GC-Q/TOF MS技术快速鉴定防风挥发油中的成分 被引量：8

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作者 王林燕 王博 +3 位作者 裴艳玲 盛振华 陈森淼 关旸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1697-1705,共9页

采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和... 采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。 展开更多

关键词 防风 成分鉴定 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(gc-q/tof MS) 可变能量电离源 二级质谱

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基于GC-Q TOF MS/MS的宽叶山蒿不同部位化学成分比较

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作者 曹也 任艳 +4 位作者 徐扬 郑玲玲 常娜娜 王业 李慧 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第8期1311-1319,共9页

目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴... 目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果:宽叶山花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论:宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。 展开更多

关键词 宽叶山蒿 出绒率 化学成分 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 不同部位

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GC-Q/TOF MS融合多手段非靶向分析烟草提取物成分 被引量：1

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作者 沈海峰 张华 +5 位作者 王晨辉 董卉林 任家乐 朱怀远 廖惠云 迟波 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1-15,共15页

为完善复杂基质样品非靶向定性分析结果,采用解卷积提取总离子流色谱图(TIC),融合谱库检索、保留指数(RI)、碎片离子精确质量数以及分子结构关联等多种手段,建立了使用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术分析烟草提取物... 为完善复杂基质样品非靶向定性分析结果,采用解卷积提取总离子流色谱图(TIC),融合谱库检索、保留指数(RI)、碎片离子精确质量数以及分子结构关联等多种手段,建立了使用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术分析烟草提取物中挥发性、半挥发性化学成分的方法。结果表明:①在标准EI电离模式下采集样品,通过NIST等谱库检索和RI对比,设置合适的过滤条件,初步鉴定出97种化合物;②对于匹配度符合要求但RI偏离范围的组分,结合精确质量数辅助鉴别,再定性出52种化合物;③对于色谱峰响应高但匹配度不好的组分,进一步采用GC-Q/TOF MS低能量电离模式,通过确定其分子离子峰和二级质谱推断分子式,并结合Chemspider在线方式定性出NIST谱库外化合物2种,分别为3-羟基-7,8-二脱氢-β-紫罗兰醇和(3R,4R)-3-(2-苯乙基)-1-十二烯-3,4-二醇。融合多种分析手段,从烟草提取物中共鉴定出包括烟碱以及醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烷烃类、烯烃类、酚类、胺类、醚类和其他类化合物等共151种。该研究可为复杂基质提取物中挥发性、半挥发性组分的非靶向分析提供新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的精确质量数和可变能量电离模式结合二级质谱联用分子结构关联丰富了化合物的鉴定手段。 展开更多

关键词 烟草 提取物 复杂基质 气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 可变能量电离 非靶向分析 成分鉴定

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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分

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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页

目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多

关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-tof-MS/MS GC-MS

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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估 被引量：7

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作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多

关键词 当归 gc-q/tof MS LC-Q/tof MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估

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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1

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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多

关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究

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作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页

目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法

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GC-Q-TOF/MS快速筛查测定半夏中322种农药及化学污染物残留 被引量：16

8

作者 李春苗 胡雪艳 +5 位作者 范春林 张博伦 彭涛 常巧英 庞国芳 王雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期431-448,共18页

利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙... 利用GC-Q-TOF/MS检测技术,采用分散固相萃取(DSPE)样品前处理方法,建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸-乙酸钠缓冲体系进行提取,复合净化剂净化,GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示,322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg,14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg;在10,50,100μg/kg的添加水平下,农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%,70.6%~119.8%,70.2%~119.9%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~19.7%,0.2%~19.5%,0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比,该方法高效、快速,灵敏度高,准确性好,适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 分散固相萃取(DSPE) GC—Q—tof/MS 半夏 农药多残留

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HS-SPME/GC×GC-Q-TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究 被引量：4

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作者 郝天英 林勤保 +5 位作者 钟怀宁 董犇 寇筱雪 陈智峰 叶智康 王志伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1447-1458,共12页

建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶... 建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(GC×GC-Q-TOF MS)与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物(VOCs)进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析(OPLSDA)和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源。 展开更多

关键词 顶空-固相微萃取 全二维气相色谱 四极杆飞行时间高分辨质谱 化学计量学 聚对苯二甲酸乙二醇酯 回收塑料 挥发性有机物

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GC定量GC-Q-TOF定性分析水中百菌清和溴氰菊酯 被引量：2

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作者 魏小华 陈冬 石浚哲 《安徽农业科学》 CAS 2021年第6期184-186,共3页

[目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法。[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式。[结果]该方法水... [目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法。[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式。[结果]该方法水样取样量为100 mL,百菌清和溴氰菊酯标准曲线线性良好(R^(2)=0.999),百菌清检出限为0.047μg/L,测定下限为0.188μg/L;溴氰菊酯检出限为0.173μg/L,测定下限为0.692μg/L。实际样品加标回收率为89.20%~107.69%。[结论]该方法定性、定量准确,简单高效,适合水中百菌清和溴氰菊酯的分析测定。 展开更多

关键词 水 飞行时间质谱 百菌清 溴氰菊酯

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GC-Q-TOF/MS分析银杏果正己烷提取液中化学成分 被引量：1

11

作者 魏小华 张军毅 张虎军 《安徽农业科学》 CAS 2022年第23期179-183,共5页

以新鲜采摘的银杏果为试验材料,采用正己烷萃取银杏果中的目标物,利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)分析银杏果中的化学成分,通过谱图结果分析出多种化合物,利用归一法确定各组分的相对含量。结果表明,银杏正己烷提取液组分中含有... 以新鲜采摘的银杏果为试验材料,采用正己烷萃取银杏果中的目标物,利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)分析银杏果中的化学成分,通过谱图结果分析出多种化合物,利用归一法确定各组分的相对含量。结果表明,银杏正己烷提取液组分中含有83.91%的烷烃、不饱和烯烃和酯类,单萜类、倍半萜、萜内酯、萜苷和甾醇的含量占比为9.22%。GC-Q-TOF/MS定性分析分辨率高、背景干扰少、灵敏度高,适于分析基质复杂样品中的化学成分。 展开更多

关键词 银杏果 gc-q-tof/MS 正己烷 化学成分

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基于LO2肝细胞安全性的南、北柴胡油效应物质基础比较研究

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作者 宋永贵 邱兆志 +6 位作者 李惠珍 梁慧慧 朱根华 杨明 陈梦莹 艾志福 苏丹 《中华中医药杂志》 北大核心 2025年第6期2791-2800,共10页

目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-... 目的:探索南、北柴胡油对LO2肝细胞安全性差异以及潜在的作用机制。方法:采用气相-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF-MS/MS)技术和化学计量学,对南、北柴胡挥发油的化学成分进行系统分析鉴定。通过体外培养LO2肝细胞,采用细胞形态学和CCK-8检测,分别观察和检测南、北柴胡油对LO2肝细胞形态、数量、增殖和凋亡的影响。采用Western Blot测定LO2肝细胞凋亡通路相关蛋白表达。结果:南、北柴胡油共检测化学成分116种,其中北柴胡油83种,南柴胡油76种,共有组分43种。经OPLS-DA判别分析获得14个主要特征标志物(VIP>1.5)。细胞实验显示,南、北柴胡油对LO2肝细胞作用的凋亡率呈浓度依赖性增加(P<0.05),但二者安全剂量差异明显,北柴胡油IC_(50)值为(331.42±12.43)μg/mL,南柴胡油IC_(50)为(809.17±32.64)μg/mL。二者皆可通过影响抗凋亡蛋白Bcl-2和促凋亡蛋白Bax的表达抑制LO2肝细胞的增殖(P<0.01)。结论:南柴胡油的安全性高于北柴胡油。南、北柴胡挥发油成分中烯类、酚类特征化合物质可能是二者安全性差异的潜在物质基础。高剂量下,两种柴胡油影响Bcl-2/Bax蛋白比例的平衡,并通过内源性途径促进LO2肝细胞的凋亡。 展开更多

关键词 南柴胡油 北柴胡油 气相-四极杆-飞行时间质谱 标志物 安全性

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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究

13

作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页

本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-tof MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径

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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的麻黄汤化学成分识别 被引量：16

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作者 李睿 曾岑 +2 位作者 王平 孟宪丽 曾勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期704-709,共6页

复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过... 复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过NIST MS Search 2.0标准质谱库定性分析,并结合相关文献资料,共鉴定出40个化学成分;采用UPLCQ-TOF-MS技术分离麻黄汤水提取部分化学成分,质谱使用ESI离子源,通过MZmine-2.9.1,Isotope Pattern软件以及质谱裂解规律定性分析,并对照对照品和结合相关文献资料,共鉴定出39个化学成分。该实验利用了GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对化学成分分析范围的差异,以及MS对未知化合物的准确鉴定优势,为麻黄汤药效物质的研究提供了依据,并为复方组分提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。 展开更多

关键词 麻黄汤 乙酸乙酯部分 水提取部分 GC—MS UPLC—Q-tof—MS

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GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分 被引量：10

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作者 王少敏 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期78-84,共7页

目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分... 目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。 展开更多

关键词 GC/MS法 UPLC/Q-tof-MS法 丹香冠心注射液 物质基础

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连山丝苗米成分分析

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作者 邓绮慧 贾强 +2 位作者 黄珍金 林红璇 江津津 《广州城市职业学院学报》 2025年第3期90-94,共5页

对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出... 对连山丝苗米成分进行分析。经GC-MS检测,共鉴定出148种挥发性代谢物。其中,2,9-二甲基癸烷、2,5-二甲基吡嗪为优势组分。相对含量大于1%的挥发性代谢物中有9种具有特殊香气。经UHPLC-Q-TOF MS/MS检测,正离子模式和负离子模式分别分离出113种和95种非挥发性代谢物。本研究首次构建了连山丝苗米挥发性代谢物和非挥发性代谢物的特征指纹图谱,为开发利用连山丝苗米资源及高附加值丝苗米食品提供了科学依据。 展开更多

关键词 连山丝苗米 成分分析 GC-MS UPLC/Q-tof MS/MS

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基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱的调味油中替代型增塑剂的非靶向筛查策略

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作者 陈克云 鞠香 +6 位作者 吕邓义 梁秀清 田其燕 李海霞 李霞 王艳丽 刘艳明 《分析试验室》 北大核心 2025年第6期900-906,共7页

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术,建立了基于个人化合物数据库与谱库(PCDL)和基于美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库的2种调味油中替代型塑化剂(APs)的非靶向筛查策略。基于PCDL库的非靶向筛查策略,通过建立54种... 采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)技术,建立了基于个人化合物数据库与谱库(PCDL)和基于美国国家标准与技术研究院(NIST)谱库的2种调味油中替代型塑化剂(APs)的非靶向筛查策略。基于PCDL库的非靶向筛查策略,通过建立54种包含有机磷酸酯、己二酸酯等各种不同结构APs的高分辨质谱数据库,对调味油中APs进行精准定性和高效筛查;基于NIST库的非靶向筛查策略,对调味油中的未知物进行识别。比较了基于PCDL库与基于NIST库策略在非靶向筛查调味油中未知APs方面的差异。结果显示,基于PCDL库的非靶向筛查中,54种APs的筛查限(SDL)为0.01~0.02 mg/kg,筛查限较低,灵敏度较高。基于NIST库的非靶向筛查中,52种APs的SDL为0.01~0.2 mg/kg,筛查限高,灵敏度低。对14批次实际样品中的APs进行非靶向筛查,结果显示,基于PCDL库的非靶向筛查,能检出更多的目标物,但基于NIST库的非靶向筛查,检测到了非目标物磷酸三(2-氯丙基)酯。基于PCDL库的非靶向筛查方法,具有检测通量高、准确度高、灵敏度高、假阳性假阴性率低等优势;基于NIST库的非靶向筛查方法,在无先验信息和标准品的情况下,能鉴定的未知APs范围广。本研究结合2种筛查策略,实现了调味油中APs的快速准确筛查,加快了新型与未知APs的系统发现。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gc-q-tof/MS) 替代型塑化剂 非靶向筛查 调味油

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基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析 被引量：26

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作者 高添 杨凌鉴 +7 位作者 盛鑫康 师白梅 韩焰青 贾璞 张亚军 王世祥 于洁 郑晓晖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期345-352,共8页

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测... 目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。 展开更多

关键词 香丹注射液 化学成分 HPLC-Q-tof/MS GC/MS

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基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别 被引量：9

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作者 冯碧 黄浩洲 +5 位作者 熊开鹏 熊茜 张宁 张定堃 许润春 韩丽 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期929-936,共8页

目的:采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法:UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY... 目的:采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法:UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(Waters,2.1 mm×100 mm,1.7μm)超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5%Phenyl Methyl Silox(Agilent,30 m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式:增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果:从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论:UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。 展开更多

关键词 小金丸 化学成分 UPLC-Q-tof-MS GC-MS 药效物质基础

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UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS联合网络药理学及分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制 被引量：13

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作者 孟颖 蒋志涛 +6 位作者 严国俊 沈晶 孙戡平 王媛媛 曹杰楠 夏梦莹 潘金火 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2778-2787,共10页

基于色谱-质谱和网络药理学-分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制。利用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS技术分析清胃散化学成分;经TCMSP数据库筛选清胃散活性成分及靶蛋白后利用SwissTargetPrediction数据库进行靶点预测;利用Gen... 基于色谱-质谱和网络药理学-分子对接技术分析经典名方清胃散治疗牙周炎的作用机制。利用UPLC-Q-TOF-MS、GC-MS技术分析清胃散化学成分;经TCMSP数据库筛选清胃散活性成分及靶蛋白后利用SwissTargetPrediction数据库进行靶点预测;利用GeneCards、OMIM和DisGeNET数据库获取牙周炎相关治疗靶点;运用Venny 2.1构建韦恩图并得到交集靶点,运用Cytoscape 3.7.2构建“化合物-靶点-疾病”网络;利用clusterProfiler R功能包对潜在作用靶点进行GO功能和KEGG通路富集分析,构建“化合物-靶点-通路”网络,并利用分子对接技术验证活性成分与靶点蛋白的结合活性。通过色谱-质谱技术共分析得到清胃散中189种化学成分,筛选后得到39种活性成分对应180个潜在作用靶点与牙周炎相关,活性成分作用靶点富集分析得到92条KEGG通路,“化合物-靶点-通路”网络共涉及20条KEGG通路、34种活性成分和99个靶点,分子对接结果验证关键化合物与关键靶点有较好结合力。该研究初步表明,经典名方清胃散通过多成分、多靶点、多途径发挥治疗牙周炎的作用,体现了中药复杂系统的作用特点,为清胃散后续的物质基准及关键质量属性研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 经典名方 清胃散 牙周炎 UPLC-Q-tof-MS GC-MS 网络药理学 分子对接

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