目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清...目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清后氮吹挥干后用七氟丁酸酐60μL 70℃衍生化30 min后,再氮吹挥干后用50μL甲醇溶解后,进行GC-MS/MS分析。结果用本方法检测尿液中麻黄碱在0.05~10μg/mL;伪麻黄碱在0.02~5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为分别为0.9998、0.9995,提取回收率分别为89.4%~95.8%、90.3%~93.8%;两者的检测限和定量限分别为0.005μg/mL、0.01μg/mL,日内精密度和准确度分别<5.87%、9.56%,日间精密度和准确度分别<7.54%、9.27%,室温和-20℃条件下,尿液中麻黄碱和伪麻黄碱在15 d内具有良好的稳定性。结论本研究建立的尿液中麻黄碱和伪麻黄碱成分的GC-MS/MS分析方法,准确、稳定、灵敏,可以为苯丙胺类毒品或者卡西酮类新精神活性药物的法医毒物分析提供可靠的数据和方法学支持。展开更多
本文建立同时检测3种4(3H)-喹唑啉酮滥用物质甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的GC-MS与GCMS/MS分析方法,并分别应用于实际案件中对疑似毒品与滥用人员毛发进行分析。使用选择离子监测模式(selected ion monitoring,SIM)和多反应监测模式(mul...本文建立同时检测3种4(3H)-喹唑啉酮滥用物质甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的GC-MS与GCMS/MS分析方法,并分别应用于实际案件中对疑似毒品与滥用人员毛发进行分析。使用选择离子监测模式(selected ion monitoring,SIM)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)分别对甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的标准品溶液进行分析,确定三种物质的特征碎片离子和特征离子对,并利用所建立的两种方法分别对实际案例中的疑似毒品和毛发样本进行检验。建立的GC-MS分析方法在送检的疑似毒品中检出甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮成分且含量分别为11、4.3、2.5μg/mg,建立的GC-MS/MS分析方法在送检的毛发中检出甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮成分且含量分别为148 ng/mg、565 pg/mg、58.2 ng/mg。本研究建立的GC-MS及GC-MS/MS检测方法具有简单、快速、准确的特点,可为疑似毒品与滥用人员毛发中甲喹酮、依他喹酮和甲氧喹酮的检测提供可靠的科学依据。展开更多