基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用 被引量：14

1

作者 谭鹏 朱薇 +3 位作者 包晓明 耿福能 文永盛 张定堃 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期100-111,共12页

目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱... 目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL·min^(-1),线速度43.3 cm·s^(-1),吹扫流量3.0 mL·min^(-1);程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min^(-1)升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min)。离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测。结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批。在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的"腥气"是复合气味。不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成"腥气"的化学成分没有质(种类)的差异。但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成"腥气"的化学成分有量(含量)的差异。筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究。冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯甲醛,苯乙醛,香草醛,α-蒎烯,β-蒎烯,双戊烯,苯乙烯,4-甲基苯酚,桉叶油醇,乙二醇单丁醚,2-甲基吡嗪,2-甲基萘,1-甲基萘,丙位癸内酯和5-乙基-2-甲基-吡啶,这些化合物可能是该药材真伪鉴别的标志物。结论:建立的冬虫夏草"腥气"辨识方法具有高灵敏度、准确和简便的特点,可为其他中药材的挥发性成分分析提供参考。 展开更多

关键词 中药 质量评价 挥发性成分 顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/gc-qqq-ms/ms) 冬虫夏草 腥气 标志物

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固相萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定酱油中三氯丙醇方法研究 被引量：7

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作者 申中兰 郗丹 +4 位作者 盛建伟 鞠香 田其燕 孙立臻 张卉 《齐鲁师范学院学报》 2012年第5期73-76,共4页

建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl... 建立了快速、高效的酱油中三氯丙醇的固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定方法。0.5g酱油,加0.5mL饱和NaCl盐析,超声15min后经弗罗里硅土固相萃取柱净化,无水乙醚洗脱,d5-3-MCPD为内标,七氟丁酰基咪唑衍生化,加饱和NaCl 3mL混匀,有机层进GC-QqQ-MS/MS分析。净化时间少于20min。方法回收率为101.36%,线性范围在0.05-5.0mg/kg,线性相关系数R2=0.99997,方法检出限为0.005mg/kg,该方法对酱油中三氯丙醇的测定有良好的效果。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 酱油 三氯丙醇

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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定

3

作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页

【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多

关键词 烤烟烟叶 主流烟气 2-乙酰基-1-吡咯啉 气相色谱-串联三重四级杆质谱(gc-qqq-ms/ms) 稳定同位素稀释定量(SIDA)

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中药材农药残留快速分析新策略:基于保留指数的八角茴香中12个菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS测定方法的建立 被引量：6

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作者 谭鹏 张海珠 +2 位作者 张定堃 文永盛 包晓明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1256-1266,共11页

目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度... 目的:探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。方法:采用三重四极杆气质联用仪,SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度250℃,进样量1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱流量1.69 mL·min^-1,线速度47.2 cm·s^-1,吹扫流量为5 mL·min^-1;程序升温:初始温度50℃,保持1 min,先以25℃·min^-1升温至℃,再以10℃·min^-1升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为2min^-1。离子源为电子轰击源,离子化能量70 eV,离子源温度230℃,质谱传输接口温度250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测,溶剂延迟时间为6 min。利用正构烷烃C9~C33对照品的保留时间结合SmartDatabase_Pesticides数据库,计算出12个目标农药化合物的预测保留时间,用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性。以氚代倍硫磷为内标物质,制备12个目标农药化合物的标准曲线,以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量。结果:目标农药化合物(包括同分异构体)的预测保留时间和实测保留时间非常接近,时间差均小于0.02 min,证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性。测定结果显示,20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯,1个批次检测到了微量的氯菊酯。结论:基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性,对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值。 展开更多

关键词 保留指数 科瓦茨指数 三重四极杆气相色谱-质谱联用法 拟除虫菊酯类 仿生杀虫剂 正构烷烃 八角茴香 定性分析 定量分析 安全监测

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基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中58种农药残留 被引量：12

5

作者 谭鹏 张海珠 +4 位作者 许莉 赵小勤 包晓明 黄春燕 文永盛 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3397-3405,共9页

目的建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。方法采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0μL,不分流... 目的建立基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。方法采用岛津TQ8050三重四极杆气质联用仪,Shimadzu SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,进样量为1.0μL,不分流进样,高压进样压力为250 k Pa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒线速度模式;色谱柱体积流量为1.69 mL/min,线速度为47.2 cm/s,吹扫流量为5 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持1 min,先以25℃/min升温至125℃,再以10℃/min升温至300℃,保持15 min;柱平衡时间为0.5 min。采用QuEChERS法提取、净化供试品溶液;配制基质匹配标准曲线;使用稳定的同位素内标进行校正等3个措施共同消除基质效应。结果成功建立并验证了一种基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法。通过对不同产地、野生与栽培品种、不同规格的知母药材进行58种农药残留量的定量测定,结果显示30个批次内共有6个批次知母药材检测到了微量的p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE),3个批次检测到了氟乐灵,2个批次检测到了毒死蜱,1个批次检测到了微量的仲丁灵。结论建立的基于QuEChERS-GC-QQQ-MS/MS的知母中58种农药残留同时定量分析方法具有较好的适用性,对其他中药材农药多残留检测方法的建立具有参考价值。 展开更多

关键词 QUECHERS 三重四级杆气相-质谱联用法 农药残留 提取 净化 定量分析 知母

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蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定 被引量：7

6

作者 李福敏 邵林 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第5期394-398,共5页

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/M... 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作. 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-三重四级杆串联质谱 有机氯农药 蔬菜

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GC-QqQ-MS/MS法测定蔬菜水果中12种有机磷和有机氯农药残留 被引量：2

7

作者 张琰 张苗 《检验检疫学刊》 2020年第1期6-8,共3页

本文通过气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定了常见蔬菜和部分水果中的有机磷和有机氯农药的残留量。采用乙腈提取样品中残留的有机磷和有机氯农药,醋酸钠、氯化钠以及硫酸镁对残留农药进行盐析,通过固相萃取净化后利用... 本文通过气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)测定了常见蔬菜和部分水果中的有机磷和有机氯农药的残留量。采用乙腈提取样品中残留的有机磷和有机氯农药,醋酸钠、氯化钠以及硫酸镁对残留农药进行盐析,通过固相萃取净化后利用气相色谱法(GC)分离,通过质谱多反应监测(MRM)模式对样品中残留的农药进行定性和定量测定。结果显示,实验检测的有机磷和有机氯农药为40~500μg/L时能够呈现出良好的线性相关关系,相关系数r>0.996,在常规水平10μg/L、20μg/L和100μg/L下,除三唑磷外,其余的农药回收率最高为120%,最低为85%,标准偏差小于15%,定性限为0.04~6.34μg/kg。由此得出,该方法具有检测蔬菜水果中常见有机磷和有机氯农药的能力,并且具有方法简单、操作灵活、反应快速和精度高等优势,值得在农产品农药残留检测中推广应用。 展开更多

关键词 气相色谱法 三重四极杆串联质谱法 有机磷 有机氯 农药残留

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基于GC-QQQ-MS的油指纹分析方法 被引量：1

8

作者 何俊辉 穆海超 +3 位作者 孙禾琳 刘星 王雯雯 姚子伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2142-2145,共4页

本文建立了一种基于气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)的油指纹分析方法,分别在选择离子监测(SIM)模式与多反应监测(MRM)模式下,对实验室参考油进行重复测定.实验结果表明:不进行手动积分调整的情况下,RSD_(SIM)的分布范围为0.2%—... 本文建立了一种基于气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)的油指纹分析方法,分别在选择离子监测(SIM)模式与多反应监测(MRM)模式下,对实验室参考油进行重复测定.实验结果表明:不进行手动积分调整的情况下,RSD_(SIM)的分布范围为0.2%—28.2%,有9个诊断比值的相对标准偏差超过10%;RSD_(MRM)的分布范围为0.2%—9.8%,诊断比值的相对标准偏差均小于10%;MRM模式下确定的生物标志物诊断比值具有更好的重现性,与SIM模式下确定的生物标志物诊断比值相比具有更强的抗干扰能力. 展开更多

关键词 油指纹 gc-qqq-ms 诊断比值

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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留 被引量：49

9

作者 施家威 李继革 +1 位作者 王玉飞 范建中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期602-612,共11页

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在... 评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取(D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率。建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在pH 5～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8 g无水硫酸镁、0.05 g石墨化炭黑(GCB)、0.1 g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05 g C18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%～138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%～120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4μg/kg。对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 分散固相萃取 农药残留 蔬莱

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分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蒺藜中17种农药残留 被引量：13

10

作者 李媛 肖丽和 +6 位作者 殷果 王珏 谢耀轩 李清 王淑红 王铁杰 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期661-668,共8页

目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定。方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取... 目的:建立分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QQQ-MS/MS)测定蒺藜中17种有机氯农药残留,并对36个不同产地的蒺藜药材进行农药残留测定。方法:蒺藜样品经乙腈提取,加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果:17种农药成分在0.002～0.200 mg.L-1范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～1.0000范围内;17种农药成分在3个添加水平下(100、250和500μg.kg-1),加标回收率范围为70.0%～105.1%,RSD%(n=3)为0.6%～9.5%;各农药成分的检出限均小于2.7μg.kg-1。结论:该方法可应用于蒺藜药材中多种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 蒺藜 有机氯农药残留 分散固相萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 中药农残监测 多反应监测(MRM)

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固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量：14

11

作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页

建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积进样 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水

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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂 被引量：12

12

作者 孙晴 段晋明 +1 位作者 李伟 刘玉灿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期615-620,共6页

使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式... 使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法 8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.52~32ng·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在1.6~96ng·L^(-1)之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 吹扫捕集 苯系物 有机含氧汽油添加剂 水

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多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯 被引量：7

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作者 沈丹玉 袁新跃 +5 位作者 张延平 韩永翔 刘毅华 莫润宏 钟冬莲 汤富彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1171-1176,共6页

通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)... 通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GCQQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。 展开更多

关键词 多管漩涡混合 气相色谱-三重四极杆质谱 多氯联苯 油茶籽

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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量：11

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作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多

关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺

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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用的诃子挥发性成分分析 被引量：7

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作者 谭鹏 周永峰 +5 位作者 黄浩洲 朱薇 包晓明 林俊芝 张定堃 赵军宁 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3398-3407,共10页

目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱... 目的建立一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的诃子药材中挥发性成分快速筛查与定量分析方法,并用于评价不同产地的诃子质量差异性。方法采用InertCap Pure-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为色谱柱;进样口温度为250℃,分流比为5∶1,高压进样压力为83.5kPa;载气为高纯氦气,载气控制方式为恒压力模式;色谱柱流量为1.43 mL/min,线速度为43.3 cm/s,吹扫流量为3.0 mL/min;程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以10℃/min升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间为2.0 min。离子源为电子轰击源(EI),检测器电压0.3 kV,离子源温度为200℃,质谱传输接口温度为250℃,碰撞气为氩气;质谱监测模式为多反应监测。结果分析结果显示,在诃子药材中共筛查出86种挥发性化合物,按化合物结构可分为酯、酮、醛、烯、酚、酸、醇、苯、醚、吡嗪、酰胺11类。测定结果表明,不同产地的诃子在挥发性成分在种类上没有差异,但是不同产地的诃子中部分挥发性成分的含量存在较大差异。主成分分析结果显示,以诃子中86种挥发性成分的含量为降维指标分析,能在一定程度上区分不同产地的诃子,但区分不明显,这初步提示不同产地的诃子中挥发性成分的累积具有一定地域特征。结论建立的诃子中86种挥发性成分的快速筛查和定量分析方法,具有高通量、准确和简便的特点,对其它中药材的挥发性成分分析具有参考价值。 展开更多

关键词 诃子 顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术 挥发性成分 快速筛查与定量分析 质量评价

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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析韭菜中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量：8

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作者 金永高 范建中 +3 位作者 李继革 王玉飞 周静峰 施家威 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第2期297-300,共4页

目的:建立了韭菜中8种氨基甲酸酯农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分... 目的:建立了韭菜中8种氨基甲酸酯农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(50μg/kg、200μg/kg),其回收率在94.5%～106.3%范围,方法的相对标准偏差小于8%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.8μg/kg～8.7μg/kg。结论:该方法适合韭菜中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。 展开更多

关键词 三重四极杆气相色谱 质谱联用 固相萃取 农药残留

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固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留 被引量：18

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作者 周静峰 施家威 +1 位作者 李继革 王玉飞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第12期2835-2839,共5页

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜... 目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。 展开更多

关键词 三重四极杆气相色谱/质谱联用 固相萃取 农药残留

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气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留 被引量：4

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作者 施家威 李继革 王玉飞 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第11期2407-2409,共3页

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水... 目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg^0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。 展开更多

关键词 多氯联苯 滩涂沉积物 三重四极杆气相色谱 质谱联用

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气相色谱三重四极杆质谱联用仪测定水产品中多氯联苯 被引量：4

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作者 曹忠波 赵婉婧 高岩 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第17期2488-2490,共3页

目的建立一种索式提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中7种多氯联苯(PCBs)的检测方法。方法样品用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂经索式提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,内标定量... 目的建立一种索式提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中7种多氯联苯(PCBs)的检测方法。方法样品用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂经索式提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,内标定量方法,MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测。以干鱼肉为加标基质进行准确度和精密度试验,加标水平为20μg/kg和100μg/kg。结果 PCBs在5μg/L^200μg/L浓度范围内方法线性相关系数r>0.9995,方法检出限为0.03μg/kg^0.17μg/kg,平均回收率为89.4%~102%。结论该方法定量准确可靠,适合于复杂基质样品中7种指示性PCBs单体的检测。 展开更多

关键词 索式提取 气相色谱-三重四极杆质谱 多氯联苯 水产品

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液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究 被引量：4

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作者 赵永纲 王玉飞 +1 位作者 施家威 陈晓红 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第12期3094-3097,3100,共5页

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25... 目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(>99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R2>0.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。 展开更多

关键词 液/液微萃取 气相色谱-三重四级杆质谱法 多反应监测 多氯联苯 饮用水

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