期64-64,66,共2页
农药在农业生产中的大量使用,虽能提高农作物产量,但其残留也会影响农产品的质量,尤其是农药在油料作物中的使用会转移到植物油中,危害到植物油。本文基于GPC(凝胶渗透色谱)的良好脂类分离能力,研究其对油脂基体与不同类型农药的分离行... 农药在农业生产中的大量使用,虽能提高农作物产量,但其残留也会影响农产品的质量,尤其是农药在油料作物中的使用会转移到植物油中,危害到植物油。本文基于GPC(凝胶渗透色谱)的良好脂类分离能力,研究其对油脂基体与不同类型农药的分离行为,构建能同步测定食用植物油中农药残留的分析方法,以保障食用植物油中的农药残留限量能满足相关检测要求。 展开更多
关键词 gpc-gc-ms 食用植物油 农药残留 同步测定
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在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法检测稻虾种养水环境中4种酰胺类除草剂残留量 被引量:3
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作者 卜媛媛 胡珀 +2 位作者 尹戈 范军 金华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期3115-3117,共3页
本文建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙... 本文建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20—300 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79%—102%,精密度范围为2.5%—6.1%.该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求. 展开更多
关键词 稻虾综合种养 水样 农药残留 gpc-gc-ms/ms 酰胺类除草剂
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留 被引量:13
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作者 封利会 王硕 +1 位作者 张向明 毛红霞 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期68-75,共8页
目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC—GC—MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净... 目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了QuEChERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC—GC—MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200ng/mL范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。 展开更多
关键词 农药残留 凝胶渗透色谱一气相色谱.串联质谱 QuEChERS法 蔬菜 水果
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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量:14
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作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多
关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gpc-gc-ms) 鱼肉
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凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量 被引量:17
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作者 杨晓凤 洪雪华 +1 位作者 陈敏 张宪 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期207-210,共4页
[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质... [目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。 展开更多
关键词 酰胺类除草剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 大豆
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GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留 被引量:5
14
作者 张群 吴南村 刘春华 《现代农药》 CAS 2016年第5期42-44,48,共4页
建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05-0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%-100.7%之间,相对... 建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05-0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%-100.7%之间,相对标准偏差为5.0%-9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。 展开更多
关键词 番石榴 三唑酮 腐霉利 残留 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱
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中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究 被引量:7
15
作者 何睿 张春玲 常育 《西北药学杂志》 CAS 2014年第2期132-134,共3页
目的:建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(G PC )和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC... 目的:建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(G PC )和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果7种农药可在13 min内完全分离,在10~1000μg &#183; L -1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991~0.9999的范围内,检测限为0.9~2.3μg &#183; kg -1,3个水平回收率在70%~112%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。 展开更多
关键词 中药材 农药残留
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在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留 被引量:7
16
作者 王立闱 范军 +2 位作者 吴国华 邓晓丽 黄涛宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期374-384,共11页
建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测(MRM)采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选... 建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测(MRM)采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明:在1~50μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59μg/kg,方法定量限为0.08~8.62μg/kg;在10、50、300μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(gpc-gc-ms/ms) 多反应监测(MRM) 大豆油 农药残留
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 被引量:59
17
作者 于胜良 杨桂朋 付萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期581-585,共5页
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22g,19cm&... 建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22g,19cm×2cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min;收集第7-15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01-1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%-117.1%,相对标准偏差为2.0%-10.8%(n=5),最低检出限为0.1-0.7μg/kg,最低定量限为0.2-2μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱/串联质谱 农药 残留检测 蘑菇
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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用 被引量:3
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作者 田丽 孙谦 +2 位作者 王玮 郭蓉 刘存卫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页
本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下... 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求. 展开更多
关键词 在线凝胶色谱 GPC-三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS) 农药残留 筛查
原文传递
凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷 被引量:7
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作者 肖庚鹏 袁璐 +2 位作者 罗春丽 罗香 黄优生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期576-583,共8页
鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱... 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 二甲基环硅氧烷 化妆品
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法确证姜中120种农药残留量 被引量:11
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作者 蒋施 徐宜宏 +5 位作者 赵颖 金雁 刘瑜 钟钰 曾凡 李晓东 《农药》 CAS 北大核心 2011年第9期672-676,696,共6页
【目的】拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法。【方法】根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应... 【目的】拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法。【方法】根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应监测模式,内标法定量的检测方法。【结果】在0.01-5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993,添加水平0.002-0.5mg/kg范围内,回收率为69.6%-133.4%,相对标准偏差为4.15%-29.26%。【结论】方法准确性、灵敏度高,适用于姜中农药的多残留检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS) 农药残留 凝胶渗透色谱(GPC)
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