GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药 被引量：9

1

作者 周珊 赵立文 雒丽娜 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期683-687,共5页

用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围... 用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%—105.0%之间,RSD在3.2%—9.3%之间. 展开更多

关键词 gc-ms-MS mrm 蔬菜 有机磷农药

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GC-MS/MS同位素内标法测定肉制品中N-二甲基亚硝胺 被引量：13

2

作者 周佳 孙嘉茵 +2 位作者 李宇茜 唐维英 徐小平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第9期46-49,87,共5页

采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式（MRM）进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱（30 m&#... 采用同位素内标定量,建立一种快速、准确测定各种肉制品N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS法。样品中加入D6-N-二甲基亚硝胺内标,经水蒸气蒸馏、二氯甲烷提取、分离、浓缩,用多反应监测模式（MRM）进样分析。色谱柱为HP-Innowax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,氦气为载气,氮气为碰撞气,流量为1.4 m L/min。结果表明：该方法检测范围在10~300 ng/m L内,线性关系良好y=77.16x-500.16（r2=0.999 6）,精密度RSD为2.36%;回收率为82.9%~99.5%,检出限0.2μg/kg。对4种不同来源的肉制品共40批次进行检测,检出13批次,但均未超过限量（3μg/kg）。该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为肉制品中N-二甲基亚硝胺检测的好方法。 展开更多

关键词 N-二甲基亚硝胺 同位素内标 gc-ms/MS 多反应监测模式 优化

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GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留 被引量：3

3

作者 王莹 刘芫汐 +4 位作者 范晶 昝珂 杨建波 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2022年第10期1886-1892,共7页

目的:建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定方法,并采用此方法对53批何首乌(包括43批生品和10批制品)样品进行农药初步筛查。方法:样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反... 目的:建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定方法,并采用此方法对53批何首乌(包括43批生品和10批制品)样品进行农药初步筛查。方法:样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式(MRM)采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果:100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药(113个单体)的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论:此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。 展开更多

关键词 何首乌 农药 气相色谱-质谱法 基质效应 多反应监测

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基于GC-MS/MS的烟草有机酸含量测定方法研究及应用 被引量：15

4

作者 李登科 田楠 +4 位作者 吴若昕 马立超 田志章 邢立霞 张春涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期454-461,共8页

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法。样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。15种有机酸检出限为0.08~0.52μg/mL,不同... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定烟草中15种有机酸的分析方法。样品采用微波辅助法进行甲酯化反应,采用二氯甲烷进行液液分配,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。15种有机酸检出限为0.08~0.52μg/mL,不同添加水平的加标回收率为81.2%~107.3%,方法可用于烟草中有机酸含量的检测。采用该方法对不同类别烟草制品中有机酸含量分布进行了分析,同时对制丝过程关键工序下有机酸含量变化规律进行了探究,为卷烟质量控制和工艺技术优化提供了技术支持。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测 微波辅助法 烟草制品 制丝

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GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究 被引量：3

5

作者 杜利敏 袁野 +2 位作者 陈宁宁 路守栋 王龑 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第5期629-632,共4页

目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/... 目的为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法。方法样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定。以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定。结果该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml^2.0μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0%,RSD=5.1%,液体样品的检出限为0.000 03μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1μg/g。结论所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱-质谱/质谱 多反应监测 痕量

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GC-MS/MS对尿液中18种滥用药物的定性检测 被引量：2

6

作者 谭洁 陈思伊 +3 位作者 梁善范 陆亦在 黄丽 苏颖 《广州化工》 CAS 2022年第4期97-99,102,共4页

分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、... 分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、可卡因、巴比妥类、苯丙胺类、苯二氮卓类等18种滥用药物方法。在选定的条件下,能在17 min内快速检测18种滥用药物,检出限在0.06~1.8μg/mL之间。结果表明,该法简单、快速、准确,可用于快速筛查违禁的滥用药物。 展开更多

关键词 酸、碱性条件 滥用药物 gc-ms/MS mrm模式

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GC-MS/MS法测定利伐沙班中亚硝胺杂质 被引量：2

7

作者 黄冰 曹卫明 +1 位作者 程涛 张鑫鑫 《广东化工》 CAS 2023年第4期210-213,共4页

目的:建立了一种气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)法测定利伐沙班中亚硝胺杂质(N-亚硝基二甲胺)的残留量的方法。方法:以Agilent DB-WAX (30 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,结合程序升温对样品进行分离,载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min,进样... 目的:建立了一种气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)法测定利伐沙班中亚硝胺杂质(N-亚硝基二甲胺)的残留量的方法。方法:以Agilent DB-WAX (30 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,结合程序升温对样品进行分离,载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min,进样方式为分流进样,分流比为4∶1。离子源为电子轰击离子源(EI),溶剂延迟4 min,电压为70 eV,离子源温度为250℃,多反应检测模式(MRM),外标法定量,检测定量离子质荷比(m/z)为74~44.10,检测定性离子质荷比(m/z)为74~42.10。结果:N-亚硝基二甲胺(NDMA)在48~240 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9996;NDMA在0.96 ppm、2.56 ppm、3.2 ppm和3.84 ppm四个水平加标,回收率在99.3%~106.4%,相对标准偏差为0.9%~3.6%;检测限为20.9 ppb,定量限为63.3 ppb。结论:该方法专属强、灵敏度好、准确度高、分析快速,可用于利伐沙班中亚硝胺杂质(NDMA)残留的检测。 展开更多

关键词 利伐沙班 亚硝胺杂质 N-亚硝基二甲胺 mrm 气相色谱与质谱联用仪

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气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯 被引量：2

8

作者 华建锋 戴双燕 《宁波化工》 2017年第2期11-15,共5页

本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定... 本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。 展开更多

关键词 复合食品包装袋 二氨基甲苯 气相色谱三重四极杆串联质谱仪 多重反应监测

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GC-MS/MS法测定注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质 被引量：3

9

作者 钟振华 陈雨萍 +1 位作者 程奇珍 夏红英 《药品评价》 CAS 2022年第20期1233-1237,共5页

目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度... 目的:应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法:采用多反应监测模式(MRM)监测,按标准曲线法定量。仪器的要求:离子源(EI)温度:230℃,EI源能量:70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气(纯度≥99.999%)作为碰撞气;载气:氦气(纯度≥99.999%),柱流速为1.0 mL/min。结果:五种甲磺酸酯类待测成分均在25~300 ng/mL的浓度区间内线性相关系数>0.9995,线性关系良好;方法检出限为0.5μg/g(以盐酸吉西他滨计),定量限为1.0~1.1μg/g(以盐酸吉西他滨计),平均回收率为93.04%~100.41%,RSD均小于3.0%;重复性试验RSD在0.87%~2.32%;精密度试验RSD在0.30%~1.87%。结论:该方法适用于注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的检测。 展开更多

关键词 药物污染 吉西他滨 致癌物 gc-ms/MS 甲磺酸酯 多反应监测模式

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气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究 被引量：10

10

作者 赵丽 师真 +2 位作者 洪雪花 李文廷 张瑞雨 《湖北农业科学》 2018年第7期108-110,113,共4页

建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.0... 建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00 mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。 展开更多

关键词 生活饮用水 N-二甲基亚硝胺(NDMA) 气相色谱-质谱/mrm(gc-ms/mrm)

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多反应监测气质联用法测定纺织品中芳香胺

11

作者 付骋宇 李莹 +1 位作者 卢重亮 张鹏飞 《天津纺织科技》 2025年第2期34-38,共5页

建立纺织品中禁用芳香胺的气相色谱-串联质谱多反应监测分析定量分析方法。纺织品经氢氧化钠-连二亚硫酸钠还原,盐析辅助液液微萃取,气相色谱串联质谱检测,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,外标法定量。采用优化后的气... 建立纺织品中禁用芳香胺的气相色谱-串联质谱多反应监测分析定量分析方法。纺织品经氢氧化钠-连二亚硫酸钠还原,盐析辅助液液微萃取,气相色谱串联质谱检测,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,外标法定量。采用优化后的气相色谱-串联质谱多反应监测分析条件,禁用芳香胺类化合物线性良好,线性范围1~100 ng/mL(2,4-二氨基苯甲醚为10~500 ng/mL),线性相关系数大于0.990 0,检测低限达到0.10μg/g。在0.10、0.25和0.50μg/g添加水平下(n=6),加标回收率为61.80%~95.00%,RSD为2.53%~10.46%。优化后的盐析辅助超声液液萃取法前处理简便,无需浓缩处理,多反应监测模式可消除基质干扰,灵敏度优于国标及EN标准要求,可准确快速定性定量致癌芳香胺。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 多反应监测 芳香胺 纺织品

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饮用水中典型致嗅物质吹扫捕集-气相色谱质谱检测方法及优化 被引量：4

12

作者 马兰 曾宁 +1 位作者 孙昕 刘凌炜 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期3304-3311,共8页

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇(2-MIB)和土臭素(GSM)进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳... 采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇(2-MIB)和土臭素(GSM)进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件。2-MIB和GSM的方法检出限(MDL)分别为0.729 ng·L^(-1)和1.037 ng·L^(-1),方法定量限(MQL)分别为2.187 ng·L^(-1)和3.112 ng·L^(-1),平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内,相对标准偏差分别小于6.5%和9.0%.在20~300 ng·L^(-1)的范围内,各异嗅化合物浓度与响应值的线性关系均良好,相关系数均大于0.999。该方法具有操作简便、检出限低,相关性良好、灵敏度高、重复性好等优点。 展开更多

关键词 吹扫捕集 气相色谱-质谱 mrm扫描 致嗅物质 优化

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运用GC-QqQ/MS方法建立香精香料指纹图谱的研究 被引量：7

13

作者 张春涛 叶鸿宇 +5 位作者 孟庆乃 邢立霞 李莉霞 马立超 李登科 张腾 《香料香精化妆品》 CAS 2014年第4期12-16,共5页

运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检... 运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检测方法,对其进行定量分析,10批香精香料的相似度均在99.9968%以上。该方法操作简单、节省时间、重现性好、检测限低,可用于控制香精香料的批次稳定性。 展开更多

关键词 指纹图谱 香精香料 三重串联四极杆气质联用 多反应模式

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气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱 被引量：30

14

作者 吴惠勤 张春华 +4 位作者 黄晓兰 朱志鑫 林晓珊 黄芳 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1031-1037,共7页

在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15... 在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下，毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好，其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下，除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外，其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%，各生物碱的相对标准偏差（RSD）不大于17.6%。方法的检出限（LOD）为4-20 μg/L，定量下限（LOQ）为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏，适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 多反应监测 同时检测 尿液 有毒生物碱

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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药 被引量：33

15

作者 贾丽娟 邓芸芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期697-703,共7页

建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了... 建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1～3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3～8.0μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82～3.70μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76μg/kg),平均值为53.28μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测 有机氯农药 土壤

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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量：11

16

作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多

关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺

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液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究 被引量：4

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作者 赵永纲 王玉飞 +1 位作者 施家威 陈晓红 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第12期3094-3097,3100,共5页

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25... 目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(>99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R2>0.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。 展开更多

关键词 液/液微萃取 气相色谱-三重四级杆质谱法 多反应监测 多氯联苯 饮用水

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大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱测定法 被引量：4

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作者 李丽敏 何燕 +2 位作者 杨立学 郭爱静 白萍 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第2期167-171,共5页

目的建立大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法。方法样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量。结果 20种多... 目的建立大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的加速溶剂萃取-气相色谱三重四极杆质谱法。方法样品经加速溶剂萃取、减压浓缩、佛罗里硅土柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱三重四级杆质谱多重反应监测模式检测,以外标法定量。结果 20种多氯联苯在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数(r值)≥0.999,仪器检出限为0.03~0.34μg/L,方法检出限为0.045~0.50 pg/m^3。加标回收率除三氯联苯(PCB18)为74.4%外,其余均在89.4%~119.8%之间;相对标准偏差(RSD)<5%。结论该方法提取时间短、溶剂用量少、灵敏可靠、成本低廉,适用于大气PM_(2.5)中20种指示性多氯联苯的快速检测。 展开更多

关键词 指示性多氯联苯 加速溶剂萃取 三重四级杆质谱 PM2.5 mrm 石家庄市

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气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量：27

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作者 林晓珊 杭义萍 +6 位作者 吴惠勤 黄晓兰 马叶芬 朱志鑫 黄芳 罗辉泰 邓欣 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期85-88,共4页

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑。样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0.005 mg/kg(S/N=3),加标回收率为86%～104%。本法适用于焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS/MS) 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪 唑 多反应监测模式(mrm)

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大体积固相萃取GC—MS／MS测定水中莠去津的方法研究与应急检测应用 被引量：2

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作者 杜利敏 王彦平 +2 位作者 张瑞路 守栋 王龑 《国际医药卫生导报》 2016年第16期2580-2584,共5页

目的建立生活饮用水及其水源水中莠去津的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）测定方法。方法选用C18柱采用大体积固相萃取1L水样，浓缩为1ml，溶剂为乙酸乙酯，比较GC—MS／MS在全扫（SCAN）、选择离子扫描（SIM）和多离子反应监测（MRM... 目的建立生活饮用水及其水源水中莠去津的气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）测定方法。方法选用C18柱采用大体积固相萃取1L水样，浓缩为1ml，溶剂为乙酸乙酯，比较GC—MS／MS在全扫（SCAN）、选择离子扫描（SIM）和多离子反应监测（MRM）三种模式下对水体中莠去津农药残留的定性与定量效果。结果在MRM模式下，莠去津溶液在0．001～5．00μg／ml范围内呈现良好的线性关系，方法的检出限为0．0005μg／L。该方法RSD=6．3％，回收率为88．0％～96．5％，检测效果最好。结论所建立的GC—MS／MS—MRM测定莠去津的方法灵敏度高，特异性好，检出限低，适合生活饮用水及其水源水中痕量莠去津含量的准确测定。 展开更多

关键词 大体积固相萃取 气相色谱-串联质谱仪 多反应离子监测 莠去津

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