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GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用 被引量：1
1
作者 姜健准 陈松 +1 位作者 王小伟 曲庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期248-252,共5页
采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分... 采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。 展开更多
关键词 聚合级烯烃 烯烃原料 硫化物 gc-msd GC-SCD
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用GC-MSD和TPDE方法探讨KNO_3在KL沸石上的分解(英文) 被引量：1
2
作者 薛军 朱建华 淳远 《吉首大学学报》 2001年第2期33-35,共3页
采用较为普及的GC -MSD结合TPDE方法研究了KNO3 在沸石上热分解的产物分布 从K2 CO3 /KL的TPDE入手 ,首先证明了GC -MSD方法的可靠性和重复性 ;通过负载 5 ,10和 30wt.- %KNO3 的KL沸石上KNO3 热分解产物的辨认和分析 ,推断KNO3 在沸... 采用较为普及的GC -MSD结合TPDE方法研究了KNO3 在沸石上热分解的产物分布 从K2 CO3 /KL的TPDE入手 ,首先证明了GC -MSD方法的可靠性和重复性 ;通过负载 5 ,10和 30wt.- %KNO3 的KL沸石上KNO3 热分解产物的辨认和分析 ,推断KNO3 在沸石上的分解大致可分为 2个阶段 :第一阶段在 6 0 0℃以下发生 ,主要产生N2 O和NO及N2 ;第二阶段的主要产物是NO2 ,发生在 6 0 0℃以上的高温区 .通过剖析分解第一阶段产物中N2 和NO之比 ,发现产生较多的N2 ,进而推断KNO3 在KL沸石分解会产生较多的钾氧化物而促成强碱位的形成 .结果表明 ,沸石与负载的KNO3 之间的相互作用是影响KNO3 分解、乃至形成超强碱新材料的重要因素 . 展开更多
关键词 TPDE-MS方法 分解 沸石 固体超强碱 硝酸钾 gc-msd方法
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苯巴比妥中毒的GC-MSD快速检测法
3
作者 麦剑平 许启荣 郝伟 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2004年第3期190-190,共1页
酸性提取胃液 ,GC MSD检测法快速检测胃液中的苯巴比妥成分。回收率为 80 % ,检测限量为 10ng。该法快速、稳定、可靠 。
关键词 苯巴比妥 gc-msd
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GC-MSD法快速测定蔬菜中四种农药残留方法的改进 被引量：8
4
作者 赵海峰 刘永波 +1 位作者 孙立新 马道勤 《化学分析计量》 CAS 2004年第5期25-27,共3页
在农业部标准NY/T 76 1- 2 0 0 4的基础上 ,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯 4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约 6 0 % ,节省时间约 5 0 %。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收... 在农业部标准NY/T 76 1- 2 0 0 4的基础上 ,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯 4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约 6 0 % ,节省时间约 5 0 %。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收率分别为 6 7.3%～ 92 .5 %、95 %～ 10 5 %、91.2 %～ 10 7.5 %和 86 .2 %～ 10 6 .2 %。 展开更多
关键词 农药残留 快速测定 蔬菜 SD法 GC 加标回收率 测定方法 氯氰菊酯 甲胺磷 毒死蜱 对硫磷 农业部 溶剂 相比 聚酯
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GC-MSD快速检测常见3种安眠药中毒 被引量：4
5
作者 杨福成 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第9期1132-1133,共2页
关键词 安眠药中毒 gc-msd 快速检测 舒乐安定 治疗原则 苯巴比妥 中毒表现 心动过缓 瞳孔缩小
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安定中毒的GC-MSD快速检测法 被引量：1
6
作者 许启荣 郝伟 《中华临床医药杂志（北京）》 CAS 2004年第4期112-112,共1页
安定(diazepam）中毒大致有几种情形：误服或超剂量服用或者由于自杀而有意大剂量服用。此类中毒症状表现为动作失调、言语不清、精神紊乱、嗜睡，严重者可出现昏迷。呼吸抑制等。由于中毒症状不太典型，病人神志不清，如果发现又较晚... 安定(diazepam）中毒大致有几种情形：误服或超剂量服用或者由于自杀而有意大剂量服用。此类中毒症状表现为动作失调、言语不清、精神紊乱、嗜睡，严重者可出现昏迷。呼吸抑制等。由于中毒症状不太典型，病人神志不清，如果发现又较晚的话。临床医生确诊有一定困难，所以快速检验出中毒源，将对临床医生治疗病人提供很大帮助。 展开更多
关键词 安定中毒 gc-msd 快速检测法 诊断
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基于气相色谱-质谱法(GC-MSD)的织物中19种含氯苯酚含量的测定方法 被引量：5
7
作者 吴依龙 《化纤与纺织技术》 2021年第12期93-96,共4页
织物中各含氯苯酚含量的检测至关重要,文章在前人研究的基础上,构建了一套能够同时对织物中19种含氯苯酚含量进行测定的方法。该方法采用的是气相色谱-质谱法(GC-MSD),萃取溶剂为甲醇,缓冲溶液为浓度0.1mol/L的碳酸钾溶液,并经乙酸酐进... 织物中各含氯苯酚含量的检测至关重要,文章在前人研究的基础上,构建了一套能够同时对织物中19种含氯苯酚含量进行测定的方法。该方法采用的是气相色谱-质谱法(GC-MSD),萃取溶剂为甲醇,缓冲溶液为浓度0.1mol/L的碳酸钾溶液,并经乙酸酐进行乙酰化;之后,利用DB-5MS(非极性)进行色谱柱分离。实验结果表明,大类相同的含氯苯酚的总含量值都为0.05~5.0mg/L,并且总含量值与其相对应的总峰面积之间具有明显的线性关系,相关系数达到0.999;各含氯苯酚的定量下限值都是0.05mg/kg;平均回收率是88.4%~101.4%、相对标准偏差是2.04%~4.61%。该实验方法具有低检出限、高回收率、高紧密度等优点,能够同时测定织物中19种含氯苯酚的含量。 展开更多
关键词 织物 含氯苯酚 气相色谱-质谱法(gc-msd) 测定方法
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GC-MSD快速测定茶叶中多种农药残留方法
8
《中国茶叶》 2008年第3期37-37,共1页
茶叶粉碎后用丙酮提取，3000r／min离心，取上清液置于40％水浴中加热，以氮气吹至近干，丙酮溶解后过0．22μm滤膜，GC-MSD检测，使用基质标准单点校正进行定量。无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求，... 茶叶粉碎后用丙酮提取，3000r／min离心，取上清液置于40％水浴中加热，以氮气吹至近干，丙酮溶解后过0．22μm滤膜，GC-MSD检测，使用基质标准单点校正进行定量。无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求，且加标回收率在82．6％～111．4％之间，完全满足检测无公害茶叶的要求。 展开更多
关键词 无公害茶叶 gc-msd 农药残留量 快速测定 加标回收率 单点校正 指标要求 上清液
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GC-MSD法测定纺织品中烷基酚含量不确定度评定
9
作者 吴丹 林俊帆 袁玉兵 《纺织标准与质量》 2018年第1期40-43,共4页
为了评定GC-MSD法测定纺织品中烷基酚含量的不确定度，以确保纺织品中烷基酚含量测量的准确性，根据GB／T21294-2014《服装理化性能的检验方法》附录E烷基酚（AP）含量测试方法，采用气相色谱一质谱联用仪（GC-MSD）法测定纺织品中残留... 为了评定GC-MSD法测定纺织品中烷基酚含量的不确定度，以确保纺织品中烷基酚含量测量的准确性，根据GB／T21294-2014《服装理化性能的检验方法》附录E烷基酚（AP）含量测试方法，采用气相色谱一质谱联用仪（GC-MSD）法测定纺织品中残留的烷基酚含量，并以正辛基苯酚（n=OP）为例对测量过程中产生的不确定度进行评定。该试验结果表明，测量中不确定度的主要来源为样品称量、溶液量取、GC-MSD气相色谱质谱仪、标准曲线的拟合和重复性测试。该试验表明，当nOP为508．8mg／kg时，采用GC-MSD法测定纺织品中烷基酚含量的扩展不确定度（k=2）为48．1mg／kg。 展开更多
关键词 纺织品 烷基酚 gc-msd 测量 不确定度
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羚羊角中脂肪酸类成分的GC-MSD分析 被引量：1
10
作者 徐爱仁 马卫成 +4 位作者 胡晓炜 应景艳 李晓芬 戎建辉 陈武 《中国药师》 CAS 2010年第11期1555-1556,共2页
目的:阐明羚羊角中脂肪酸类成分。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量。结果:从羚羊角中鉴定出9种脂肪酸类成分,占总脂的85.14%,其中不饱和脂肪酸3种,占17.92%。结论... 目的:阐明羚羊角中脂肪酸类成分。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量。结果:从羚羊角中鉴定出9种脂肪酸类成分,占总脂的85.14%,其中不饱和脂肪酸3种,占17.92%。结论:羚羊角中主要脂肪酸类成分为棕榈酸、硬脂酸、油酸,占80.31%。 展开更多
关键词 羚羊角 脂类 气相色谱-质谱分析
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有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定
11
作者 张有明 周世坤 +2 位作者 赵冲林 陈志升 雷美玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期189-191,共3页
　　禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自... 　　禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14).…… 展开更多
关键词 ANALYSIS Relative compounds GC - MSD
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北京大学非采暖期室内空气中的气态多环芳烃 被引量：10
12
作者 郎畅 刘娅囡 +8 位作者 吴水平 左谦 兰天 徐福留 曹军 李本纲 王学军 刘文新 陶澍 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期655-660,共6页
同步采集并分析了非取暖期北京大学住宅小区和教学楼室内和室外大气样品中气态PAHs含量.结果表明,室内空气中气态PAHs含量高于室外.室内外样品相似的化合物分布谱说明室内污染主要来自室外空气.距交通干线近的样点室内外浓度均高于对照... 同步采集并分析了非取暖期北京大学住宅小区和教学楼室内和室外大气样品中气态PAHs含量.结果表明,室内空气中气态PAHs含量高于室外.室内外样品相似的化合物分布谱说明室内污染主要来自室外空气.距交通干线近的样点室内外浓度均高于对照样点,说明非取暖期机动车排放是城市室内外空气中气态PAHs的主要来源.挥发性弱的高环化合物含量表现出比低环易挥发化合物更明显的随距交通干线距离变化的趋势.此外,所有室内空气中气态PAHs含量均高于对应的室外样品. 展开更多
关键词 多环芳烃 空气 污染物 温度 gc-msd
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气质联用法测定黄瓜中多农药残留及其动态降解研究 被引量：5
13
作者 周鸿 康长安 +1 位作者 何娟 刘小玲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第6期1259-1261,共3页
目的：本文采用气质联用法,以黄瓜为基质,建立了15种常用及已被禁止在蔬菜上使用的农药的残留快速扫描方法。方法：各农药组分回收率在69.38%～138.20%之间;相对标准偏差在4.78%～23.70%之间;方法的最低检出限在0.0044～0.0632 mg/kg之... 目的：本文采用气质联用法,以黄瓜为基质,建立了15种常用及已被禁止在蔬菜上使用的农药的残留快速扫描方法。方法：各农药组分回收率在69.38%～138.20%之间;相对标准偏差在4.78%～23.70%之间;方法的最低检出限在0.0044～0.0632 mg/kg之间。并应用所建立的方法研究了9种农药在黄瓜上喷施后的残留情况,在固定间隔时间内检测瓜体上的残留量。结果：所得到的数据可同时告诉我们哪些农药适合在什么作物上使用以及各种农药在同一作物上的降解速率。结论：这一研究为指导农民用药以及快速简便的得到各农药喷施后在不同作物上的安全间隔期具有重要意义,也为同时研究多种农药在同一作物上的降解提供一种可行的方法。 展开更多
关键词 气质联用(gc-msd) 多农药残留 转换溶剂 动态降解
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尿中可待因及其代谢产物的分析研究 被引量：2
14
作者 方洪钜 徐妍青 +3 位作者 段宏瑾 徐友宣 吴筠 池华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期63-66,共4页
本文叙述了用GC,GC-MSD建立的检测运动员尿样中可待因的方法。样品用酸水解,乙醚/异丙醇(9∶1)提取,最后用MSTFA和MBTFA衍生化,反应液注入GC或GC-MSD仪器。方法灵敏、快速和准确,也可用于其他有关26种麻醉镇痛剂和β-阻断剂的检测。本... 本文叙述了用GC,GC-MSD建立的检测运动员尿样中可待因的方法。样品用酸水解,乙醚/异丙醇(9∶1)提取,最后用MSTFA和MBTFA衍生化,反应液注入GC或GC-MSD仪器。方法灵敏、快速和准确,也可用于其他有关26种麻醉镇痛剂和β-阻断剂的检测。本法已经受IOC的二次预考和一次正式合格考试的考验,并取得资格证书,确认为第11届亚运会兴奋剂检测方法。 展开更多
关键词 可待因 代谢产物 尿 GC gc-msd
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气相色谱—质谱法测定饲料中四螨嗪的残留量 被引量：1
15
作者 李爱军 王明泰 +1 位作者 牟峻 周晓 《饲料研究》 CAS 2006年第10期64-67,共4页
试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相... 试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为80．5％～99．0％；相对标准偏差为4．44％～9．64％；测定低限为0．010mg／kg。 展开更多
关键词 gc-msd 饲料 四螨嗪
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北京市大气中挥发性有机物的组成特征 被引量：107
16
作者 张靖 邵敏 苏芳 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期1-5,共5页
采用预浓缩—GC-MS方法分析了北京市大气中挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出108种,其主要成分是饱和烷烃(33%)、芳香烃(21%)、烯烃(16%)、卤代烷烃(20%)、卤代烯烃(9%)和卤代芳香烃(1%),总VOCs平均质量浓度为(163 7±39 0)μg m3... 采用预浓缩—GC-MS方法分析了北京市大气中挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出108种,其主要成分是饱和烷烃(33%)、芳香烃(21%)、烯烃(16%)、卤代烷烃(20%)、卤代烯烃(9%)和卤代芳香烃(1%),总VOCs平均质量浓度为(163 7±39 0)μg m3。更重要的是,在检出物中有54种是有毒有害的物质,主要成分是苯系物和卤代烃,其中苯,甲苯,丙烯,1,3-丁二烯,氯乙烯和1,2-二氯乙烷是含量最高的组分。 展开更多
关键词 预浓缩 GC—MSD VOCS 组成
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香叶天竺葵挥发油的化学成分及抗瘤作用 被引量：30
17
作者 方洪钜 苏秀玲 +2 位作者 刘红岩 陈毓亨 倪景华 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第5期366-371,共6页
用高分离效能的交联石英毛细管柱气相色谱法和气相色谱/质量选择检测器分离和鉴定了三种香叶油,并作了对比。结果表明这些香叶油的化学成分极为相似,但某些成分的含量却有明显差别。香茅醇、香叶醇、甲酸香茅酯和乙酸香茅酯均有一定的... 用高分离效能的交联石英毛细管柱气相色谱法和气相色谱/质量选择检测器分离和鉴定了三种香叶油,并作了对比。结果表明这些香叶油的化学成分极为相似,但某些成分的含量却有明显差别。香茅醇、香叶醇、甲酸香茅酯和乙酸香茅酯均有一定的抗瘤活性。 展开更多
关键词 香叶天竺葵 挥发油 化学成分
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冰片和川芎嗪血药浓度的GC－MSD测定法 被引量：48
18
作者 杨丽莉 袁倚盛 +1 位作者 佟永岭 郭长源 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第9期697-701,共5页
建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在１０～３００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为９７．３２％和８７．３７％；最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。... 建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在１０～３００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为９７．３２％和８７．３７％；最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。本方法以樟脑为内标，ＳＩＭ方式检测，定量准确、干扰小，日内及日间的相对标准偏差分别小于４％和７％。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。 展开更多
关键词 冰片 川芎嗪 气相色谱 血药浓度
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气相色谱—质谱法测定血中伪麻黄碱 被引量：34
19
作者 杨丽莉 屠锡德 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第9期709-713,共5页
应用毛细管气相色谱一质量选择检测器(GC-MsD),以麻黄碱为内标,测定血浆中伪麻黄碱浓度。选择离子检测方式(SIM)可避免生物样品中许多杂质干扰,且灵敏度高、准确性好,已成功地用于伪麻黄碱的生物利用度和药代动力学研究。
关键词 伪麻黄碱 麻黄碱 气相色谱
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气质联用法测定生菜中多农药残留及其动态降解 被引量：6
20
作者 何娟 康长安 +2 位作者 万郑凯 杨玉宁 卢奎 《农药》 CAS 北大核心 2007年第5期338-340,352,共4页
采用气质联用仪,以生菜为基质,建立了蔬菜上常用及已被禁止使用的27种农药残留快速扫描方法。27种农药回收率在66.47%～130.08%之间,相对标准偏差在1.30%～25.68%之间,方法的最低检出限在0.0001～0.0594mg/kg之间。并应用所建立的方法... 采用气质联用仪,以生菜为基质,建立了蔬菜上常用及已被禁止使用的27种农药残留快速扫描方法。27种农药回收率在66.47%～130.08%之间,相对标准偏差在1.30%～25.68%之间,方法的最低检出限在0.0001～0.0594mg/kg之间。并应用所建立的方法研究了13种农药在生菜上喷施后的残留情况,为同时研究多种农药在同一作物上的代谢情况及各农药喷施后的安全间隔期提供依据。 展开更多
关键词 气质联用 多农药残留 转换溶剂 动态降解
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