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Fe-Pd-Co三元系相平衡的实验研究
1
作者 张旭 吴青 +1 位作者 温尊弘 蒋敏 《中国体视学与图像分析》 2024年第3期186-193,共8页
Fe-Co合金具有高饱和磁性和高居里温度,加入Pd可改善合金的磁晶各向异性,有望获得更佳的磁性材料。然而Fe-Pd-Co相图研究十分有限,且Fe-Pd与Co-Pd低温下的有序-无序转变和溶解度间隙尚不够完善,限制了合金的研究与开发。为此本文采用三... Fe-Co合金具有高饱和磁性和高居里温度,加入Pd可改善合金的磁晶各向异性,有望获得更佳的磁性材料。然而Fe-Pd-Co相图研究十分有限,且Fe-Pd与Co-Pd低温下的有序-无序转变和溶解度间隙尚不够完善,限制了合金的研究与开发。为此本文采用三元扩散偶法,利用电子探针微区成分分析、扫描电子显微镜和能量色散光谱等技术,系统研究Fe-Pd与Co-Pd二元系700℃以下温度的相平衡,进而构建Fe-Pd-Co三元系500℃和700℃等温相图。依据该结果,本文修正了Fe-Pd相图中的FePd和FePd_(3)有序相,实验首次确定了Co-Pd体系的溶解度间隙,并阐明了Fe-Pd-Co三元合金的相平衡和相转变,为相关合金开发设计提供了理论依据。 展开更多
关键词 fe-pd-co 相图 有序-无序转变 溶解度间隙
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新试剂2-[2'-(6'-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究 被引量：12
2
作者 刘波 刘金华 +1 位作者 朱有瑜 周洵钧 《化学试剂》 CSCD 北大核心 1994年第3期142-144,147,共4页
合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ... 合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。 展开更多
关键词 BTAMB 合成 显色剂 光度性
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过渡金属对分子筛担载Pd催化剂上CO氧化性能影响 被引量：8
3
作者 毕玉水 吕功煊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第20期1981-1987,F005,共8页
分别采用共浸和连续浸渍法制备了一系列添加过渡金属的Pd M Ox NaZSM 5 (M =Cr,Mn ,Fe ,Co ,Ni ,Cu ,Zn ,Mo ,Zr等 )负载型催化剂 .以CO氧化为探针反应 ,考察了不同制备方法对CO氧化性能影响 ,结果表明共浸法制备的各催化剂其活性明显... 分别采用共浸和连续浸渍法制备了一系列添加过渡金属的Pd M Ox NaZSM 5 (M =Cr,Mn ,Fe ,Co ,Ni ,Cu ,Zn ,Mo ,Zr等 )负载型催化剂 .以CO氧化为探针反应 ,考察了不同制备方法对CO氧化性能影响 ,结果表明共浸法制备的各催化剂其活性明显优于连续浸渍法 .详细考察了反应温度、Fe含量、氢气预还原、空速以及水蒸气等对共浸Pd Fe Ox/NaZSM 5催化剂上CO氧化行为影响 ,并应用XRD和XPS等手段对催化剂体相结构和表面状态进行了表征 .结果表明 :加入Fe2 O3 可明显提高Pd/NaZSM 5催化剂活性 ,且催化CO氧化的转化率随反应温度及Fe含量增加而增加 ;空速增加以及H2 预还原作用导致Pd Fe Ox/NaZSM 5活性有所降低 ;催化剂对水蒸气较为敏感 .XRD测试结果表明催化剂中Pd组分处于较高分散状态 ,以红铁矿形式存在的Fe2 O3 的引入 ,促进了Pd物种在NaZSM 5载体上的分散 .表面XPS分析证实Fe2 O3 与Pd物种间存在较强的相互协同作用 ,且催化剂表面Pd物种处于较高氧化状态 .Pd的高分散及其与Fe2 O3 展开更多
关键词 过渡金属 分子筛 钯催化剂 一氧化碳 氧化性能
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高活性Pd-Fe催化剂对CO的低温氧化性能研究 被引量：2
4
作者 范果红 李龙 +1 位作者 倪可 徐红 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期20-26,32,共8页
用共沉淀法制得Pd-Fe催化剂,考察了煅烧温度、载体、金属担载量对CO低温催化氧化反应活性的影响。结果表明,负载在炭黑上的Pd-Fe催化剂经200℃和300℃煅烧,性能最佳,在室温下可将CO完全转化。采用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、... 用共沉淀法制得Pd-Fe催化剂,考察了煅烧温度、载体、金属担载量对CO低温催化氧化反应活性的影响。结果表明,负载在炭黑上的Pd-Fe催化剂经200℃和300℃煅烧,性能最佳,在室温下可将CO完全转化。采用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)和CO化学吸附表征发现,催化剂的高活性是由于Pd与Fe之间具有强相互作用,导致Pd向界面Fe3+(Fe2O3)进行电子转移,形成还原态的Fex+物种。Pd O和还原态的Fex+物种分别是吸附CO和O2的活性中心,成为CO氧化高活性的主要原因。 展开更多
关键词 催化化学 Pd-Fe 炭载体 CO氧化 活性位 煅烧 强相互作用
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焙烧温度对介孔Pd/Fe(OH)_x低温催化氧化CO性能的影响 被引量：2
5
作者 徐乐乐 浦春华 +3 位作者 王丽 郭耘 郭扬龙 卢冠忠 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期161-167,共7页
CO的催化氧化不仅在环境保护方面有着重要的作用,同时也是催化研究中最常用的模型反应,如何制备高效的CO氧化催化剂是催化领域研究的热点之一。采用十六烷基三甲基溴化铵辅助-共沉淀法制备介孔Pd/Fe（OH）x催化剂,并研究不同温度焙烧对... CO的催化氧化不仅在环境保护方面有着重要的作用,同时也是催化研究中最常用的模型反应,如何制备高效的CO氧化催化剂是催化领域研究的热点之一。采用十六烷基三甲基溴化铵辅助-共沉淀法制备介孔Pd/Fe（OH）x催化剂,并研究不同温度焙烧对催化剂低温催化氧化CO性能的影响。通过N2低温吸附脱附,X射线衍射（XRD）,H2-程序升温还原,透射电子显微镜（TEM）,X射线能谱（XPS）等方法研究催化剂的结构与性能。研究发现,350℃焙烧得到催化剂的催化活性最佳,其中比表面积为199 m^2·g^-1,孔径为5.8 nm。催化剂Pd/Fe（OH）x能在-10℃实现CO完全转化。这是由于催化剂中贵金属Pd与载体Fe（OH）x强的相互作用使得部分载体与Pd共还原,从而使得催化剂表面具有较多的不饱和的Fe^2＋,促进了对氧的吸附和活化。即CO的吸附中心和氧活化中心分离,贵金属Pd作为CO的吸附中心,Fe（OH）x或者FeOx作为氧的活化中心,从而提高了催化剂的低温反应性能。 展开更多
关键词 Pd/Fe(OH)x 焙烧温度 介孔 CO氧化
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ICP-MS法测定清火栀麦片及胶囊中25种元素的残留量 被引量：18
6
作者 汪建君 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1134-1138,共5页
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温... 目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温消解法处理样品(片剂47批,胶囊剂2批),以72锗、115铟、209铋为内标,电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果:各元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测下限为0.000 3~5.2μg·d-1;回收率为88.1%~121.9%,RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度,结果 -2批片剂中铅的残留量超出拟定限度,且标示为同一厂家,1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度,存在一定用药风险。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参考。 展开更多
关键词 清火栀麦片及胶囊 锂 钒 铬 铁 镍 钴 铜 锌 砷 硒 钼 钌 铑 钯 银 镉 锡 锑 钡 铱 铂 金 汞 铊 铅 微波消解 有害元素 残留限度 电感耦合等离子体质谱法
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