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HS-SPME-GC-MS/MS联用分析不同产地防风挥发性成分差异研究
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作者 蔡瑛 刘家玉 +2 位作者 张臣 王浩 严志宏 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第9期1666-1671,共6页
目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过... 目的通过对不同产地防风挥发性成分分析,探究不同产地防风质量特征。方法通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,测定河北、辽宁、内蒙古产地防风挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果最终确定条件为加热时间35min,加热温度95℃,提取时间45min,解析时间5min。在河北防风中鉴定出了41种成分,占挥发性成分总量的87.26%;在辽宁防风中鉴定出了52种成分,占挥发性成分总量的85.26%;在内蒙古产地中鉴定出了38种成分,占挥发性成分总量的72.43%。三产地防风共有的挥发性组分为22个。结论首次采用HS-SPME结合GC-MS/MS对不同产地防风挥发性成分进行比对研究分析,从三种不同产地防风中共检测到了73种成分,其中包括β-巴巴丁烯、瑟丹内酯等22种成分之前未在防风中报道过的成分。结果表明辽宁防风挥发性成分最多,最丰富,内蒙古防风中β-红没药烯相对含量最高,河北防风人参炔醇相对含量最高,通过对不同产地防风挥发性成分的分析及含量测定,为防风道地药材的研究以及防风质量标准研究提供实验研究基础。 展开更多
关键词 防风 产地分析 固相微萃取 挥发性成分 气相色谱-三重四极杆质谱
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5GC异网漫游的异网间非对等组网方案探讨
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作者 席晓 《通信世界》 2025年第17期46-48,共3页
随着5G网络的普及与新型行业应用的拓展,5G已在无人工厂、智慧教育、远程医疗、智能驾驶等领域广泛应用,各种高清视频、网络直播等应用层出不穷,这些应用对5G网络质量提出了更高的要求。在不同地区,运营商5G网络信号覆盖强度有所差异,... 随着5G网络的普及与新型行业应用的拓展,5G已在无人工厂、智慧教育、远程医疗、智能驾驶等领域广泛应用,各种高清视频、网络直播等应用层出不穷,这些应用对5G网络质量提出了更高的要求。在不同地区,运营商5G网络信号覆盖强度有所差异,某运营商5G网络信号强的区域,另外三家的信号可能相对较弱,反之亦然。如果用户移动到了归属运营商5G网络弱覆盖的区域,则可能出现终端掉线、业务中断等情况,导致用户的5G应用体验变差,投诉增加。 展开更多
关键词 异网漫游 5G网络 非对等组网 5gc
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基于超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用鉴定阿胶中关键香气化合物的研究 被引量:2
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作者 穆传辉 嵇传良 +4 位作者 段小波 李秋梅 唐余玲 周建飞 石碧 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第4期9-16,共8页
阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分... 阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分析了不同品牌阿胶的挥发性成分,揭示了特征风味化合物的组成和含量差异。研究表明,阿胶的香气主要来源于醛类(己醛、壬醛)和吡嗪类(2,5–二甲基吡嗪、2–乙基–3,6–二甲基吡嗪)化合物。尽管不同品质阿胶的挥发性成分相似,但其释放量存在显著差异,适宜的醛类释放可在高档阿胶制品(东阿黑驴皮款和东阿九朝款)中形成令人愉悦的甜香和青香味。然而,过高的醛类、吡嗪类及含硫化合物释放会对阿胶气味产生不利影响,形成刺激性气味、糊味和腥味,降低阿胶品质。综上,超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用技术可有效分析阿胶的气味特征,并为阿胶的品质鉴别提供快速有效的新方法。 展开更多
关键词 阿胶 挥发性化合物 风味评价 超快速气相电子鼻 gc–FID/Qtof
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS/MS gc-MS
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基于GC×GC-TOF MS的煤液化产物油分子组成结构表征
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作者 李奕菲 苏沿霏 +5 位作者 尹甜 姜浩强 许志明 张霖宙 史权 徐春明 《化工学报》 北大核心 2025年第2期543-553,F0001,共12页
煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方... 煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方法,揭示了煤液化加氢反应规律。GC×GC-TOF MS液化油分子组成表征技术通过分子极性在二维上的差异初步解决了一维色谱中多个化合物因保留时间相近共逸出的问题。煤液化油加氢后环烷烃含量增加,芳烃含量减少。在循环溶剂中主要通过三环、四环芳烃分子不同程度的氢化分子起到溶氢供氢的作用。另外,针对煤直接液化石脑油和柴油也建立了GC×GC-TOF MS/FID烃族组成表征,与直馏加氢汽柴油的族组成含量相比,煤直接液化产物中含有较多的环烷烃化合物。 展开更多
关键词 煤制油 加氢 化学分析 gc×gc-TOF MS 分子工程 定性定量
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赤羽病毒Gc蛋白的表达纯化及其单克隆抗体的制备
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作者 盖文燕 苏红 +7 位作者 李国丽 徐斌 纪丽丽 齐茜 李汝春 何继军 朱伟 郑海学 《中国兽医科学》 北大核心 2025年第11期1487-1493,共7页
为了进一步研究赤羽病毒的感染机制和Gc蛋白的功能,利用原核表达系统成功表达赤羽病毒的Gc蛋白。用纯化后的重组蛋白免疫BALB/c小鼠,经过4次免疫、间接ELISA筛选和细胞融合,获得1株能够分泌抗Gc蛋白单克隆抗体的细胞株,命名为2D3,其抗... 为了进一步研究赤羽病毒的感染机制和Gc蛋白的功能,利用原核表达系统成功表达赤羽病毒的Gc蛋白。用纯化后的重组蛋白免疫BALB/c小鼠,经过4次免疫、间接ELISA筛选和细胞融合,获得1株能够分泌抗Gc蛋白单克隆抗体的细胞株,命名为2D3,其抗体亚型为Ig G1/Kappa型。IFA、Western-blot和间接ELISA结果表明,单克隆抗体2D3具有高特异性和亲和性,能特异性识别赤羽病毒Gc蛋白。本研究成功制备了抗赤羽病毒Gc蛋白的单克隆抗体2D3,为赤羽病毒检测方法的建立及病毒致病机制研究提供了可靠的工具。 展开更多
关键词 赤羽病毒 gc蛋白 原核表达 单克隆抗体
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四磨汤口服液挥发性成分GC特征图谱建立及4种成分含量测定
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作者 胡先润 刘文康 +5 位作者 张思彤 杨华 高慧娟 谭泽云 程雪梅 王长虹 《中成药》 北大核心 2025年第2期552-556,共5页
目的建立四磨汤挥发性成分GC特征图谱,并测定芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇、去氢木香内酯的含量。方法分析采用DM-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;检测器温度300℃;载气氦气,体积流量0.98 mL/min;程序升温。... 目的建立四磨汤挥发性成分GC特征图谱,并测定芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇、去氢木香内酯的含量。方法分析采用DM-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;检测器温度300℃;载气氦气,体积流量0.98 mL/min;程序升温。再进行聚类分析、偏最小二乘法判别分析。结果15批GC特征图谱中有8个特征峰,相似度均大于0.93,并指认出5个。各批样品聚为4类,去氢木香内酯、芳樟醇、4-萜烯醇和α-松油醇可作为质量标志物。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.7%~100.8%,RSD 0.7%~2.6%。结论该方法稳定可靠,可用于四磨汤口服液质量控制。 展开更多
关键词 四磨汤口服液 挥发性成分 gc特征图谱 含量测定 聚类分析 偏最小二乘法判别分析
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GC-MS/MS法测定淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚
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作者 陈建国 周洪伟 +4 位作者 宋韶芳 柳华春 程焰芳 甘平胜 李军涛 《分析仪器》 2025年第6期64-70,共7页
目的:采用超声萃取结合^(13)C_(12)稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,对广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚进行测定与分析。方法:样品的提取方式采用超声萃取,添加6-OH-[^(13)C_(12)]-BDE-47内标后,利用固相萃取柱净... 目的:采用超声萃取结合^(13)C_(12)稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,对广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚进行测定与分析。方法:样品的提取方式采用超声萃取,添加6-OH-[^(13)C_(12)]-BDE-47内标后,利用固相萃取柱净化,N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,选择电子轰击源(EI)和动态多反应监测模式(dMRM)气相色谱-串联质谱法进行测定。结果:广东部分市售淡水鱼中6种羟基多溴联苯醚在0.5ng/mL~100ng/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r>0.990。仪器检出限为0.10ng/g~0.25ng/g。加标回收率为74.6%~93.8%,相对标准偏差3.26%~10.8%。结论:该方法灵敏度高,特异性好,操作简便,准确度和精密度高,可满足淡水鱼类中6种羟基多溴联苯醚的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 淡水鱼 羟基多溴联苯醚
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GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分及19种成分含量测定
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作者 邓利军 李金凤 +3 位作者 郭曦雅 胡欣怡 苏志恒 李丹凤 《中成药》 北大核心 2025年第11期3540-3548,共9页
目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六... 目的建立GC-MS/MS法分析银胡感冒散挥发性成分,并测定α-蒎烯、莰烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、(+)-柠檬烯、对伞花烃、桉叶油醇、芳樟醇、(-)-薄荷酮、4-萜烯醇、薄荷脑、α-松油醇、十三烷、胡薄荷酮、反式石竹烯、α-石竹烯、十六烷、广藿香醇的含量。方法分析采用DB-624 UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×1.40μm);电子轰击离子源;多反应监测模式。结果从挥发油中鉴定出50种挥发性成分,药材粉末中鉴定出25种脂溶性成分。19种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率84.43%~113.31%,RSD≤9.15%。结论该方法稳定准确,重复性好,可为银胡感冒散的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 银胡感冒散 挥发性成分 定性分析 含量测定 gc-MS/MS
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顶空固相微萃取-GC-MS/MS法监测地表水中7种有机溶剂 被引量:1
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作者 姚洋 杨燕 +2 位作者 张庆鹏 张胜平 刘晓芳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1014-1018,共5页
建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地... 建立顶空固相微萃取技术联合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定地表水中硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种常见溶剂残留检测方法的检测方法。采用顶空固相微萃取技术,选择聚丙烯酸酯涂层纤维地表水样进行提取。提取液进样色谱质谱系统,外标法定量。硝基苯、苯胺、甲基叔丁基醚、溴甲烷、溴乙烷、联苯和1,1,1-三氯乙烷7种溶剂在质量浓度0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内与相应的定量离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:硝基苯:0.00342μg·mL^(-1)、苯胺:0.00435μg·mL^(-1)、甲基叔丁基醚:0.00452μg·mL^(-1)、溴甲烷:0.00476μg·mL^(-1)、溴乙烷:0.00453μg·mL^(-1)、联苯:0.00456μg·mL^(-1)、1,1,1-三氯乙烷:0.00480μg·mL^(-1)。样品在不同水平浓度点的回收率在90.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.78%~4.58%之间(n=6)。该方法操作简单、快速,定性定量准确,适用于地表水中硝基苯等7种有机溶剂残留的监测,为保护地表水环境提供技术参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 gc-MS/MS 地表水 溶剂残留
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GC-MS/MS法同时测定人尿液中麻黄碱和伪麻黄碱
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作者 陈雨轩 张慧敏 +6 位作者 张晓龙 王猛超 赵崐迪 代茵茵 顾捷 阿民勿日他 陈丽琴 《中国法医学杂志》 2025年第3期338-342,347,共6页
目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清... 目的建立一种同时测定尿液中麻黄碱(Ephedrine)和伪麻黄碱(Pseudoephedrine)成分的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法用乙酸乙酯提取含有麻黄碱和伪麻黄碱成分的尿液,离心取上清后氮吹挥干后用七氟丁酸酐60μL 70℃衍生化30 min后,再氮吹挥干后用50μL甲醇溶解后,进行GC-MS/MS分析。结果用本方法检测尿液中麻黄碱在0.05~10μg/mL;伪麻黄碱在0.02~5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为分别为0.9998、0.9995,提取回收率分别为89.4%~95.8%、90.3%~93.8%;两者的检测限和定量限分别为0.005μg/mL、0.01μg/mL,日内精密度和准确度分别<5.87%、9.56%,日间精密度和准确度分别<7.54%、9.27%,室温和-20℃条件下,尿液中麻黄碱和伪麻黄碱在15 d内具有良好的稳定性。结论本研究建立的尿液中麻黄碱和伪麻黄碱成分的GC-MS/MS分析方法,准确、稳定、灵敏,可以为苯丙胺类毒品或者卡西酮类新精神活性药物的法医毒物分析提供可靠的数据和方法学支持。 展开更多
关键词 法医毒物分析 尿液 气相色谱-串联质谱法 麻黄碱 伪麻黄碱
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GCS防裂抗渗剂在装配式地铁车站单面叠合混凝土侧墙受力试验
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作者 杨公正 刘晓岩 +4 位作者 余炎挺 赵光营 张卫国 陈云 郑中朋 《混凝土》 北大核心 2025年第9期234-238,共5页
基于GCS防裂抗渗剂适用范围,就其在装配式地铁车站单面叠合混凝土侧墙受力试验进行了研究,通过对骨架曲线的变化情况进行观察后,可以确定3个试件全部达到了正常使用设计要求所需要的承载能力,预制拼装混凝土侧墙顶板屈服、弹性、破坏阶... 基于GCS防裂抗渗剂适用范围,就其在装配式地铁车站单面叠合混凝土侧墙受力试验进行了研究,通过对骨架曲线的变化情况进行观察后,可以确定3个试件全部达到了正常使用设计要求所需要的承载能力,预制拼装混凝土侧墙顶板屈服、弹性、破坏阶段明显,属于延性破坏。侧墙顶位移延性系数最大值为3.5,最小值为2.8。在对承载力退化系数变化的情况进行分析后,发现在此方面混凝土侧墙顶板试件的稳定性较高,试件的承载力退化系数在第2次循环时保持在0.953~0.995;承载力系数第3次循环时略低于第2次。试件强度之所以出现较大幅度的减少,其原因在于循环作用所致,但是从承载力的情况来看,在加大位移之后其波动并不明显。对于刚度退化曲线的状态进行研究可发现,在加载位移15.5 mm时,预制拼装试件具有较大刚度,现浇试件刚度最小。混凝土侧墙顶板具有较大的初始刚度,开裂会造成刚度降低迅速,原因是加载初期混凝土表面开裂,加载中期钢筋出现黏结滑移现象。 展开更多
关键词 gcS防裂抗渗剂 受力试验 单面叠合侧墙 装配式 混凝土
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综合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS技术探究不同类型黄酒炮制对川芎化学成分的影响
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作者 李玟玲 于子涵 +4 位作者 裴科 李鸿昌 解旺洋 张雪 蔡皓 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第14期1608-1619,共12页
目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal com... 目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)筛选差异化合物,并比较不同类型黄酒制川芎中差异成分变化。结果:共鉴定出47个非挥发性成分和33个挥发性成分,其中Z-藁本内酯、正丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-丁烯基苯酞、洋川芎内酯A可同时被UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS所检测。PCA分析表明川芎酒制前后,其化学成分存在差异,PLS-DA分析共筛选出了34个差异化合物,包括24个非挥发性成分和10个挥发性成分。通过统计分析发现,与生川芎比,黄酒炮制川芎中阿魏酸、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、正丁基苯酞等的响应或相对含量显著升高(P<0.01),绿原酸、欧当归内酯A等的响应显著降低(P<0.01)。4种黄酒中,半干型黄酒对炮制过程中差异成分相对含量影响最大。结论:该研究不仅鉴定了生川芎与酒川芎中的非挥发性成分与挥发性成分,并筛选出其差异化合物,并提供了半干型黄酒作为川芎酒制辅料的优选依据,为酒制川芎的质量控制及辅料黄酒类型的选择提供了理论参考。 展开更多
关键词 川芎 黄酒炮制 液质联用 气质联用
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5GC承载VONR业务性能测试方法研究与实践
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作者 洪眉 王鹏 《广东通信技术》 2025年第9期11-14,共4页
5G核心网与IMS是两个不同的专业,但是两者之间有着紧密的联系。VONR作为IMS所提供的主要业务之一,承载在5G核心网上。对于从事5G核心网测试的技术人员而言,语音业务的话务强度如何在核心网内体现,特别是在评估核心网运行稳定性时,如何... 5G核心网与IMS是两个不同的专业,但是两者之间有着紧密的联系。VONR作为IMS所提供的主要业务之一,承载在5G核心网上。对于从事5G核心网测试的技术人员而言,语音业务的话务强度如何在核心网内体现,特别是在评估核心网运行稳定性时,如何将话务模型中的语音指标与数据业务指标一体化实现,不仅涉及到VONR业务实现流程,还需要将语音指标“翻译”为数据指标。 展开更多
关键词 5gc VONR 性能测试
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基于LC-MS和GC-MS的霍山石斛花化学成分分析
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作者 冀乐园 林启焰 +4 位作者 吴金湘 王倩 韩邦兴 王业才 刘东 《中成药》 北大核心 2025年第11期3660-3670,共11页
目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固... 目的建立LC-MS和GC-MS法分析霍山石斛花的化学成分。方法LC-MS法采用Zorbax Eclipse C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;正、负离子扫描。GC-MS法采用顶空固相微萃取法进行样品前处理,分析采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温程序升高(初始50℃,保持2 min;5℃/min升至180℃,保持5 min;10℃/min升至250℃,保持5 min);电子轰击离子源。结果LC-MS共鉴定出62种化学成分,包括35种黄酮类、4种香豆素类、6种生物碱、6种萜类、3种氨基酸、2种多酚类、2种酮类、4种其他类;GC-MS共鉴定出101种挥发性成分,包括酮类、醛类、醇类、酯类、醚类、酸类等。结论该方法可全面分析霍山石斛花的化学成分,为阐明其药效物质基础提供科学依据。 展开更多
关键词 霍山石斛 成分分析 挥发油 LC-MS gc-MS
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基于GC-Q TOF MS/MS的宽叶山蒿不同部位化学成分比较
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作者 曹也 任艳 +4 位作者 徐扬 郑玲玲 常娜娜 王业 李慧 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第8期1311-1319,共9页
目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴... 目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果:宽叶山花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论:宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 宽叶山蒿 出绒率 化学成分 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 不同部位
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D/F比值联合GCS评分对中型颅脑损伤患者发生早期神经功能恶化的预测价值
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作者 王如海 王绅 +4 位作者 李春 杨震 孙菲琳 张成 李习珍 《中国临床神经外科杂志》 2025年第2期77-82,共6页
目的探讨D-二聚体/纤维蛋白原比值(D/F比值)联合GCS评分对中型颅脑损伤(TBI)患者发生早期神经功能恶化(END)的预测价值。方法回顾性分析2018年1月至2023年4月收治的265例中型TBI患者的临床资料。END指入院后72 h内出现:GCS评分下降2分... 目的探讨D-二聚体/纤维蛋白原比值(D/F比值)联合GCS评分对中型颅脑损伤(TBI)患者发生早期神经功能恶化(END)的预测价值。方法回顾性分析2018年1月至2023年4月收治的265例中型TBI患者的临床资料。END指入院后72 h内出现:GCS评分下降2分或以上;神经功能恶化需要外科干预。应用多因素logistic回归模型分析END的危险因素,采用受试者工作特征(ROC)曲线评估预测价值。结果265例中,46例发生END,发生率为17.4%。多因素logistic回归分析显示,入院时GCS评分降低(OR=0.539;95%CI 0.344~0.844;P=0.007)和D/F比值增高(OR=1.225;95%CI 1.008~1.489;P=0.041)是中型TBI患者发生END的独立危险因素。D/F比值、GCS评分预测END的ROC曲线下面积(AUC)分别为0.777(95%CI 0.722~0.826)、0.624(95%CI 0.562~0.682),两者联合预测的AUC为0.820(95%CI 0.769~0.864)。结论D/F比值升高能够作为预测中型TBI患者发生END的重要指标,D/F比值联合GCS评分对中型TBI患者发生END的预测价值更高。 展开更多
关键词 中型颅脑损伤 早期神经功能恶化 D-二聚体/纤维蛋白原比值(D/F比值) gcS评分
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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和UPLC-Q-Orbitrap-MS结合化学计量学探讨当归酒炙前后化学成分差异
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作者 孙雪豪 陈家璇 +5 位作者 尹佳鑫 韩潇 窦志英 李正 康利平 余河水 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3909-3917,共9页
基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和... 基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和酒当归的HS-GC-IMS指纹图谱,统计当归炮制前后各类挥发性成分的变化趋势并对其挥发性小分子物质进行表征。运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行区分和差异性分析。基于HS-GC-IMS技术从当归中鉴定出89种挥发性成分,包括14种不饱和烃类化合物、16种醛类、13种酮类、9种醇类、16种酯类、6种有机酸类和15种其他成分。利用HS-SPME-GC-MS技术鉴定出118种挥发性成分,包括42种不饱和烃类化合物、11种芳香类、30种醇类、8种烷类、6种有机酸类、4种酮类、7种醛类、5种酯类和5种其他挥发性成分。采用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定出非挥发性物质76种。主成分分析显示3种技术下的当归和酒当归聚类明显,PCA和OPLS-DA可以区分当归和酒当归,同时发现VIP>1的化合物共145种可作为判断当归炮制质量的关键因子,如HS-GC-IMS定性出的4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-甲基戊酸乙酯和2,4-二甲基-1,3-二氧戊环等化合物,HS-SPME-GC-MS定性出的当归酸、β-蒎烯和大根香叶烯B等化合物,UPLC-Q-Orbitrap-MS定性出的L-色氨酸、甘草利酮和川白芷素等化合物。综上,3种分析方法结合化学计量学可评价当归和酒当归化学成分物质基础差异性,为酒当归的炮制机制研究和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 HS-gc-IMS HS-SPME-gc-MS UPLC-Q-Orbitrap-MS 主成分分析
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Auto-HS-SPME-GC-MS/MS结合化学计量学分析什川冻梨的香气组分 被引量:1
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作者 王小花 尹娟娟 +3 位作者 李燕 张月胜 李雁 周佳 《现代食品》 2025年第17期207-215,共9页
为研究什川冻梨中香气组分及差异,采用自动顶空固相微萃取(Automatic Headspace Solid-Phase Microextraction,Auto-HS-SPME)结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)对吊头梨、软儿梨、窝窝梨中... 为研究什川冻梨中香气组分及差异,采用自动顶空固相微萃取(Automatic Headspace Solid-Phase Microextraction,Auto-HS-SPME)结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)对吊头梨、软儿梨、窝窝梨中的香气组分进行分析。结果表明,共鉴定得到44种化合物,包括酯类化合物25种,醇类化合物5种,烯烃类化合物4种,醛类化合物4种,酸类化合物2种,其他化合物4种。以5-壬酮为内标,通过面积归一法计算香气成分的相对含量,结果表明酯类化合物的含量远高于其他化合物,3种冻梨共有的酯类化合物有10种,吊头梨中酯类化合物的含量仅占53.4%,软儿梨和窝窝梨中酯类化合物的含量高达95.9%和97.0%,软儿梨和窝窝梨的品质明显高于吊头梨。主成分分析结果显示,2个主成分累计方差贡献率为96.9%,3种冻梨中的香气组分存在明显差异。正交偏最小二乘判别分析的结果可进一步证实主成分分析的结果,并分析得到11种特征香气标志物,这些标志物可以有效地鉴别什川冻梨种类和品质。 展开更多
关键词 什川冻梨 香气组分 自动顶空固相微萃取(Auto-HS-SPME) 气相色谱-串联质谱(gc-MS/MS)
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基于GC×GC TOF MS的崇明韭菜关键特征风味物质分析鉴定
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作者 张舒楠 朱栋幸 +2 位作者 吴雪霞 杨忠 肖凯 《上海农业学报》 2025年第6期40-47,共8页
为更加灵敏准确地分析崇明韭菜的关键特征风味物质,确定其主要挥发性成分,以崇明韭菜和闵行地区一个风味较淡的韭菜种质资源为试验材料,基于全二维气相色谱和飞行时间质谱(GC×GC TOF MS)对其挥发性成分进行表征,并采用相对气味活度... 为更加灵敏准确地分析崇明韭菜的关键特征风味物质,确定其主要挥发性成分,以崇明韭菜和闵行地区一个风味较淡的韭菜种质资源为试验材料,基于全二维气相色谱和飞行时间质谱(GC×GC TOF MS)对其挥发性成分进行表征,并采用相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)确定对韭菜具有重要贡献的挥发性成分。结果表明:崇明韭菜与闵行韭菜有39种重要的共有挥发性成分,包括有机含硫化合物、杂环化合物、苯环型化合物、酯类和醛类等,其中有机含硫化合物、杂环化合物、醛类和酯类的相对含量较高。在崇明韭菜与闵行韭菜中共筛选到35种具有显著差异的挥发性成分,主要为醚类、醛类、酯类、醇类。2-甲氧基-3-(2-甲基丙基)吡嗪、(E)-2-辛烯醛、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物这4种挥发性成分对崇明韭菜特征香气有重要贡献,是影响崇明韭菜独特风味的重要因素。本试验可为进一步研究崇明韭菜风味物质提供依据。 展开更多
关键词 韭菜 全二维气相色谱和飞行时间质谱(gc×gc TOF MS) 挥发性成分 关键特征风味物质 相对气味活度
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