GC-Orbitrap MS非靶向筛查进口儿童纺织品中未知化学危害物 被引量：2

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作者 刘雅慧 李红艳 +4 位作者 孔祥伟 王志娟 张庆 马强 吕庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期66-77,共12页

本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开... 本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开展未知物的定性分析。在40件进口儿童纺织品中共鉴定出48种物质,包括21种酯、8种酮、6种胺、4种醚、3种醇、3种酚以及3种其他类物质;对鉴定的物质进行统计和半定量分析,其中,邻苯二甲酸二丁酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、棕榈酸异丙酯和1,2,4-丁三醇的检出率最高。综合考虑检出率、毒性和响应强度,进一步过滤和筛选鉴定出的物质,排查儿童纺织品中具有较高风险的化学物质。该方法为筛查纺织品等产品中潜在的化学物质提供了新途径,对开展产品化学风险监测以及促进产品质量安全具有积极作用。 展开更多

关键词 儿童纺织品 非靶向筛查 气相色谱-轨道阱高分辨质谱(gc-orbitrap MS)

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基于GC-Orbitrap/MS技术在线分析水体中有机污染物

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作者 姚超 邢江涛 +1 位作者 车金水 赵紫珺 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2024年第S1期108-118,共11页

在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)... 在《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中,卤代烃和异味物质作为两类关键指标受到了特别关注。为此,开发了一种高通量在线分析水体中有机污染物的方法。该方法结合了多功能样品前处理全自动取样、顶空箭形固相微萃取(HS-SPME Arrow)和气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(GC-Orbitrap/MS)技术,用于在线筛查水体中的有机污染物,并对两类指标开展定量分析。通过对萃取头材料、平衡温度、萃取时间等进行条件试验,优化了HS-SPME Arrow技术,确保了分析结果的准确性和重复性,实现了对31种目标有机污染物的高效、灵敏检测。验证结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低的特征,检测结果能够达到生活饮用水标准的要求。此外,借助GC-Orbitrap/MS技术强大的定性和定量分析能力,该方法还可以对水中其他未知污染物进行非靶向筛查,从而为全面评估饮用水安全提供了一种强大的工具。 展开更多

关键词 气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱联用(gc-orbitrap/MS) 顶空箭形固相微萃取 水质 在线 有机污染物

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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和UPLC-Q-Orbitrap-MS结合化学计量学探讨当归酒炙前后化学成分差异

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作者 孙雪豪 陈家璇 +5 位作者 尹佳鑫 韩潇 窦志英 李正 康利平 余河水 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3909-3917,共9页

基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和... 基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和酒当归的HS-GC-IMS指纹图谱,统计当归炮制前后各类挥发性成分的变化趋势并对其挥发性小分子物质进行表征。运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行区分和差异性分析。基于HS-GC-IMS技术从当归中鉴定出89种挥发性成分,包括14种不饱和烃类化合物、16种醛类、13种酮类、9种醇类、16种酯类、6种有机酸类和15种其他成分。利用HS-SPME-GC-MS技术鉴定出118种挥发性成分,包括42种不饱和烃类化合物、11种芳香类、30种醇类、8种烷类、6种有机酸类、4种酮类、7种醛类、5种酯类和5种其他挥发性成分。采用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定出非挥发性物质76种。主成分分析显示3种技术下的当归和酒当归聚类明显,PCA和OPLS-DA可以区分当归和酒当归,同时发现VIP>1的化合物共145种可作为判断当归炮制质量的关键因子,如HS-GC-IMS定性出的4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-甲基戊酸乙酯和2,4-二甲基-1,3-二氧戊环等化合物,HS-SPME-GC-MS定性出的当归酸、β-蒎烯和大根香叶烯B等化合物,UPLC-Q-Orbitrap-MS定性出的L-色氨酸、甘草利酮和川白芷素等化合物。综上,3种分析方法结合化学计量学可评价当归和酒当归化学成分物质基础差异性,为酒当归的炮制机制研究和临床应用提供参考。 展开更多

关键词 当归 酒当归 HS-GC-IMS HS-SPME-GC-MS UPLC-Q-Orbitrap-MS 主成分分析

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综合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS技术探究不同类型黄酒炮制对川芎化学成分的影响

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作者 李玟玲 于子涵 +4 位作者 裴科 李鸿昌 解旺洋 张雪 蔡皓 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第14期1608-1619,共12页

目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal com... 目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)筛选差异化合物,并比较不同类型黄酒制川芎中差异成分变化。结果:共鉴定出47个非挥发性成分和33个挥发性成分,其中Z-藁本内酯、正丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-丁烯基苯酞、洋川芎内酯A可同时被UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS所检测。PCA分析表明川芎酒制前后,其化学成分存在差异,PLS-DA分析共筛选出了34个差异化合物,包括24个非挥发性成分和10个挥发性成分。通过统计分析发现,与生川芎比,黄酒炮制川芎中阿魏酸、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、正丁基苯酞等的响应或相对含量显著升高(P<0.01),绿原酸、欧当归内酯A等的响应显著降低(P<0.01)。4种黄酒中,半干型黄酒对炮制过程中差异成分相对含量影响最大。结论:该研究不仅鉴定了生川芎与酒川芎中的非挥发性成分与挥发性成分,并筛选出其差异化合物,并提供了半干型黄酒作为川芎酒制辅料的优选依据,为酒制川芎的质量控制及辅料黄酒类型的选择提供了理论参考。 展开更多

关键词 川芎 黄酒炮制 液质联用 气质联用

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尼秦类新精神活性物质的质谱特征研究

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作者 邓乾亚 徐金伦 +5 位作者 倪春芳 曹芳琦 斯洋 何思阳 郑水庆 梁晨 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期334-342,共9页

本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-... 本研究采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)法和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法分析依托尼秦(etonitazene)、氯尼他秦(clonitazene)、N,N-二乙基-2-(2-(4-异丙氧基苄基)-5-硝基-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1-乙胺(isotonitazene)等10种尼秦类物质,收集电子电离(EI)和电喷雾-高能碰撞解离(ESI-HCD)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构,并归纳该类物质的质谱裂解途径。在这2种模式下,尼秦类物质的碎裂途径显示出相似性和互补性。在EI模式下,主要发生1(N)位取代基以N原子游离基为中心的α裂解,生成亚胺正离子,为基峰;在ESI-HCD模式下,主要发生1位C—N键断裂,生成1位取代基正离子,为基峰,质量数较EI模式下的亚胺正离子多14 u。本研究可为尼秦类新精神活性物质的结构鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS) 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 新精神活性物质 尼秦类 裂解途径

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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量：2

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作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页

工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多

关键词 环境分析 高分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合HS-SPME-GC-MS技术的荆肤止痒颗粒化学成分分析 被引量：1

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作者 谢易伶 鲍洋 +5 位作者 田世民 蔡信福 李东 娄欣颖 马鸿雁 张定堃 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2024年第21期2484-2491,共8页

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)和顶空-固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析荆肤止痒颗粒的醇溶性及挥发性化学成分,解析化合物裂解规律,揭示制剂中的成分归属,完善中药制剂的质... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)和顶空-固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析荆肤止痒颗粒的醇溶性及挥发性化学成分,解析化合物裂解规律,揭示制剂中的成分归属,完善中药制剂的质量标准。方法:UPLC-Q-Orbitrap HRMS采用Thermo Scientific Accucore^(TM)C_(18)(3 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精准质荷比和二级碎片离子信息,结合文献数据库对荆肤止痒颗粒的醇溶性成分进行鉴定。采用HS-SPME-GC-MS鉴定荆肤止痒颗粒中的挥发性成分,将色谱峰信息与标准数据库进行检索对比,对荆肤止痒颗粒的挥发性成分进行快速鉴定。结果:从荆肤止痒颗粒中共鉴定出162个化合物,其中从UPLC-Q-Orbitrap HRMS结果中鉴定出129个醇溶性化合物,包括黄酮类35个、香豆素类10个、生物碱类3个、有机酸类39个、氨基酸类12个、酰胺类6个、核苷类6个和其他类18个;从HS-SPME-GC-MS结果中鉴定出33个挥发性化合物,包括烃类7个、醛类12个、酮类3个、酯类3个、有机酸类4个、醇类2个和杂环2个。结论:建立了荆肤止痒颗粒的UPLC-Q-Orbitrap HRMS和HS-SPME-GC-MS分析方法,为阐明该复方制剂的药效物质基础提供了依据,可为进一步完善质量标准、优化工艺、稳定药效提供参考。 展开更多

关键词 荆肤止痒颗粒 UPLC-Q-Orbitrap HRMS HS-SPME-GC-MS 多组分表征 裂解规律

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核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析 被引量：3

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作者 何佳丽 胡恩明 +2 位作者 王纪辉 胡伯凯 刘亚娜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第6期164-169,共6页

[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴... [目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。 展开更多

关键词 核桃叶 固相微萃取 气相色谱—质谱法 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 化学成分

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留 被引量：16

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作者 殷雪琰 朱佳明 +2 位作者 堵燕钰 王洁琼 翟云忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期172-186,共15页

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、... 该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察。在最优条件下,采用GC-Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测,线性范围为1~200μg/L,在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5~5μg/kg、1~10μg/kg、2.5~25μg/kg。在上述3种基质中分别进行10、20、50μg/kg浓度水平的加标回收实验,测得回收率分别为70.5%~121%、70.2%~119%、65.2%~125%,相对标准偏差(RSD)分别不大于11%、10%、12%。该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(gc-orbitrap MS) 固相分散萃取样品处理一体机法(Sio-dSPE) 快速筛查和确证 多农药残留 农产品

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GC/MS和UPLC-QE-Orbitrap-MS联合检验电子烟油和血中MDMB-4en-PINACA一例 被引量：2

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作者 宋辉 许英健 +2 位作者 李想 朱昱 张志远 《中国药物依赖性杂志》 CAS CSCD 2022年第6期422-426,共5页

目的检验电子烟油和血中新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA,为毒品鉴定提供参考信息。方法采用GC/MS和高分辨LC/MS联合法对电子烟油中的MDMB-4en-PINACA进行定性检验;采用UPLC-QE-Orbitrap-MS法检测血液提取液,并与电子烟油中已定性确认的M... 目的检验电子烟油和血中新型合成大麻素MDMB-4en-PINACA,为毒品鉴定提供参考信息。方法采用GC/MS和高分辨LC/MS联合法对电子烟油中的MDMB-4en-PINACA进行定性检验;采用UPLC-QE-Orbitrap-MS法检测血液提取液,并与电子烟油中已定性确认的MDMB-4en-PINACA色谱保留时间和高分辨质谱作比对分析。结果检验血中目标物质与MDMB-4en-PINACA提取离子保留时间相一致,与母离子m/z358,子离子m/z213、m/z298、m/z231等碎片高度吻合,确认血中检出MDMB-4en-PINACA。该结果系国内首次报道在吸食者血液中检出的案例。结论GC/MS和高分辨LC/MS联合检测方法适于吸毒案件中新型合成大麻素的定性检验。 展开更多

关键词 合成大麻素 MDMB-4en-PINACA GC/MS UPLC-QE-Orbitrap-MS 血液

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的四种植物精油成分分析及其抗氧化活性评价 被引量：5

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作者 孙明朝 杨悠悠 +4 位作者 余雅男 陈晗 赵青余 张军民 赵金山 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第17期338-354,共17页

采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(GC-Orbitrap-MS)对不同来源的辣椒精油、姜黄精油、香茅精油和小茴香精油的成分进行确定,通过谱库比对的正/反向匹配度和保留指数(retention index,RI),共同确证未知化合物,峰面积归一化法... 采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(GC-Orbitrap-MS)对不同来源的辣椒精油、姜黄精油、香茅精油和小茴香精油的成分进行确定,通过谱库比对的正/反向匹配度和保留指数(retention index,RI),共同确证未知化合物,峰面积归一化法计算相对含量,同时运用电子鼻技术对植物精油进行快速鉴别,测定DPPH、ABTS自由基清除率及总抗氧化能力,比较其体外抗氧化活性。结果表明:辣椒精油鉴定出33种化合物,主要成分为辣椒碱类化合物;姜黄精油鉴定出95种化合物,主要成分为姜烯、长叶烯等倍半萜化合物;香茅精油鉴定出137种化合物,主要成分为香茅醛、香茅醇、丁香烯等;小茴香精油鉴定出56种化合物,主要成分为反式茴香脑。电子鼻可对不同来源精油进行快速区分,经电子鼻雷达图分析表明W1W、W2W和W5S三个传感器对区别不同来源的精油挥发性成分发挥了关键作用。根据DPPH、ABTS自由基清除率和铁离子还原抗氧化能力(FRAP)检测结果,抗氧化活性从强到弱依次为姜黄精油,香茅精油,辣椒精油,小茴香精油,以来源三的姜黄精油抗氧化活性最强,DPPH、ABTS自由基的半数清除率以及FRAP值分别为1020.99μL/L、464μL/L、44.72μmol Trolox/mL。GC-Orbitrap-MS分析技术可对植物精油的挥发性成分进行全面分析,为植物精油在食品行业中的深入开发提供理论依据。 展开更多

关键词 植物精油 gc-orbitrap-MS 电子鼻 成分分析 抗氧化活性

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新精神活性物质“MAB-CHMINACA”的鉴定研究 被引量：9

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作者 盛振海 张玉荣 +4 位作者 袁晓亮 何思阳 连茹 徐金伦 孙文娟 《中国司法鉴定》 2019年第2期20-25,共6页

目的采用液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)技术对疑似新精神活性物质样品检测,综合分析鉴定新精神活性物质。方法将可疑粉末样品用甲醇超声溶解... 目的采用液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、核磁共振波谱(NMR)技术对疑似新精神活性物质样品检测,综合分析鉴定新精神活性物质。方法将可疑粉末样品用甲醇超声溶解,上清液供GC-MS、UHPLC-LTQ-Orbitrap MS检测;粉末样品直接用红外衰减全反射(ATR)装置检测;粉末样品溶解后用核磁氢谱(1H NMR)检测;所获检测结果进行谱库检索。结果粉末样品经综合分析鉴定为一种合成大麻素类新精神活性物质"MAB-CHMINACA",国内未见公开报道。结论建立的多技术联合检测方法可用于新精神活性物质化学结构的确认与鉴定。 展开更多

关键词 新精神活性物质 合成大麻素类 GC-MS UHPLC-LTQ-Orbitrap MS FTIR NMR

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北京市朝阳区采暖期和非采暖期PM_(2.5)中四种邻苯二甲酸酯的污染特征及健康风险 被引量：4

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作者 曹亚强 顾雯 +5 位作者 崔倩 庄思琪 陈圆圆 张续 董小艳 唐宋 《环境卫生学杂志》 2022年第2期95-101,共7页

目的了解北京市朝阳区采暖期和非采暖期大气细颗粒物(fine particulate matter,PM_(2.5))中四种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)污染状况,并对其健康风险进行评估。方法使用大流量采样器结合玻璃纤维滤膜采集北京市朝阳区采暖期和... 目的了解北京市朝阳区采暖期和非采暖期大气细颗粒物(fine particulate matter,PM_(2.5))中四种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)污染状况,并对其健康风险进行评估。方法使用大流量采样器结合玻璃纤维滤膜采集北京市朝阳区采暖期和非采暖期PM_(2.5)样品,利用气相色谱—静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap-MS)分析其中邻苯二甲酸丁基苄基酯(butylbenzyl phthalate,BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DiBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DiNP)四种邻苯二甲酸酯的浓度水平。结果四种目标PAEs均有不同程度检出,其中DiBP和DBP的检出率最高,总检出率均为100%;采暖期PM_(2.5)中Σ_(4)PAEs平均浓度为143.07 ng/m^(3),是非采暖期浓度的16.5倍;采暖期PM_(2.5)中单体含量为DiBP>DBP>BBP>DiNP,非采暖期则为DiBP>DBP>DiNP>BBP;非采暖期Σ_(4)PAEs浓度与PM_(2.5)浓度呈正相关(r_(s)=0.419,P<0.05),而采暖期无显著相关性;采暖期和非采暖期目标PAEs经呼吸途径对成人和儿童累积暴露的危害指数(hazard index,HI)均小于1。结论北京市朝阳区采暖期和非采暖期PM_(2.5)中四种目标邻苯二甲酸酯暴露健康风险均在可接受范围。 展开更多

关键词 空气污染 邻苯二甲酸酯(PAEs) 肥胖激素 气相色谱—静电场轨道阱高分辨质谱 危害指数

暂未订购

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和GC-MS技术的抗病毒颗粒化学成分分析 被引量：12

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作者 田世民 谢锦 +5 位作者 尚强 黄浩洲 李东 张定堃 韩丽 郑川 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第2期134-144,共11页

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定抗病毒颗粒的化学成分。方法:UPLC-Q-Orbitrap HRMS采用Thermo Scientific AccucoreTMC18色谱柱(3 mm×1... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定抗病毒颗粒的化学成分。方法:UPLC-Q-Orbitrap HRMS采用Thermo Scientific AccucoreTMC18色谱柱(3 mm×100 mm, 2.6μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱;正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据对抗病毒颗粒的醇溶性成分进行快速鉴定。GC-MS选用Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×250μm, 0.25μm),载气为氮气;质谱采用EMV模式:增益因子1.00。将色谱峰信息与NIST标准质谱库进行检索对比,对抗病毒颗粒的挥发性成分进行快速鉴定。结果:从抗病毒颗粒中共鉴别出了155个化合物,包括木脂素类8个、黄酮类15个、香豆素类9个、生物碱类9个、有机酸类31个、糖类6个、萜类38个、氨基酸类6个、核苷类7个、苯乙醇苷类11个和其他类化合物15个。结论:建立了抗病毒颗粒UPLC-Q-Exactive MS和GC-MS的分离鉴定方法,为阐释该复方的药效物质基础提供了依据。 展开更多

关键词 抗病毒颗粒 UPLC-Q-Orbitrap HRMS GC-MS 化学成分 裂解规律

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS、GC-MS和UHPLC-QQQ-MS/MS技术的散寒化湿方化学成分轮廓分析 被引量：1

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作者 王梦晓 姚晨思 +11 位作者 赵海誉 王维皓 张艳 罗珂珂 司南 边宝林 李涛 魏晓露 田孟尧 周严严 王宏洁 李敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期6066-6074,共9页

该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效... 该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效成分的含量。结果显示从散寒化湿方中分析鉴定了308个主要化学成分,其中60个化合物经对照品比对,主要包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、三萜皂苷类、氨基酸类和核苷类等。GC-MS技术初步鉴定了52个挥发性化合物,其中γ-桉叶醇、β-桉叶醇为主要成分。液质定量结果表明,27个活性成分线性关系良好(r>0.99),所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠,其中苦杏仁苷、紫花前胡苷、槟榔碱、麻黄碱和伪麻黄碱含量较高,可能是发挥作用的主要药效物质。综上所述,该研究系统、全面地表征了散寒化湿方药味所含主要化成分及模式,为散寒化湿方的药效机制及临床应用提供依据。 展开更多

关键词 散寒化湿方 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS GC-MS 活性成分 UHPLC-QQQ-MS/MS 含量测定

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不同段式婴儿配方奶粉香气特征及主要香味物质比较 被引量：1

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作者 胡馨予 李若彤 +5 位作者 张文欣 王春光 蒋士龙 张永久 朱保庆 李懿霖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第10期320-329,共10页

婴幼儿配方奶粉成为母乳外广泛应用的婴儿食品,其香气特征在很大程度上反映了产品的感官质量,影响了消费者的购买意愿。按照不同月龄,婴幼儿配方奶粉可以分为1段(0~6个月)、2段(6~12个月)、3段(12~24个月)等段式。本研究组合应用定量描... 婴幼儿配方奶粉成为母乳外广泛应用的婴儿食品,其香气特征在很大程度上反映了产品的感官质量,影响了消费者的购买意愿。按照不同月龄,婴幼儿配方奶粉可以分为1段(0~6个月)、2段(6~12个月)、3段(12~24个月)等段式。本研究组合应用定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术及气相色谱静电场轨道阱高分辨质谱(gas chromatography-Orbitrap-mass spectrometry,GC-Orbitrap-MS)等技术研究了不同段式婴幼儿配方奶粉的香气特征及主要香味物质。结果表明,不同段式的奶粉的香气轮廓存在明显差异;特别是奶香味、鱼腥味、豆腥味、整体腥味等4种属性存在极显著差异(P<0.01),甜香、谷物味等2种属性存在显著差异(P<0.05);GC-OMS分析共鉴定到24种关键化合物,其中醛类化合物达到15种,酮类化合物有4种,醇类化合物4种及1种呋喃类化合物;对3个样品进行GC-Orbitrap-MS分析,共鉴定到包括18种醛类、9种酮类、6种醇类等在内的47种化合物,覆盖了GC-O-MS鉴定到的所有化合物;GC-Orbitrap-MS鉴定的化合物中有41种化合物在3个段式样品间具有显著差异。综上,不同段式婴幼儿配方奶粉的香气轮廓和主要呈香组分存在差异,本研究的开展为婴幼儿配方奶粉产品感官品质控制和提升提供了依据。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 定量描述分析(QDA) 气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS) 气相 色谱静电场轨道阱高分辨质谱(gc-orbitrap-MS) 醛类化合物

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究 被引量：6

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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(gc-orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径

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4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究 被引量：5

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作者 贾薇 胡爽 +3 位作者 李涛 刘翠梅 王优美 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期412-423,I0004,共13页

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-... 采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(gc-orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 卡西酮 同分异构体 新精神活性物质(NPS) 裂解途径

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基于GC-MS和LC-MS的人参冰酒成分分析 被引量：5

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作者 吴泳锡 张美玉 +5 位作者 王一竹 李方彤 刘明 戴雨霖 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期189-200,I0003,共13页

为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静... 为研究人参冰酒的活性成分,采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)法,通过DB-Heavy WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以分流比1∶20,程序升温的方法对人参冰酒中挥发性成分进行分析。采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)法,通过Sigma HPLC Column C18色谱柱(5 cm×3.0 mm×2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2 mL/min,梯度洗脱的方法分析人参冰酒中多酚和皂苷类成分。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,得到化合物的相对分子质量和结构信息,结合化合物的保留时间和相关文献,共鉴定出28种挥发性成分、28种皂苷类成分和24种多酚类成分。本研究有助于明确人参冰酒的有效成分,可为人参冰酒的鉴别及质量评价提供数据支持。 展开更多

关键词 人参冰酒 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS) 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS) 成分分析

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加热卷烟气溶胶粒相物化学成分的差异 被引量：2

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作者 罗彦波 王晓如 +10 位作者 陈小静 陈伟华 李翔宇 庞永强 何爱民 姜兴益 沈薇 张洪非 朱风鹏 侯宏卫 胡清源 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期41-47,共7页

为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异,采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Q Exactive Orbitrap MS),研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分,并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明... 为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异,采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Q Exactive Orbitrap MS),研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分,并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明:①同一品牌加热卷烟样品气溶胶粒相物化学成分的种类和相对质量分数相似。②所选样品的PCA得分图中不同品牌加热卷烟样品区分明显,国外加热卷烟样品在空间上分布比较集中,且以品牌为聚类团聚在一起,国内加热卷烟样品分布相对离散。③以所选国内加热卷烟样品为对照,国外加热卷烟样品气溶胶粒相物中质量分数显著降低和升高的化合物分别有56种和9种。 展开更多

关键词 加热卷烟 气溶胶 粒相物 气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 差异性分析

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