GD-MS法和ICP-MS法测定高纯铌中痕量元素 被引量：6

1

作者 李宝城 刘英 +3 位作者 童坚 李继东 李艳芬 臧慕文 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期39-42,共4页

采用辉光放电质谱法(GD-MS)对高纯铌中Ta,Mo,W等痕量杂质元素进行了测试,并对GD-MS工作参数进行了优化,部分元素与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析的结果进行比较,对某些元素含量差别较大的原因进行了分析,论述了Element G... 采用辉光放电质谱法(GD-MS)对高纯铌中Ta,Mo,W等痕量杂质元素进行了测试,并对GD-MS工作参数进行了优化,部分元素与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析的结果进行比较,对某些元素含量差别较大的原因进行了分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪的特点及其在痕量杂质分析上的优势。 展开更多

关键词 高纯铌 辉光放电质谱法 电感耦合等离子体质谱法 痕量元素分析

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GD-MS用高纯钼成分分析质量控制样品的研制 被引量：4

2

作者 王焕文 陈雄飞 +2 位作者 孙泽明 贾国斌 童坚 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期131-136,共6页

辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正。以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅... 辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正。以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅拌加热,蒸发结晶的方法得到掺杂钼酸铵。经氢化还原后,采用机械搅拌方式进一步进行均匀化处理,成功制备了GD-MS用高纯钼成分分析质控样品。考察了制备过程中均匀化处理时间对样品粒度分布,微观形貌及对样品杂质含量均匀性的影响。使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对本质控样品进行检测,经方差齐性检验,质控样品中杂质元素的含量均匀性达标。使用本质控样品对高纯钼中的Al,Fe,Cr,Co,Ni,Sb,Hf等7种元素的GD-MSRSF值进行校正,用于高纯钼样品检测。经平均值一致性检验,GD-MS测定值与ICP-MS测定结果一致。方法的相对标准偏差(RSD)为0.53%~2.26%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 高纯钼 多元素掺杂 均匀化 质控样品

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庄德科技启动推广DM270单板电脑GD-M270-V0.9

3

《微计算机信息》 北大核心 2006年第04X期321-321,共1页

庄德科技有限公司（Joisted Technology Co．，Ltd）与2006年3月20日北京正式启动推广Gdrive系列单板电脑：GD-M270-V0．9，成为领先的OMAP DM270方案推广商。优化的OMAP DM270单板电脑突出体现了Gdrive的设计理念：“单板双功效，评测... 庄德科技有限公司（Joisted Technology Co．，Ltd）与2006年3月20日北京正式启动推广Gdrive系列单板电脑：GD-M270-V0．9，成为领先的OMAP DM270方案推广商。优化的OMAP DM270单板电脑突出体现了Gdrive的设计理念：“单板双功效，评测＋产品”。 展开更多

关键词 单板电脑 gd-m270-V0.9 庄德科技公司 OMAP 设计理念

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高性能锂电池正极材料中杂质元素的检测方法研究

4

作者 魏永安 吕晓伟 王朝稳 《实验室检测》 2025年第19期64-66,共3页

目的探究高性能锂电池正极材料中杂质元素的检测方法,提升相关检测工作质量与效率。方法本文运用商业化高镍三元正极材料NCM811粉体,分别经酸消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和固体直测辉光放电质谱仪(GD-MS),对Fe、Cu、Zn元素... 目的探究高性能锂电池正极材料中杂质元素的检测方法,提升相关检测工作质量与效率。方法本文运用商业化高镍三元正极材料NCM811粉体,分别经酸消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和固体直测辉光放电质谱仪(GD-MS),对Fe、Cu、Zn元素进行定量分析,建立标准曲线并进行准确度验证。结果ICP-MS检测的检出限:Fe为0.01μg/L,Cu为0.02μg/L,Zn为0.05μg/L,线性关系良好,相对误差均低于3.5%;GD-MS的检出限:Fe为0.1μg/g,Cu为0.2μg/g,Zn为0.25μg/g,虽然检出限较高,但在无酸消解条件下依然能够提供高精度的定量分析,并且能分析元素的深度分布情况。结论ICP-MS灵敏度和准确度更优,适用于对痕量杂质元素的精确定量,尤其适合需要高灵敏度和高准确度的科研研究及质量控制领域;GD-MS具备前处理简便与原位分析优势,适用于固体样品的快速检测,尤其在需要分析样品深度分布信息时可达到非常好的应用效果。 展开更多

关键词 ICP-MS gd-ms 杂质元素 正极材料 高性能锂电池

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高纯钽的辉光放电质谱多元素分析 被引量：30

5

作者 陈刚 葛爱景 +1 位作者 卓尚军 王佩玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期36-39,共4页

采用辉光放电质谱法（GD-MS）同时测定了高纯钽样品中76种元素，比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1～5ng·g^-1主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致，这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样... 采用辉光放电质谱法（GD-MS）同时测定了高纯钽样品中76种元素，比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1～5ng·g^-1主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致，这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(gd-ms) 多元素分析 钽

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高纯碲和镉中痕量杂质元素的辉光放电质谱分析 被引量：10

6

作者 荣百炼 胡赞东 +2 位作者 丛树仁 韩福忠 姬荣斌 《红外技术》 CSCD 北大核心 2010年第4期226-230,共5页

采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异... 采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异常偏大的原因进行了系统分析,着重论述VG9000辉光放电质谱仪的特点及痕量杂质分析优势。 展开更多

关键词 辉光放电质谱(gd-ms) 激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 痕量杂质测定 高纯碲和镉

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直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素 被引量：7

7

作者 张萍 符靓 刘宏伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期7-12,共6页

将海绵钦样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值 对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法（ GD -MS ）测定海绵钦中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K 、Ca、V、Cr、Mn 、 Fe、 Co、 Ni、... 将海绵钦样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值 对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法（ GD -MS ）测定海绵钦中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K 、Ca、V、Cr、Mn 、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Y 、 Zr、 Nb 、 Mo 、 Sn、 Sb、 Pb、Bi 等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化 后的放电参数如下：辉光放电电流为38 mA ,放电电压为650 V ,放电气体流量为450 mL /min,预 溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨（ HR ,分辨率R= 10 000）质谱模式下 测定K ,在中分辨（ MR , R = 4： 000）模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于 海绵钦实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差（ RSD , n = 10）为 3. 3 %- 30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ）的分析结 果基本一致.采用实验方法分析商用0 级海绵钦样品（样品1）和 1 级海绵钦样品（样品2）,所 得结果与国家标准（ GB/T 2524-2010）中对两种等级海绵钦的含量要求一致.其中Fe、 Si、 Cl、 C 、 N 、O、 Mn 、 Mg 的测定结果与采用国家标准GB / T 4698-2011的分析结果相吻合. 展开更多

关键词 海绵钛 辉光放电质谱法(gd-ms) 杂质元素 质谱干扰 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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辉光放电质谱分析方法的研究现状 被引量：6

8

作者 陶世权 陈瓞延 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期209-213,共5页

本文概述了辉光放电质谱（ＧＤ－ＭＳ）法近年的发展状况。着重介绍了在装置的开发，溅射原子化及电离过程的研究等方面所取得的成果。并对该法的分析性能以及在实际样品分析中的应用作了简要的介绍。

关键词 辉光放电 质谱分析 固体试样 直接分析 gd-ms

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钕铁硼合金中13种元素辉光放电质谱法定量分析研究 被引量：8

9

作者 聂帅 刘鹏宇 +3 位作者 李宝城 田佳 鲍叶琳 刘兵 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期756-762,共7页

为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法。因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放... 为了探索辉光放电质谱法(GD-MS)定量分析稀土材料中微量元素含量,建立了GD-MS法测定钕铁硼(NdFeB)合金中13种常微量元素的方法。因Nd Fe B合金尚无标准样品,制备了6块控制样品并进行均匀性检验与定值;优化了GD-MS仪器条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度和透镜电参数)来获得足够且稳定的灵敏度与分辨率以及适宜且稳定的离子流强度。测定控制样品并建立工作曲线,测定了2块钕铁硼合金试样中的Al,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Ga,Zr,Nb,Mo,Tb,Dy共13种常微量元素的含量。结果表明:GD-MS法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果相吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)都小于3%,该准确度与精密度良好,能够对稀土材料中稀土和非稀土元素的准确测定。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(gd-ms) 钕铁硼合金 控制样品 工作曲线 定量分析

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辉光放电质谱法分析颗粒状高纯铬的样品制备方案探讨 被引量：9

10

作者 邵秋文 胡净宇 +2 位作者 侯艳霞 杨国武 贾德健 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第5期1-7,共7页

为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表... 为了建立辉光放电质谱法(GD-MS)测定颗粒状高纯铬中痕量元素的方法,深入研究了颗粒状高纯铬样品的制备方案。比较了不同研磨方式和压片方案,考察了不同粒度、模具或压力下压制的高纯铬样品片中基体铬在不同放电参数下的信号强度。实验表明,当样品粒度为100目(150μm),采用铝杯模具在75t压力下压制时,样品成形效果较好,且对应基体铬信号强度与放电电压、放电气流和脉冲时间的线性关系较好,信号强度最高可达到5×1010 cps以上,较为理想;采用研磨仪自动研磨50～100g样品1min,100目(150μm)样品产率可达90%以上,因此采用此种方式处理样品。采用实验方法制备样品,用GD-MS分析颗粒状高纯铬中主要痕量元素的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)测定值吻合较好,μg/g含量级别的钠、铝、硅、钙、钛、钒、锰、铁、镍、铜这10个杂质元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.80%～11.6%之间,ng/g含量级别的钼、锑、铅这3个杂质元素的RSD(n=7)则在3.7%～13.6%之间。方法为进一步研究颗粒状高纯铬样品全元素分析和纯度分析提供了可靠的试验方案。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(gd-ms) 颗粒状样品 高纯铬 样品制备

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辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素 被引量：2

11

作者 邵秋文 胡净宇 +1 位作者 侯艳霞 杨国武 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期10-17,共8页

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通... 高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001~0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(gd-ms) 粉末样品 高纯铬 杂质元素

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辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素 被引量：15

12

作者 刘元元 胡净宇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期16-21,共6页

建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号... 建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法。试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0mA、气体流量设在599mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染。27 Al、28Si、52Cr、55 Mn、56Fe、58 Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40 Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40 Ar40 Ar40 Ar在分辨率大于7 960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定。按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响。 展开更多

关键词 辉光放电质谱(gd-ms)法 棒状样品 高纯镁 杂质元素

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GDMS法和ICP-MS法测定太阳能级多晶硅中杂质元素含量 被引量：15

13

作者 张金娥 刘英 +4 位作者 臧慕文 李继东 童坚 刘红 李爱嫦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期59-62,共4页

采用辉光放电质谱法（GD—MS）测定太阳能级多晶硅中B，P，Fe，Co，Nj，Cu，Zn等痕量杂质元素，并优化和选择了GD．MS工作参数。考察了在半定量分析的情况下，GD-MS测定痕量杂质的精密度。结果表明，GD．MS对B，P，Na，A1，K，Ca，Fe，N... 采用辉光放电质谱法（GD—MS）测定太阳能级多晶硅中B，P，Fe，Co，Nj，Cu，Zn等痕量杂质元素，并优化和选择了GD．MS工作参数。考察了在半定量分析的情况下，GD-MS测定痕量杂质的精密度。结果表明，GD．MS对B，P，Na，A1，K，Ca，Fe，Ni，Cu，Co，Zn等元素测定结果的RSD都小于30％。用ICP—MS法进行验证，检出限O．14～2．85ng／mL，RSD为1．6％-12％，加标回收率85．2％。125％。 展开更多

关键词 太阳能级多晶硅 辉光放电质谱法 电感耦合等离子体质谱法 杂质元素

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萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉 被引量：14

14

作者 杨国武 侯艳霞 +1 位作者 刘庆斌 李小佳 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期1-6,共6页

高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制。采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉(II)在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取和硝酸(1+1)返萃取络合物后,实现了... 高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制。采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉(II)在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取和硝酸(1+1)返萃取络合物后,实现了大量干扰元素与镉的分离。选择111Cd作为分析同位素,以铑、铼混和内标进行校正,采用动能歧视模式(KED)-电感耦合等离子体质谱法进行测定,建立了高温合金中镉的分析方法。实验表明,用碘化铵代替碘化钾与镉络合,可有效避免钾离子浓度过高对测定的影响。在选定的条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,方法检出限和测定下限分别为0.000 000 1%和0.000 001 1%。按照实验方法测定高温合金标准物质中的镉含量,结果表明,测定结果与认定值吻合较好,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。按照实验方法测定不同牌号高温合金实际样品中的镉含量,并采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 高温合金 镉 萃取分离 辉光放电质谱法

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离子交换法深度除杂制备高纯钴的研究 被引量：8

15

作者 刘丹 贺昕 熊晓东 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期112-115,共4页

选用弱碱性阴离子树脂201和D301深度除杂净化电解液,考查了树脂对电解液中离子的吸附情况,以及在钴电解精炼过程中,温度、电流密度、pH等电解工艺参数对纯CoCl2·6H2O体系电解液中主要杂质Fe,Ni,Cu,Zn,Pb的去除影响,电沉积钴经过辉... 选用弱碱性阴离子树脂201和D301深度除杂净化电解液,考查了树脂对电解液中离子的吸附情况,以及在钴电解精炼过程中,温度、电流密度、pH等电解工艺参数对纯CoCl2·6H2O体系电解液中主要杂质Fe,Ni,Cu,Zn,Pb的去除影响,电沉积钴经过辉光放电质谱法(GD-MS)全元素(73个元素)分析,得到纯度为99.9995%的高纯钴。只通过离子交换树脂和电解精炼串联提纯,就可以稳定制备高纯钴,实现高纯钴的工业化生产。 展开更多

关键词 离子交换 高纯钴 电解精炼 弱碱性阴离子树脂 辉光放电质谱法

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电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝 被引量：9

16

作者 龙绍军 廖志海 +4 位作者 安身平 王鹏 乔洪波 郭蓉 费浩 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期352-356,共5页

建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样... 建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差（sr）为5.3%~8.7%（n=6）,能够满足实际样品测定需要。 展开更多

关键词 铀铌混合氧化物 钐 铕 钆 镝 电感耦合等离子体质谱

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SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 被引量：7

17

作者 王砚 王书林 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第14期104-108,共5页

目的:对竹叶柴胡和北柴胡进行挥发性成分的比较和分析,指出竹叶柴胡和北柴胡的差异性和共同性。方法:利用固相微萃取技术(SPME)提取,采用气质联用(GC-MS)进行分离和鉴定。结果:共鉴定出竹叶柴胡48个成分,北柴胡21个成分,其中有10个化合... 目的:对竹叶柴胡和北柴胡进行挥发性成分的比较和分析,指出竹叶柴胡和北柴胡的差异性和共同性。方法:利用固相微萃取技术(SPME)提取,采用气质联用(GC-MS)进行分离和鉴定。结果:共鉴定出竹叶柴胡48个成分,北柴胡21个成分,其中有10个化合物为共有峰,相对质量分数最高的均为n-十六烷酸。结论:SPME-GC-MS能全面快速分析柴胡挥发油成分,并作为柴胡药材质量评估和基源鉴定的科学手段。 展开更多

关键词 竹叶柴胡 北柴胡 挥发油 固相微萃取-气质联用 n-十六烷酸

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高纯贵金属中杂质元素检测技术新进展 被引量：6

18

作者 王楠 周宇 +2 位作者 任士远 陈明丽 刘西 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期959-966,共8页

高纯贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性等优异的材料学特性,使得这一类材料在电子信息、生物医药、国防安全等领域有广泛的应用。高纯贵金属纯度是决定其性能和应用领域上限的重要指标,对贵金属生产工艺具有重要指... 高纯贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性等优异的材料学特性,使得这一类材料在电子信息、生物医药、国防安全等领域有广泛的应用。高纯贵金属纯度是决定其性能和应用领域上限的重要指标,对贵金属生产工艺具有重要指导作用。综述近年来电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法等检测技术在高纯贵金属痕量杂质检测中的进展,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来高纯贵金属中痕量杂质检测在评价体系和标准化方面的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 高纯贵金属 电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子体质谱法 辉光放电质谱法 气体元素

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辉光放电质谱法测定稀土矿中的15种稀土元素 被引量：11

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作者 张其凯 汤云腾 +1 位作者 袁晓红 宋立军 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期207-211,共5页

利用高纯铜粉与稀土矿石粉末均匀混合压片制样。混合15种高纯稀土氧化物制样建立标准工作曲线,校正15种稀土元素相对灵敏度因子,再进行定量分析。结果表明,稀土元素工作曲线的线性方程相关系数R^(2)均大于0.996,相对标准偏差(RSD)小于5%... 利用高纯铜粉与稀土矿石粉末均匀混合压片制样。混合15种高纯稀土氧化物制样建立标准工作曲线,校正15种稀土元素相对灵敏度因子,再进行定量分析。结果表明,稀土元素工作曲线的线性方程相关系数R^(2)均大于0.996,相对标准偏差(RSD)小于5%,满足定量分析要求。测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)结果比较,相对偏差(RD)小于10%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(gd-ms) 稀土元素 定量分析

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非标方法长期稳定性评价及在辉光放电质谱分析纯镍中痕量元素的应用 被引量：1

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作者 杨国武 侯艳霞 +2 位作者 孙晓飞 贾云海 李小佳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期867-876,共10页

基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评... 基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价,其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而,实验室大量没有上升为检测标准的检测方法,即所谓的非标方法,因缺乏重复性及室内再现性数据,无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价,但通过实验设计,在不同时间段对仪器分别进行校正后测量,可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例,设计一组对比实验,获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,利用卡方统计检验,获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间,结果表明在相同的测定条件下,不同元素的长期稳定性不完全相同,大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。在长期稳定性时间上限内,仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致,表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价,对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 非标方法 长期稳定性 正确度 精密度

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