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GC-MS-MS法测定甲苯磺酸妥舒沙星中基因毒性杂质
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作者 陈鸿玉 程雪清 +4 位作者 蔡立荣 刘雁鸣 郑金凤 彭飞城 范蕾 《中国药品标准》 2025年第4期393-398,共6页
目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离... 目的:建立测定甲苯磺酸妥舒沙星中对甲苯磺酸甲酯(MTS)、对甲苯磺酸乙酯(ETS)和对甲苯磺酸异丙酯(IPTS)含量的气相色谱质谱法。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,0.50μm),程序升温,进样口温度为260℃。质谱的电离方式为EI,电离电压为70 V,离子源温度为250℃,采用正离子MRM扫描方式。对MTS、ETS和IPTS定量离子对分别为m/z 91→65、m/z 155→91和m/z 91→65。结果:48.779~975.59 ng·mL^(-1)MTS、54.586~1091.7 ng·mL^(-1)ETS、46.241~924.82 ng·mL^(-1)IPTS与峰面积的线性关系良好,相关系数r分别为0.9985、0.9984、0.9988。MTS、ETS和对IPTS平均回收率分别为99.47%、99.15%、98.83%(n=9)。7批样品中对MTS、ETS和对IPTS均未检出。结论:所建立的方法可用于甲苯磺酸妥舒沙星中对MTS、ETS和对IPTS的含量测定。 展开更多
关键词 gc-ms-ms 甲苯磺酸妥舒沙星 遗传毒性杂质 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 对甲苯磺酸异丙酯
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GC-MS-MS法测定甲磺酸帕珠沙星中3种基因毒性杂质
2
作者 陈鸿玉 韩海燕 +5 位作者 李钰鑫 王皖 刘雁鸣 郑金凤 彭星星 张茜 《海峡药学》 2025年第3期38-41,共4页
目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保... 目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保持1 min,以15℃升温至230℃保持2 min,采用正离子MRM扫描方式。结果3种成分在50~1000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率在96.43%~98.83%之间。结论所建立的方法可用于甲磺酸帕珠沙星中MMS、EMS和IMS的含量测定。 展开更多
关键词 甲磺酸帕珠沙星 基因毒性杂质 gc-ms-ms 含量测定
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GC-MS-MS法测定土壤中的16种多环芳烃 被引量:12
3
作者 王海娇 王娜 +2 位作者 宋丽华 汪寅夫 张志斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期412-414,共3页
采用GC-MS-MS测定土壤中16种多环芳烃,分析测定时间为50 min左右。GC-MS-MS具有高选择性、高灵敏度,对于痕量物质分析在干扰物质存时也能分析良好。方法检出限为0.0004~0.002mg.Kg-1,添加三个不同浓度水平标准做方法回收率,在72.3%~103... 采用GC-MS-MS测定土壤中16种多环芳烃,分析测定时间为50 min左右。GC-MS-MS具有高选择性、高灵敏度,对于痕量物质分析在干扰物质存时也能分析良好。方法检出限为0.0004~0.002mg.Kg-1,添加三个不同浓度水平标准做方法回收率,在72.3%~103.2%。相对标准偏差均低于16.5%。适合于土壤中多环芳烃的分析测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 gc-ms-ms 土壤
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GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药 被引量:9
4
作者 周珊 赵立文 雒丽娜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期683-687,共5页
用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围... 用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%—105.0%之间,RSD在3.2%—9.3%之间. 展开更多
关键词 gc-ms-ms MRM 蔬菜 有机磷农药
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Determination of 10 Pyrethroids Pesticide Residues in Rice by GC-MS-MS 被引量:1
5
作者 吴俐 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 林晓燕 陈铭学 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2017年第8期1526-1530,共5页
[Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous m... [Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned up by florisil solid phase extraction (SPE) cartridge, and determined by multiple reaction monitoring mode. [Result] The method showed good linearity over the range of 0.010-0.500 mg/L for 10 pyrethroid pesticide with correlation coefficients over 0.99. The detection limits were 0.005 -0.010 mg/kg. The method was validated by analyzing samples spiked with 0.05, 0.10, 0.20 mg/kg of 10 pyrethroid pesticides, respectively. The average recoveries in rice ranged from 75.0-115.5%, and the relative standard deviations (RSD) were between 3.9%-6.9%. [Conclusion] The method is easy, accurate and reliable, which can meet the requirement for the simultaneous determination and confirmation of pyrethroid pesticide residues in rice. 展开更多
关键词 gc-ms-ms Pesticide residues RICE PYRETHROIDS PESTICIDE
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GC-MS-MS方法在快速检测食物中毒样品中克百威的应用 被引量:4
6
作者 鹿尘 张正尧 刘国中 《职业卫生与病伤》 2016年第3期183-185,共3页
目的建立GC-MS-MS方法快速检测中毒样品中的克百威,及时应对突发性克百威中毒事件。方法液体或半固体样品加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯萃取;固体样品和血液样品直接加乙酸乙酯萃取;萃取液氮吹后,正己烷定容。使用串联四级杆EI离子源... 目的建立GC-MS-MS方法快速检测中毒样品中的克百威,及时应对突发性克百威中毒事件。方法液体或半固体样品加无水硫酸钠吸水后,加乙酸乙酯萃取;固体样品和血液样品直接加乙酸乙酯萃取;萃取液氮吹后,正己烷定容。使用串联四级杆EI离子源离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测定性。结果共测定中毒样品13份,检出克百威的样品6份,分别为血液1份、呕吐物1份、馒头1份和洗胃液3份。结论该方法检测克百威结果定性准确,对血液、呕吐物、食物等均能检测快速,方法操作简单、易行,能够推广到食物中毒中其它农药组分的检测。 展开更多
关键词 克百威 食物中毒 gc-ms-ms
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用GC-MS-MS检测原油中C_(26)甾烷
7
作者 宋桂侠 李振广 +1 位作者 孙国荣 于佰林 《油气田地面工程》 北大核心 2004年第2期57-57,共1页
关键词 分离能力 地质勘探工作 原油 C26甾烷 gc-ms-ms检测法
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自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究 被引量:6
8
作者 魏立青 郭杰 +1 位作者 蒋华宇 种法运 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期226-230,共5页
  固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引...   固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥.…… 展开更多
关键词 Organophosphate insecticides Auto Solid-phase microextraction(auto-SPME) Gas chromatographymass spectrometry(GC - MS) Gas chromatography - multiple mass spectrometry(GC - MS - MS)
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用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较 被引量:2
9
作者 宋桂侠 李振广 +1 位作者 于佰林 孙国荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期306-308,共3页
  Tm/Ts,C29甾烷ααα20S/(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数.所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要.以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分.……
关键词 GC - MS GC - MS - MS Organic geochemistry parameter
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GC-MS-MS法同时测定烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量:28
10
作者 楼小华 高川川 +2 位作者 朱文静 张晓瑜 史训瑶 《中国烟草科学》 CSCD 2012年第5期83-89,共7页
应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口... 应用QuEChERS技术对烟草中113种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)上以DB-17毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,有效降低复杂基质干扰及农药组分重叠峰的相互串扰,以保留时间窗口和选择性反应监测(SRM)离子对定性、峰面积定量。该法具有前处理简便、快捷、节省溶剂、一次进样、在50 min内分析124个农药组分、准确灵敏的特点。应用该方法对200余个烟叶样品进行检测验证,效果良好。 展开更多
关键词 烟草 QUECHERS 农药残留 gc-ms-ms
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离子阱GC-MS-MS检测鼠药中的毒鼠强 被引量:1
11
作者 李东刚 李春娟 +2 位作者 鞠福龙 李妍 孙长华 《化学分析计量》 CAS 2008年第6期40-42,共3页
建立了离子阱气相色谱-串级质谱(MS—MS)检测鼠药中毒鼠强的方法。测定毒鼠强的线性范围为0.2~5.0mg/L,线性相关系数为0.9984,检出限为0.0013mg/kg,回收率为76.1%~116.7%,测定结果的相对标准偏差为6.1%(n=6)。同... 建立了离子阱气相色谱-串级质谱(MS—MS)检测鼠药中毒鼠强的方法。测定毒鼠强的线性范围为0.2~5.0mg/L,线性相关系数为0.9984,检出限为0.0013mg/kg,回收率为76.1%~116.7%,测定结果的相对标准偏差为6.1%(n=6)。同时利用二级质谱分析了毒鼠强裂解规律,该法对毒鼠强具有良好的确证性。 展开更多
关键词 鼠药 毒鼠强 串级质谱 离子阱
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茶叶中5种农药残留量GC-MS-MS检测方法研究 被引量:4
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作者 吴玉钧 杨桂强 +1 位作者 陈英海 梁银燕 《种子科技》 2024年第23期23-25,共3页
采用气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(禾信GC-TQ6000)对茶叶中的唑螨酯、氟虫腈、溴虫腈、吡螨胺以及唑虫酰胺这5种吡唑类与吡咯类农药的残留量检测方法进行了研究。通过详细的加标回收试验与精密度测试,表明了所述农药在质量浓度为1... 采用气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(禾信GC-TQ6000)对茶叶中的唑螨酯、氟虫腈、溴虫腈、吡螨胺以及唑虫酰胺这5种吡唑类与吡咯类农药的残留量检测方法进行了研究。通过详细的加标回收试验与精密度测试,表明了所述农药在质量浓度为10.0~500.0µg/L范围内,线性相关系数皆超过0.990,且加标回收率介于82.62%~119.9%,显示了优异的检测精准度与准确度,方法定量限达到了0.001~0.003mg/kg。试验结果证明了禾信GC-TQ6000在检测分析这5种农药上具有良好的重现性与高灵敏度,能充分满足质量安全风险监控的需要,对保障茶叶产业的安全发展具有重要作用。试验对于提升我国茶叶质量的监管水平与茶叶安全消费具有现实意义。 展开更多
关键词 茶叶 唑螨酯 氟虫腈 溴虫腈 吡螨胺 唑虫酰胺 农药残留量 gc-ms-ms
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GC-MS-MS结合GC-O分析卷烟主流烟气中的嗅觉活性硫化物
13
作者 黄贝笛 王晓瑜 +7 位作者 秦亚琼 李雨萱 张廷贵 邓其馨 张晓兵 李学杰 刘克建 黄延俊 《烟草科技》 北大核心 2026年第2期1-12,55,共13页
为实现卷烟主流烟气中硫化物的准确定量及嗅觉活性鉴定,检索食品、环境、农业等研究领域报道的具有嗅觉活性的硫化物,并与Rodgman清单中的硫化物取并集,得到65种硫化物的靶标清单;采用GC‒MS‒MS结合GC‒MS对清单中63种硫化物建立了定量方... 为实现卷烟主流烟气中硫化物的准确定量及嗅觉活性鉴定,检索食品、环境、农业等研究领域报道的具有嗅觉活性的硫化物,并与Rodgman清单中的硫化物取并集,得到65种硫化物的靶标清单;采用GC‒MS‒MS结合GC‒MS对清单中63种硫化物建立了定量方法,对氧硫化碳、硫化氢建立了半定量方法,对实验室参比卷烟(烤烟型卷烟)和1R6F参比卷烟(混合型卷烟)进行检测。根据检测结果使用标准溶液模拟单口烟气释放量,采用气相色谱‒嗅闻(GC‒O)技术对主流烟气中硫化物进行嗅觉特征分析,解决了烟气复杂体系中痕量成分嗅觉特征鉴定的技术难题。结果表明:①65种测定成分中,62种目标物的日内、日间RSDs均不大于10%,方法精密度好;61种目标物的回收率范围在71%~130%之间,方法准确度高;63种目标物的检出限为0.03~45.88 ng/支,定量限为0.11~131.95 ng/支,方法灵敏度高。②在实验室参比卷烟烟气中共检出50种硫化物,在1R6F参比卷烟烟气中共检出48种硫化物,其中有20种硫化物在Rodgman清单的烟气成分中未见报道。③基于GC‒O,采用气味强度法、稀释因子(FD)法共嗅辨出21种卷烟主流烟气硫化物具有嗅觉活性,其中,甲硫醇、3‒巯基‒2‒戊酮、3‒甲硫基丙醛、二甲基三硫、2‒乙酰基‒2‒噻唑啉、2‒巯基‒3‒戊酮、糠基硫醇、2‒甲基‒3‒呋喃硫醇和2‒噻吩甲基硫醇9种嗅觉活性硫化物对烟气的嗅觉贡献度大。 展开更多
关键词 卷烟 主流烟气 嗅觉活性 硫化物 气相色谱‒串联质谱(GC‒MS‒MS) 气相色谱‒嗅闻(GC‒O)
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16种嗅味物质在环境水中的稳定性及样品保存试验研究
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作者 郭爱华 王玮 +2 位作者 王晨 李堃 温雅 《化学试剂》 2026年第1期66-75,共10页
了解环境水中16种嗅味物质的稳定性和样品最佳保存条件,以提高检测结果准确性。考察16种嗅味化合物在两种不同基质(地表水和自来水)环境水中的稳定时间,以及常见采样容器(棕色硬质玻璃容器、棕色聚乙烯容器)、保存温度(20~25℃常温、0~... 了解环境水中16种嗅味物质的稳定性和样品最佳保存条件,以提高检测结果准确性。考察16种嗅味化合物在两种不同基质(地表水和自来水)环境水中的稳定时间,以及常见采样容器(棕色硬质玻璃容器、棕色聚乙烯容器)、保存温度(20~25℃常温、0~4℃冷藏)和常用保存剂(抗坏血酸、盐酸溶液、硫代硫酸钠)对水样中目标物稳定性的影响,采用固相微萃取-气相色谱-串联质谱法对水样中嗅味化合物进行检测。各嗅味物质随时间的延长浓度降低,萜类(2-MIB、GSM)、吡嗪类(IPMP、IBMP)在环境水中的稳定性优于酮类(β-ionone)、醛类(β-cyclocitral、2,4-HD、2,6-ND)和芳香杂环类(indole);水样采集后应置于磨口硬质棕色玻璃瓶0~4℃保存,聚乙烯塑料瓶存在MTBE和2,6-dichlorphenol污染溶出风险,相较于常温保存,0~4℃保存可缓解待测物损失速度;地表水中2,4-HD、2,6-ND、β-ionone、indole稳定性较差,自来水中2,4-HD、2,6-ND稳定性较差,其他化合物在无添加保存剂时,可保存24 h;地表水中2,4-HD、2,6-ND、β-ionone应添加盐酸保存,indole应添加抗坏血酸保存并当天测定,自来水中2,4-HD添加抗坏血酸后可保存24 h。水样中嗅味物质的稳定性不同,应根据其在不同基质水样中稳定性的差异,采用相应保存方法,确保检测结果的准确。 展开更多
关键词 环境水 嗅味化合物 稳定性 样品保存 固相微萃取-气相色谱-串联质谱法
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基于PTR-ToF-MS实时高效检测植物特定香气挥发性化合物含量
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作者 周熠玮 范燕萍 《植物学报》 北大核心 2026年第1期90-101,共12页
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方... 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是植物香气挥发物分析的金标准方法,但由于样品前处理复杂、耗时较长且难以实时检测,限制了其在大规模样本中的应用。该研究建立了一种基于质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)的花香成分实时高效检测方法。以姜花属植物为实验样本,系统介绍了整合GC-MS与PTR-ToF-MS构建特定香气化合物快速检测体系的技术流程,包括样品采集、参数优化与数据采集等关键步骤。并提出基于偏最小二乘回归(PLSR)的跨平台数据关联分析方法及代码实现步骤,通过建立稳健优化的预测模型,实现PTR-ToF-MS对目标香气成分的快速定量。该方法将单样品检测时间缩短至秒级,为实时快速检测植物香气挥发物,尤其是高效检测与定量大规模样本中特定挥发物提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 植物香气 GC-MS PTR-ToF-MS 实时检测 挥发性化合物
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气相色谱-质谱联用法测定玉米中乙草胺及其代谢物的残留量
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作者 刘峰 陈国峰 +4 位作者 董见南 李雪茹 黄文功 赵琳 史冬梅 《现代农药》 2026年第1期44-46,54,共4页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定玉米籽粒、秸秆中乙草胺、乙草胺代谢物EMA和HEMA的残留检测方法。在0.001~0.50mg/L时,玉米籽粒、秸秆中的乙草胺及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.01~0.1mg/kg添加水平... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定玉米籽粒、秸秆中乙草胺、乙草胺代谢物EMA和HEMA的残留检测方法。在0.001~0.50mg/L时,玉米籽粒、秸秆中的乙草胺及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.01~0.1mg/kg添加水平下,乙草胺在青玉米、青玉米秸秆、玉米籽粒和玉米秸秆4种基质中的平均回收率为92%~113%,相对标准偏差为0.4%~8.6%;EMA的平均回收率为92%~109%,相对标准偏差为1.5%~6.2%;HEMA的平均回收率为99%~111%,相对标准偏差为2.0%~8.2%。方法的定量限均为0.01mg/kg。检测方法简便、灵敏、准确。 展开更多
关键词 乙草胺 EMA HEMA 玉米 残留 气相色谱-质谱联用 检测
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气相色谱-串联质谱法测定水果中氟吡菌酰胺残留
17
作者 刘凤娇 《现代农药》 2026年第1期55-58,78,共5页
建立了氟吡菌酰胺在5种不同类型水果中残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。水果样品中氟吡菌酰胺经乙腈匀浆提取,dSPE分散固相萃取净化,GC-MS/MS检测。结果表明,氟吡菌酰胺在5种水果中的检出限(LOD)为1.40~2.72μg/kg。当添加... 建立了氟吡菌酰胺在5种不同类型水果中残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。水果样品中氟吡菌酰胺经乙腈匀浆提取,dSPE分散固相萃取净化,GC-MS/MS检测。结果表明,氟吡菌酰胺在5种水果中的检出限(LOD)为1.40~2.72μg/kg。当添加质量分数分别为0.01、0.1和0.5mg/kg,氟吡菌酰胺在5种水果中的平均回收率为84.0%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.8%。该方法简便、灵敏、高效,可用于水果中氟吡菌酰胺残留的定性、定量分析。 展开更多
关键词 氟吡菌酰胺 残留 气相色谱-串联质谱 水果 QUECHERS
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GC-MS/MS法测定不同种类中药材农药残留的提取方法研究
18
作者 丁富娟 蔡元元 +4 位作者 巴然然 景援朝 刘玉玲 王海燕 纪国力 《食品与药品》 2026年第1期54-61,共8页
目的研究不同种类中药材适用的农药残留前处理方法。方法采用直接提取法、快速样品处理(QuEChERS)法、固相萃取法对9种不同的中药材进行前处理,通过回收率选择最优方法,并采用GC-MS/MS对药材中农药残留量进行测定。结果根茎类及含有大... 目的研究不同种类中药材适用的农药残留前处理方法。方法采用直接提取法、快速样品处理(QuEChERS)法、固相萃取法对9种不同的中药材进行前处理,通过回收率选择最优方法,并采用GC-MS/MS对药材中农药残留量进行测定。结果根茎类及含有大量挥发油的果实、种子类等中药适合使用固相萃取法方式,基质复杂、含色素较多的花、种子类等适合使用固相萃取法方式,含淀粉、糖类较多的种子及含少量脂肪或挥发油的茎及根皮类等适合使用QuEChERS法,基质相对简单的适合使用固相萃取法方式。结论检测不同中药中农药残留量时应根据药材的特性选择合适的前处理方法。 展开更多
关键词 中药 农药残留 GC-MS/MS 前处理方法
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高效液相色谱-串联质谱法测定地表与地下水中15种糖皮质激素类和非甾体抗炎药类残留量
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作者 勇艳华 刘杨 曹文军 《分析科学学报》 北大核心 2026年第1期63-68,共6页
本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,同步测定地表水与地下水中15种糖皮质激素(GCs)和非甾体抗炎药(NSAIDs)残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱富集(流速1 mL/min),以6... 本研究建立了一种基于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,同步测定地表水与地下水中15种糖皮质激素(GCs)和非甾体抗炎药(NSAIDs)残留的高灵敏度分析方法。水样经玻璃纤维滤纸过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱富集(流速1 mL/min),以6 mL甲醇洗脱,浓缩定容后通过Agilent SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)与甲醇的梯度体系,采用多反应监测(MRM)模式定量。方法学验证表明,15种目标化合物在0.05~0.50μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.992),加标回收率为65.9%~111.3%,相对标准偏差为0.7%~5.68%,方法检出限为0.025~0.250μg/L,定量限为0.05~0.50μg/L。该技术操作简便、灵敏度高、重现性好,为环境水体中痕量GCs和NSAIDs污染物的精准监测提供了可靠方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 环境水体 糖皮质激素类 非甾体抗炎药类
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分子印迹固相萃取联合气相色谱串联质谱法检测丙酸氯倍他索乳膏中多环芳烃
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作者 唐立超 郑淑凤 《中国药业》 2026年第4期96-100,共5页
目的建立检测丙酸氯倍他索乳膏中多环芳烃(PAH)的分子印迹固相萃取(MIP-SPE)联合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法取甲醇分散样品,以正己烷提取,MIP-SPE柱净化,采用GC-MS/MS多重离子反应监测(MRM)和内标法测定16种PAH的含量。结果萘(... 目的建立检测丙酸氯倍他索乳膏中多环芳烃(PAH)的分子印迹固相萃取(MIP-SPE)联合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法取甲醇分散样品,以正己烷提取,MIP-SPE柱净化,采用GC-MS/MS多重离子反应监测(MRM)和内标法测定16种PAH的含量。结果萘(NAP)、苊烯(ACY)、苊(ACE)、芴(FLU)、菲(PHE)、蒽(ANT)、荧蒽(FLT)、芘(PYR)、苯并(a)蒽(BaA)、(CHR)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-cd)芘(IP)、二苯并(a,h)蒽(DBahA)、苯并(g,h,i)苝(BghiP)质量浓度均在2~300 ng/mL范围内与各PAH峰面积/内标峰面积线性良好关系(r≥0.999),定量限为0.4796~1.9417 ng/mL,检测限为0.1439~0.5825 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6.0%,基质效应系数为0.80%~18.26%;平均加标回收率为74.68%~104.26%,RSD为1.46%~6.73%(n=9)。结论该方法操作简便、灵敏度高,结果准确,可用于乳膏中PAH的检测。 展开更多
关键词 分子印迹固相萃取柱 气相色谱串联质谱法 同位素内标法 丙酸氯倍他索乳膏 多环芳烃
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