建立高效液相色谱―蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定党参5种可溶性糖含量的技术方法,探明可溶性糖在党参抗寒及休眠过程中发挥的作用。5种可溶性糖适宜的检测条件为Analysis Column(4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为乙腈:...建立高效液相色谱―蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定党参5种可溶性糖含量的技术方法,探明可溶性糖在党参抗寒及休眠过程中发挥的作用。5种可溶性糖适宜的检测条件为Analysis Column(4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为乙腈:水(70:30)溶液,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数:雾化温度50℃,漂移管温度110℃,氮气流速2.2 m L/min,增益值1.0。在党参自然休眠过程中海藻糖只在休眠前期的根和休眠期的芽中检测到;棉子糖只在休眠前期的根中检测到;果糖和葡萄糖在休眠前期的叶中含量较高,蔗糖在休眠前期的根和休眠期的芽中含量较高,三者均在解除休眠后的芽中含量最高。本研究建立了高效的HPLC-ELSD法同时检测5种可溶性糖的技术体系,明确了海藻糖和棉子糖是党参抗寒的主要可溶性糖组分,其中海藻糖在根中合成并进一步转运至芽中。果糖、葡萄糖和蔗糖是党参根中储存的可溶性糖组分,也是萌发的物质和能量来源。展开更多
目的针对炙黄芪中主要指标成分及经蜜炙转化的特征乙酰基成分,建立HPLC-PDA-ELSD测定炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法以及6种异黄酮的一测多评(quantitative determination analysis multi-component by a singlemarker,QAMS...目的针对炙黄芪中主要指标成分及经蜜炙转化的特征乙酰基成分,建立HPLC-PDA-ELSD测定炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法以及6种异黄酮的一测多评(quantitative determination analysis multi-component by a singlemarker,QAMS)法。方法选取毛蕊异黄酮7-O-β-D-葡萄糖苷(CYG)、黄芪皂苷I(AGI)分别为异黄酮和三萜皂苷类成分的内参物,并计算CYG与乙酰毛蕊异黄酮苷(CYA)、芒柄花苷(FMG)、毛蕊异黄酮(CY)、乙酰芒柄花苷(FMA)、芒柄花素(FM)及AGI与乙酰黄芪皂苷I(ATI)的相对校正因子(f_(k/s)),在不同仪器、色谱柱、柱温、体积流量上考察各成分相对校正因子的稳定性与耐用性,比较QAMS法与外标法(ESM)结果差异。结果对来自8个厂家共18批炙黄芪进行检测,PDA检测的6种异黄酮的QAMS法与ESM的结果相近,相对误差绝对值均在5%以内,表明针对异黄酮类成分建立的QAMS法准确性良好,可选用QAMS法与ESM进行质量控制;ELSD检测的2种三萜皂苷的QAMS法与ESM的结果差异明显,相对误差绝对值为0.40%~22.69%,显示针对三萜皂苷类成分建立的QAMS法不适用,应选用ESM进行质量控制。结论建立的炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法及6种异黄酮的QAMS法准确可靠,操作简便,可反映黄芪的蜜炙程度,为更加全面地评价炙黄芪质量提供参考,以期提升炙黄芪饮片质量。展开更多
建立了HPLC-ELSD法测定卵磷脂(1)片中的磷脂酰乙醇胺(2)和蛋黄磷脂酰胆碱(3)。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水、冰乙酸和三乙胺(体积比85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,以正己烷、异丙醇和流动相A(体...建立了HPLC-ELSD法测定卵磷脂(1)片中的磷脂酰乙醇胺(2)和蛋黄磷脂酰胆碱(3)。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水、冰乙酸和三乙胺(体积比85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,以正己烷、异丙醇和流动相A(体积比20∶48∶32)为流动相B,梯度洗脱。结果显示,2、3分别在2~50和20~400μg/mL内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为102.9%和106.6%,RSD分别为2.6%和1.4%。含量测定结果显示,6批1片中,2和3的含量分别为每片1.5~5.0和40.0~65.0 mg。建立的方法具有良好的专属性、准确性,可用于1片中2和3的测定。展开更多
目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,...目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。展开更多
文摘建立高效液相色谱―蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定党参5种可溶性糖含量的技术方法,探明可溶性糖在党参抗寒及休眠过程中发挥的作用。5种可溶性糖适宜的检测条件为Analysis Column(4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为乙腈:水(70:30)溶液,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数:雾化温度50℃,漂移管温度110℃,氮气流速2.2 m L/min,增益值1.0。在党参自然休眠过程中海藻糖只在休眠前期的根和休眠期的芽中检测到;棉子糖只在休眠前期的根中检测到;果糖和葡萄糖在休眠前期的叶中含量较高,蔗糖在休眠前期的根和休眠期的芽中含量较高,三者均在解除休眠后的芽中含量最高。本研究建立了高效的HPLC-ELSD法同时检测5种可溶性糖的技术体系,明确了海藻糖和棉子糖是党参抗寒的主要可溶性糖组分,其中海藻糖在根中合成并进一步转运至芽中。果糖、葡萄糖和蔗糖是党参根中储存的可溶性糖组分,也是萌发的物质和能量来源。
文摘目的针对炙黄芪中主要指标成分及经蜜炙转化的特征乙酰基成分,建立HPLC-PDA-ELSD测定炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法以及6种异黄酮的一测多评(quantitative determination analysis multi-component by a singlemarker,QAMS)法。方法选取毛蕊异黄酮7-O-β-D-葡萄糖苷(CYG)、黄芪皂苷I(AGI)分别为异黄酮和三萜皂苷类成分的内参物,并计算CYG与乙酰毛蕊异黄酮苷(CYA)、芒柄花苷(FMG)、毛蕊异黄酮(CY)、乙酰芒柄花苷(FMA)、芒柄花素(FM)及AGI与乙酰黄芪皂苷I(ATI)的相对校正因子(f_(k/s)),在不同仪器、色谱柱、柱温、体积流量上考察各成分相对校正因子的稳定性与耐用性,比较QAMS法与外标法(ESM)结果差异。结果对来自8个厂家共18批炙黄芪进行检测,PDA检测的6种异黄酮的QAMS法与ESM的结果相近,相对误差绝对值均在5%以内,表明针对异黄酮类成分建立的QAMS法准确性良好,可选用QAMS法与ESM进行质量控制;ELSD检测的2种三萜皂苷的QAMS法与ESM的结果差异明显,相对误差绝对值为0.40%~22.69%,显示针对三萜皂苷类成分建立的QAMS法不适用,应选用ESM进行质量控制。结论建立的炙黄芪中6种异黄酮及2种三萜皂苷的分析方法及6种异黄酮的QAMS法准确可靠,操作简便,可反映黄芪的蜜炙程度,为更加全面地评价炙黄芪质量提供参考,以期提升炙黄芪饮片质量。
