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空气高压放电离子产物在线监测质谱平台的研制及应用
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作者 王晨 杨明 +7 位作者 蒋吉春 曾敏 杨翠霞 唐天宇 陈新厂 陈明丽 花磊 李海洋 《质谱学报》 北大核心 2026年第1期1-8,I0003,共9页
本文研制了一台空气高压放电离子产物在线监测质谱平台,包括气体发生装置、三维可调放电室及高分辨率负离子飞行时间质谱仪,实现了放电产物的在线检测与机理研究。通过优化缓冲气体种类,显著提升了O^(-)、O_(2)^(-)等低质荷比离子的传... 本文研制了一台空气高压放电离子产物在线监测质谱平台,包括气体发生装置、三维可调放电室及高分辨率负离子飞行时间质谱仪,实现了放电产物的在线检测与机理研究。通过优化缓冲气体种类,显著提升了O^(-)、O_(2)^(-)等低质荷比离子的传输效率。实验表明,采用轻质氦气作为缓冲气体时,实现了O^(-)的检测,并且O_(2)^(-)的检测灵敏度提高了7倍;通过优化射频四极杆峰峰值电压至270 V,有效缓解了质量歧视效应。应用该平台考察环境相对湿度对放电产物的影响,发现随着湿度升高(相对湿度10%~90%),O_(2)^(-)信号强度下降,而水团簇离子O_(2)^(-)(H_(2)O)n(n=1~9)的信号强度呈先增后降的趋势,其中大质量团簇离子信号峰值对应更高的湿度环境。电极材料实验表明,不同电极材料(304/316不锈钢、钼)的放电产物种类及分布存在显著差异。本研究可为空气负离子发生器的性能优化及环境影响评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 飞行时间质谱(TOF MS) 空气负离子(NAIs) 电晕放电
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基于“微观表征-化学分析-药效评价”三位一体探究土炒白术健脾止泻作用增强的炮制原理
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作者 单国顺 肖欲言 +7 位作者 袁楚 陈秀瑷 赵启苗 刘想 吴昊 张可 刘思奇 于永铎 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第8期182-193,共12页
目的:通过分析白术土炒前后微观结构、化学成分及抗溃疡性结肠炎(UC)作用的变化情况,解析土炒白术健脾止泻作用增强的炮制原理。方法:采用扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS)对白术土炒前后的微观结构和元素组成情况进行分析,探究二者微观... 目的:通过分析白术土炒前后微观结构、化学成分及抗溃疡性结肠炎(UC)作用的变化情况,解析土炒白术健脾止泻作用增强的炮制原理。方法:采用扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS)对白术土炒前后的微观结构和元素组成情况进行分析,探究二者微观结构的差异及原因;采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)结合UNIFI 1.9.2天然产物分析平台对生白术和土炒白术中化学成分进行分析和鉴定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法,探究二者化学成分的差异及来源;采用葡聚糖硫酸钠(DSS)制备UC小鼠模型,并结合小鼠疾病活动指数(DAI)评价肠道炎症的严重程度,采用苏木素-伊红(HE)染色观察结肠组织的病理变化,酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测炎症因子的水平,实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)和蛋白免疫印迹法(Western blot)分析肠黏膜屏障关键mRNA及蛋白的表达,16S rRNA技术评价肠道菌群多样性情况,顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)探究粪便中短链脂肪酸(SCFAs)的水平。基于以上研究结果探究白术土炒前后对模型动物的生物屏障、化学屏障、机械屏障和免疫屏障的影响,从对UC小鼠肠黏膜屏障调控的角度探究二者药效作用的差异及机制。结果:SEM观察发现,土炒白术表面有大量灶心土颗粒,且伴有气泡状膨起。同时,辅料灶心土表面也多裂隙和褶皱。EDS分析表明,土炒白术相较于生白术的Si、Al、Mg、Ca等元素含量显著升高,这些元素也均为灶心土的主要成分。采用UPLC-Q-TOF-MS技术结合数据库比对的方法对生白术和土炒白术的化学成分进行鉴定,正离子模式下共鉴定出132种化学成分,主要包括萜类、多酚类和氨基酸类化合物三类;负离子模式下共鉴定出40种化学成分,主要为多酚类和糖苷类化合物。其中,尤以倍半萜类成分和多酚酸类成分在炮制前后的含量变化较明显。白术经土炒可减轻UC小鼠的DAI评分,缓解其结肠长度缩短的情况,并降低血清中白细胞介素(IL)-17、IL-18、γ干扰素(IFN-γ)、肿瘤坏死因子(TNF)-α等促炎因子的水平,升高血清中分泌型免疫球蛋白A(sIgA)、IL-10、IL-4、转化生长因子-β(TGF-β)等抗炎因子的水平,增加结肠黏膜组织中闭锁小带蛋白-1(ZO-1)、闭合蛋白(Occludin)、密封蛋白-1(Claudin-1)、黏蛋白2(MUC2)等肠黏膜屏障关键基因及蛋白的表达,改善肠道菌群多样性和SCFAs水平紊乱的情况(P<0.05,P<0.01);生白术和清炒白术也具有上述作用,但弱于土炒白术,且辅料灶心土也具有一定的作用。结论:土炒可增强白术对UC小鼠肠黏膜屏障的保护作用,这些变化或由加热导致白术内部微观结构和化学成分变化与辅料灶心土吸附的双重作用有关。 展开更多
关键词 土炒白术 微观表征 扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS) 肠黏膜屏障 炮制原理 溃疡性结肠炎(UC)
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热脱附-气流调制全二维气相色谱-飞行时间质谱测定环境大气中中等挥发性有机物
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作者 汪睿 李英杰 +2 位作者 王佳华 马长文 蒋家奎 《色谱》 北大核心 2026年第4期453-466,共14页
环境大气中中等挥发性有机物(IVOCs)组成复杂;因受传统一维气相色谱柱分离能力限制,大部分IVOCs以未分离的色谱峰从色谱柱流出洗脱,因此无法将IVOCs准确识别和定量,制约了对其准确溯源。针对以上问题,本研究基于热脱附-气流调制全二维... 环境大气中中等挥发性有机物(IVOCs)组成复杂;因受传统一维气相色谱柱分离能力限制,大部分IVOCs以未分离的色谱峰从色谱柱流出洗脱,因此无法将IVOCs准确识别和定量,制约了对其准确溯源。针对以上问题,本研究基于热脱附-气流调制全二维气相色谱-飞行时间质谱(TD-FM GC×GC-TOF MS)技术,通过优化气流调制周期的填充时间和吹扫时间,建立了一种高效分离和定量环境大气中IVOCs的分析方法。以ZB-5HT(20 m×0.18 mm×0.18μm)为一维色谱柱、BP-50(5 m×0.25 mm×0.20μm)为二维色谱柱分离IVOCs,设置填充时间2870 ms、吹扫时间130 ms。在优化的分析条件下,69个定量目标物在1~20 ng/管范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9223~0.9984等;方法检出限为0.0107~0.4101 ng/m^(3);目标物在1 ng/管加标水平下的回收率为80.4%~136.0%,在1、3和10 ng/管的相对标准偏差分别为4.5%~33.9%、3.2%~19.9%、3.5%~18.6%。利用该方法测定上海城区环境大气中IVOCs的质量浓度和组成分布,结果显示,总IVOCs质量浓度在8.6~61.1μg/m^(3),样品中检测到可识别有机物853个,对总IVOCs质量浓度贡献可高达96.2%,且新识别的芳香烃、Cl-IVOCs、O-IVOCs等有机物与常规监测目标物表现出不同排放来源特征。因此,该方法不仅为测定环境大气复杂IVOCs提供了一种可靠的技术手段,也为大气中IVOCs的精准溯源提供了数据支撑,还可应用于其他环境介质中IVOCs的测定,为多介质中IVOCs污染特征研究提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 热脱附 气流调制 全二维气相色谱 飞行时间质谱 中等挥发性有机物 环境大气
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参白解毒方成分在大鼠体内组织分布及代谢规律研究
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作者 闫秋莹 刘丽 +4 位作者 范晓萱 陶李蕙苹 范旻旻 程海波 孙东东 《中药药理与临床》 北大核心 2026年第3期37-44,共8页
目的:探究治疗结直肠腺瘤(colorectal adenomas,CRA)临床验方参白解毒方中成分在大鼠体内代谢分布情况。方法:建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)检测方法,对灌胃参白解毒方水煎液的大鼠血浆、尿液、粪便、肠道、心脏... 目的:探究治疗结直肠腺瘤(colorectal adenomas,CRA)临床验方参白解毒方中成分在大鼠体内代谢分布情况。方法:建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)检测方法,对灌胃参白解毒方水煎液的大鼠血浆、尿液、粪便、肠道、心脏、肝脏、肺脏和脾脏等样品进行药源性成分进行鉴定;对来源于参白解毒方化学成分代谢物在生物样品中的分布进行分析,并解析其代谢途径。结果:大鼠灌胃参白解毒方后,在组织样本中发现19种药源性成分,参白解毒方化学成分主要分布在肠道中,以有机酸酯类和生物碱类为主;以原型形式从尿液和粪便样品检出64种药源性成分,在生物样品中检出28种药源性成分代谢产物,代谢途径分析表明其生物样品中成分主要经历脱氢、甲基化、羟基化和还原反应等I相代谢及醛酸结合等II相代谢。结论:生物样品中来源于参白解毒方的成分主要由有机酸酯、生物碱和黄酮类组成,多种成分以原型或其I相代谢产物形式广泛分布于体内。 展开更多
关键词 参白解毒方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 代谢途径 组织分布
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宁夏枸杞叶多酚指纹图谱的构建及产地差异分析
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作者 惠桦 武彧兴 +4 位作者 任静 孟雪梅 余君伟 马雯 范艳丽 《食品工业科技》 北大核心 2026年第2期328-336,共9页
目的:建立宁夏不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,明确枸杞叶营养质量与产地差异。方法:利用UPLC-QTOF-MS技术建立宁夏3个产地(中宁、银川、固原)95批枸杞叶多酚指纹图谱,进行相似度评价并确认共有峰,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二... 目的:建立宁夏不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,明确枸杞叶营养质量与产地差异。方法:利用UPLC-QTOF-MS技术建立宁夏3个产地(中宁、银川、固原)95批枸杞叶多酚指纹图谱,进行相似度评价并确认共有峰,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法等化学计量学方法综合分析;对共有峰进行定性和定量分析,测定7个多酚类成分含量。结果:建立了95批不同产地枸杞叶多酚指纹图谱,相似度为0.488~0.839,共标定出7个共有峰,分别为芦丁、绿原酸、对香豆酸、柚皮素、新绿原酸、槲皮素-3-O-芸香糖-(1→2)-O-鼠李糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖鼠李糖苷;95批枸杞叶样品可聚类分析为4类,Ⅰ类为中宁枸杞基地1(ZN1)样品,Ⅱ类为中宁枸杞基地2(ZN2)样品,Ⅲ类为固原枸杞基地(GY)样品,Ⅳ类为银川枸杞基地1、2(YC1、YC2)样品;经主成分分析筛选出3个主成分,累计贡献率为88.841%;正交偏最小二乘法判别分析表明芦丁、绿原酸和柚皮素是区分3个产地枸杞叶的主要标志性物质;多酚物质定性与定量分析表明,中宁产地枸杞叶以芦丁和山柰酚-3-O-葡萄糖鼠李糖苷的富集为特征,固原产地枸杞叶以绿原酸、新绿原酸及槲皮素-3-O-芸香糖-(1→2)-O-鼠李糖苷的高含量为特征,银川产地枸杞叶则表现为柚皮素含量的显著优势。结论:为宁夏枸杞叶的营养质量评价提供研究基础。 展开更多
关键词 枸杞叶 多酚 产地 指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS)
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基于差异成分追踪策略探究白术“枳实汁制”炮制品的抗炎“增效”机制
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作者 轩宏达 沈胜楠 +5 位作者 李林林 廖晶晶 徐藓寓 刘晓霞 吕海宁 王芳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第1期228-237,共10页
目的:以枳实汁制白术为例,通过系统比较白术及其炮制品的挥发性及非挥发性成分,追踪关键差异成分,评价其抗炎活性,阐释中药炮制的增效机制。方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对白... 目的:以枳实汁制白术为例,通过系统比较白术及其炮制品的挥发性及非挥发性成分,追踪关键差异成分,评价其抗炎活性,阐释中药炮制的增效机制。方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对白术和枳实汁制白术中挥发性和非挥发性的成分进行系统的化学成分表征,分别测定相对质量分数和响应值;挥发性成分通过美国国家标准与技术研究院(NIST)17数据库搜索、保留指数(RI)和碎片离子比对鉴定,非挥发性成分通过Waters TCM谱库搜索、结合PubChem、MassBank在线数据库、特征碎片比对和响应值进行鉴定;通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1进行差异成分筛选,选择差异大类成分中log2差异倍数(FC)高的成分为炮制前后差异变化大的成分。通过脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW264.7模型检测差异成分对一氧化氮(NO)生成的影响,以评价差异化合物的抗炎活性;采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测差异成分对肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、IL-6和单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)水平的影响和免疫荧光法(IF)检测其对核转录因子-κB(NF-κB)p65移位的影响以探究其分子机制。结果在白术和枳实汁制白术的挥发性成分中共鉴定化合物36个,差异成分主要为炮制后明显增加的倍半萜类和单萜类;非挥发性成分中鉴定化合物36个,差异成分主要为黄酮类、倍半萜类和三萜类,其中黄酮类为白术与炮制品区别的主要差异性成分,为炮制后直接引入成分。选取了不同类型化合物中差异显著性最突出的白术内酯Ⅲ、橙皮苷和芸香柚皮苷、桔皮素和川陈皮素共5个化合物作为三类成分的代表进行后续抗炎活性研究。结果显示,100μmol·L^(-1)桔皮素和芸香柚皮苷可显著抑制LPS诱导的NO生成(P<0.01),且呈浓度依赖性。桔皮素能够明显抑制LPS诱导RAW264.7细胞分泌TNF-α和MCP-1(P<0.05),芸香柚皮苷则能够显著抑制TNF-α、IL-1β、IL-6和MCP-1的分泌(P<0.01)。IF显示桔皮素和芸香柚皮苷均可阻止细胞质中的NF-κB p65向细胞核转运。结论白术的“枳实汁制”炮制品显著改变了白术药材的化学成分谱,炮制过程新引入的黄酮类成分可能为其抗炎“增效”的关键成分。 展开更多
关键词 白术 枳实汁制 中药炮制 差异成分 炎症 气相色谱-质谱法(GC-MS) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)
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棕榈酸乙酯对葡萄酒口腔内果香释放与感官感知的影响
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作者 周心语 张德为 +2 位作者 吕佳恒 徐岩 唐柯 《食品科学技术学报》 北大核心 2026年第2期67-81,109,共16页
果香是决定葡萄酒品质与愉悦度的核心感官指标之一。在饮用葡萄酒过程中,果香分子经鼻后通路实现的动态释放过程对塑造整体香气特征及持久性至关重要。葡萄酒中普遍存在的棕榈酸乙酯存在提高果香持久性的潜力。为验证棕榈酸乙酯的缓释效... 果香是决定葡萄酒品质与愉悦度的核心感官指标之一。在饮用葡萄酒过程中,果香分子经鼻后通路实现的动态释放过程对塑造整体香气特征及持久性至关重要。葡萄酒中普遍存在的棕榈酸乙酯存在提高果香持久性的潜力。为验证棕榈酸乙酯的缓释效果,采用基于感官评价的时间强度分析法、基于质子转移反应-飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)的动态分析法与基于口腔内固相微萃取-气相色谱-质谱(intra-oral-SPME-GC-MS)的静态分析法3种方法,研究了在乙醇体积分数为10%的模拟葡萄酒体系中,不同质量浓度棕榈酸乙酯对丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯4种葡萄酒重要果香酯在饮用过程中释放与感官感知的影响。时间强度分析结果表明,棕榈酸乙酯添加后4种果香酯的最大香气强度(I_(max_S))均显著降低(P<0.05),但与持久性相关的时间参数(下降到最大香气强度90%的时间,TD_90%;大于等于最大香气强度90%的时间间隔,Plateau_90%)显著延长(P<0.05),表明果香酯的感官持久性增强。动态分析结果进一步揭示,棕榈酸乙酯改变了果香酯的动态释放特征,显著提高了果香酯累计曲线下面积(AUC_R)(P<0.05),并推迟了达到最大释放质量浓度的时间。多因素分析显示,香气的客观释放规律与主观感知具有不同的时间属性与影响因素。静态分析结果显示,棕榈酸乙酯使吐酒后0 s处绝对峰面积升高,120 s处的绝对峰面积显著升高(除辛酸乙酯外,其余P<0.001),与动态检测的结果对应。综合分析表明,棕榈酸乙酯具有提高果香持久性的潜力,但其影响强度受到添加浓度的限制,低至中等质量浓度(0.5~5 mg/L)下更容易在感官强度峰值与持久性之间取得良好平衡。希望研究可为更好地测定葡萄酒中香气物质的释放与感官感知、理解果香酯与葡萄酒基质的相互作用、调控葡萄酒的果香余味提供理论指导。 展开更多
关键词 葡萄酒 香气持久性 棕榈酸乙酯 质子转移反应-飞行时间质谱 口腔内固相微萃取
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多种抑制剂对热加工荔枝汁风味及营养品质的影响研究
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作者 易心杨 李卫丽 +4 位作者 郑薇 张媛媛 胡腾根 徐玉娟 安可婧 《食品工业科技》 北大核心 2026年第1期177-188,共12页
为了减少荔枝汁在加热后产生的“蒸煮”异味,筛选了邻苯三酚、没食子酸、迷迭香酸、儿茶素、抗坏血酸及葡萄糖氧化酶六种抑制剂,从色泽、pH、香气轮廓、电子鼻、挥发性成分、降硫率以及总酚、总黄酮、抗氧化特性等角度去评价六种抑制剂... 为了减少荔枝汁在加热后产生的“蒸煮”异味,筛选了邻苯三酚、没食子酸、迷迭香酸、儿茶素、抗坏血酸及葡萄糖氧化酶六种抑制剂,从色泽、pH、香气轮廓、电子鼻、挥发性成分、降硫率以及总酚、总黄酮、抗氧化特性等角度去评价六种抑制剂对荔枝汁风味及营养品质的影响。结果显示抗坏血酸和没食子酸抑制剂处理的样品与新鲜汁相比的色差值最小;整体香气轮廓显示葡萄糖氧化酶抑制蒸煮异味效果最佳,其次为迷迭香酸;电子鼻结果显示葡萄糖氧化酶处理的荔枝汁与新鲜汁最为接近,其次是儿茶素和邻苯三酚。挥发性成分的主成分分析结果显示抗坏血酸抑制剂处理的样品与新鲜汁最接近,其次为没食子酸、儿茶素、迷迭香酸。降硫率结果显示葡萄糖氧化酶的降硫效果最为显著,对二甲基硫醚、二甲基三硫醚、甲硫基丙醛的抑制率均达到100%,对二甲基二硫醚的抑制率为61.11%。营养品质方面,多酚类抑制剂与抗坏血酸处理的总酚、总黄酮含量和抗氧化性较新鲜汁均显著上升(P<0.05),而葡萄糖氧化酶处理的总酚、总黄酮含量较新鲜汁上升但抗氧化活性与新鲜汁无显著差异。综合色泽、pH、香气轮廓、营养品质以及降硫效果等因素进行偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),发现葡萄糖氧化酶对荔枝汁整体品质影响最好。本研究可为荔枝以及其他热敏性水果加工过程中品质提升提供参考依据。 展开更多
关键词 荔枝汁 蒸煮异味 抑制剂 偏最小二乘判别分析(PLS-DA) 全二维气相色谱-四极杆 飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-MS/MS的四逆散化学成分定性与定量分析
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作者 王一然 戴国梁 +4 位作者 陈佩瑶 邵雪文 陈瑜洁 边欣芳 居文政 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第4期377-384,共8页
目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-... 目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-e.com/tcmsp.php,TCMSP)、PubChem等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立四逆散中柴胡皂苷A、芍药苷、芍药内酯苷、柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、甘草酸、甘草苷、甘草次酸、槲皮素、绿原酸的定量分析方法并进行分析。结果:结合相关文献、数据库检索和质谱信息,从四逆散中共鉴定出53种化合物,包括黄酮类40种,萜类7种,苯丙素类3种、有机酸类1种和其他化合物2种。建立的定量分析方法中11种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。结论:建立的方法可以快速、灵敏、准确地对四逆散中的化学成分进行分析,明确了四逆散的物质基础以黄酮类、萜类及苯丙素类化合物为主,并可对其中的11种成分进行定量,为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。 展开更多
关键词 四逆散 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 定量分析 定性分析
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基于UPLC-Q-TOF MS的藏药仁青芒觉的化学成分分析
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作者 邹洁 肖自青 +6 位作者 张晶 张鹏 马兆臣 田小雪 张彦琼 林娜 刘颖 《中华中医药杂志》 北大核心 2026年第1期213-224,共12页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF MS),定性分析藏药仁青芒觉。方法:采用Agilent ZOBRAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱等,通过保留时间、... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF MS),定性分析藏药仁青芒觉。方法:采用Agilent ZOBRAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)梯度洗脱等,通过保留时间、精确相对分子质量、质谱碎片离子等信息,结合自建数据库,与对照品及文献数据进行比对,对仁青芒觉中化学成分进行分析。结果:从仁青芒觉50%乙醇溶液中共鉴定166个化学成分,其中包括黄酮类化合物53个,酚酸类化合物32个,生物碱类化合物17个,萜类化合物22个,蒽醌类化合物13个,其他类化合物29个,其中通过对照品对照保留时间、精确质量、碎片离子特征完全匹配准确鉴定化合物19个。结论:该研究对仁青芒觉中的化学成分进行了较全面的分析鉴定,为仁青芒觉的药效物质与质量控制研究提供了科学支撑。 展开更多
关键词 仁青芒觉 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF MS) 化学成分分析 藏药 质谱解析
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析金雀花乙醇提取物的化学成分
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作者 汤萌 刘滋烁 +3 位作者 张辉 布比阿加尔·哈依拉提 沈静 姚军 《新疆医科大学学报》 2026年第1期113-118,128,共7页
目的 分析金雀花乙醇提取物的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,使用A... 目的 分析金雀花乙醇提取物的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(Ultra-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,线性梯度洗脱;采用电喷雾离子源在m/z50~1 500范围内采集数据;采用UNIFI V 1.9.2软件对数据进行预处理、峰检测、分子式推测,通过高分辨质谱数据结合数据库、文献和对照品进行对比,分析金雀花乙醇提取物中的化学成分。结果 共分析出47种化学成分,包括27种黄酮类、13种皂苷类、7种其他类成分,其中包括山奈酚-3-O-芸香糖苷、牡荆素、金丝桃苷、山奈苷、水仙苷、芹菜素、槲皮素、金合欢素等成分。结论 本研究分析了金雀花乙醇提取物中的化学成分,为后续金雀花的开发与利用提供了理论基础。 展开更多
关键词 金雀花 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 乙醇提取物 成分分析
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基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱的鲸类不同组织样品中脂肪酸提取方法研究
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作者 邹雅倩 翟玉欢 +1 位作者 李松海 李平静 《质谱学报》 北大核心 2026年第1期110-120,I0008,共12页
研究鲸类各器官组织中的脂肪酸组成及含量是揭示污染物(如重金属、持久性有机污染物)对其毒理效应的重要途径。然而,目前缺乏针对海洋鲸类动物多种组织的高效、环保且普适性强的脂肪酸提取方法。本研究基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(... 研究鲸类各器官组织中的脂肪酸组成及含量是揭示污染物(如重金属、持久性有机污染物)对其毒理效应的重要途径。然而,目前缺乏针对海洋鲸类动物多种组织的高效、环保且普适性强的脂肪酸提取方法。本研究基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)技术,开发了一种适用于鲸类多器官组织的绿色、普适性的脂肪酸提取与分析方法。通过系统比较氯仿/甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)/甲醇、正己烷/异丙醇3种二元提取剂,以及MTBE/氯仿/甲醇三元提取剂的提取效果,发现MTBE/甲醇(5:1,V/V)体系不仅提取效率高,涵盖的脂肪酸种类最多,而且显著降低了传统氯仿提取方法的环境污染风险和操作人员毒性暴露风险,具有绿色环保特性,可作为最佳提取溶剂。本研究进一步优化了衍生试剂浓度,并比较了瓜头鲸的肝脏、肺、脾、肾、肌肉间的脂肪酸组成差异。结果表明,衍生试剂浓度变化对提取结果影响较小;而不同组织因其独特的代谢途径、生理功能及脂质含量,其脂肪酸组成存在显著差异。本研究可为深入理解鲸类脂质代谢及环境污染物的影响奠定方法学基础。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 鲸类 脂肪酸提取 甲基叔丁基醚/甲醇
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经典名方血府逐瘀汤物质基础的LC-MS分析
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作者 钟舒静 刘兆悦 +4 位作者 王萌格 苗兰 任常英 孙明谦 林力 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第6期188-196,共9页
目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通... 目的:系统鉴定经典名方血府逐瘀汤的化学成分,并对其主要成分进行定量分析,以阐明其药效物质基础,并为完善其质量控制标准提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对血府逐瘀汤进行定性分析,通过比对化合物保留时间、二级质谱碎片离子信息、52种对照品及数据库,完成化合物鉴定,并对化合物进行来源归属。筛选代表性化合物22个,采用超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-MS/MS)对复方成分进行定量分析。结果:从血府逐瘀汤中共鉴定出77个化合物,包括黄酮类31个,主要来源于枳壳、甘草、桃仁、红花、柴胡、赤芍、牛膝;萜类24个,主要来源于桔梗、甘草、赤芍和地黄;苯丙素类及其衍生物9个,主要来源于川芎、当归、地黄;酚酸类4个,主要来源于川芎、当归、赤芍;糖类3个,主要来源于地黄、牛膝;其他类6个化合物,主要来源于桃仁、地黄、当归。定量分析测得血府逐瘀汤中原儿茶酸、羟基芍药苷、苦杏仁苷、香草酸、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异槲皮苷、柚皮苷、大波斯菊苷、橙皮苷、新橙皮苷、异甘草苷、甘草素、柚皮素、苯甲酰芍药苷、橙皮素、异甘草素、芒柄花素、甘草酸、川陈皮素、藁本内酯的质量分数依次为0.12、1.57、54.53、0.29、36.17、4.29、4.84、0.09、46.67、0.04、3.44、31.95、0.82、0.10、0.11、0.43、0.07、0.03、0.01、8.24、0.13、1.81 mg·g^(-1)。结论:该研究建立的定性方法可快速灵敏地对血府逐瘀汤中的化学成分进行分析,其中52种化合物通过对照品确证,可保证鉴定具有足够的准确性;并对其中22种成分进行定量,可为该方剂的药效物质基础研究与质量控制标准的提升提供数据支撑。 展开更多
关键词 血府逐瘀汤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 超高效液相色谱-四极杆-线性离子阱质谱法(UPLC-Q-TRAP-MS/MS) 经典名方 中医药 定性分析 定量分析
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基于UHPLC-Q-TOF技术的代谢组学法对黄芪生脉饮制作工艺研究
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作者 张雅萍 《广州化工》 2026年第2期108-113,共6页
基于超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)的代谢组学技术,研究黄芪生脉饮在制作工艺过程中弃去溶液和保留溶液的差异性和差异成分。在黄芪生脉饮制作工艺过程中,黄芪二次醇沉上清液被弃去,保留醇沉液制作为成品使用,本文... 基于超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)的代谢组学技术,研究黄芪生脉饮在制作工艺过程中弃去溶液和保留溶液的差异性和差异成分。在黄芪生脉饮制作工艺过程中,黄芪二次醇沉上清液被弃去,保留醇沉液制作为成品使用,本文分别采用正离子和负离子模式对3批次样品分别进行数据非靶标分析,并采用主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)法查看弃去液和保留液的差异性,其结果显示工艺批次稳定性较好,上清液和成品间具有显著性差异,采用P value<0.05和Fold Change>4参数筛选出差异变量并定性分析,共鉴定未知成分78个,上清液中含有皂苷、黄酮、氨基酸、木质素等有效成分高于成品中含量,如黄芪皂苷VI 、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、前五味子酯素等,保留液中党参炔苷宁、奎宁酸、色氨酸、升麻素苷、原儿茶酸、香豆酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等远高于弃去溶液。弃去溶液具备进一步开发应用价值。 展开更多
关键词 黄芪生脉饮 超高效液相色谱-高分辨质谱联用 差异分析 未知物鉴定
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法结合多元统计的方法评价暖胃舒乐片的质量
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作者 肖琳婧 唐筱 +5 位作者 付兴情 张元杰 杨红豆 金蒙 李亶烨 李玉凤 《西北药学杂志》 2026年第2期41-57,共17页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)结合多元统计的方法,分析不同企业暖胃舒乐片的化学组成特征,筛选组间... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-offlight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)结合多元统计的方法,分析不同企业暖胃舒乐片的化学组成特征,筛选组间差异性成分,挖掘制剂质量控制的关键风险点,为其质量评价体系的完善提供科学依据。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,对7家企业27批次暖胃舒乐片进行全成分分析,结合对照品比对及文献报道,完成化学成分鉴定与裂解规律推测;运用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对质谱数据进行多元统计分析,以变量重要性投影值(variable importance in projection,VIP)为指标筛选组间差异标志物,并分析差异成分的分布特征及质量风险。结果从暖胃舒乐平中共鉴定/推测出112个化学成分,涵盖缩酚酸类、单萜类、皂苷类、异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类、黄酮类、生物碱类6大类,并明确了部分化学成分的质谱裂解规律。OPLS-DA分析筛选出VIP>2的差异成分为白及中的1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、丹参中的丹酚酸B、甘草中的甘草酸、鸡屎藤中的鸡屎藤苷酸、白芍中的芍药苷。A企业样品中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、丹酚酸B、芍药苷的质谱响应值显著低于其他企业;B企业4批次样品均未检出芍药苷亚硫酸酯,E企业3批次样品及F企业1批次样品中芍药苷亚硫酸酯响应值显著偏高。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计的方法可快速、全面地表征暖胃舒乐片的化学组成,有效筛选不同企业间的差异性成分;明确了部分企业存在白及、丹参、白芍等药材质量控制不足,以及白芍硫熏过度的质量风险,为暖胃舒乐片的质量标准提升、生产过程质控及药效相关性研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 暖胃舒乐片 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS) 化学成分鉴定 质谱裂解规律 多元统计学分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS的银花抗病毒口服液化学成分分析 被引量:1
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作者 谭金桃 吴娟 +4 位作者 王雅静 潘吕婷 何苗 龙红萍 方艳 《西北药学杂志》 2025年第3期76-89,共14页
目的对银花抗病毒口服液的化学成分进行分析鉴定。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)正负离子模式,Agilent ... 目的对银花抗病毒口服液的化学成分进行分析鉴定。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)正负离子模式,Agilent ZORBAXEclipsePlusC_(18)(100mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱;流动相为体积分数0.1%甲酸(A)和乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4mL·min^(-1);柱温为30℃;进样量为1μL。采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(molecular feature extraction,MFE)功能,根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息,采用中药成分数据库(traditional Chinese medicine component database,TCM-DATA),对照品比对等进行定性分析,并对化学成分进行归属。结果从银花口服液中共鉴定出85个化学成分,包括黄酮类20个、萜类19个、生物碱类5个、苯乙醇苷类6个、酚酸类10个、苯丙素类10个、其他类15个,并对各成分来源进行归属,同时对酚酸类、生物碱类、黄酮类、苯乙醇苷类化合物的裂解规律进行分析。结论建立的方法灵敏度高、准确高效,能够全面、快速地分析和鉴定银花抗病毒口服液的化学成分,为银花抗病毒口服液的质量控制和物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 银花抗病毒口服液 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 成分分析 裂解规律
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的红肉火龙果皮化学成分分析
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作者 刘洋洋 王晓芳 +3 位作者 龚霄 李如一 林茂 邓元达 《保鲜与加工》 北大核心 2025年第11期111-121,共11页
为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出8... 为探究火龙果皮化学成分,建立火龙果皮化学成分检测分析方法,以‘金都1号’红肉火龙果为研究对象,基于超高压液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对其果皮化学成分进行鉴定。结果表明,在‘金都1号’火龙果皮中共鉴定出86种植物化学成分,包含柠檬酸等5种有机酸,壬二酸等3种脂肪酸,高丝氨酸等15种氨基酸及二肽化合物,利波腺苷等14种核苷及其衍生物,阿魏酸等19种多酚及其衍生物,牡荆素等14种黄酮类,秦皮乙素、辛夷脂素等11种香豆素及木脂素类,核黄素和烟酸2种维生素,千日红苷I等3种生物碱。本研究首次系统性分析了火龙果皮的化学成分组成及其质谱裂解规律,为火龙果皮的研究与深加工利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 火龙果皮 超高压液相-高分辨飞行时间质谱 化学成分分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析的不同产地艾叶成分的多样性分析
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作者 胡扬 宗政 +8 位作者 孙向明 李钧 徐蓓蕾 宋辉 陈鹰翔 杨智惠 丁振铎 杨波 李文兰 《中国食品学报》 北大核心 2025年第8期376-387,共12页
目的:对海艾、蕲艾、宛艾醇提物的化学物质组进行全面表征和差异性分析。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正、负离子模式下对不同产地艾叶醇提物样品进行鉴定,并通过MassLynx V4.1软件和UN... 目的:对海艾、蕲艾、宛艾醇提物的化学物质组进行全面表征和差异性分析。方法:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正、负离子模式下对不同产地艾叶醇提物样品进行鉴定,并通过MassLynx V4.1软件和UNIFI数据库进行数据分析。结果:从3个产地的艾叶中共表征出39种化学成分,其中海艾39种、蕲艾28种、宛艾29种。同时对3个产地艾叶的差异成分以及不同类型化合物的裂解途径进行系统分析,发现海艾与蕲艾之间存在11种差异成分;海艾与宛艾之间存在10种差异成分;蕲艾与宛艾之间存在9种差异成分。结论:海艾、蕲艾、宛艾醇提物化学成分具有多样性,本研究可为艾叶资源的后续研究及深度开发利用提供参考。 展开更多
关键词 海艾 蕲艾 宛艾 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间用质谱
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阿苯达唑口服乳剂在健康绵羊体内的药代动力学研究
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作者 张海波 陈蓓 +6 位作者 马运芳 文丽梅 李红玲 阮洁 袁圆 高惠静 赵军 《新疆医科大学学报》 2025年第3期350-355,共6页
目的研究阿苯达唑口服乳剂(E-ABZ)在健康绵羊体内的药代动力学。方法取5只绵羊单剂量、多剂量(连续10 d,1次/d)灌胃给予阿苯达唑口服乳剂(10 mg/kg体重),分别在单剂量给药前和给药后、多剂量第10天最后一次给药前和给药后0.5、1、2、4、... 目的研究阿苯达唑口服乳剂(E-ABZ)在健康绵羊体内的药代动力学。方法取5只绵羊单剂量、多剂量(连续10 d,1次/d)灌胃给予阿苯达唑口服乳剂(10 mg/kg体重),分别在单剂量给药前和给药后、多剂量第10天最后一次给药前和给药后0.5、1、2、4、8、12、24、36、48、60和72 h颈静脉采血,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法测定各时间点血浆中阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑亚砜(ABZSO)、阿苯达唑砜(ABZSO_(2))、阿苯达唑氨基砜(ABZSO_(2)-NH2)的浓度,应用Kinetica 5.1程序计算ABZSO和ABZSO_(2)药代动力学参数,比较单剂量与多剂量给药药代动力学参数,并与已报道的自然感染细粒棘球蚴病绵羊体内的药代动力学参数相比较。结果未获得ABZ和ABZSO_(2)-NH2的完整药代动力学分析。E-ABZ多剂量给药后ABZSO、ABZSO_(2)的蓄积因子(R)分别为0.58±0.19、2.64±1.71。与单剂量给药相比,健康绵羊多剂量给药后ABZSO的从给药至末次采血0~72 h血药浓度-时间曲线下面积(AUClast)和平均滞留时间(MRT)显著降低(P<0.01),而清除率(CL)显著升高(P<0.01);ABZSO_(2)的达峰时间(Tmax)和MRT显著降低(P<0.05),而达峰浓度(Cmax)和给药间隔0~24 h血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-τ)显著升高(P<0.05)。与健康绵羊相比,自然感染细粒棘球蚴病绵羊单剂量给药后ABZSO的Tmax、AUClast、从给药至无穷时间0~∞血药浓度-时间曲线下面积(AUCtot)、MRT、从给药至末次采血0~72 h平均滞留时间(MRTlast)显著升高(P<0.05),外推AUC百分比(%AUCextra)、CL、表观分布容积(Vz)明显降低(P<0.05);ABZSO_(2)的Cmax、Tmax、AUClast、AUCtot、MRT、MRTlast显著升高(P<0.05),CL明显降低(P<0.01);自然感染细粒棘球蚴病绵羊多剂量给药后ABZSO的MRT、MRTlast显著升高(P<0.05),其余参数均未见显著性差异。结论健康绵羊多剂量口服E-ABZ后无ABZSO蓄积,而ABZSO_(2)存在一定蓄积。在药代动力学方面验证了阿苯达唑口服乳剂的有效性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 阿苯达唑 乳剂 药代动力学参数
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