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SPME-Arrow/GC-MS结合多元统计分析研究不同批次爆珠香精组分差异
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作者 刘琪 张华 +4 位作者 叶远青 刘昌泽 袁益来 廖惠云 吴君章 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期135-144,共10页
以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法... 以箭型固相微萃取(SPME-Arrow)为样品萃取手段,通过优化萃取头种类、氯化钠添加量、萃取温度、平衡时间及萃取时间等条件,构建了高效鉴定爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物的箭型固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME-Arrow/GC-MS)法。采用该方法对不同批次爆珠香精进行分析,结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)及显著性F检验等多元统计分析手段,筛选显著性差异成分。结果表明:最佳萃取条件为优选DVB/CAR/PDMS萃取头,添加2.0 g氯化钠,在60℃下平衡50 min,萃取时间为40 min;经谱库检索结合保留指数辅助定性,共鉴定出96种挥发性、半挥发性组分,目标物峰面积的日间相对标准偏差(RSD)小于10%的色谱峰数量占总峰数量的92.7%,表明方法的重复性较好;从不同批次爆珠香精中共筛选出17个潜在差异化合物,通过显著性检验,确定10种显著性差异化合物,分别为α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油醇、异胡薄荷醇、薄荷酮(含异构体)、新异薄荷醇、乙酸新薄荷酯、三辛酸甘油酯和二辛酸单癸酸甘油酯。该法可有效区分不同批次爆珠样品的组分差异,具有客观真实、准确可靠、可视化强等特点,能够为爆珠产品质量检验提供技术支持。 展开更多
关键词 箭型固相微萃取 气相色谱-质谱联用 多元统计分析 爆珠香精 差异化合物
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基于GC×GC-TOF MS的煤液化产物油分子组成结构表征
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作者 李奕菲 苏沿霏 +5 位作者 尹甜 姜浩强 许志明 张霖宙 史权 徐春明 《化工学报》 北大核心 2025年第2期543-553,F0001,共12页
煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方... 煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方法,揭示了煤液化加氢反应规律。GC×GC-TOF MS液化油分子组成表征技术通过分子极性在二维上的差异初步解决了一维色谱中多个化合物因保留时间相近共逸出的问题。煤液化油加氢后环烷烃含量增加,芳烃含量减少。在循环溶剂中主要通过三环、四环芳烃分子不同程度的氢化分子起到溶氢供氢的作用。另外,针对煤直接液化石脑油和柴油也建立了GC×GC-TOF MS/FID烃族组成表征,与直馏加氢汽柴油的族组成含量相比,煤直接液化产物中含有较多的环烷烃化合物。 展开更多
关键词 煤制油 加氢 化学分析 gc×gc-ToF MS 分子工程 定性定量
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基于超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用鉴定阿胶中关键香气化合物的研究
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作者 穆传辉 嵇传良 +4 位作者 段小波 李秋梅 唐余玲 周建飞 石碧 《皮革科学与工程》 北大核心 2025年第4期9-16,共8页
阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分... 阿胶作为一种具有两千多年历史的中国传统名贵中药材,对血液系统、生殖系统和器官炎症的相关疾病具有显著疗效,但其风味品控仍缺乏快速有效的客观评价方法。采用超快速气相电子鼻结合气相色谱–飞行离子质谱(GC–FID/Qtof)技术,系统分析了不同品牌阿胶的挥发性成分,揭示了特征风味化合物的组成和含量差异。研究表明,阿胶的香气主要来源于醛类(己醛、壬醛)和吡嗪类(2,5–二甲基吡嗪、2–乙基–3,6–二甲基吡嗪)化合物。尽管不同品质阿胶的挥发性成分相似,但其释放量存在显著差异,适宜的醛类释放可在高档阿胶制品(东阿黑驴皮款和东阿九朝款)中形成令人愉悦的甜香和青香味。然而,过高的醛类、吡嗪类及含硫化合物释放会对阿胶气味产生不利影响,形成刺激性气味、糊味和腥味,降低阿胶品质。综上,超快速气相电子鼻与GC–FID/Qtof联用技术可有效分析阿胶的气味特征,并为阿胶的品质鉴别提供快速有效的新方法。 展开更多
关键词 阿胶 挥发性化合物 风味评价 超快速气相电子鼻 gc–FID/Qtof
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HS-SPME-GC-MS结合ROAV分析不同包装材料对乳粉品质的影响 被引量:1
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作者 张钰欣 昝成顺 +6 位作者 贺凯茹 王海斌 刘迎雪 宁淼 乌日娜 张淑丽 武俊瑞 《食品工业科技》 北大核心 2025年第9期243-252,共10页
为探究包装材料差异对于乳粉品质的影响,本研究选取使用三种常见包装材料的乳粉(普通塑料包装-聚丙烯(polypropylene,PP),高阻隔材料包装-聚乙烯/聚乙烯醇/聚乙烯(polyethylene/polyvinyl alcohol/polyethylene,PE/PVA/PE),铝塑包装-聚... 为探究包装材料差异对于乳粉品质的影响,本研究选取使用三种常见包装材料的乳粉(普通塑料包装-聚丙烯(polypropylene,PP),高阻隔材料包装-聚乙烯/聚乙烯醇/聚乙烯(polyethylene/polyvinyl alcohol/polyethylene,PE/PVA/PE),铝塑包装-聚酯/聚酰胺/铝箔/聚乙烯(polyethylene terephthalate/polyamide/aluminum foil/polyethylene,PET/PA/AL/PE)),对其多种理化指标及挥发性风味物质进行测定。基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)测定挥发性物质组成,结合相对气味活度值法(relative odor activity value,ROAV)鉴定关键风味化合物。结果表明,高阻隔及铝塑包装维持乳粉原有理化性质(水分含量、溶解度、粒径、色泽及脂肪含量)的能力较强。GC-MS检出所有样品共有53种挥发性物质。对比其他类型包装,普通塑料包装乳粉中脂肪氧化程度高致使其酸类物质相对含量上升,油酸发生较大程度氧化及产生正癸酸,致使乳粉出现酸腐味。高阻隔及铝塑包装可有效抑制糠醛、5-羟甲基糠醛、2(5H)-呋喃酮、糠醇及麦芽酚等于热加工阶段产生的挥发性物质释放,这些物质赋予乳粉焦糖香及黄油香等积极气味。普通包装气密性差造成储存过程中风味物质大量逸散,使乳粉风味单一及乳味淡薄。经ROAV分析可知所有样品共有24种挥发性组分贡献香气,铝塑(14、15种)包装乳粉相较于普通(12种)及高阻隔(各13种)包装乳粉所含正向香气物质种类更为丰富。本研究为企业选择合适的包装工艺,改善乳粉风味,提高其营养价值和质量安全水平,提供一定的参考。 展开更多
关键词 包装材料 乳粉 理化指标 挥发性风味物质 HS-SPME-gc-MS RoAV
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5GC承载VONR业务性能测试方法研究与实践
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作者 洪眉 王鹏 《广东通信技术》 2025年第9期11-14,共4页
5G核心网与IMS是两个不同的专业,但是两者之间有着紧密的联系。VONR作为IMS所提供的主要业务之一,承载在5G核心网上。对于从事5G核心网测试的技术人员而言,语音业务的话务强度如何在核心网内体现,特别是在评估核心网运行稳定性时,如何... 5G核心网与IMS是两个不同的专业,但是两者之间有着紧密的联系。VONR作为IMS所提供的主要业务之一,承载在5G核心网上。对于从事5G核心网测试的技术人员而言,语音业务的话务强度如何在核心网内体现,特别是在评估核心网运行稳定性时,如何将话务模型中的语音指标与数据业务指标一体化实现,不仅涉及到VONR业务实现流程,还需要将语音指标“翻译”为数据指标。 展开更多
关键词 5gc VoNR 性能测试
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基于GC×GC TOF MS的崇明韭菜关键特征风味物质分析鉴定
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作者 张舒楠 朱栋幸 +2 位作者 吴雪霞 杨忠 肖凯 《上海农业学报》 2025年第6期40-47,共8页
为更加灵敏准确地分析崇明韭菜的关键特征风味物质,确定其主要挥发性成分,以崇明韭菜和闵行地区一个风味较淡的韭菜种质资源为试验材料,基于全二维气相色谱和飞行时间质谱(GC×GC TOF MS)对其挥发性成分进行表征,并采用相对气味活度... 为更加灵敏准确地分析崇明韭菜的关键特征风味物质,确定其主要挥发性成分,以崇明韭菜和闵行地区一个风味较淡的韭菜种质资源为试验材料,基于全二维气相色谱和飞行时间质谱(GC×GC TOF MS)对其挥发性成分进行表征,并采用相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)确定对韭菜具有重要贡献的挥发性成分。结果表明:崇明韭菜与闵行韭菜有39种重要的共有挥发性成分,包括有机含硫化合物、杂环化合物、苯环型化合物、酯类和醛类等,其中有机含硫化合物、杂环化合物、醛类和酯类的相对含量较高。在崇明韭菜与闵行韭菜中共筛选到35种具有显著差异的挥发性成分,主要为醚类、醛类、酯类、醇类。2-甲氧基-3-(2-甲基丙基)吡嗪、(E)-2-辛烯醛、2-戊基呋喃、二甲基三硫化物这4种挥发性成分对崇明韭菜特征香气有重要贡献,是影响崇明韭菜独特风味的重要因素。本试验可为进一步研究崇明韭菜风味物质提供依据。 展开更多
关键词 韭菜 全二维气相色谱和飞行时间质谱(gc×gc ToF MS) 挥发性成分 关键特征风味物质 相对气味活度
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HS-SPME-GC-MS与Heracles NEO超快速气相电子鼻分析不同新鲜度大米挥发性物质 被引量:2
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作者 周小龙 俞志敏 +1 位作者 白艳龙 邱然 《中国酿造》 北大核心 2025年第1期269-276,共8页
基于目前大米新鲜度检测方法存在的准确率低、操作难度大、检测年限短等问题,该研究选用目前啤酒企业常用大米品种——空育131为研究对象,通过人为加速大米陈化,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)与Heracles NE... 基于目前大米新鲜度检测方法存在的准确率低、操作难度大、检测年限短等问题,该研究选用目前啤酒企业常用大米品种——空育131为研究对象,通过人为加速大米陈化,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)与Heracles NEO超快速气相电子鼻技术进行挥发性组分鉴定,并采用主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)进行多元统计分析。结果表明,采用HS-SPME-GC-MS从不同新鲜度大米样品中均检出30种挥发性化合物,包括烷烃、醇类、醛类、酮类等化合物。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻均检出21种挥发性化合物,气味描述显示大米气味主要集中在草本味和果香味。PCA和OPLS-DA结果显示,不同样品之间相对独立,根据P<0.05且变量重要性投影(VIP)值>1,GC-MS筛选出2,3-庚二酮、辛醛等共10个差异性风味化合物,Heracles NEO超快速气相电子鼻筛选出乙烯基吡嗪、1-戊烯-3-醇等共7个差异性风味化合物。综上,GC-MS和Heracles NEO超快速气相电子鼻均可较好地分析不同新鲜度大米的气味特征并进行快速而准确的鉴别区分。 展开更多
关键词 大米 新鲜度 顶空固相微萃取-气质联用 超快速气相电子鼻 挥发性化合物
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GC-TOF/MS测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚及胶州湾多溴联苯醚含量的测定
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作者 王可心 陈安娜 +1 位作者 李英明 李雁宾 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2267-2279,共13页
建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、... 建立了气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF/MS)测定水体和沉积物中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法,通过一系列条件优化,得到最佳的仪器参数为程序升温、脉冲不分流模式、进样口温度260℃、传输线温度280℃、离子源温度230℃、采集频率1 Hz、离子能量37 eV(LE-EI源的LE模式即低能量模式).充分的净化可显著提高BDE-209的响应并减少干扰物影响.27种PBDEs的检出限为0.003—0.093 ng·L^(-1)(水体)和0.001—0.098 ng·g^(-1)(沉积物),目标物的平均回收率为70.2%—135%,相对标准偏差为0.213%—26.6%.应用构建方法测定了胶州湾水体和沉积物中多溴联苯醚的含量,结果显示,Σ_(27)PBDEs在水体中浓度为nd(未检出)—1.91 ng·L^(-1),沉积物中含量为1.45—221 ng·g^(-1);PBDEs空间上呈东部高于西部的分布特征,主要受人为排放控制;与其他河口及海湾相比,胶州湾PBDEs污染处于较高水平. 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱-飞行时间质谱仪 水体 沉积物 胶州湾
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基于GC×GC-TOF MS技术解析3种特香型白酒风味化合物
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作者 孙辉凡 吴生文 +4 位作者 林培 叶芝红 黄婷 昌子恒 梁小兵 《中国酿造》 北大核心 2025年第8期277-285,共9页
探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(O... 探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(OAV)筛选重要挥发性风味化合物(OAV>10),并结合变量重要性投影(VIP)值及方差分析P值筛选显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05)。结果表明,3种特香型白酒共鉴定出299种挥发性风味化合物,共有挥发性风味化合物为159种,从质量浓度前100的共有风味化合物中筛选出辛酸乙酯、异戊酸乙酯等56种重要挥发性风味化合物(OAV>10),异戊酸乙酯、棕榈酸乙酯等21种显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05),其中,2-辛酮、甲苯、二甲基二硫、十六烷、1-辛醇、乙酸戊酯、2-戊基呋喃这7种显著差异风味物质可区分3种特香型白酒,辛酸、2-庚醇、己酸甲酯、2-辛酮这4种显著差异风味物质可区分新基酒及10年基酒。 展开更多
关键词 特香型白酒 挥发性风味物质 正交偏最小二乘-判别分析 全二维气相色谱-飞行时间质谱
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GC–MS/O辨析5种黑胡椒油中关键香气成分
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作者 鲍辰卿 李德国 +3 位作者 张天童 顾文博 章祎 张乾 《热带农业科学》 2025年第5期52-57,共6页
黑胡椒香气组成复杂。最近的研究发现,采用气相色谱—质谱—嗅辨法(gas chromatography-mass spectroscopy-olfactory detector,GC-MS/O)可以辨别黑胡椒油的香韵分路并研究各成分的香气属性。研究采用GC-MS/O,通过强度法结合质谱库检索... 黑胡椒香气组成复杂。最近的研究发现,采用气相色谱—质谱—嗅辨法(gas chromatography-mass spectroscopy-olfactory detector,GC-MS/O)可以辨别黑胡椒油的香韵分路并研究各成分的香气属性。研究采用GC-MS/O,通过强度法结合质谱库检索剖析5种黑胡椒油的关键香气成分,并描述香气轮廓及评价各自香气风格。嗅辨出5种黑胡椒油的48种香气成分并进行描述,定性了33种香气成分,其中共性成分有顺式-2-蒈烯-4-醇(青香)、α-石竹烯(青香)、β-侧柏烯(药草香)、4-萜烯醇(药草香)、月桂烯(果香)、3-蒈烯(果香)、顺式-β-松油醇(胡椒香)、(S)-顺式马鞭草烯醇(果脯香)。结果表明,黑胡椒油香气可分为7路,分别是青香、药草香、果香、胡椒香、果脯香、木质烘烤香、琥珀香。青香香韵分路中关键香气成分有α-石竹烯、顺式-2-蒈烯-4-醇、反式-β-松油醇、2-蒈烯、反式-β-罗勒烯、乙酸龙脑酯;药草香香韵分路中关键香气成分有β-侧柏烯、4-萜烯醇、紫苏醇、反式-香芹醇;果香香韵分路中关键香气成分有3-蒈烯、月桂烯、α-蒎烯;胡椒香香韵分路中关键香气成分有4-蒈烯、顺式-β-松油醇、萜品烯;果脯香香韵分路中关键香气成分有(S)-顺式马鞭草烯醇、氧化石竹烯;木质烘烤香香韵分路中关键香气成分有β-荜澄茄油烯、顺式氧化柠檬烯、反式-2-蒈烯-4-醇;琥珀香香韵分路中关键香气成分有反式-松香芹醇。该方法可为研究黑胡椒风味组成以及黑胡椒油质量标准提供参考。 展开更多
关键词 黑胡椒油 气相色谱—质谱—嗅辨法 关键香气成分 香气轮廓
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基于HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS和UPLC-Q-Orbitrap-MS结合化学计量学探讨当归酒炙前后化学成分差异
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作者 孙雪豪 陈家璇 +5 位作者 尹佳鑫 韩潇 窦志英 李正 康利平 余河水 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第14期3909-3917,共9页
基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和... 基于顶空-气相色谱-离子迁移质谱(HS-GC-IMS)、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术结合化学计量学探讨当归在酒炙过程中物质基础变化的内涵。构建当归和酒当归的HS-GC-IMS指纹图谱,统计当归炮制前后各类挥发性成分的变化趋势并对其挥发性小分子物质进行表征。运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行区分和差异性分析。基于HS-GC-IMS技术从当归中鉴定出89种挥发性成分,包括14种不饱和烃类化合物、16种醛类、13种酮类、9种醇类、16种酯类、6种有机酸类和15种其他成分。利用HS-SPME-GC-MS技术鉴定出118种挥发性成分,包括42种不饱和烃类化合物、11种芳香类、30种醇类、8种烷类、6种有机酸类、4种酮类、7种醛类、5种酯类和5种其他挥发性成分。采用UPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定出非挥发性物质76种。主成分分析显示3种技术下的当归和酒当归聚类明显,PCA和OPLS-DA可以区分当归和酒当归,同时发现VIP>1的化合物共145种可作为判断当归炮制质量的关键因子,如HS-GC-IMS定性出的4-甲基-3-戊烯-2-酮、2-甲基戊酸乙酯和2,4-二甲基-1,3-二氧戊环等化合物,HS-SPME-GC-MS定性出的当归酸、β-蒎烯和大根香叶烯B等化合物,UPLC-Q-Orbitrap-MS定性出的L-色氨酸、甘草利酮和川白芷素等化合物。综上,3种分析方法结合化学计量学可评价当归和酒当归化学成分物质基础差异性,为酒当归的炮制机制研究和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 当归 酒当归 HS-gc-IMS HS-SPME-gc-MS UPLC-Q-orbitrap-MS 主成分分析
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基于GC特征和脑区频段Transformer模型的EEG情感识别
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作者 张睿 张雪英 +1 位作者 陈桂军 黄丽霞 《计算机工程》 北大核心 2025年第6期311-319,共9页
人的情感在发生变化时,不同通道间脑电图(EEG)信号会交互作用,且不同频段交互特征存在分脑区特性。为提取全脑交互性特征和充分捕获特征在不同脑区频段间依赖性,提出主对角线非0的格兰杰因果(GC)特征提取方法和分脑区分频段的Transforme... 人的情感在发生变化时,不同通道间脑电图(EEG)信号会交互作用,且不同频段交互特征存在分脑区特性。为提取全脑交互性特征和充分捕获特征在不同脑区频段间依赖性,提出主对角线非0的格兰杰因果(GC)特征提取方法和分脑区分频段的Transformer模型。首先,针对计算自身因果度量值时GC值为0的问题,通过改进GC算法,提取出EEG信号各通道非0的自身因果信息。然后,针对常用情感识别模型总是关注局部特性,缺乏全局视野的问题,根据不同频段下同脑区间存在关联的特点,对因果特征进行脑区频段划分,使用脑区频段Transformer模型将特征进行不同脑区不同频段特征间的依赖性和贡献捕获。在TYUT3.0数据集上的实验结果表明,在使用提出的脑区频段Transformer模型分类识别时,主对角线非0 GC矩阵相比于常用GC矩阵,平均识别准确率提升了约1.59百分点,说明了所提出特征的优越性;在使用提出的主对角线非0 GC矩阵作为特征时,提出的脑区频段Transformer模型平均准确率达到94.50%,较已有的模型平均识别准确率提升了1.89百分点,说明了脑区频段划分特征依赖性及全局融合思路的有效性。 展开更多
关键词 格兰杰因果 脑区 频段 Transformer模型 脑电图情感识别
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
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作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-ToF-MS/MS gc-MS
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QuEChERS-GC/MS在土壤中17种典型SVOCs的应用研究
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作者 皮露 唐彬彬 +3 位作者 蒋文杰 王雪莲 刘琦 冯振华 《化工设计通讯》 2025年第9期120-122,共3页
文章利用QuEChERS技术对土壤中17种典型SVOCs进行提取、净化,建立QuEChERS-GC/MS快速分析方法,得到如下主要结论 :采用二氯甲烷作为溶剂,进行40℃下的水浴摇动提取,持续2 min。在萃取过程中,加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g二水柠檬... 文章利用QuEChERS技术对土壤中17种典型SVOCs进行提取、净化,建立QuEChERS-GC/MS快速分析方法,得到如下主要结论 :采用二氯甲烷作为溶剂,进行40℃下的水浴摇动提取,持续2 min。在萃取过程中,加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g二水柠檬酸三钠以及0.5 g二水合柠檬酸二钠作为盐类添加剂。随后,取用1 g无水硫酸镁、150 mg PSA和150 mg C18,作为净化材料。采用氮吹浓缩方式对待测液进行浓缩定容,这是QuEChERS前处理方法。该方法在实际土壤样品中的应用存在一定的局限性,对基质复杂的土壤样品检测效果不佳,但是可以将QuEChERS-GC/MS方法运用来快速筛查某个地块的土壤是否受到污染方面,或者用在判断技术人员对某个地块调查布设的采样点是否正确等,为我国土壤中SVOCs的快速检测提供技术支撑。 展开更多
关键词 QUECHERS gc/ms SVoCs 快速分析
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综合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS技术探究不同类型黄酒炮制对川芎化学成分的影响
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作者 李玟玲 于子涵 +4 位作者 裴科 李鸿昌 解旺洋 张雪 蔡皓 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第14期1608-1619,共12页
目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal com... 目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)筛选差异化合物,并比较不同类型黄酒制川芎中差异成分变化。结果:共鉴定出47个非挥发性成分和33个挥发性成分,其中Z-藁本内酯、正丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-丁烯基苯酞、洋川芎内酯A可同时被UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS所检测。PCA分析表明川芎酒制前后,其化学成分存在差异,PLS-DA分析共筛选出了34个差异化合物,包括24个非挥发性成分和10个挥发性成分。通过统计分析发现,与生川芎比,黄酒炮制川芎中阿魏酸、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、正丁基苯酞等的响应或相对含量显著升高(P<0.01),绿原酸、欧当归内酯A等的响应显著降低(P<0.01)。4种黄酒中,半干型黄酒对炮制过程中差异成分相对含量影响最大。结论:该研究不仅鉴定了生川芎与酒川芎中的非挥发性成分与挥发性成分,并筛选出其差异化合物,并提供了半干型黄酒作为川芎酒制辅料的优选依据,为酒制川芎的质量控制及辅料黄酒类型的选择提供了理论参考。 展开更多
关键词 川芎 黄酒炮制 液质联用 气质联用
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基于GC-Q TOF MS/MS的宽叶山蒿不同部位化学成分比较
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作者 曹也 任艳 +4 位作者 徐扬 郑玲玲 常娜娜 王业 李慧 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第8期1311-1319,共9页
目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴... 目的:比较宽叶山蒿不同部位中出绒率和化学成分的差异。方法:对宽叶山蒿中部叶(L)花枝小叶(SL)花序(F)非木质化茎(S)木质化茎(OS)的出绒率进行测定,并通过气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GC-Q TOF MS/MS)对不同部位的化学成分进行鉴定和分析。采用主成分分析(PCA)偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和变量重要性投影(VIP)等筛选宽叶山蒿不同部位之间的特异性成分。结果:宽叶山花枝小叶的出绒率最高,不同部位宽叶山蒿中共检测出19个挥发性成分,以类成分为主,共有挥发性成分6个,分别为β-石竹烯、草烯、大根香叶烯D、双环大根香叶烯、桉油烯醇、氧化石竹烯。通过聚类热图发现,宽叶山蒿中部叶和非木质化茎聚为一类,花序、花枝小叶与木质化茎聚为一类。PLS-DA分析筛选出6个成分可用作区分宽叶山蒿不同部位的关键差异性成分。结论:宽叶山蒿不同部位出绒率、挥发性成分的种类和含量均存在一定差异,本研究可为宽叶山蒿不同部位的综合开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 宽叶山蒿 出绒率 化学成分 气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 不同部位
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SPME-GC-MS结合ROAV法分析藜麦苗和藜麦嫩穗挥发性物质
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作者 余琦琪 王海凤 +3 位作者 刘艳彤 张睿航 曹高燚 王俊斌 《天津农学院学报》 2025年第5期31-38,共8页
为探究藜麦苗和藜麦嫩穗中关键风味物质的成分,对比分析藜麦苗和藜麦嫩穗关键风味物质的差异,明晰藜麦苗和藜麦嫩穗关键风味物质的感官特征,本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC-MS)分析藜麦苗和藜麦嫩穗中挥发性物质的组... 为探究藜麦苗和藜麦嫩穗中关键风味物质的成分,对比分析藜麦苗和藜麦嫩穗关键风味物质的差异,明晰藜麦苗和藜麦嫩穗关键风味物质的感官特征,本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC-MS)分析藜麦苗和藜麦嫩穗中挥发性物质的组成,结合相对气味活度值(ROAV)计算其关键风味物质的构成。结果表明,从藜麦苗和藜麦嫩穗中共鉴定出123种挥发性物质,藜麦苗中醇类物质含量最高(43.54%),藜麦嫩穗中酯类物质含量最高(15.57%);藜麦苗和藜麦嫩穗中挥发性物质差异较大,仅共同含有(E)-3-己烯-1-醇和十六烷这两种化合物,而胺类和醚类物质仅存在于藜麦嫩穗中。ROAV法分析表明:藜麦苗和藜麦嫩穗中挥发性物质种类较多,有利于提高其口感、改善其品质;(E)-3-己烯-1-醇是藜麦苗和藜麦嫩穗中对风味贡献最大的物质;此外,D-柠檬烯、2-乙基己醇、水杨酸甲酯等关键物质也在形成藜麦苗和藜麦嫩穗的独特风味中发挥重要作用。总之,醛类和酯类等关键风味物质使藜麦苗和藜麦嫩穗具有独特的香气和风味。本研究结果可以为进一步开发、利用藜麦苗和藜麦嫩穗提供参考。 展开更多
关键词 藜麦 幼苗 嫩穗 挥发性物质 气相色谱-质谱联用 相对气味活度
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Temporal Attention LSTM Network for NGAP Anomaly Detection in 5GC Boundary
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作者 Shaocong Feng Baojiang Cui +1 位作者 Shengjia Chang Meiyi Jiang 《Computer Modeling in Engineering & Sciences》 2025年第8期2567-2590,共24页
Service-Based Architecture(SBA)of 5G network introduces novel communication technology and advanced features,while simultaneously presenting new security requirements and challenges.Commercial 5G Core(5GC)networks are... Service-Based Architecture(SBA)of 5G network introduces novel communication technology and advanced features,while simultaneously presenting new security requirements and challenges.Commercial 5G Core(5GC)networks are highly secure closed systems with interfaces defined through the 3rd Generation Partnership Project(3GPP)specifications to fulfill communication requirements.However,the 5GC boundary,especially the access domain,faces diverse security threats due to the availability of open-source cellular software suites and SoftwareDefined Radio(SDR)devices.Therefore,we systematically summarize security threats targeting the N2 interfaces at the 5GC boundary,which are categorized as Illegal Registration,Protocol attack,and Signaling Storm.We further construct datasets of attack and normal communication patterns based on a 5G simulated platform.In addition,we propose an anomaly detection method based on Next Generation Application Protocol(NGAP)message sequences,which extracts session temporal features at the granularity of User Equipment(UE).The method combines the Long Short-Term Memory Network(LSTM)and the attention mechanism can effectively mine the dynamic patterns and key anomaly time-steps in the temporal sequence.We conducted anomaly detection baseline algorithm comparison experiments,ablation experiments,and real-world simulation experiments.Experimental evaluations demonstrated that our model can accurately learn the dependencies of uplink and downlink messages for our self-constructed datasets,achieving 99.80%Accuracy and 99.85%F1 Score,which can effectively detect UE anomaly behavior. 展开更多
关键词 5gc boundary security threat NGAP anomaly detection
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HS-SPME-GC-MS结合ROAV分析藜麦茶及藜麦芽茶的香气成分 被引量:2
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作者 王琳琳 张佰清 +1 位作者 王萍 孙露霞 《食品研究与开发》 2025年第3期167-173,共7页
该研究以藜麦和藜麦芽为原料,各蒸制15 min,藜麦90℃烘烤20 min后200℃烘烤8 min,藜麦芽90℃烘烤15 min后160℃烘烤3 min;采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass ... 该研究以藜麦和藜麦芽为原料,各蒸制15 min,藜麦90℃烘烤20 min后200℃烘烤8 min,藜麦芽90℃烘烤15 min后160℃烘烤3 min;采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,分析两种茶的香气成分,采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析特征香气成分,最后进行感官评价。结果表明,藜麦茶中有39种香气成分,主要香气成分为2-乙基-5-甲基吡嗪、苯甲醛、2-甲基吡嗪等,醛类物质相对含量最高,为26.49%;癸醛、壬醛、苯乙醛、反-2-辛烯醛为关键性风味物质,感官评分为83.76。藜麦芽茶中有49种香气成分,主要香气成分为苯乙醛、苯甲醛、棕榈酸等,醛类物质相对含量最高,为30.63%;癸醛、苯乙醛、丁香酚、壬醛、1-辛烯-3-醇为关键性风味物质,感官评分为85.11。 展开更多
关键词 藜麦茶 藜麦芽茶 香气成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 相对气味活度值
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基于HS-SPME-GC-MS和E-nose分析不同温湿度贮藏条件下变质毛椰子果中椰肉的挥发性物质变化
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作者 王媛媛 沈晓君 +5 位作者 陈华 阚金涛 宋菲 张建国 张玉锋 龚胜华 《现代食品科技》 北大核心 2025年第2期320-333,共14页
该研究利用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(Headspace Solid-phase Microextraction-gas Ghromatography-mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻(Electronic nose,E-nose)对未贮藏正常新鲜毛椰子果椰肉和三种不同温湿度(2... 该研究利用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用(Headspace Solid-phase Microextraction-gas Ghromatography-mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和电子鼻(Electronic nose,E-nose)对未贮藏正常新鲜毛椰子果椰肉和三种不同温湿度(25℃/70%、35℃/80%和45℃/90%)贮藏条件下的变质毛椰子果椰肉中挥发性物质进行测定,并借助主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal Partial Least Squares-Discriminant Analysis,OPLS-DA)进行差异和特征挥发性物质分析。结果显示,利用HS-SPMEGC-MS分析变质后椰肉的挥发性物质种类和含量都有所增加(种类从30种分别增加到45、40和39种,总含量从50.51分别增加到53.32、50.21和90.16μg/g),而酯类物质含量却降低(从15.30μg/g分别降到7.71、7.94和13.92μg/g)。PCA和OPLS-DA均能将四种椰肉进行有效区分,并分别筛选出5、9、6和9种特征挥发性物质。E-nose结果表明变质果椰肉在W2W(对芳香成分和有机硫化物敏感)的响应值(13.19、5.16和5.39)显著高于FCM(4.80)。通过利用E-nose对芳香成分和有机硫化物的分析有望进行变质毛椰子果椰肉的筛选。该研究为探索变质毛椰子果快速筛选的方法提供了一定的理论基础,对提高后续产品品质有重要的指导意义。 展开更多
关键词 变质毛椰子果椰肉 挥发性物质 气相色谱-质谱联用 电子鼻
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