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气相色谱法测定一种氨基醇盐酸盐中的有关物质
1
作者 龚爱琴 刘明艳 +1 位作者 王雅静 金党琴 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期495-499,共5页
本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温... 本文建立了一种气相色谱法检测整合酶抑制剂1类新药生产中使用的关键物料氨基醇盐酸盐中的有关物质的方法。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为SH-I-1 MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.0μm),柱温为程序升温,氨基醇盐酸盐中的有关物质与氨基醇盐酸盐及相互之间能很好地分离,线性关系实验表明3个已知杂质在相应的浓度范围内(约37.0~370.0μg·mL^(-1))峰面积与浓度呈良好的线性关系,稳定性实验表明溶液在24 h内测定结果基本一致(RSD均小于3.0%),耐用性实验表明测定条件稍有变化对测定结果影响不大(RSD小于1.0%)。 展开更多
关键词 氨基醇盐酸盐 整合酶抑制剂 气相色谱法 含量测定
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18种木醋液理化性质及抑菌活性比较
2
作者 张红心 王桂兰 +2 位作者 王继红 陈超 黄志新 《山西农业科学》 2025年第4期36-46,共11页
为了比较不同木醋液对致病细菌的抑制效果,进而明确木醋液中的抑菌成分,筛选出抑菌效果良好的木醋液以用于生产实践,以18种木醋液为研究对象,采用顶空气质联用(HS-GC-MS)对木醋液所含有机组分进行测定,并检测这些木醋液的总酚和总酸含... 为了比较不同木醋液对致病细菌的抑制效果,进而明确木醋液中的抑菌成分,筛选出抑菌效果良好的木醋液以用于生产实践,以18种木醋液为研究对象,采用顶空气质联用(HS-GC-MS)对木醋液所含有机组分进行测定,并检测这些木醋液的总酚和总酸含量、抑菌圈直径、最小抑菌体积分数(MIC)、最小杀菌体积分数(MBC),最后对木醋液中的成分与抑菌圈直径大小进行相关性分析。结果表明,在18种木醋液中共检测出284种有机组分,各种木醋液有机组分数量范围为81~137种。18种木醋液中总酸含量最高为19.80%,最低为1.23%;总酚含量最高为1.577 mg/L,最低为0.198 mg/L。梨树枝、桃树枝、核桃枝、法桐枝、苹果枝、木麻黄枝木醋液对枯草芽孢杆菌具有抑菌活性,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑菌和杀菌活性较强,对这3种细菌的最小抑菌体积分数(MIC)范围为3.91~15.63μL/mL,而对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最小杀菌体积分数(MBC)范围为7.81~15.63μL/mL,但上述木醋液均不能杀死枯草芽孢杆菌。木醋液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的抑菌活性与总酸、总酚以及2-甲氧基苯酚、3-甲基苯酚含量呈显著正相关。 展开更多
关键词 木醋液 抑菌效果 HS-GC-MS 有机组分 总酚含量 总酸含量
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织金白鹅的基因组调研分析
3
作者 杨红 王智伟 +10 位作者 艾照碧 欧益行 杨远青 何长青 陈根 叶丽 赵中龙 周艳 郭徵力 廖朝美 张勇 《黑龙江畜牧兽医》 北大核心 2025年第1期59-63,共5页
为了研究织金白鹅的起源、进化及适应性,确定适合该物种的全基因组测序和组装策略,通过低覆盖度基因组Survey测序,评估织金白鹅基因组的大小及杂合度,以确定适合织金白鹅全基因组的测序策略,试验采用第二代高通量测序技术(Illumina Hise... 为了研究织金白鹅的起源、进化及适应性,确定适合该物种的全基因组测序和组装策略,通过低覆盖度基因组Survey测序,评估织金白鹅基因组的大小及杂合度,以确定适合织金白鹅全基因组的测序策略,试验采用第二代高通量测序技术(Illumina Hiseq^(TM)2000),对织金白鹅基因组大小、杂合度、重复序列、GC含量等基因组信息进行了检测。结果表明:测序获得了66.16 Gb织金白鹅基因组测序数据,基因组大小约为1.11 Gb,测序深度为59.57X,GC含量为42.08%;从K-mer分布曲线发现织金白鹅基因组有明显的杂合峰,杂合度达0.62%,重复序列含量约为11.44%;对织金白鹅的质体进行评估,发现核外DNA含量很低。说明研究结果为揭示织金白鹅的起源、进化及基本信息具有重要意义,且为织金白鹅物种进化、倍性水平和全基因组测序等研究提供理论依据。 展开更多
关键词 织金白鹅 基因组 调研 杂合率 GC含量 基因组大小
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基于GC特征图谱及多成分含量测定的桃核承气汤挥发性成分质量评价
4
作者 汤杰豪 刘艳梅 +5 位作者 彭红星 罗穆祥 梁小婕 刘燎原 陈宏远 芮雯 《中国现代中药》 2025年第5期963-971,共9页
目的:采用气相色谱法(GC)建立18批经典名方桃核承气汤(TCD)挥发性成分的特征图谱及5个成分含量测定方法。方法:遵循古籍并结合前期考察工艺,将不同批次饮片随机组合,制备18批TCD基准样品。通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,以萘作为内标物,建... 目的:采用气相色谱法(GC)建立18批经典名方桃核承气汤(TCD)挥发性成分的特征图谱及5个成分含量测定方法。方法:遵循古籍并结合前期考察工艺,将不同批次饮片随机组合,制备18批TCD基准样品。通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,以萘作为内标物,建立18批基准样品GC特征图谱,计算相似度。结合正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出影响不同批次TCD基准样品挥发性成分差异的标志性化合物,将其中已指认的标志性化合物作为定量指标,建立其含量测定方法,并对18批TCD基准样品进行含量测定。结果:18批TCD基准样品特征图谱与对照图谱的相似度为0.954~0.999,共确定了20个共有峰,通过OPLS-DA找到了影响批次间差异的10个潜在标志性化合物,将苯甲醛、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛、棕榈酸和亚油酸作为定量指标,其在基准样品中平均质量分数分别为0.42、9.21、1.41、2.14、2.65μg·g^(-1)。结论:建立的GC特征图谱和多指标成分含量测定方法稳定可靠,可为TCD挥发性成分的质量评价和控制提供参考。 展开更多
关键词 桃核承气汤 气相色谱法 特征图谱 含量测定 质量评价
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GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分及19种成分含量测定
5
作者 邓利军 李金凤 +3 位作者 郭曦雅 胡欣怡 苏志恒 李丹凤 《中成药》 北大核心 2025年第11期3540-3548,共9页
目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六... 目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六烷、广藿香醇的含量。方法分析采用DB-624 UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.40μm);电子轰击离子源;多反应监测模式。结果从挥发油中鉴定出50种挥发性成分,药材粉末中鉴定出25种脂溶性成分。19种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率84.43%~113.31%,RSD≤9.15%。结论该方法稳定准确,重复性好,可为银胡感冒散的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 银胡感冒散 挥发性成分 定性分析 含量测定 GC-MS/MS
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核桃楸种仁干馏油成分分析及脂肪酸含量测定 被引量：1
6
作者 刘泉莉 邬芸煜 +2 位作者 邱茜 李庆华 吕邵娃 《化学工程师》 2025年第5期29-33,115,共6页
目的分析核桃楸种仁干馏油中的化学成分并测定其指标成分的含量。方法采用GC-MS联用技术对核桃楸种仁干馏油的化学成分进行分析鉴定,运用峰面积归一化法测定各成分的相对百分比含量;并建立GC法同时测定核桃楸种仁干馏油中的棕榈酸、油... 目的分析核桃楸种仁干馏油中的化学成分并测定其指标成分的含量。方法采用GC-MS联用技术对核桃楸种仁干馏油的化学成分进行分析鉴定,运用峰面积归一化法测定各成分的相对百分比含量;并建立GC法同时测定核桃楸种仁干馏油中的棕榈酸、油酸、亚油酸的含量。结果共检测出41种化学成分,其主要成分为总脂肪酸,占总量的75.72%,其中油酸、亚油酸为活性成分且含量较高。棕榈酸、油酸、亚油酸在各自质量浓度范围内均呈现出良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率为98.39%~99.68%,RSD为0.12%~1.47%。结论该方法准确可靠,稳定性、重复性良好,可为相关制剂的内在质量控制提供依据。 展开更多
关键词 核桃楸种仁干馏油 气质联用 气相色谱法 化学成分 脂肪酸 含量分析
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GC-MS-MS法测定甲磺酸帕珠沙星中3种基因毒性杂质
7
作者 陈鸿玉 韩海燕 +5 位作者 李钰鑫 王皖 刘雁鸣 郑金凤 彭星星 张茜 《海峡药学》 2025年第3期38-41,共4页
目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保... 目的建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸帕珠沙星中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS)的残留量。方法色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30 m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5 mL·min^(-1),程序升温:50℃保持1 min,以15℃升温至230℃保持2 min,采用正离子MRM扫描方式。结果3种成分在50~1000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率在96.43%~98.83%之间。结论所建立的方法可用于甲磺酸帕珠沙星中MMS、EMS和IMS的含量测定。 展开更多
关键词 甲磺酸帕珠沙星 基因毒性杂质 GC-MS-MS法 含量测定
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衍生化气相色谱内标法测定精制苏子油中脂肪酸成分含量
8
作者 郝建新 黄玉瑶 +1 位作者 路丽 张洪坤 《安徽农业科学》 2025年第15期153-156,164,共5页
[目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子... [目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子油中的5种脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸分别在0.03192~0.31920、0.01068~0.10680、0.07840~0.78400、0.07680~0.76800和0.30000~3.00000 mg/mL线性关系良好(R^(2)≥0.9990),精密度和回收率均符合要求,含量分别为5.98%、1.87%、15.1%、14.6%和53.9%。[结论]该方法能够准确可靠测定精制苏子油中5种脂肪酸的含量,可作为苏子油脂肪酸成分质量控制及功能评价的有效手段。 展开更多
关键词 苏子油 脂肪酸 含量 气相色谱 内标法 衍生化
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GC法测定复方樟脑乳膏主要成分含量的不确定度评定
9
作者 徐苹 郭丽萍 陆禧文 《广州化工》 2025年第3期87-91,106,共6页
采用GC内标法、PEG-20M毛细管柱、FID检测器对复方樟脑乳膏中主要成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯进行含量测定;通过对测量模型的分析,确定并简化不确定度来源;利用实验所得的数据结合所使用实验仪器的检定证书,通过统计学方法对各分量不... 采用GC内标法、PEG-20M毛细管柱、FID检测器对复方樟脑乳膏中主要成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯进行含量测定;通过对测量模型的分析,确定并简化不确定度来源;利用实验所得的数据结合所使用实验仪器的检定证书,通过统计学方法对各分量不确定度进行量化;计算合成不确定度和扩展不确定度。复方樟脑乳膏各主要成分的含量结果分别表示为樟脑99.08%±1.46%,薄荷脑100.19%±1.48%,水杨酸甲酯99.90%±1.44%。通过评定不确定度可更清楚含量测定的影响要素,也使实验结果更具可靠性。 展开更多
关键词 气相色谱法 复方樟脑乳膏 含量测定 不确定度
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基于生长表型的大黄鱼肌肉脂肪酸含量预测
10
作者 张永杰 周锐涛 +1 位作者 顾林林 方铭 《集美大学学报(自然科学版)》 2025年第6期511-519,共9页
脂肪酸(主要是n-3 PUFA、n-6 PUFA)含量是大黄鱼(Larimichthys crocea)遗传选育过程中评价鱼类肌肉品质的重要指标。脂肪酸含量与鱼类生长发育密切相关,然而直接对个体进行脂肪酸测定需要宰杀,而且测定过程也比较繁琐。本研究通过气相... 脂肪酸(主要是n-3 PUFA、n-6 PUFA)含量是大黄鱼(Larimichthys crocea)遗传选育过程中评价鱼类肌肉品质的重要指标。脂肪酸含量与鱼类生长发育密切相关,然而直接对个体进行脂肪酸测定需要宰杀,而且测定过程也比较繁琐。本研究通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对670尾大黄鱼肌肉组织样品的脂肪酸含量进行测定,采用易观测的性状(体重、体长、体高、体厚)为指标,使用PIXANT(multi-phenotype imputation based on mixed fast random forest)软件对大黄鱼肌肉中不同指标的脂肪酸含量进行预测,评估采用易于观测的生长性状来预测大黄鱼脂肪酸含量的可行性及不同指标下大黄鱼肌肉脂肪酸的遗传力。 展开更多
关键词 大黄鱼 生长表型 脂肪酸 含量预测 气相色谱联用仪 生长性状
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基于GC-MS分析止咳桃花散中的挥发性成分
11
作者 王媚 薛蕙 +5 位作者 冯李乐 瞿钟欢 崔春利 张小飞 郭东艳 史亚军 《中国现代中药》 2025年第4期750-755,共6页
目的:利用气相色谱-质谱法建立止咳桃花散的指纹图谱,并测定其中挥发性成分的含量,评价其质量,为后续改良止咳桃花散的制备工艺提供参考。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱;载气为氦气;流速为1.0 mL·min^(-1);分流比为25∶1;进样量为1.... 目的:利用气相色谱-质谱法建立止咳桃花散的指纹图谱,并测定其中挥发性成分的含量,评价其质量,为后续改良止咳桃花散的制备工艺提供参考。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱;载气为氦气;流速为1.0 mL·min^(-1);分流比为25∶1;进样量为1.0μL;检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;升温程序(初始温度82℃,保持20 min;10℃·min^(-1)至205℃,保持7 min;再以20℃·min^(-1)达到250℃)。结果:确定16个共有峰、11个特征峰,相似度均在0.99以上。其中,异龙脑、左旋龙脑、薄荷脑、麝香酮质量浓度分别为1.073 0~21.460 0、0.998 0~19.960 0、0.069 5~1.390 0、0.017 0~0.340 0μg·mL^(-1)(r=0.999 9)时线性关系良好。结论:建立的方法简单易行、灵敏度高、结果稳定可靠,可为止咳桃花散的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 止咳桃花散 气相色谱-质谱法 挥发性成分 指纹图谱 含量测定
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GC法测定头孢哌酮酸中N,N-二甲基乙酰胺的残留
12
作者 马苏杰 赵玉娟 +3 位作者 张立斌 李敏 陈可涛 张建丽 《精细化工中间体》 2025年第2期81-84,88,共5页
建立了气相色谱法(GC)测定头孢哌酮酸中N,N-二甲基乙酰胺(DMA)残留量的分析方法。采用FID检测器,以DB-WAX毛细管柱为色谱柱。经过验证,DMA在4.4576~133.7280μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992)。该方法专属性良好,操作简单,重复性好,... 建立了气相色谱法(GC)测定头孢哌酮酸中N,N-二甲基乙酰胺(DMA)残留量的分析方法。采用FID检测器,以DB-WAX毛细管柱为色谱柱。经过验证,DMA在4.4576~133.7280μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992)。该方法专属性良好,操作简单,重复性好,可为头孢类品种检测DMA残留提供试验依据。 展开更多
关键词 色谱分析 气相色谱法 头孢类产品 头孢哌酮酸 N N-二甲基乙酰胺 残留量
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黄芪莪术不同比例配伍后莪术4种挥发性成分的含量变化研究 被引量：3
13
作者 谭喜莹 刘顺 +2 位作者 陆媛 孙程 张忠华 《药学与临床研究》 2024年第1期36-39,共4页
目的:探究黄芪莪术不同配伍比例中,莪术挥发油中抗肿瘤活性成分含量的变化。方法:水蒸气蒸馏法对挥发油进行提取,运用气相色谱法,测定单味莪术及黄芪莪术配伍比例为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二... 目的:探究黄芪莪术不同配伍比例中,莪术挥发油中抗肿瘤活性成分含量的变化。方法:水蒸气蒸馏法对挥发油进行提取,运用气相色谱法,测定单味莪术及黄芪莪术配伍比例为1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量。采用HP-5气相色谱柱,程序升温法,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;内标物质是水杨酸甲酯。结果:β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种挥发油分别在0.0030~0.1920 mg·mL^(-1)(r=0.9969)、0.0233~2.9790 mg·mL^(-1)(r=0.9993)、0.0059~0.3760 mg·mL^(-1)(r=0.9994)、0.0175~1.1180 mg·mL^(-1)(r=0.9943)范围呈良好的线性关系,黄芪、莪术以2∶1的比例配伍时,各成分溶出量最高。结论:随着黄芪莪术配伍比例的不同,挥发油中抗肿瘤成分含量有所变化,以2∶1、3∶1的配伍比例为佳,为临床应用和药效学研究提供依据。 展开更多
关键词 黄芪 莪术 气相色谱法 含量测定
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咽炎片挥发油质量评价
14
作者 曹欢 张清波 +5 位作者 曲范娜 李慧勇 林林 胡楠 王艳宏 笔雪艳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1446-1450,共5页
目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.051... 目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。 展开更多
关键词 咽炎片 挥发油 GC指纹图谱 化学计量学 含量测定
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基于柱前衍生GC-MS法比较不同工艺制备黄精的氨基酸含量 被引量：4
15
作者 张剑光 王月 +3 位作者 金文芳 杨丽 王洁雪 张志锋 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第3期272-280,共9页
建立了柱前衍生GC-MS法测定黄精中15种氨基酸含量的方法。测定经不同工艺制备的黄精鲜品、干品及炮制品样品中氨基酸的含量,并运用多元数据统计对这3种不同黄精样品中的氨基酸进行综合分析。结果表明:三种黄精制品中的15种氨基酸在33mi... 建立了柱前衍生GC-MS法测定黄精中15种氨基酸含量的方法。测定经不同工艺制备的黄精鲜品、干品及炮制品样品中氨基酸的含量,并运用多元数据统计对这3种不同黄精样品中的氨基酸进行综合分析。结果表明:三种黄精制品中的15种氨基酸在33min内有良好的分离效果,在线性范围内线性关系良好(r:0.9983〜0.9999),平均加样回收率为95.66%〜105.55%(n=6)。说明该方法能准确测定黄精中多种氨基酸的含量,且黄精鲜品氨基酸含量明显高于干品及炮制品。聚类及正交偏最小二乘法-判别分析结果表明,黄精鲜品、干品和炮制品可以明显聚为不同三类,说明上述三种黄精制品的氨基酸含量有明显差异性,并筛选出赖氨酸、组氨酸、甘氨酸和络氨酸作为区分黄精鲜品、干品和炮制品的标志物。 展开更多
关键词 氨基酸 GC-MS 含量测定 聚类分析 炮制
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QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量
16
作者 吴学进 韩双衍 +3 位作者 刘春华 王明月 张振山 李备 《中国药业》 CAS 2024年第21期75-80,共6页
目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m... 目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,分流进样,分流比为20∶1,电子轰击离子源,选择性监测、全扫描模式,定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法含量测定结果的相对相差值,考察方法的可靠性。结果樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50~2000μg/mL、5~200μg/mL、100~5000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.997,n=6);检测限均为0.005 mg/kg,定量限均为0.015 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%~105.37%,RSD为1.38%~2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。 展开更多
关键词 QuEChERS/气相色谱-质谱法 砂仁 乙酸龙脑酯 樟脑 龙脑 含量测定
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加味四物汤GC指纹图谱及含量测定
17
作者 刘骄楠 赵雨歆 +2 位作者 赵旻 谢晓玉 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2024年第12期1616-1626,共11页
目的建立中药复方制剂四物汤的GC指纹图谱检测方法,同时应用内标曲线法对其中7种挥发性成分进行含量测定。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,检测器为氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为270℃,气化室温度... 目的建立中药复方制剂四物汤的GC指纹图谱检测方法,同时应用内标曲线法对其中7种挥发性成分进行含量测定。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),程序升温,检测器为氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为270℃,气化室温度为250℃,载气为高纯氮气,流量为1.0 mL·min^(-1),分流比为10:1,以α-蒎烯为参比峰,对其进行方法学验证,建立10批药材的GC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)进行相似度评价;并以β-石竹烯为内标,采用内标曲线法同时测定药品中7种成分的含量。结果建立了10批药材挥发油的GC指纹图谱,各成分的相似度在0.941~0.996之间,共标定出31个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;定量分析条件方法学考察结果良好,10批药品中α-蒎烯、桉油精、萜品油烯、樟脑、龙脑、4-萜烯醇、棕榈酸的平均含量分别为0.0067、0.0184、0.0026、0.0013、0.0015、0.0123、0.0259 mg·g^(-1)。结论建立的加味四物汤GC指纹图谱及7种挥发性成分的含量测定方法,精密度、重复性和稳定性均符合要求,可为四物汤的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 四物汤 GC指纹图谱 质量控制 含量测定
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化州市不同结香方法沉香化学成分差异分析
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作者 周帅林 曾军 +2 位作者 王雅丽 陈惠琴 戴好富 《中国热带农业》 2024年第6期35-45,共11页
为分析整树结香、自然结香和虫漏结香3种方式获得沉香化学成分的差异,评价不同结香方式的效果,对采自化州市平定镇的整树结香、自然结香、虫漏结香3种不同沉香样品采用乙醚超声浸提法制备乙醚浸出物,通过气相色谱质谱技术完成对浸出物... 为分析整树结香、自然结香和虫漏结香3种方式获得沉香化学成分的差异,评价不同结香方式的效果,对采自化州市平定镇的整树结香、自然结香、虫漏结香3种不同沉香样品采用乙醚超声浸提法制备乙醚浸出物,通过气相色谱质谱技术完成对浸出物的化学成分分析和鉴定工作。研究结果表明,不同结香样品乙醚浸出物含量在4.51%~14.23%之间,倍半萜类和色酮类化合物相对含量之和均超过70%,其中倍半萜类化合物数量介于19~26个,相对含量均超过50%,色酮类化合物数量介于2~7个,相对含量在2.09%~27.93%之间。与自然结香、虫漏结香等天然形成沉香相比,整树结香人工诱导技术可获得较高品质的沉香。 展开更多
关键词 整树结香 虫漏结香 自然结香 乙醚浸出物 GC-MS
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通过量效关系评价CO_(2)超临界提取肉豆蔻挥发油质量 被引量：1
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作者 王小宁 董馨 +3 位作者 布仁 王跃武 于娟 陆景坤 《中国药事》 CAS 2024年第9期1020-1031,共12页
目的:气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法定量分析16批次肉豆蔻挥发油中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素和肉豆蔻醚,结合抗炎活性量效分析,对肉豆蔻的药效成分进行质量评价。方法:采用CO_(2)超临界萃取法提取肉豆蔻挥... 目的:气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法定量分析16批次肉豆蔻挥发油中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素和肉豆蔻醚,结合抗炎活性量效分析,对肉豆蔻的药效成分进行质量评价。方法:采用CO_(2)超临界萃取法提取肉豆蔻挥发油,建立GC-MS/MS法分析肉豆蔻中6个成分的检测方法,进行方法学考察并对16批次挥发油样品中6个成分进行含量测定。气相色谱条件:J&W DB-17ms气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:50℃,保持1 min,以10℃·min^(-1)的速率升高到150℃,保持3 min;再以20℃·min^(-1)的速率升高到250℃,保持3 min。进样口温度280℃;载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),分流比为10∶1,进样量为1μL;建立16批次挥发油处理脂多糖(LPS)诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症模型,并进行药效分析;对挥发油中6个成分进行主成分分析(PCA-X)、Pearson相关性分析及药效分析,并将变量重要性投影(VIP)值>1及Pearson系数为正的化合物作为贡献性成分。结果:4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;6个成分精密度试验的RSD在0.18%~0.90%,重复性试验的RSD在1.53%~2.90%,稳定性试验的RSD在2.11%~2.94%;平均加样回收率(n=9)分别为98.32%、99.41%、94.79%、98.82%、96.14%、97.81%,RSD分别为1.51%、1.62%、1.87%、0.71%、1.82%、1.31%。16批次挥发油样品中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚的含量范围分别为4.674~12.432、2.316~11.121、0.201~4.653、1.047~10.488、201.776~402.163、7.888~39.570 mg·g-1。量效关系分析显示,抗炎活性与6个成分含量具有一定的相关性,甲基丁香酚、榄香素、肉豆蔻醚对抗炎活性有贡献,其中榄香素贡献最大。结论:建立了肉豆蔻16批次挥发油中6个成分的抗炎活性量效关系分析方法,本法简便快速,为肉豆蔻的质量控制及安全、有效的应用提供依据。 展开更多
关键词 肉豆蔻挥发油 CO_(2)超临界萃取法 气相色谱-三重四极杆质谱 含量测定 量效关系
暂未订购
GC法同时测定藏药八味沉香散中挥发性指标成分含量
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作者 苏玫匀 王佩 +2 位作者 刘艳萍 谢和兵 白玛旦增 《药物流行病学杂志》 CAS 2024年第11期1247-1253,共7页
目的建立气相色谱(GC)法同时测定藏药八味沉香散中挥发性指标成分乙酸辛酯、苄基丙酮、肉豆蔻醚、去氢木香内酯含量的方法。方法采用GC法,以乙酸辛酯、苄基丙酮、肉豆蔻醚、去氢木香内酯作为指标成分,应用SH-WAX毛细管柱(30 m×0.25... 目的建立气相色谱(GC)法同时测定藏药八味沉香散中挥发性指标成分乙酸辛酯、苄基丙酮、肉豆蔻醚、去氢木香内酯含量的方法。方法采用GC法,以乙酸辛酯、苄基丙酮、肉豆蔻醚、去氢木香内酯作为指标成分,应用SH-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温程序升温,载气为氮气,进样口温度为220℃,检测器温度为240℃,分流进样,进样量为1μL。结果乙酸辛酯、苄基丙酮、肉豆蔻醚、去氢木香内酯质量浓度分别在12.44~124.43μg·mL^(-1)、2.90~29.01μg·mL^(-1)、15.95~159.45μg·mL^(-1)、15.62~156.15μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9995);平均回收率分别为100.40%(RSD=1.55%)、97.80%(RSD=1.41%)、99.50%(RSD=0.77%)、99.50%(RSD=0.85%)(n=6)。结论该方法专属性、精密性、重复性、准确性好,可用于八味沉香散中挥发性指标成分的含量测定。 展开更多
关键词 八味沉香散 挥发性成分 乙酸辛酯 苄基丙酮 肉豆蔻醚 去氢木香内酯 气相色谱法 含量测定
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