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基于高频震荡技术的中度酱香型白酒产品特性研究
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作者 邹明鑫 王虎林 +4 位作者 胡根润 费正林 马力勇 周鸿翔 邱树毅 《酿酒科技》 2026年第2期74-81,共8页
本研究开发了一种保留典型酱香风味的45%vol中度高端酱香型白酒。将酱香基酒降至45%vol后,使用高频震荡处理并与传统冷冻过滤方法对比,采用GC-FID、LC-MS/MS、电子舌和感官品评综合评估。结果表明,高频震荡处理的中度酒澄清透明,与对比... 本研究开发了一种保留典型酱香风味的45%vol中度高端酱香型白酒。将酱香基酒降至45%vol后,使用高频震荡处理并与传统冷冻过滤方法对比,采用GC-FID、LC-MS/MS、电子舌和感官品评综合评估。结果表明,高频震荡处理的中度酒澄清透明,与对比样共有43种风味物质差异显著;感官评分优于对比样,香气、回味及空杯留香优势明显。 展开更多
关键词 酱香型白酒 高频震荡 GC-FID LC-MS/MS 电子舌 风味物质
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基于多维色谱技术的Lager啤酒特征香气成分解析
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作者 郭琪 王玉海 +5 位作者 陈明 江伟 王德良 孙志伟 葛佳伟 郝建秦 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期327-336,I0021-I0022,共12页
该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatogra... 该研究采用人工感官评价、顶空气相色谱火焰离子化检测器法(headspace gas chromatography with flame ionization detection,HS-GC-FID)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)及顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatograph-time of flight mass spectrometer,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对国内6种品牌的Lager啤酒的特征香气成分进行了分析。通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术对6种啤酒中的香气化合物进行了全面检测及半定量分析,分别测出520、520、519、522、518、513种物质,并首次在Lager啤酒中测出罗勒烯、白铃兰醇、桃醛等化合物。通过HS-GC-FID及HS-SPME-GC-MS技术共定量了61种香气成分,其中酯类24种、醇类14种、醛类10种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、含S及含O杂环化合物各1种。结合多元变量统计分析方法,通过一维色谱发现主要差异物质为异戊醇、苯乙醇、乙酸乙酯等,通过HS-SPME-GC×GC-TOFMS的相对定量结果进一步表明,差异物质还体现在2,3-丁二醇硝酸酯等含N化合物及(E)-β-金合欢烯、罗勒烯等其他共计100种化合物上。此外,通过多元统计学、气味活性值结合皮尔森相关性分析发现,啤酒麦芽香高低与菠萝酮的含量高低相关,酒花香与芳樟醇、乙酸芳樟酯的含量相关,花香、酯香与乙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯等的含量相关,醇香与异丁醇的含量相关,异香与柠檬醛、壬醛的含量相关。通过二维结合正交偏最小二乘-判别分析还发现,麦芽香还与2,3-丁二醇硝酸酯,1,2-丙二醇硝酸酯等含N化合物相关。 展开更多
关键词 啤酒 香气成分 气相色谱火焰离子化检测器法 GC-MS 全二维气相色谱-飞行时间质谱 多变量统计学分析
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在线监测直接进样和罐采样方法一次性分析117组分VOCs的比较 被引量:5
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作者 王潇 王成然 +2 位作者 李志昂 王凯 周鑫 《化学试剂》 CAS 北大核心 2022年第8期1191-1196,共6页
使用新苏玛罐采样与模拟在线监测直接进样两种方法,通过预浓缩-气相色谱-火焰离子化检测器-质谱检测器(GC-FID-MS)系统对稀释至5 nmol/mol浓度的117组分VOCs标准气体进行分析。以直接进样的结果为标准,分析罐采样方法,结果发现苏玛罐对... 使用新苏玛罐采样与模拟在线监测直接进样两种方法,通过预浓缩-气相色谱-火焰离子化检测器-质谱检测器(GC-FID-MS)系统对稀释至5 nmol/mol浓度的117组分VOCs标准气体进行分析。以直接进样的结果为标准,分析罐采样方法,结果发现苏玛罐对甲醛和丁烯醛有着较明显的吸附,甲醛降低超过30%,丁烯醛降低12%,其余组分的相对偏差均在10%以内,RSD为0.5%~8%。之后在加湿(60%RH)与不加湿条件下比较了117种VOCs在苏玛罐中的响应,结果发现甲醛含量在加湿条件下继续降低18%。苏玛罐采样一次进样可以实现环境空气中117组分的检测,但是罐体本身的吸附会影响检测结果的准确性。 展开更多
关键词 苏玛罐 直接进样 gc-fid-ms 117 VOCs
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大气中挥发性有机物在线监测系统 被引量:43
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作者 刘兴隆 曾立民 +1 位作者 陆思华 于雪娜 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2471-2477,共7页
一种新型的监测大气中挥发性有机物(包括含氧挥发性有机物)的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60mL.min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,... 一种新型的监测大气中挥发性有机物(包括含氧挥发性有机物)的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60mL.min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间. 展开更多
关键词 挥发性有机化合物 低温捕集 在线监测 气相色谱-质谱仪
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固相萃取结合GC-FID和GC-MS快速分析血浆中巴比妥类药物 被引量:7
5
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 郭励 罗毅 卢涌泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期376-377,共2页
报道了用X-5树脂固相萃取分离纯化、GC-FID和GC-MS定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法,含药物的血浆可直接用萃柱处理,操作简单方便,用甲醇-乙酸乙酯作为洗脱剂,不同药物的相对回收率为95~105.4%,R... 报道了用X-5树脂固相萃取分离纯化、GC-FID和GC-MS定量和定性分析血浆中巴比妥类药物的方法,含药物的血浆可直接用萃柱处理,操作简单方便,用甲醇-乙酸乙酯作为洗脱剂,不同药物的相对回收率为95~105.4%,RSD为3.46~6.41%。检测灵敏度及线性范围适合血药浓度的监测及中毒急救分析的需要。 展开更多
关键词 巴比妥类 固相萃取 GC-FID GC-MS 药物分析
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固相萃取GC-FID和GC-MS分析血浆中碱性药物 被引量:5
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作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 罗毅 刘峰 卢涌泉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期296-299,共4页
报道了用X-5固相萃取分离、毛细管GC-FID和GC-MS定性定量分析人血浆中34种碱性药物的方法。在优化的提取条件下,大部分药物的最低检测浓度在0.5~2.0μg·ml-1之间,线性范围、定量精密度等满足临床中... 报道了用X-5固相萃取分离、毛细管GC-FID和GC-MS定性定量分析人血浆中34种碱性药物的方法。在优化的提取条件下,大部分药物的最低检测浓度在0.5~2.0μg·ml-1之间,线性范围、定量精密度等满足临床中毒分析的要求。 展开更多
关键词 碱性药物 固相萃取 GC-FID GC-MS 药物中毒
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固相萃取结合GC和GC-MS快速测定血浆中局麻药 被引量:5
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作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 罗毅 刘峰 卢涌泉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期246-250,共5页
本文用本实验室发展起来的X-5大孔高分子树脂固相萃取预处理技术,结合毛细管气相色谱和GC-MS,建立了人血浆中12种局部麻醉药的筛选方法.该方法快速简便,其灵敏度和线性范围满足临床急性中毒分析的要求.
关键词 固相萃取 局麻药 GC-MS 血浆 测定
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血、尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究 被引量:25
8
作者 沈敏 沈保华 +3 位作者 向平 吴侔天 黄仲杰 刘伟 《法医学杂志》 CAS CSCD 1997年第3期129-132,共4页
介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS,GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法.样品以4-苯基丁胺为内标,用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析.方法简便、快速,回收率高于80%.检出限为2~5ng... 介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS,GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法.样品以4-苯基丁胺为内标,用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析.方法简便、快速,回收率高于80%.检出限为2~5ng/ml.建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法,可用于判断毒品来源及毒作用. 展开更多
关键词 苯丙胺 甲基苯丙胺 血液 尿液
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SPE结合GC-FID和GC-MS分析血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂 被引量:15
9
作者 李莉 周永新 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期154-157,共4页
目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检... 目的 :建立血浆中氨基甲酸酯类杀虫剂SPE结合GC -FID和GC -MS的系统分析方法。方法 :用SPECMulti-Modal混合相固相萃取柱建立血浆中 5种氨基甲酸酯类杀虫剂的固相萃取方法 ;采用GC -MS作为定性分析工具 ,将保留时间、特征离子和谱库检索相结合实行多指标定性。结果 :5种杀虫剂的绝对回收率在 6 0 %~ 96 %之间 ,相对标准偏差小于 9% (n =5 )。结论 :方法系统性好、快速、准确。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类杀虫剂 SPE GC-FID GC-MS 血浆测定
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烟梗中的中性致香成分定性定量分析 被引量:6
10
作者 李峰 沈光林 杭义萍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1699-1703,共5页
采用带MS Vent装置的气质联用仪,同时实现MS定性和FID定量,对烤烟烟梗中性致香成分进行定性定量分析,共分离鉴定出40种成分。方法回收率介于85.69%~100.39%之间,精密度达到0.28%。结果表明,该方法简便、快捷、可靠,为全面... 采用带MS Vent装置的气质联用仪,同时实现MS定性和FID定量,对烤烟烟梗中性致香成分进行定性定量分析,共分离鉴定出40种成分。方法回收率介于85.69%~100.39%之间,精密度达到0.28%。结果表明,该方法简便、快捷、可靠,为全面评价烟草质量提供一种有效的分析手段。 展开更多
关键词 烟草 中性致香成分 气质联用仪 同时定性定量
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固相萃取GC-FID和GC-MS快速测定血浆中中枢神经药物 被引量:4
11
作者 邱丰和 刘力 +2 位作者 郭励 罗毅 卢涌泉 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期32-35,共4页
目的:建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法:用X-5树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物,用毛细管气相色谱和GC-MS对药物进行定性和定量分析。结果:血浆中20余种酸... 目的:建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法:用X-5树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物,用毛细管气相色谱和GC-MS对药物进行定性和定量分析。结果:血浆中20余种酸性、中性和碱性药物可同时被提取出来,并在毛细管气相色谱和GC-MS中得到很好的分离。线性方程的相关系数大于0.99,大部分药物回收率的相对标准偏差(RSD)小于10%。在中性提取条件下,巴比妥类药物GC-FID的最低检出浓度为2~5μg/ml,在优化的提取条件下,可降至0.3~0.5μg/ml。结论:X-5树脂固相萃取的方法适合于血浆中大量药物的同时分离和纯化,结合毛细管气相色谱和GC-MS,可满足临床超剂量中毒分析的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 中枢神经药物 GC-FID GC-MS 药物中毒
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人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析 被引量:4
12
作者 胡绪英 刘锋 罗毅 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期116-121,共6页
建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1~8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速... 建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1~8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。 展开更多
关键词 哌替啶 代谢产物 气相色谱 质谱法
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GC-MS及GC测定茶叶中主要游离氨基酸的方法研究 被引量:38
13
作者 张佳 王川丕 阮建云 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期445-452,共8页
研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以... 研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSCl)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响。以正缬氨酸为内标,乙腈为辅助衍生试剂,衍生温度110℃,衍生时间30min,可以定量检测茶叶中主要的游离氨基酸。茶氨酸产生3个衍生峰,经质谱鉴定第1个峰(按出峰时间)为环状衍生峰,第2个峰为一个N端没有衍生,第3个峰为完全衍生峰。各氨基酸在10~1000nmol范围内线性良好(相关系数均大于0.99),对茶叶样品测定结果与氨基酸自动分析仪基本一致,添加回收试验表明,茶氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、天冬氨酸等的回收率为85%~108%。结果表明,试验建立的GC-MS及GC-FID方法操作简便、准确,重现性好,适用于茶叶中主要游离氨基酸的分离检测,同时GC-MS方法还可用于15N标记的氨基酸的检测,为吸收代谢实验提供研究基础。 展开更多
关键词 GC-MS GC-FID MTBSTFA 茶氨酸 游离氨基酸 茶叶
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气相色谱质谱联用技术在海面溢油事故鉴别中的应用--案例分析 被引量:9
14
作者 杨佰娟 徐晓琴 +3 位作者 李庆玲 何鹰 黎先春 王小如 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期661-665,670,共6页
通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物:霍烷及其他五环三萜类化合... 通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物:霍烷及其他五环三萜类化合物、规则甾烷及重排甾烷类化合物、三芳甾类化合物、多环芳烃进行分析,计算相应的比值并采用“t-分布”方法进行溢油样品和可疑溢油源样的相关分析。结果如下:(1)从GC-FID色谱图可以看出,YY2679与KY0631、KY0632的色谱图极其相似,与其余四个可疑油源的色谱图差异较大。六个可疑油源的R值在0.04~1.95之间,只有KY0631和KY0632的R值小于0.1,KY0633~KY0636与YY2679的差异不是由风化引起的,可以排除,由此可以推断出YY2679溢油样品可能来源于KY0631或KY0632两个可疑溢油源。(2)采用21个生物标志物指标进行相关性判别,KY0631可疑溢油源在比值点的区间范围为95%和98%时,有多个点x或y误差棒均未跨过直线y=x。KY0632可疑溢油源在比值点的区间范围为95%时,各点的x或y误差棒均跨过直线y=x,由此推断YY2679溢油样品和可疑油源KY0632是同一油源。 展开更多
关键词 气相色谱质谱 气相色谱 正构烷烃 生物标志物 相关分析
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室内空气中芳香烃的测定与污染源模拟 被引量:18
15
作者 张林 戴树桂 +2 位作者 宋丽香 白志鹏 袭著革 《环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1998年第5期63-65,共3页
采用Tenax树脂吸附-热解吸/氢火焰气相色谱法定量测定室内空气中芳香烃类有机污染物(苯,甲苯,邻、间、对二甲苯,乙苯等).现场采样测定了某办公楼装修前后室内空气环境中芳香烃浓度.为考察污染物的来源,设计并开展了模拟... 采用Tenax树脂吸附-热解吸/氢火焰气相色谱法定量测定室内空气中芳香烃类有机污染物(苯,甲苯,邻、间、对二甲苯,乙苯等).现场采样测定了某办公楼装修前后室内空气环境中芳香烃浓度.为考察污染物的来源,设计并开展了模拟实验研究,对4种常用室内装饰材料挥发有机污染物进行研究;采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对模拟室污染源挥发出的多种烷基苯类化合物进行定性鉴定. 展开更多
关键词 芳香烃 室内空气 模拟 污染源 大气监测
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食用植物油中溶剂残留的测定方法 被引量:11
16
作者 钱凯 胡建华 赵维佳 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第3期468-471,共4页
通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃,并以正己烷为标准物质,采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法;比较了3种六碳烷烃与本检测方... 通过质谱法确定了食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的3种主要六碳烷烃,并以正己烷为标准物质,采用顶空进样-气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留量。研究了食用植物油中溶剂残留量的定性和定量测定方法;比较了3种六碳烷烃与本检测方法的相对标准偏差进行了比较。结果表明,方法加标回收率为97.98%—98.88%,相对标准偏差在2.5%—3.4%之间,最低检出限为0.001mg/L,方法简单、准确。 展开更多
关键词 溶剂残留 顶空进样 气相色谱-质谱法 氢火焰电离检测器
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GC法测定青岛某水体中雌激素含量 被引量:18
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作者 周昕 王江涛 赵志超 《分析测试技术与仪器》 CAS 2006年第2期104-108,共5页
介绍了测定环境水中几种雌激素,如:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和雌炔醇(EE2)的测定方法.用C-18小柱对水体中的雌激素进行富集.研究了用TFA、MSTFA对雌激素的衍生化条件.GC-FID及GC-MS法测定衍生化雌激素的工作曲线... 介绍了测定环境水中几种雌激素,如:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和雌炔醇(EE2)的测定方法.用C-18小柱对水体中的雌激素进行富集.研究了用TFA、MSTFA对雌激素的衍生化条件.GC-FID及GC-MS法测定衍生化雌激素的工作曲线,相关系数在0.98~0.99之间.测得500mL实际水样中的加标回收率为86%~120%.5000mL环境水样的方法检测限为1~3ng/L用GC-MS法测定了海水和河水中的雌激素含量. 展开更多
关键词 雌激素 固相萃取 GC-FID GC-MS 海水 河水
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量:24
18
作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2~C_3组分和C_4~C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2~C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4~C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6~0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4~0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~11.3%;方法的检出限为0.145~1.90μg/m^3,定量限为0.435~5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃 被引量:8
19
作者 谢莹 张涛 +1 位作者 魏薇 王建刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期211-215,共5页
以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量... 以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)在0.27~6.0μg·kg^(-1)之间。用标准加入法测得回收率在56%~96%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~8.3%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测法 多环芳烃 沉积物
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鱼腥草药材挥发油及其注射剂中癸酰乙醛的研究考证 被引量:14
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作者 张婷婷 宋敏 +2 位作者 杭太俊 吴毅 金少鸿 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1422-1428,共7页
目的:对鱼腥草药材挥发油及其注射剂中抗菌成分癸酰乙醛是否存在进行研究考证。方法:采用 LC-MS/MS 的一级质谱全扫描、选择性离子检测和子离子扫描方式对癸酰乙醛进行分析确证,以 GC-MS 和 GC-FID 进行佐证。结果:多种分析手段一致确... 目的:对鱼腥草药材挥发油及其注射剂中抗菌成分癸酰乙醛是否存在进行研究考证。方法:采用 LC-MS/MS 的一级质谱全扫描、选择性离子检测和子离子扫描方式对癸酰乙醛进行分析确证,以 GC-MS 和 GC-FID 进行佐证。结果:多种分析手段一致确证了鱼腥草药材挥发油中含有癸酰乙醛,而注射剂中却未检出。结论:鱼腥草注射液现有生产工艺和产品标准仅对化学成分甲基正壬酮进行分析控制,没有对挥发油中具有药理活性的癸酰乙醛进行测定控制,有待改进。 展开更多
关键词 鱼腥草 鱼腥草注射液 癸酰乙醛 甲基正壬酮 鱼腥草素钠 LC—MS/MS GC—MS GC—FID
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