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高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分
被引量:
8
1
作者
陈鸿玉
李文莉
+6 位作者
李劲平
丁野
舒毕琼
杨清
童达
孙辉
高洁莹
《中国药品标准》
CAS
2017年第2期95-98,共4页
目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离...
目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI^+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
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关键词
高效液相色谱-质谱联用
妇科止带片
龟甲胶
特征分子离子峰
暂未订购
妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定
被引量:
2
2
作者
周星
刘文林
《保健医学研究与实践》
2009年第1期39-41,共3页
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱...
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109~0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。
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关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
暂未订购
妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC测定
被引量:
3
3
作者
金京龙
王隶书
+1 位作者
严玉清
程东岩
《中国药师》
CAS
2006年第3期242-244,共3页
目的:建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:用岛津VP ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH为3.0)(36:64)为流动相,流速1.0 ml·min-1;检测波长为350 nm...
目的:建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:用岛津VP ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH为3.0)(36:64)为流动相,流速1.0 ml·min-1;检测波长为350 nm;柱温40℃。结果:盐酸小檗碱线性范围为0.1-0.3μg,平均回收率98.8%,RSD为1.8%。结论:含量测定方法可靠,简单可行,为控制妇科止带片的内在质量提供了科学依据。
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关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
暂未订购
UPLC-MS/MS法检测妇科止带片中的牛皮源成分
被引量:
3
4
作者
黄晓燕
陈鸿玉
+2 位作者
梁晟
丁野
李瑞莲
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020年第4期432-435,共4页
目的建立妇科止带片中掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法利用胰蛋白酶酶解妇科止带片中的胶类成分,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,以牛皮源特征离子对m/z 641.3→726.2和m/z 641.3→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进...
目的建立妇科止带片中掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法利用胰蛋白酶酶解妇科止带片中的胶类成分,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,以牛皮源特征离子对m/z 641.3→726.2和m/z 641.3→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果在收集的29批样品中,有9批样品检出了牛皮源成分,可能存在使用掺伪造假胶类药材投料的情况。结论文中的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于检查妇科止带片中的掺杂牛皮源成分。
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关键词
妇科止带片
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
牛皮源
阿胶
龟甲胶
胰蛋白酶
酶解
特征肽段
原文传递
妇科止带片中金胺O的检测方法研究
被引量:
2
5
作者
黄晓燕
孙辉
+2 位作者
丁野
李文莉
李瑞莲
《中南药学》
CAS
2019年第11期1906-1908,共3页
目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检...
目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。
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关键词
妇科止带片
金胺O
高效液相色谱法
液相色谱-质谱联用法
原文传递
HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
被引量:
1
6
作者
郑国平
许景景
陈翔
《海峡药学》
2008年第9期46-48,共3页
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在14~350μg.mL-1范围内...
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制。
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关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
暂未订购
高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量
7
作者
严晓明
张琳
黄英栋
《今日药学》
CAS
2013年第7期430-432,共3页
目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29~2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系...
目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29~2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确,重复性好,专属性好,可对妇科止带片中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带片的有效性和安全性。
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关键词
妇科止带片
Β-谷甾醇
高效液相色谱法
暂未订购
妇科止带胶囊联合甲硝唑治疗慢性盆腔炎的疗效观察
被引量:
15
8
作者
徐智睿
《现代药物与临床》
CAS
2018年第3期633-636,共4页
目的探讨妇科止带胶囊联合甲硝唑片治疗慢性盆腔炎的临床疗效。方法选取2015年3月—2016年7月辽阳市中心医院接收的慢性盆腔炎患者120例为研究对象,所有患者随机分为对照组和治疗组,每组各60例。对照组口服甲硝唑片,0.4 g/次,2次/d。治...
目的探讨妇科止带胶囊联合甲硝唑片治疗慢性盆腔炎的临床疗效。方法选取2015年3月—2016年7月辽阳市中心医院接收的慢性盆腔炎患者120例为研究对象,所有患者随机分为对照组和治疗组,每组各60例。对照组口服甲硝唑片,0.4 g/次,2次/d。治疗组在对照组基础上口服妇科止带胶囊,4粒/次,3次/d。两组患者均连续治疗14 d。观察两组的临床疗效,比较两组的血清细胞因子水平和临床症状评分。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为81.67%、93.33%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组白细胞介素-4(IL-4)水平明显升高,肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、超敏反应C蛋白(hs-CRP)水平明显降低,同组治疗前后比较差异具有统计学意义(P<0.05);且治疗组这些观察指标的改善程度明显优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组临床症状评分均显著降低,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且治疗组临床症状评分明显低于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论妇科止带胶囊联合甲硝唑片治疗慢性盆腔炎具有较好的临床疗效,能改善临床症状,调节血清细胞因子水平,安全性较好,具有一定临床推广应用价值。
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关键词
妇科止带胶囊
甲硝唑片
慢性盆腔炎
血清细胞因子水平
IL-4
TNF-α
HS-CRP
临床症状评分
原文传递
题名
高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分
被引量:
8
1
作者
陈鸿玉
李文莉
李劲平
丁野
舒毕琼
杨清
童达
孙辉
高洁莹
机构
中南大学药学院
湖南省药品检验研究院
出处
《中国药品标准》
CAS
2017年第2期95-98,共4页
基金
国家科技重大专项课题(编号:2014ZX09304307-002)
2015年度国家药品计划抽验任务
湖南省食品药品监督管理局食品药品安全科技项目"含龟甲胶中成药中龟甲胶的检测方法研究"(湘食药科R201504)
文摘
目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI^+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。
关键词
高效液相色谱-质谱联用
妇科止带片
龟甲胶
特征分子离子峰
Keywords
LC-MS/MS
fuke zhidai tablet
s
tortoise-shell gelatin
characteristic molecular ion peak
分类号
R921.2 [医药卫生—药学]
暂未订购
题名
妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定
被引量:
2
2
作者
周星
刘文林
机构
海南省药物研究所研究
海南制药厂有限公司研发部
出处
《保健医学研究与实践》
2009年第1期39-41,共3页
文摘
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109~0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。
关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
Keywords
fuke zhidai tablet
s
Berberine hydrochloride
HPLC
分类号
R286.0 [医药卫生—中药学]
暂未订购
题名
妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC测定
被引量:
3
3
作者
金京龙
王隶书
严玉清
程东岩
机构
延边大学医学院
吉林省中医中药研究院
吉林省人民医院
出处
《中国药师》
CAS
2006年第3期242-244,共3页
文摘
目的:建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法:用岛津VP ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(以磷酸调节pH为3.0)(36:64)为流动相,流速1.0 ml·min-1;检测波长为350 nm;柱温40℃。结果:盐酸小檗碱线性范围为0.1-0.3μg,平均回收率98.8%,RSD为1.8%。结论:含量测定方法可靠,简单可行,为控制妇科止带片的内在质量提供了科学依据。
关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
Keywords
fuke zhidai tablet
s
Berberine hydrochloride
HPLC
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
暂未订购
题名
UPLC-MS/MS法检测妇科止带片中的牛皮源成分
被引量:
3
4
作者
黄晓燕
陈鸿玉
梁晟
丁野
李瑞莲
机构
湖南省药品检验研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心
出处
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020年第4期432-435,共4页
基金
国家药典委员会国家药品标准提高行动计划项目(编号:36)
2020年度湖南省科药联合基金项目(2020JJ9002)。
文摘
目的建立妇科止带片中掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法利用胰蛋白酶酶解妇科止带片中的胶类成分,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,以牛皮源特征离子对m/z 641.3→726.2和m/z 641.3→783.3作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果在收集的29批样品中,有9批样品检出了牛皮源成分,可能存在使用掺伪造假胶类药材投料的情况。结论文中的检查方法准确、可靠、专属性强,可用于检查妇科止带片中的掺杂牛皮源成分。
关键词
妇科止带片
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
牛皮源
阿胶
龟甲胶
胰蛋白酶
酶解
特征肽段
Keywords
fuke zhidai tablet
s
UPLC-MS/MS
Cowhide source
Donkey-hide gelatin
Tortoise-shell gelatin
Trypsin
Enzymolysis
Marker peptide
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
妇科止带片中金胺O的检测方法研究
被引量:
2
5
作者
黄晓燕
孙辉
丁野
李文莉
李瑞莲
机构
湖南省药品检验研究院
湖南省药品质量评价工程技术研究中心
出处
《中南药学》
CAS
2019年第11期1906-1908,共3页
基金
国家药典委员会国家药品标准提高行动计划项目(编号:36)
湖南省食品药品监督管理局2018年食品药品安全科技项目(编号:湘食药科R201801)
文摘
目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。
关键词
妇科止带片
金胺O
高效液相色谱法
液相色谱-质谱联用法
Keywords
fuke zhidai tablet
auramine O
HPLC-PDA
LC-MS/MS
分类号
R286 [医药卫生—中药学]
R927 [医药卫生—药学]
原文传递
题名
HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
被引量:
1
6
作者
郑国平
许景景
陈翔
机构
浙江省舟山市药品检验所
出处
《海峡药学》
2008年第9期46-48,共3页
文摘
目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在14~350μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.4%,RSD=0.92%(n=6)。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合妇科止带片的质量控制。
关键词
妇科止带片
盐酸小檗碱
高效液相色谱法
Keywords
fuke zhidai tablet
s
Berberine hydrochloride
FIPLC
分类号
R927.2 [医药卫生—药学]
暂未订购
题名
高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量
7
作者
严晓明
张琳
黄英栋
机构
广东省韶关市食品药品检验所
广东省妇幼保健院
出处
《今日药学》
CAS
2013年第7期430-432,共3页
文摘
目的建立妇科止带片中β-谷甾醇的质量控制方法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–水(96︰4)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果β-谷甾醇进样量在0.29~2.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为99.7%,RSD=0.8%(n=9)。结论本方法简便准确,重复性好,专属性好,可对妇科止带片中β-谷甾醇进行定量测定,保障妇科止带片的有效性和安全性。
关键词
妇科止带片
Β-谷甾醇
高效液相色谱法
Keywords
fuke zhidai tablet
s
β-sitosterol
HPLC
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
暂未订购
题名
妇科止带胶囊联合甲硝唑治疗慢性盆腔炎的疗效观察
被引量:
15
8
作者
徐智睿
机构
辽阳市中心医院妇产科
出处
《现代药物与临床》
CAS
2018年第3期633-636,共4页
文摘
目的探讨妇科止带胶囊联合甲硝唑片治疗慢性盆腔炎的临床疗效。方法选取2015年3月—2016年7月辽阳市中心医院接收的慢性盆腔炎患者120例为研究对象,所有患者随机分为对照组和治疗组,每组各60例。对照组口服甲硝唑片,0.4 g/次,2次/d。治疗组在对照组基础上口服妇科止带胶囊,4粒/次,3次/d。两组患者均连续治疗14 d。观察两组的临床疗效,比较两组的血清细胞因子水平和临床症状评分。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为81.67%、93.33%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组白细胞介素-4(IL-4)水平明显升高,肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、超敏反应C蛋白(hs-CRP)水平明显降低,同组治疗前后比较差异具有统计学意义(P<0.05);且治疗组这些观察指标的改善程度明显优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组临床症状评分均显著降低,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且治疗组临床症状评分明显低于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论妇科止带胶囊联合甲硝唑片治疗慢性盆腔炎具有较好的临床疗效,能改善临床症状,调节血清细胞因子水平,安全性较好,具有一定临床推广应用价值。
关键词
妇科止带胶囊
甲硝唑片
慢性盆腔炎
血清细胞因子水平
IL-4
TNF-α
HS-CRP
临床症状评分
Keywords
fuke
zhidai
Capsules
Metronidazole
tablet
s
chronic pelvic inflammatory
serum cytokine level
IL-4
TNF-α
hs-CRP
clinical symptom score
分类号
R984 [医药卫生—药品]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分
陈鸿玉
李文莉
李劲平
丁野
舒毕琼
杨清
童达
孙辉
高洁莹
《中国药品标准》
CAS
2017
8
暂未订购
2
妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定
周星
刘文林
《保健医学研究与实践》
2009
2
暂未订购
3
妇科止带片中盐酸小檗碱的HPLC测定
金京龙
王隶书
严玉清
程东岩
《中国药师》
CAS
2006
3
暂未订购
4
UPLC-MS/MS法检测妇科止带片中的牛皮源成分
黄晓燕
陈鸿玉
梁晟
丁野
李瑞莲
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020
3
原文传递
5
妇科止带片中金胺O的检测方法研究
黄晓燕
孙辉
丁野
李文莉
李瑞莲
《中南药学》
CAS
2019
2
原文传递
6
HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
郑国平
许景景
陈翔
《海峡药学》
2008
1
暂未订购
7
高效液相色谱法测定妇科止带片中β-谷甾醇的含量
严晓明
张琳
黄英栋
《今日药学》
CAS
2013
0
暂未订购
8
妇科止带胶囊联合甲硝唑治疗慢性盆腔炎的疗效观察
徐智睿
《现代药物与临床》
CAS
2018
15
原文传递
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