基于LO2肝细胞安全性的南、北柴胡油效应物质基础比较研究

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作者 宋永贵 邱兆志 +6 位作者 李惠珍 梁慧慧 朱根华 杨明 陈梦莹 艾志福 苏丹 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第6期2791-2800,共10页

目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-... 目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-8检测,分别观察和检测南、北柴胡油对LO2肝细胞形态、数量、增殖和凋亡的影响。采用Western Blot测定LO2肝细胞凋亡通路相关蛋白表达。结果:南、北柴胡油共检测化学成分116种,其中北柴胡油83种,南柴胡油76种,共有组分43种。经OPLS-DA判别分析获得14个主要特征标志物(VIP>1.5)。细胞实验显示,南、北柴胡油对LO2肝细胞作用的凋亡率呈浓度依赖性增加(P<0.05),但二者安全剂量差异明显,北柴胡油IC_(50)值为(331.42±12.43)μg/mL,南柴胡油IC_(50)为(809.17±32.64)μg/mL。二者皆可通过影响抗凋亡蛋白Bcl-2和促凋亡蛋白Bax的表达抑制LO2肝细胞的增殖(P<0.01)。结论:南柴胡油的安全性高于北柴胡油。南、北柴胡挥发油成分中烯类、酚类特征化合物质可能是二者安全性差异的潜在物质基础。高剂量下,两种柴胡油影响Bcl-2/Bax蛋白比例的平衡,并通过内源性途径促进LO2肝细胞的凋亡。 展开更多

关键词 南柴胡油 北柴胡油 气相-四极杆-飞行时间质谱 标志物 安全性

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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分

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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多

关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS/MS GC-MS

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基于GC-Q TOF MS/MS的宽叶山蒿不同部位化学成分比较

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作者 曹也 任艳 +4 位作者 徐扬 郑玲玲 常娜娜 王业 李慧 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第8期1311-1319,共9页

目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴... 目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果:宽叶山花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论:宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。 展开更多

关键词 宽叶山蒿 出绒率 化学成分 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 不同部位

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连山丝苗米成分分析

4

作者 邓绮慧 贾强 +2 位作者 黄珍金 林红璇 江津津 《广州城市职业学院学报》 2025年第3期90-94,共5页

对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出... 对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出113种和95种非挥发性代谢物。本研究首次构建了连山丝苗米挥发性代谢物和非挥发性代谢物的特征指纹图谱,为开发利用连山丝苗米资源及高附加值丝苗米食品提供了科学依据。 展开更多

关键词 连山丝苗米 成分分析 GC-MS UPLC/Q-TOF MS/MS

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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究 被引量：1

5

作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页

目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法

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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：2

6

作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多

关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

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冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的成分分析

7

作者 张娟利 赵佳鑫 +4 位作者 黄少杰 张迪 王婧雯 史明 文爱东 《中药药理与临床》 北大核心 2025年第1期58-63,共6页

目的:定性分析冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的移行成分。方法:采用线栓法复制大脑中动脉栓塞局灶性脑缺血模型(MCAO/R)。造模成功大鼠随机分为:模型对照组、冠心舒通胶囊4 g/kg组,另取正常大鼠设为假手术对照组、假手术+冠... 目的:定性分析冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的移行成分。方法:采用线栓法复制大脑中动脉栓塞局灶性脑缺血模型(MCAO/R)。造模成功大鼠随机分为:模型对照组、冠心舒通胶囊4 g/kg组,另取正常大鼠设为假手术对照组、假手术+冠心舒通胶囊4 g/kg组。模型对照组、假手术对照组灌胃给予生理盐水,药物组给予等体积的冠心舒通药液,均为2次/d。连续灌胃5 d后采集全血并分离脑皮质,采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间-串联质谱技术(UPLC/Q-TOF MS)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)法检测大鼠血浆、脑组织中的化学成分。结果:与假手术对照组相比,模型对照组神经功能评分、脑梗死体积及脑含水率均显著升高(P<0.01),提示造模成功;与模型对照组相比,冠心舒通4 g/kg组可明显降低MCAO/R大鼠神经功能缺损程度、脑梗死体积以及脑含水率(P<0.05或P<0.01)。两组冠心舒通治疗组中,大鼠血浆均可检测到冠心舒通10种主要的药效物质;其中,鞣花酸、丹酚酸B、丁香酚和龙脑还可在脑组织中被检测到;与假手术+冠心舒通4 g/kg组相比,冠心舒通4 g/kg组血浆成分色谱峰面积均降低,而脑组织成分色谱峰面积相当或轻度升高。结论:靶向入脑成分鞣花酸、丹酚酸B、丁香酚和龙脑可能是冠心舒通抗脑缺血损伤的关键药效物质。 展开更多

关键词 冠心舒通胶囊 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间-串联质谱技术 气相色谱-质谱联用技术 缺血性脑损伤 血浆 脑组织 鞣花酸 丹酚酸B 丁香酚 龙脑

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基于非靶向代谢组学的春闺与铁观音乌龙茶品质研究 被引量：5

8

作者 余文权 李鑫磊 +4 位作者 钟秋生 林郑和 单睿阳 陈志辉 陈常颂 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期300-308,共9页

春闺(CG)是单株育种法育成的适制乌龙茶高香新品种。为探明春闺乌龙茶香气滋味特征品质及形成原理,以春闺和铁观音鲜叶为原料分别制成春闺乌龙茶和铁观音乌龙茶,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC... 春闺(CG)是单株育种法育成的适制乌龙茶高香新品种。为探明春闺乌龙茶香气滋味特征品质及形成原理,以春闺和铁观音鲜叶为原料分别制成春闺乌龙茶和铁观音乌龙茶,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS)和超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)非靶向代谢组学技术,分析春闺闽南乌龙茶挥发性与非挥发性代谢组分分布特点及其与铁观音乌龙茶的差异。结果表明:春闺乌龙茶挥发性香气组分整体与铁观音的接近,相对含量最高的组分为吲哚,占10.34%,吲哚、橙花叔醇和茉莉内酯等重要挥发性组分显著高于铁观音乌龙茶。春闺乌龙茶非挥发性组分整体与铁观音乌龙茶差别较大,春闺乌龙茶EC、ECG和原矢车菊素B1等儿茶素单体或二聚体显著低于铁观音乌龙茶,与儿茶素组分具有共同前体的黄酮醇或黄酮糖苷类物质、γ-氨基丁酸、谷氨酸和茶氨酸葡萄糖苷均显著高于铁观音乌龙茶,色氨酸相对含量显著低于铁观音乌龙茶,这可能与春闺乌龙茶中吲哚富集有关。这些共同构成春闺乌龙茶花香持久、茶汤醇爽的品质特征。 展开更多

关键词 春闺 乌龙茶 代谢组学 全二维气相色谱-飞行时间质谱 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱

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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的麻黄汤化学成分识别 被引量：16

9

作者 李睿 曾岑 +2 位作者 王平 孟宪丽 曾勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期704-709,共6页

复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过... 复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过NIST MS Search 2.0标准质谱库定性分析,并结合相关文献资料,共鉴定出40个化学成分;采用UPLCQ-TOF-MS技术分离麻黄汤水提取部分化学成分,质谱使用ESI离子源,通过MZmine-2.9.1,Isotope Pattern软件以及质谱裂解规律定性分析,并对照对照品和结合相关文献资料,共鉴定出39个化学成分。该实验利用了GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对化学成分分析范围的差异,以及MS对未知化合物的准确鉴定优势,为麻黄汤药效物质的研究提供了依据,并为复方组分提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。 展开更多

关键词 麻黄汤 乙酸乙酯部分 水提取部分 GC—MS UPLC—Q-TOF—MS

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甲氧基乙酰芬太尼检验 被引量：3

10

作者 王学虎 吴波 +1 位作者 张前上 陈进 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第2期155-158,共4页

目的介绍一种识别芬太尼类物质结构的方法。方法采用气质联用仪和高分辨液质联用仪对一缴获样品进行检测,在商业质谱谱库均未收录造成无法识别的困境下,根据高分辨液质联用质谱碎片信息和解析软件推断其结构,并辅助核磁共振氢谱确认。... 目的介绍一种识别芬太尼类物质结构的方法。方法采用气质联用仪和高分辨液质联用仪对一缴获样品进行检测,在商业质谱谱库均未收录造成无法识别的困境下,根据高分辨液质联用质谱碎片信息和解析软件推断其结构,并辅助核磁共振氢谱确认。结果对案件缴获样品进行了检验,准确判定了其中主成分为甲氧基乙酰芬太尼。结论该方法为识别不在谱库中的有机物提供了新的途径。 展开更多

关键词 气质联用仪 高分辨液质联用仪 芬太尼 甲氧基乙酰芬太尼

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GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分 被引量：10

11

作者 王少敏 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期78-84,共7页

目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分... 目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。 展开更多

关键词 GC/MS法 UPLC/Q-TOF-MS法 丹香冠心注射液 物质基础

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利用高分辨液质联用仪检测新型合成大麻素 被引量：22

12

作者 王学虎 胡浩男 +2 位作者 蒋国军 张前上 陈进 《刑事技术》 2020年第2期165-168,共4页

目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合... 目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合液质联用仪(LC-MS/MS)的二级质谱碎片(误差4×10-7)和GC-MS的质谱碎片归属,并结合文献报道进行综合研判。结果对一例网络售卖合成大麻素的案件进行了检验,准确判定缴获样品“小树枝”中含有的合成大麻素为AMB-FUBINACA。结论该方法可为解析一些未知物的结构提供新途径。 展开更多

关键词 法医毒物学 新精神活性物质 气质联用仪 高分辨液质联用仪 AB-FUBINACA AMB-FUBINACA 小树枝 合成大麻素

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新型毒品5F-AMB电子烟油的定性检验 被引量：9

13

作者 钱振华 郑珲 高利生 《刑事技术》 2019年第2期109-112,共4页

目的首次报道中国大陆出现的5F-AMB电子烟油,建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并阐述其在电喷雾正离子(ESI+)和电子轰击源(EI)模式下的分子裂解机理。方法未知液体样品用... 目的首次报道中国大陆出现的5F-AMB电子烟油,建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并阐述其在电喷雾正离子(ESI+)和电子轰击源(EI)模式下的分子裂解机理。方法未知液体样品用甲醇和水提取,取上清液,采用UPLC-Q-TOF MS和GC-MS进行分析。结果经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为6.239min的未知组分的准分子离子峰为364.2035,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 233.1087、213.1024、145.0399、304.1825、177.0462。经GC-MS检测,保留时间为11.85min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 233、304、145、213、249。经对照品的保留时间和质谱图比对,确定为5F-AMB。并对其在ESI+和EI离子源轰击下的碎裂机理进行了详细阐述。结论该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。 展开更多

关键词 5F-AMB 电子烟油 UPLC-Q-TOFMS GC-MS 裂解机理

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疑似毒品“甲基胺酮”的检验 被引量：5

14

作者 王学虎 花镇东 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2023年第4期257-261,共5页

目的构建一种识别甲基胺酮分子结构的方法。方法根据气相色谱-质谱法(GC-MS)以及谱库检索提示,对比已知物氯胺酮和氟胺酮的气质质谱碎片归属解析,结合液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)的一级质谱推导的分子式,推导出缴获样... 目的构建一种识别甲基胺酮分子结构的方法。方法根据气相色谱-质谱法(GC-MS)以及谱库检索提示,对比已知物氯胺酮和氟胺酮的气质质谱碎片归属解析,结合液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)的一级质谱推导的分子式,推导出缴获样品内的未知物的分子结构,高分辨液质二级质谱碎片进行验证。结果对一例查获样品进行了检验,推测其中含有甲基胺酮成分。结论该方法可为解析未知物的分子结构提供一种新途径。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法 氟胺酮 氯胺酮 甲基胺酮

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环链棒束孢Isaria cateinannulata发酵液的化学成分分析 被引量：4

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作者 张杰 王超然 姚婷 《菌物学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期545-559,共15页

环链棒束孢广泛存在于自然界,并且在植物病虫害防治中起重要作用,目前相关的研究多集中于其发酵条件、生物学特性及杀虫毒力的研究,对该菌发酵液中的化学物质研究甚少。本文依次用石油醚和乙酸乙酯对环链棒束孢发酵液进行分级萃取,借助... 环链棒束孢广泛存在于自然界,并且在植物病虫害防治中起重要作用,目前相关的研究多集中于其发酵条件、生物学特性及杀虫毒力的研究,对该菌发酵液中的化学物质研究甚少。本文依次用石油醚和乙酸乙酯对环链棒束孢发酵液进行分级萃取,借助气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS)鉴定分析石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和萃余物中的化学物质组成。共鉴定69个化合物的结构,其主要化学成分为酚类、酯类、烷烃、烯烃、卤代烃和酮类非极性/弱极性的小分子化合物等,其中邻苯二甲酸二丁酯、角鲨烯、环戊烯丙菊酯物质、瓜叶菊素Ⅰ等物质具有特殊的作用。发酵液提取物中还含有多种小分子化学物质,应结合多种色谱分离手段和波普学手段对代谢产物进行分离、纯化和结构鉴定,为其次生代谢产物的广泛利用提供数据支撑。 展开更多

关键词 环链棒束孢 分级萃取 气相色谱-质谱联用技术 超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法 结构组成

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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量：9

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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多

关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估

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新精神活性物质哌异丙基酯的识别与检验

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作者 钱振华 赵彦彪 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《中国司法鉴定》 2019年第5期15-20,共6页

目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)法、气相色谱质谱联用(GC-MS)法和核磁共振(NMR)法识别未知的新精神活性物质。方法未知样品分别用合适的溶剂溶解,运用UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR分析检测。结果综合UPLC-Q-... 目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)法、气相色谱质谱联用(GC-MS)法和核磁共振(NMR)法识别未知的新精神活性物质。方法未知样品分别用合适的溶剂溶解,运用UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR分析检测。结果综合UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR的分析结果,最终确认该物质为哌醋甲酯、哌乙酯的类似物-哌异丙基酯,并对其在电喷雾正离子(ESI+)-碰撞诱导解离(CID)和电子轰击源(EI)模式下的碎裂机理进行了详细阐述。结论新精神活性物质层出不穷,该方法可为同类样品的推断、鉴定提供较好的依据。 展开更多

关键词 新精神活性物质 哌异丙基酯 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS) 气相色谱质谱联用(GC-MS) 核磁共振(NMR)

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基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量：26

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作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多

关键词 香丹注射液 化学成分 HPLC-Q-TOF/MS GC/MS

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桃仁与山桃仁化学成分比较研究 被引量：25

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作者 卞晓坤 赵秋龙 +8 位作者 黄楷迪 卜凡淑 朱振华 郭盛 严辉 王团结 赵建军 钱大玮 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期123-131,共9页

目的:研究同一药材不同基原桃仁和山桃仁之间化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)的技术手段以探讨桃仁与山桃仁之间的化学成分差异。结果:不同产地多个样品测... 目的:研究同一药材不同基原桃仁和山桃仁之间化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)的技术手段以探讨桃仁与山桃仁之间的化学成分差异。结果:不同产地多个样品测定结果显示,桃仁和山桃仁之间的化学成分在种类上未发现不同,但在相对含量上存在一定的差异。十二烷酸、十四烷酸、十六碳烯酸、棕榈酸、十七烷酸、亚油酸、油酸、二十烷酸、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷、野黑樱苷、Prupersin B这些成分间存在显著差异,此差异主要体现在药材成分的含量上,桃仁中十二烷酸等饱和脂肪酸及扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、野黑樱苷、Prupersin B含量显著高于山桃仁;而十六碳烯酸等不饱和脂肪酸及苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷在山桃仁中的含量显著高于桃仁。结论:虽然桃仁与山桃仁在2015年版《中华人民共和国药典》中同为桃仁药材,但它们除在外观性状上存在差异外,在脂肪酸类、氰苷类等化学成分上也存在差异。本研究为它们的质量控制与临床应用提供了参考。 展开更多

关键词 桃仁 山桃仁 脂肪酸 氰苷类成分 化学成分差异 基原 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 气相色谱-质谱

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UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS联合网络药理学及分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制 被引量：13

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作者 孟颖 蒋志涛 +6 位作者 严国俊 沈晶 孙戡平 王媛媛 曹杰楠 夏梦莹 潘金火 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2778-2787,共10页

基于色谱-质谱和网络药理学-分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制。利用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS技术分析清胃散化学成分;经TCMSP数据库筛选清胃散活性成分及靶蛋白后利用SwissTargetPrediction数据库进行靶点预测;利用Gen... 基于色谱-质谱和网络药理学-分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制。利用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS技术分析清胃散化学成分;经TCMSP数据库筛选清胃散活性成分及靶蛋白后利用SwissTargetPrediction数据库进行靶点预测;利用GeneCards、OMIM和DisGeNET数据库获取牙周炎相关治疗靶点;运用Venny 2.1构建韦恩图并得到交集靶点,运用Cytoscape 3.7.2构建“化合物-靶点-疾病”网络;利用clusterProfiler R功能包对潜在作用靶点进行GO功能和KEGG通路富集分析,构建“化合物-靶点-通路”网络,并利用分子对接技术验证活性成分与靶点蛋白的结合活性。通过色谱-质谱技术共分析得到清胃散中189种化学成分,筛选后得到39种活性成分对应180个潜在作用靶点与牙周炎相关,活性成分作用靶点富集分析得到92条KEGG通路,“化合物-靶点-通路”网络共涉及20条KEGG通路、34种活性成分和99个靶点,分子对接结果验证关键化合物与关键靶点有较好结合力。该研究初步表明,经典名方清胃散通过多成分、多靶点、多途径发挥治疗牙周炎的作用,体现了中药复杂系统的作用特点,为清胃散后续的物质基准及关键质量属性研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 经典名方 清胃散 牙周炎 UPLC-Q-TOF-MS GC-MS 网络药理学 分子对接

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