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基于HS-SPME-GC-Q-TOF-MS分析黄连姜制前后挥发性成分的差异
1
作者 程莹莹 王云 +4 位作者 宋亚南 严林 孟令邦 金敏 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第23期181-187,共7页
目的:比较生黄连、姜黄连及炮制辅料生姜汁的挥发性成分差异,筛选姜黄连特征挥发性标志物,揭示黄连姜制前后的物质基础变化。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HS-SPME-GC-Q-TOF-MS)分析生黄连、姜黄连及生姜汁... 目的:比较生黄连、姜黄连及炮制辅料生姜汁的挥发性成分差异,筛选姜黄连特征挥发性标志物,揭示黄连姜制前后的物质基础变化。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HS-SPME-GC-Q-TOF-MS)分析生黄连、姜黄连及生姜汁的挥发性成分,运用SIMCA 14.1软件对峰面积数据进行化学计量学分析,选取变量重要性投影(VIP)值>1.0,P<0.05及|log_(2)差异倍数(FC)|>20作为姜黄连的特征挥发性标志物,并以峰面积响应值的log_(2)值直观展示炮制前后差异成分。结果:共鉴定出105种挥发性成分,其中烯烃类、萜类、醇类、酯类、芳香类、杂环类、酮类和醛类等化合物为生黄连、姜黄连、生姜汁的主要挥发性成分类别。其中,姜黄连样品中6种成分来源于生姜汁,另有13种成分可能是黄连姜制后新生成的成分。化学计量学分析显示,3种样品存在明显差异,并可被明确区分聚类。4,5-二甲基-2,6-辛二烯、4-甲基-3-戊烯-1-醇及2-甲基戊酸等26种挥发性成分的含量差异尤为明显,可作为区分生黄连与姜黄连的特征性成分。结论:黄连姜制前后挥发性成分谱发生显著改变,其机制可能涉及辅料中活性成分的引入,以及化学成分的转化。该研究可为姜黄连炮制理论、质量控制及药效机制等研究提供依据。 展开更多
关键词 姜黄连 炮制 顶空固相微萃取-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HS-SPME-gc-q-tof-MS) 挥发性成分 化学计量学分析 生姜汁 标志物
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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量：16
2
作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页
利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取(DSPE) GC—Q—TOF/MS 半夏 农药多残留
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GC-Q-TOF/MS分析银杏果正己烷提取液中化学成分 被引量：1
3
作者 魏小华 张军毅 张虎军 《安徽农业科学》 CAS 2022年第23期179-183,共5页
以新鲜采摘的银杏果为试验材料,采用正己烷萃取银杏果中的目标物,利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)分析银杏果中的化学成分,通过谱图结果分析出多种化合物,利用归一法确定各组分的相对含量。结果表明,银杏正己烷提取液组分中含有... 以新鲜采摘的银杏果为试验材料,采用正己烷萃取银杏果中的目标物,利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)分析银杏果中的化学成分,通过谱图结果分析出多种化合物,利用归一法确定各组分的相对含量。结果表明,银杏正己烷提取液组分中含有83.91%的烷烃、不饱和烯烃和酯类,单萜类、倍半萜、萜内酯、萜苷和甾醇的含量占比为9.22%。GC-Q-TOF/MS定性分析分辨率高、背景干扰少、灵敏度高,适于分析基质复杂样品中的化学成分。 展开更多
关键词 银杏果 gc-q-tof/MS 正己烷 化学成分
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HS-SPME/GC×GC-Q-TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究 被引量：5
4
作者 郝天英 林勤保 +5 位作者 钟怀宁 董犇 寇筱雪 陈智峰 叶智康 王志伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1447-1458,共12页
建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶... 建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析(OPLSDA)和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源。 展开更多
关键词 顶空-固相微萃取 全二维气相色谱 四极杆飞行时间高分辨质谱 化学计量学 聚对苯二甲酸乙二醇酯 回收塑料 挥发性有机物
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GC定量GC-Q-TOF定性分析水中百菌清和溴氰菊酯 被引量：2
5
作者 魏小华 陈冬 石浚哲 《安徽农业科学》 CAS 2021年第6期184-186,共3页
[目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法。[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式。[结果]该方法水... [目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法。[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式。[结果]该方法水样取样量为100 mL,百菌清和溴氰菊酯标准曲线线性良好(R^(2)=0.999),百菌清检出限为0.047μg/L,测定下限为0.188μg/L;溴氰菊酯检出限为0.173μg/L,测定下限为0.692μg/L。实际样品加标回收率为89.20%~107.69%。[结论]该方法定性、定量准确,简单高效,适合水中百菌清和溴氰菊酯的分析测定。 展开更多
关键词 水 飞行时间质谱 百菌清 溴氰菊酯
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基于LO2肝细胞安全性的南、北柴胡油效应物质基础比较研究
6
作者 宋永贵 邱兆志 +6 位作者 李惠珍 梁慧慧 朱根华 杨明 陈梦莹 艾志福 苏丹 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第6期2791-2800,共10页
目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-... 目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-8检测,分别观察和检测南、北柴胡油对LO2肝细胞形态、数量、增殖和凋亡的影响。采用Western Blot测定LO2肝细胞凋亡通路相关蛋白表达。结果:南、北柴胡油共检测化学成分116种,其中北柴胡油83种,南柴胡油76种,共有组分43种。经OPLS-DA判别分析获得14个主要特征标志物(VIP>1.5)。细胞实验显示,南、北柴胡油对LO2肝细胞作用的凋亡率呈浓度依赖性增加(P<0.05),但二者安全剂量差异明显,北柴胡油IC_(50)值为(331.42±12.43)μg/mL,南柴胡油IC_(50)为(809.17±32.64)μg/mL。二者皆可通过影响抗凋亡蛋白Bcl-2和促凋亡蛋白Bax的表达抑制LO2肝细胞的增殖(P<0.01)。结论:南柴胡油的安全性高于北柴胡油。南、北柴胡挥发油成分中烯类、酚类特征化合物质可能是二者安全性差异的潜在物质基础。高剂量下,两种柴胡油影响Bcl-2/Bax蛋白比例的平衡,并通过内源性途径促进LO2肝细胞的凋亡。 展开更多
关键词 南柴胡油 北柴胡油 气相-四极杆-飞行时间质谱 标志物 安全性
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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱的调味油中替代型增塑剂的非靶向筛查策略
7
作者 陈克云 鞠香 +6 位作者 吕邓义 梁秀清 田其燕 李海霞 李霞 王艳丽 刘艳明 《分析试验室》 北大核心 2025年第6期900-906,共7页
采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术,建立了基于个人化合物数据库与谱库(PCDL)和基于美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库的2种调味油中替代型塑化剂(APs)的非靶向筛查策略。基于PCDL库的非靶向筛查策略,通过建立54种... 采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术,建立了基于个人化合物数据库与谱库(PCDL)和基于美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库的2种调味油中替代型塑化剂(APs)的非靶向筛查策略。基于PCDL库的非靶向筛查策略,通过建立54种包含有机磷酸酯、己二酸酯等各种不同结构APs的高分辨质谱数据库,对调味油中APs进行精准定性和高效筛查;基于NIST库的非靶向筛查策略,对调味油中的未知物进行识别。比较了基于PCDL库与基于NIST库策略在非靶向筛查调味油中未知APs方面的差异。结果显示,基于PCDL库的非靶向筛查中,54种APs的筛查限(SDL)为0.01~0.02 mg/kg,筛查限较低,灵敏度较高。基于NIST库的非靶向筛查中,52种APs的SDL为0.01~0.2 mg/kg,筛查限高,灵敏度低。对14批次实际样品中的APs进行非靶向筛查,结果显示,基于PCDL库的非靶向筛查,能检出更多的目标物,但基于NIST库的非靶向筛查,检测到了非目标物磷酸三(2-氯丙基)酯。基于PCDL库的非靶向筛查方法,具有检测通量高、准确度高、灵敏度高、假阳性假阴性率低等优势;基于NIST库的非靶向筛查方法,在无先验信息和标准品的情况下,能鉴定的未知APs范围广。本研究结合2种筛查策略,实现了调味油中APs的快速准确筛查,加快了新型与未知APs的系统发现。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gc-q-tof/MS) 替代型塑化剂 非靶向筛查 调味油
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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究
8
作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页
本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径
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基于GC-Q TOF MS/MS的宽叶山蒿不同部位化学成分比较
9
作者 曹也 任艳 +4 位作者 徐扬 郑玲玲 常娜娜 王业 李慧 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第8期1311-1319,共9页
目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴... 目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果:宽叶山花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论:宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 宽叶山蒿 出绒率 化学成分 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 不同部位
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
10
作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS/MS GC-MS
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连山丝苗米成分分析
11
作者 邓绮慧 贾强 +2 位作者 黄珍金 林红璇 江津津 《广州城市职业学院学报》 2025年第3期90-94,共5页
对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出... 对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出113种和95种非挥发性代谢物。本研究首次构建了连山丝苗米挥发性代谢物和非挥发性代谢物的特征指纹图谱,为开发利用连山丝苗米资源及高附加值丝苗米食品提供了科学依据。 展开更多
关键词 连山丝苗米 成分分析 GC-MS UPLC/Q-TOF MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)
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冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的成分分析
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作者 张娟利 赵佳鑫 +4 位作者 黄少杰 张迪 王婧雯 史明 文爱东 《中药药理与临床》 北大核心 2025年第1期58-63,共6页
目的:定性分析冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的移行成分。方法:采用线栓法复制大脑中动脉栓塞局灶性脑缺血模型(MCAO/R)。造模成功大鼠随机分为:模型对照组、冠心舒通胶囊4 g/kg组,另取正常大鼠设为假手术对照组、假手术+冠... 目的:定性分析冠心舒通胶囊在脑损伤大鼠血浆、脑组织中的移行成分。方法:采用线栓法复制大脑中动脉栓塞局灶性脑缺血模型(MCAO/R)。造模成功大鼠随机分为:模型对照组、冠心舒通胶囊4 g/kg组,另取正常大鼠设为假手术对照组、假手术+冠心舒通胶囊4 g/kg组。模型对照组、假手术对照组灌胃给予生理盐水,药物组给予等体积的冠心舒通药液,均为2次/d。连续灌胃5 d后采集全血并分离脑皮质,采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间-串联质谱技术(UPLC/Q-TOF MS)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)法检测大鼠血浆、脑组织中的化学成分。结果:与假手术对照组相比,模型对照组神经功能评分、脑梗死体积及脑含水率均显著升高(P<0.01),提示造模成功;与模型对照组相比,冠心舒通4 g/kg组可明显降低MCAO/R大鼠神经功能缺损程度、脑梗死体积以及脑含水率(P<0.05或P<0.01)。两组冠心舒通治疗组中,大鼠血浆均可检测到冠心舒通10种主要的药效物质;其中,鞣花酸、丹酚酸B、丁香酚和龙脑还可在脑组织中被检测到;与假手术+冠心舒通4 g/kg组相比,冠心舒通4 g/kg组血浆成分色谱峰面积均降低,而脑组织成分色谱峰面积相当或轻度升高。结论:靶向入脑成分鞣花酸、丹酚酸B、丁香酚和龙脑可能是冠心舒通抗脑缺血损伤的关键药效物质。 展开更多
关键词 冠心舒通胶囊 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间-串联质谱技术 气相色谱-质谱联用技术 缺血性脑损伤 血浆 脑组织 鞣花酸 丹酚酸B 丁香酚 龙脑
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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究
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作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页
目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法
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GC-MS/MS和GC-Q-TOF/MS对蔬菜中农药残留快速筛查确证 被引量：3
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作者 朱正伟 张亚珍 +3 位作者 陈锂 江丰 余婷婷 王会霞 《食品工业》 CAS 2021年第4期491-496,共6页
针对目前监督抽检蔬菜检验项目靶向性差、工作费时费力的问题,采用QuEChERS方法对蔬菜样品进行前处理,利用分析保护剂取代种类繁多的蔬菜基质,研究分析保护剂和基质对农药回收率的影响,并利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和气相色谱-四... 针对目前监督抽检蔬菜检验项目靶向性差、工作费时费力的问题,采用QuEChERS方法对蔬菜样品进行前处理,利用分析保护剂取代种类繁多的蔬菜基质,研究分析保护剂和基质对农药回收率的影响,并利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)相互联动对11类常食用的蔬菜中农药残留进行快速筛查确证研究。结果表明,分析保护剂能改善农药峰形,提高灵敏度,有利于农药的定性分析;对224个蔬菜样品进行筛查确证发现,农药检出率高达55.3%,并得到了11类蔬菜重点关注农药的清单,为日常监督抽检项目的制定提供了理论依据和实践基础。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS) 蔬菜 分析保护剂 农药残留
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量：9
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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物 被引量：4
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作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(gc-q-tof MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(PFASs)
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经典色谱法联用网络药理学探讨孟河医派胆汁制陈皮化痰止咳质量标志物及作用机制 被引量：3
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作者 吴乙庚 祝婧 +3 位作者 袁恩 姚东 陈泣 王林艳 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2024年第12期1416-1422,共7页
目的:系统分析孟河医派特色饮片胆汁制陈皮的化学成分,探讨其化痰止咳的质量标志物和作用机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS和HS-GC-MS技术对胆汁制陈皮进行定性分析并构建成分库,采用网络药理学技术筛选质量标志物,分析潜在作用机制,通过... 目的:系统分析孟河医派特色饮片胆汁制陈皮的化学成分,探讨其化痰止咳的质量标志物和作用机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS和HS-GC-MS技术对胆汁制陈皮进行定性分析并构建成分库,采用网络药理学技术筛选质量标志物,分析潜在作用机制,通过分子对接技术对结果进行验证。结果:通过UPLC-Q-TOF-MS鉴定得到67个化学成分,HS-GC-MS分析得到39个化学成分,共鉴定出106个化学成分。通过“药物-成分-靶点”网络筛选得到5个潜在质量标志物(Q-marker):黄柏酮、异橙黄酮、Naringenin、(+/–)-Naringenin及甜橙黄酮。通过分子对接筛选3个核心靶点:NOS3、EGFR、PTGS2。通过GO富集分析得到BP 502条,CC 85条,MF 146条,共计733条信号通路,KEGG富集分析得到162条信号通路。结论:该研究初步建立了胆汁制陈皮的化学成分库,明确了潜在Q-maker的裂解规律,探讨了其化痰止咳的作用机制,为胆汁制陈皮药效物质研究奠定了基础,为特色饮片的推广应用提供了科学依据。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS HS-GC-MS 网络药理学 胆汁制陈皮 化痰止咳 质量标志物 作用机制
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两种冷榨工艺红橘精油挥发性成分对比分析 被引量：7
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作者 李开 张嘉铭 +3 位作者 郝瀚 邓翼凡 曾鸣 马勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第19期286-295,共10页
本文采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(GC-Q/TOF)对两种冷榨工艺(杯榨法和石灰法)提取的红橘精油中的挥发性成分进行了分析鉴定。共有93种成分得到鉴定,两种红橘精油分别鉴定出89种和84种成分。93种成分中包括萜烯类29种、醇类20... 本文采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(GC-Q/TOF)对两种冷榨工艺(杯榨法和石灰法)提取的红橘精油中的挥发性成分进行了分析鉴定。共有93种成分得到鉴定,两种红橘精油分别鉴定出89种和84种成分。93种成分中包括萜烯类29种、醇类20种、醛类20种、酯类5种、酮类2种、烃类12种和其他化合物5种,两种精油共有的化合物有80种。杯榨法红橘精油的挥发性成分总含量显著高于石灰法红橘精油。构成精油的化合物中萜烯类含量最高,含量占比超过80%,含量较高的化合物依次为D-柠檬烯、γ-松油烯、β-月桂烯、芳樟醇和α-蒎烯。经主成分分析(PCA),两种红橘精油的挥发性成分存在显著差异。相对气味活度值(ROAV)法表明,芳樟醇是两种红橘精油中香气贡献最大的化合物,杯榨法红橘精油的柑橘香气属性明显强于石灰法红橘精油,并提炼出芳樟醇、百里香酚、β-月桂烯、D-柠檬烯、香茅醛和γ-松油烯为两种红橘精油的关键香气成分。 展开更多
关键词 红橘 精油 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 相对气味活度值 关键香气成分
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物
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作者 黄培鑫 杨红菊 +2 位作者 李玲 黄宝勇 于寒冰 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期386-393,共8页
建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合... 建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限(LODs)为0.04~0.2 mg/kg,0.5,1.0,5.0 mg/kg 3个浓度的加标回收率为93.0%~105.2%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~7.8%。该方法适用于农药制剂中非法添加化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药制剂 快速筛查 非法添加
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