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GC-MS/FID双柱测定环境空气中57种臭氧前体物
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作者 李蒙 孙丹 吴继秀 《广州化工》 CAS 2024年第1期109-112,共4页
建立了GC-MS/FID双柱同时测定环境空气中57种臭氧前体物的分析方法。实验结果表明:在0.5~10 nmol/mol范围内,57种臭氧前体物相关线性系数均大于0.999,5种低碳类(C_(2)~C_(3))目标化合物方法检出限为0.05~0.15 nmol/mol,其他52种目标化... 建立了GC-MS/FID双柱同时测定环境空气中57种臭氧前体物的分析方法。实验结果表明:在0.5~10 nmol/mol范围内,57种臭氧前体物相关线性系数均大于0.999,5种低碳类(C_(2)~C_(3))目标化合物方法检出限为0.05~0.15 nmol/mol,其他52种目标化合物的平均相对响应因子均小于10%,方法检出限为0.02~0.16 nmol/mol,加标回收率在91.3%~103.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~7.2%之间,实际样品分析结果表明,本方法适用于环境空气中57种臭氧前体物的测定和应用。 展开更多
关键词 gc-ms/fid双柱 臭氧前体物 环境空气 平均相对响应因子
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预浓缩-GC-MS/FID同时测定环境空气中104种挥发性有机物
2
作者 张晓淳 曾家源 +1 位作者 张颖姬 高缨红 《山西化工》 CAS 2024年第1期59-61,共3页
建立了预浓缩-GC-MS/FID双检测器同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。利用中心切割,将C2~C3低沸点组分与其他组分切割到不同极性色谱柱分离,分别用FID和MS检测,提高了低碳组分的分析灵敏度。方法线性良好,相关系数... 建立了预浓缩-GC-MS/FID双检测器同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。利用中心切割,将C2~C3低沸点组分与其他组分切割到不同极性色谱柱分离,分别用FID和MS检测,提高了低碳组分的分析灵敏度。方法线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.01×10^(-9)~0.12×10^(-9),RSD为0.5%~15.6%,加标回收率为83.4%~106%。 展开更多
关键词 预浓缩 gc-ms/fid 挥发性有机物
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苏玛罐-冷阱富集-GC-MS/FID同时测定环境空气中121种挥发性有机物
3
作者 余帆 《中国资源综合利用》 2022年第8期23-28,31,共7页
本文采用一种手工监测方法监测环境空气中的121种挥发性有机物(VOCs)。该方法比现有监测方法更全面、更准确、更简便,为环境空气中VOCs的监测提供更好的方法。该方法曲线线性良好,相关系数保持在0.9959~1.0000,检出限为0.2~2.0μg/m^(3)... 本文采用一种手工监测方法监测环境空气中的121种挥发性有机物(VOCs)。该方法比现有监测方法更全面、更准确、更简便,为环境空气中VOCs的监测提供更好的方法。该方法曲线线性良好,相关系数保持在0.9959~1.0000,检出限为0.2~2.0μg/m^(3),相对标准偏差不大于12.3%。研究表明,该方法适用于环境空气中VOCs的监测。 展开更多
关键词 gc-ms/fid 电子制冷技术 中心切割 苏玛罐
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SPE结合GC-FID和GC-MS分析血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂 被引量:15
4
作者 李莉 周永新 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期154-157,共4页
目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检... 目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果 :5种杀虫剂的绝对回收率在 6 0 %~ 96 %之间 ,相对标准偏差小于 9% (n =5 )。结论 :方法系统性好、快速、准确。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类杀虫剂 SPE GC-fid gc-ms 血浆测定
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新型毒品“火狐狸”针剂的GC-MS及GC/FID检验研究 被引量:2
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作者 庄顺 林葭 +3 位作者 叶树海 李薇 李航麒 林坚 《刑事技术》 2020年第3期263-265,共3页
目的建立N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT,俗称火狐狸)针剂(无针针筒给药器内液体)的GC-MS定性及GC/FID定量分析方法。方法疑似含毒品针剂样品用乙酸乙酯提取,乙酸乙酯提取液浓缩至干,残渣溶解后用GC-MS及GC/FID进行检测。结果测... 目的建立N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT,俗称火狐狸)针剂(无针针筒给药器内液体)的GC-MS定性及GC/FID定量分析方法。方法疑似含毒品针剂样品用乙酸乙酯提取,乙酸乙酯提取液浓缩至干,残渣溶解后用GC-MS及GC/FID进行检测。结果测得未知组分的(tR=13.81min)质谱特征碎片峰信息为m/z114(基峰)、274、174、160、145、130、117、72、43。经与标准物质5-MeO-DiPT的保留时间和质谱图比对,确定为N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺。查阅资料对质谱图谱裂解机制进行推断解析。建立GC/FID定量分析方法,线性范围为20~500mg/L,三种添加浓度平均回收率85%以上。结论文章建立的定性定量分析方法简易可靠,适用于含N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺针剂液体的检验鉴定。 展开更多
关键词 法医毒物学 N N-二异丙基-5-甲氧基色胺 火狐狸 gc-ms GC/fid 断裂方式
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羟乙基淀粉130/0.4的C2/C6置换比例的GC-MS和GC-FID法测定结果比较
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作者 彭茗 陆丹 +1 位作者 刘瑾 杨永健 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期66-69,共4页
将羟乙基淀粉130/0.4相继用酸水解、六甲基二硅氧烷衍生化后,分别采用GC-MS和GC-FID法测定并比较羟乙基淀粉C2位和C6位的羟乙基置换比例。结果显示,GC-FID法重复性好、进样精密度高,结果可靠;由于存在C2位和C6位衍生物离子化效率的差异,... 将羟乙基淀粉130/0.4相继用酸水解、六甲基二硅氧烷衍生化后,分别采用GC-MS和GC-FID法测定并比较羟乙基淀粉C2位和C6位的羟乙基置换比例。结果显示,GC-FID法重复性好、进样精密度高,结果可靠;由于存在C2位和C6位衍生物离子化效率的差异,GC-MS法不适合用作该项目的定量方法,但可作为辅助的色谱峰定性工具。 展开更多
关键词 羟乙基淀粉 C2 C6置换比例 气相色谱-质谱 气相色谱 测定
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基于GC-FID、HS-SPME-GC-MS与电子鼻技术评价不同水果发酵酒的香气特征 被引量:12
7
作者 徐康 路遥 +2 位作者 宋英珲 张召全 郭萌萌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期229-236,共8页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometr... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection,GCFID)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻技术分析6种果酒中的挥发性成分,评价果酒风味轮廓特征的差异性。结果表明,GC-FID定量测定樱桃李酒,其中异戊醇、活性戊醇、β-苯乙醇含量最高,乙酸乙酯含量最低;木瓜酒中正丙醇、2,3-丁二醇、癸酸乙酯、乙酸含量最高; 3-羟基-2-丁酮含量在樱桃李酒中最高,山楂酒、甜橙酒中最少。HP-SPME-GC-MS鉴定果酒中挥发性物质94种,其中醇类23种,酯类43种,醛酮类10种,酸类8种,酚类2种,苯环类5种,烷烃类3种。山楂酒、菠萝酒、木瓜酒、甜橙酒、无花果酒和樱桃李酒中香气物质数量分别为34、44、45、45、33、47种。其中山楂酒、木瓜酒和无花果酒中未检出酚类、烷烃类物质。电子鼻对不同果酒香气的区分效果无重叠,W5S传感器区分果酒香气能力最强。比较而言,菠萝酒和樱桃李酒的口感更圆润,香气更愉悦,感官得分最高。 展开更多
关键词 果酒 挥发性成分 气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography with hydrogen flame ionization detection GC-fid) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry gc-ms) 电子鼻 感官评价
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GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量 被引量:6
8
作者 舒平 杨卫花 甘献明 《大理学院学报(综合版)》 CAS 2010年第4期61-63,共3页
利用GC-MS,GC-FID技术,对粉丝样品中的石蜡检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对粉丝中石蜡检测的相对标准偏差为2.3%~4.7%,样品的回收率为96%~103%。方法简便、准确、可靠、前处理简单。
关键词 gc-ms GC-fid 粉丝 石蜡
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GC-MS及GC测定茶叶中主要游离氨基酸的方法研究 被引量:38
9
作者 张佳 王川丕 阮建云 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期445-452,共8页
研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以... 研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以正缬氨酸为内标,乙腈为辅助衍生试剂,衍生温度110℃,衍生时间30min,可以定量检测茶叶中主要的游离氨基酸。茶氨酸产生3个衍生峰,经质谱鉴定第1个峰(按出峰时间)为环状衍生峰,第2个峰为一个N端没有衍生,第3个峰为完全衍生峰。各氨基酸在10~1000nmol范围内线性良好(相关系数均大于0.99),对茶叶样品测定结果与氨基酸自动分析仪基本一致,添加回收试验表明,茶氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、天冬氨酸等的回收率为85%~108%。结果表明,试验建立的GC-MS及GC-FID方法操作简便、准确,重现性好,适用于茶叶中主要游离氨基酸的分离检测,同时GC-MS方法还可用于15N标记的氨基酸的检测,为吸收代谢实验提供研究基础。 展开更多
关键词 gc-ms GC-fid MTBSTFA 茶氨酸 游离氨基酸 茶叶
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固相萃取结合GC和GC-MS快速测定血浆中局麻药 被引量:5
10
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 罗毅 刘峰 卢涌泉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期246-250,共5页
本文用本实验室发展起来的X-5大孔高分子树脂固相萃取预处理技术,结合毛细管气相色谱和GC-MS,建立了人血浆中12种局部麻醉药的筛选方法.该方法快速简便,其灵敏度和线性范围满足临床急性中毒分析的要求.
关键词 固相萃取 局麻药 gc-ms 血浆 测定
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山楂核干馏油GC-MS主要成分分析及含量测定 被引量:5
11
作者 温娜 刘妍如 +5 位作者 陆世海 唐志书 刘红波 宋忠兴 王明耿 钱大玮 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期990-996,共7页
本研究目的在于建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析山楂核干馏油中挥发油、脂溶性成分以及气相色谱法(GC-FID)同时测定山楂核干馏油中活性成分的定量分析方法。采用GC-MS法对山楂核干馏油化学成分进行分析,共分析出62种化学成分,用峰... 本研究目的在于建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析山楂核干馏油中挥发油、脂溶性成分以及气相色谱法(GC-FID)同时测定山楂核干馏油中活性成分的定量分析方法。采用GC-MS法对山楂核干馏油化学成分进行分析,共分析出62种化学成分,用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的化合物为醛类,占总量的55.96%。以GC-FID法同时测定山楂核干馏油中的主要成分的含量(糠醛、愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、2-甲基苯酚、苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、四氯愈创木酚、1,2,3-三甲氧基苯、3,4,5-三甲氧基甲苯),测得加样回收率范围为100.06%~102.44%,RSD范围为2.98%~4.57%。本方法准确、简便、重复性好,为山楂核干馏油制剂的内在质量控制及提升废弃物山楂核循环利用价值提供依据。 展开更多
关键词 山楂核干馏油 气相色谱-质谱联用法 气相色谱法 同时测定
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固相萃取结合GC-FID和GC-MS快速分析血浆中巴比妥类药物 被引量:7
12
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 郭励 罗毅 卢涌泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期376-377,共2页
报道了用X-5树脂固相萃取分离纯化、GC-FID和GC-MS定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法,含药物的血浆可直接用萃柱处理,操作简单方便,用甲醇-乙酸乙酯作为洗脱剂,不同药物的相对回收率为95~105.4%,R... 报道了用X-5树脂固相萃取分离纯化、GC-FID和GC-MS定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法,含药物的血浆可直接用萃柱处理,操作简单方便,用甲醇-乙酸乙酯作为洗脱剂,不同药物的相对回收率为95~105.4%,RSD为3.46~6.41%。检测灵敏度及线性范围适合血药浓度的监测及中毒急救分析的需要。 展开更多
关键词 巴比妥类 固相萃取 GC-fid gc-ms 药物分析
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固相萃取GC-FID和GC-MS分析血浆中碱性药物 被引量:5
13
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 罗毅 刘峰 卢涌泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期296-299,共4页
报道了用X-5固相萃取分离、毛细管GC-FID和GC-MS定性定量分析人血浆中34种碱性药物的方法。在优化的提取条件下,大部分药物的最低检测浓度在0.5~2.0μg·ml-1之间,线性范围、定量精密度等满足临床中... 报道了用X-5固相萃取分离、毛细管GC-FID和GC-MS定性定量分析人血浆中34种碱性药物的方法。在优化的提取条件下,大部分药物的最低检测浓度在0.5~2.0μg·ml-1之间,线性范围、定量精密度等满足临床中毒分析的要求。 展开更多
关键词 碱性药物 固相萃取 GC-fid gc-ms 药物中毒
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人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析 被引量:4
14
作者 胡绪英 刘锋 罗毅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期116-121,共6页
建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1~8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速... 建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1~8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。 展开更多
关键词 哌替啶 代谢产物 气相色谱 质谱法
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固相萃取GC-FID和GC-MS快速测定血浆中中枢神经药物 被引量:4
15
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 郭励 罗毅 卢涌泉 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期32-35,共4页
目的:建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法:用X-5树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物,用毛细管气相色谱和GC-MS对药物进行定性和定量分析。结果:血浆中20余种酸... 目的:建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法:用X-5树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物,用毛细管气相色谱和GC-MS对药物进行定性和定量分析。结果:血浆中20余种酸性、中性和碱性药物可同时被提取出来,并在毛细管气相色谱和GC-MS中得到很好的分离。线性方程的相关系数大于0.99,大部分药物回收率的相对标准偏差(RSD)小于10%。在中性提取条件下,巴比妥类药物GC-FID的最低检出浓度为2~5μg/ml,在优化的提取条件下,可降至0.3~0.5μg/ml。结论:X-5树脂固相萃取的方法适合于血浆中大量药物的同时分离和纯化,结合毛细管气相色谱和GC-MS,可满足临床超剂量中毒分析的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 中枢神经药物 GC-fid gc-ms 药物中毒
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基于多维色谱技术的Lager啤酒特征香气成分解析
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作者 郭琪 王玉海 +5 位作者 陈明 江伟 王德良 孙志伟 葛佳伟 郝建秦 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期327-336,I0021-I0022,共12页
该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatogra... 该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。 展开更多
关键词 啤酒 香气成分 气相色谱火焰离子化检测器法 gc-ms 全二维气相色谱-飞行时间质谱 多变量统计学分析
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苏玛罐采样-GC-FID/MS同时测定环境空气中多种VOCs 被引量:15
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作者 梁柳玲 李青倩 +4 位作者 章洁文 陈蓓 黄焕婷 王锦 田艳 《环境监测管理与技术》 CSCD 2021年第1期38-42,共5页
采用苏玛罐采样-大气预浓缩仪结合气相冷柱箱与Deans Switch中心切割技术,将C 2~C 3组分切割至HP-PLOT/Q+PT柱,用FID检测器分析,其余组分通过DB-1柱子分离后进入质谱分析,实现1次进样同时测定环境空气中57种PAMS和65种TO-15。结果表明:... 采用苏玛罐采样-大气预浓缩仪结合气相冷柱箱与Deans Switch中心切割技术,将C 2~C 3组分切割至HP-PLOT/Q+PT柱,用FID检测器分析,其余组分通过DB-1柱子分离后进入质谱分析,实现1次进样同时测定环境空气中57种PAMS和65种TO-15。结果表明:108种VOCs在0.15 nmol/mol~8.0 nmol/mol范围内线性良好,检出限为0.04μg/m^3~2.8μg/m^3,相对响应因子的RSD<30%。 展开更多
关键词 挥发性有机物 预浓缩 冷柱箱 GC-fid/MS 环境空气
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GC/FTIR/FID联用鉴定复杂精油组分 被引量:4
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作者 桑文强 李军 林平 《香料香精化妆品》 CAS 2003年第2期7-9,12,共4页
采用气红联用 (GC /FTIR /FID)和气质联用 (GC /MS)的方法 ,对烟用精油 -缬草油挥发成分进行分析。着重讨论了GC /FTIR /FID联用对分析复杂精油的应用。通过不同波数区的官能团重建图和红外谱图与质谱的相互验证的方法 ,提高了分析精油... 采用气红联用 (GC /FTIR /FID)和气质联用 (GC /MS)的方法 ,对烟用精油 -缬草油挥发成分进行分析。着重讨论了GC /FTIR /FID联用对分析复杂精油的应用。通过不同波数区的官能团重建图和红外谱图与质谱的相互验证的方法 ,提高了分析精油成分定性和定量的准确性。 展开更多
关键词 GC/FTIR/fid 联用鉴定 复杂精油组分 缬草油 烟草
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基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究
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作者 干渺妍 谢晖 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期22-29,共8页
目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography... 目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。 展开更多
关键词 脂肪酸 异丁酯化 代谢组学 气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术
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Optimized Method to Analyze Rose Plant Volatile Organic Compounds by HS-SPME-GC-FID/MSD
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作者 Mohammed Ibrahim Manjree Agarwal +1 位作者 Giles Hardy Yonglin Ren 《Journal of Biosciences and Medicines》 2017年第3期13-31,共19页
A method involving Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) fiber combined with gas chromatography (GC) coupled with flame ionization detection (FID) and gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) was de... A method involving Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) fiber combined with gas chromatography (GC) coupled with flame ionization detection (FID) and gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) was developed and optimized to investigate volatile organic compounds (VOCs) from different tissues (flowers, leaves, stems, rhizosphere and whole plants) of Floribunda and Hybrid Tea roses (intact and cut). Three-phase fiber 50/30 μm divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDMS) was used. Two types of chambers (Tedlar bag and glass jar) were evaluated for collection of VOCs and glass jar was selected. Absorbed compounds on the fiber were completely desorbed in the GC injector port at three desorption times (5, 10 and 15 min), and 5 min at 250?C was used. The maximum extraction efficiency for flowers tissues (equilibrium absorption) was achieved 2 h after fiber exposure in the headspace for intact and cut Floribunda and Hybrid Tea flowers. Under the optimized HS-SPME and GC-FID/MS conditions, 1h extraction time was chosen for intact and cut Floribunda and Hybrid Tea leaves and stems. The results demonstrated that 5 cm depth was selected for root and soil part (rhizosphere) for both rose cultivars, and 6 h and 12 h extraction time of VOCs from rhizosphere was achieved for Floribunda and Hybrid Tea, respectively. One hour was chosen for VOCs released from whole rose plants for both cultivars. In this study, the VOC profiles of two rose cultivars were characterized by the optimized HS-SPME-GC method. The different tissues of rose plants gave wide range of the VOCs;also the chromatograms of different cultivars were quite different and the specific VOC pattern of rose types depends on the species. Results from this study demonstrate the feasibility of this method for identifying VOCs from two rose cultivars and the potential use of this method for physiological studies on rose plants or on other floriculture plants. 展开更多
关键词 Optimization ROSE TISSUES VOCS SPME-GC-fid/MS Floribunda Hybrid TEA
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