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Qu ECh ERS结合气相色谱-质谱法快速检测酿酒玉米中14种PAEs的方法
1
作者 潘冬 《中外食品工业》 2024年第23期41-43,共3页
本文建立了Qu ECh ERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,通过N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C18)及石墨炭黑(GCB)净化。... 本文建立了Qu ECh ERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,通过N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C18)及石墨炭黑(GCB)净化。采用选择离子模式,外标法定量,对14种PAEs进行了检测。结果表明,该方法线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.12.5和0.135.0μg/kg。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于酿酒玉米样品的日常监测。 展开更多
关键词 Qu ech ERS 气相色谱-质谱法(GC-MS) 酿酒玉米 邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)
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SPE和QuEChERS前处理方法结合LC-Q-TOF/MS检测苹果和番茄中282种农药残留对比研究 被引量：17
2
作者 王慧君 薛亚薇 +4 位作者 康健 彭兴 常巧英 范春林 庞国芳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期383-387,共5页
利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考... 利用液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对比研究了固相萃取（SPE）和Qu ECh ERS两种前处理方法在282种农药残留检测上的效果。以苹果和番茄为基质,分别从基质效应、回收率、重复性、线性关系、检出限和定量限等方面进行了考察与比较。SPE法和Qu ECh ERS法在苹果中呈现出弱基质效应的农药占比分别为87.2%和57.1%,在番茄中为65.6%和42.2%。与SPE相比,Qu ECh ERS法干扰物较多,基质效应较强;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中平均回收率在70%~120%的农药占比分别为99.3%和86.9%,在番茄中为92.9%和87.9%;在5.0μg/kg添加水平下（n=5）,SPE和Qu ECh ERS在苹果中重复性相对标准偏差（RSD）〈20%（n=5）农药占比分别为98.9%和86.5%,在番茄中为92.9%和87.6%;SPE和Qu ECh ERS两种方法在苹果中定量限≤10μg/kg的农药占比为100.0%和96.1%,在番茄中为100.0%和98.9%。两种前处理方法均能与高分辨质谱技术相结合并应用于果蔬农药残留的日常检测中,其中SPE净化效果较优,定量更为准确,但步骤稍显繁琐费时,而Qu ECh ERS方法简单快速,故在检测时可根据不同需要进行选择。 展开更多
关键词 SPE QU ech ERS LC-Q-TOF/MS 农药多残留 果蔬
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基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立 被引量：25
3
作者 杨金易 张燕 +5 位作者 曾道平 王弘 徐振林 沈玉栋 雷红涛 孙远明 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期292-298,共7页
建立了水产品中3种喹诺酮类（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星）兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈（1%乙酸）均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定... 建立了水产品中3种喹诺酮类（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星）兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈（1%乙酸）均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。 展开更多
关键词 QU ech ERS ELISA 多残留 喹诺酮 水产品
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：50
4
作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QU ech ERS 氨基甲酸酯类农药 植物性食品
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QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留 被引量：7
5
作者 刘腾飞 张丽 +3 位作者 钱辉 谢修庆 杨代凤 董明辉 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期1495-1500,共6页
为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Prima... 为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.03%~7.67%,检出限（信噪比大于3）分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限（信噪比大于10）分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。 展开更多
关键词 QU ech ERS GC/μECD 土壤 毒死蜱 氯氰菊酯 残留
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气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留 被引量：40
6
作者 邱伟芬 张昌娟 +2 位作者 文良 方勇 胡秋辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期221-225,共5页
采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种... 采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA?软件分析。结果表明:17种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3种农药残留,残留量均显著低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。 展开更多
关键词 QU ech ERS 气相色谱-质谱联用 NAGINATA^(TM)软件 农药残留
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改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留 被引量：31
7
作者 王飞 宓捷波 +2 位作者 李淑静 陈其勇 吴华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期272-275,共4页
采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达... 采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。 展开更多
关键词 EMR-Lipid QUechERS 四环素类 兽药残留 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS净化超高效液相色谱法快速测定豆制品中的9种工业染料 被引量：5
8
作者 路杨 吕志强 +4 位作者 刘印平 王丽英 常凤启 董彬 杨立新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期3804-3809,共6页
目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在... 目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在3个水平进行加标实验,回收率分别在71.5%~126.4%、74.0%~106.5%、86%~124.5%和76.7%~107.5%之间。RSD(n=5)分别在1.9%~8.5%、1.8%~8.1%、1.8%~7.0%之间和1.7%~8.0%之间。各工业染料的检出限(S/N=3)在0.05~0.2 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.15~0.6 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。 展开更多
关键词 工业染料 QU ech ERS 超高效液相色谱法 豆制品 快速检测
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量 被引量：5
9
作者 王坦 董茂锋 +2 位作者 宋卫国 王伟民 刘福光 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期269-272,共4页
[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结... [目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 苯磺隆 油料作物 QU ech ERS 高效液相色谱串联质谱
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ECHS1和PKM2蛋白在胆管癌中的表达及临床意义 被引量：5
10
作者 曾伟 高鹏 +5 位作者 朱小三 戴益琛 陈章兴 谢军培 詹晓娟 张如 《胃肠病学和肝病学杂志》 CAS 2017年第5期570-572,共3页
目的探讨ECHS1和PKM2蛋白在胆管癌中的表达特点与预后的关系。方法采用免疫组化方法检测17例胆管癌及其癌旁正常胆管组织中ECHS1和PKM2蛋白的表达情况,并分析两种蛋白表达与胆管癌临床病理特征及预后的关系。结果ECHS1和PKM2蛋白在胆管... 目的探讨ECHS1和PKM2蛋白在胆管癌中的表达特点与预后的关系。方法采用免疫组化方法检测17例胆管癌及其癌旁正常胆管组织中ECHS1和PKM2蛋白的表达情况,并分析两种蛋白表达与胆管癌临床病理特征及预后的关系。结果ECHS1和PKM2蛋白在胆管癌组织中的阳性率分别为58.8%和64.7%,高于癌旁组织中的阳性率17.9%和21.4%,差异有统计学意义(P<0.05);ECHS1和PKM2蛋白与胆管癌患者性别、年龄及肿瘤直径无相关性,而与胆管癌分化程度、TNM分期及生存时间有相关性。结论 ECHS1和PKM2蛋白表达水平与胆管癌发生、发展及转移关系密切。 展开更多
关键词 胆管癌 echS1 PKM2 预后
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QuEChERS法在果蔬食品农残检测中的优化改进研究 被引量：8
11
作者 杨洋 田黎 《商丘师范学院学报》 CAS 2015年第3期66-69,共4页
在文献调研的基础上,阐述了传统Qu ECh ERS前处理方法的基本步骤和特点,果蔬食品农残检测中Qu ECh ERS方法在取样、提取、净化及检测步骤的优化改进研究,对其发展趋势作一展望.
关键词 QU ech ERS法 果蔬 农药残留 优化改进
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QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留 被引量：10
12
作者 荣维广 阮华 +4 位作者 吴建 马永建 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《中国食品卫生杂志》 2015年第3期253-257,共5页
目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式... 目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QU ech ERS 凝胶色谱-气相色谱/质谱 尿液 农药残留 快速筛查
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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中26种除草剂残留量 被引量：5
13
作者 谢建军 曾广丰 +4 位作者 丁博 席静 卢丽 陈文锐 林小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第9期3692-3700,共9页
目的建立固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中莠去津、枯草隆、绿麦隆等26种除草剂残留量。方法样品用1%醋酸乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、NH2粉和PSA粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外... 目的建立固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中莠去津、枯草隆、绿麦隆等26种除草剂残留量。方法样品用1%醋酸乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、NH2粉和PSA粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外标法定性定量。结果 26种除草剂在5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2在0.9919~0.9998范围内,空白添加浓度在10~50μg/kg时,其回收率在78.9%~103.9%之间,相对标准差(n=6)小于5.98%,方法的测定下限(LOD)介于0.2~10μg/kg之间。结论本方法简单、准确、快速,适用于葡萄酒中26种除草剂残留量的检测。 展开更多
关键词 QUechERS 葡萄酒 高效液相色谱-串联质谱法 除草剂
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优化QuEChERS提取方法的液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中砜嘧磺隆的残留量 被引量：3
14
作者 张清涛 余雨蓉 +4 位作者 王寿益 刘相吾 陈玉玲 卢平 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期658-661,681,共5页
[目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方... [目的]建立改进的Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法测定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中残留的分析方法。[方法]基于单因素试验,采用正交设计优化Qu ECh ERS提取方法,确定砜嘧磺隆在马铃薯块茎、土壤及植株中的提取条件,对建立的方法进行验证。[结果]在优化后的Qu ECh ERS条件下,砜嘧磺隆在0.005~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,检出限和定量限分别为0.17、0.50μg/kg。在3个基质中均出现基质增强效应。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为86.36%~101.97%,相对标准偏差小于6.44%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,能应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 砜嘧磺隆 马铃薯 QU ech ERS 正交试验设计
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ECHS1经线粒体途径调控HepG2细胞凋亡 被引量：2
15
作者 朱小三 戴益琛 +4 位作者 陈章兴 谢军培 曾伟 林园园 赵本华 《中国生物工程杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期10-14,共5页
目的:观察烯脂酰辅酶A水合酶短链1(enoyl-CoA hydratase short chain 1,ECHS1)对HepG2细胞凋亡的影响。方法:构建ECHS1基因的干扰质粒,转染HepG2细胞后通过嘌呤霉素筛选稳定干扰ECHS1的细胞株(HepG2-siECHS1),利用Western blot验证其干... 目的:观察烯脂酰辅酶A水合酶短链1(enoyl-CoA hydratase short chain 1,ECHS1)对HepG2细胞凋亡的影响。方法:构建ECHS1基因的干扰质粒,转染HepG2细胞后通过嘌呤霉素筛选稳定干扰ECHS1的细胞株(HepG2-siECHS1),利用Western blot验证其干扰效率;利用流式细胞仪及TUNEL方法检测ECHS1干扰后HepG2细胞凋亡情况,再采用Western blot检测凋亡相关蛋白表达水平。结果:成功构建了ECHS1的干扰质粒;Western blot验证了ECHS1干扰后HepG2细胞株中ECHS1表达低于空白对照组(未转染HepG2细胞)及阴性对照组(空载体pU6转染HepG2细胞)(P<0.05);流式细胞仪术显示HepG2-siECHS1组细胞株凋亡率(14.98±1.07)%,阴性对照组(10.55±0.19)%,两者差异有统计学意义(P<0.05);TUNEL实验显示HepG2-siECHS1组细胞株凋亡率(6.13±0.12)%,阴性对照组(2.89±0.21)%,两者差异有统计学意义(P<0.05);与阴性对照组比较,ECHS1干扰后p53、促凋亡蛋白Bax及Bid均表达增加。结论:ECHS1通过线粒体途径拮抗HepG2细胞凋亡。 展开更多
关键词 echS1 线粒体途径 HEPG2细胞 凋亡
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基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留 被引量：7
16
作者 邹昀 何明辉 +1 位作者 周锦 张德新 《湖北农业科学》 2017年第4期736-739,755,共5页
建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食... 建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。 展开更多
关键词 QU ech ERS 气相色谱 蔬菜 有机磷农药
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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂 被引量：13
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作者 姜楠 刘思洁 +3 位作者 马杰 杨大鹏 崔勇 齐燕飞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第13期1867-1871,共5页
目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-... 目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术。方法样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02μg/kg^10.00μg/kg。14种植物生长调节剂加标回收率为54.8%~131.6%,相对标准偏差为2.39%~6.38%。结论建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 气相色谱串联质谱法 QUechERS
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QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂 被引量：7
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作者 刘峰 徐飞 高贵桃 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第14期2009-2012,共4页
目的 建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂（多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸）残留的方法。方法 样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷（C18）粉末和无水硫酸镁净化,... 目的 建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂（多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸）残留的方法。方法 样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷（C18）粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18（2.1 mm×100 mm,3.5μm）进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）〉0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差（RSD）为3.0%~13.2%。结论 该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。 展开更多
关键词 植物生长调节剂 QU ech ERS 液相色谱串联质谱法 水果
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QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量 被引量：2
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作者 蒋宝南 刘腾飞 +1 位作者 单建明 谢修庆 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第12期332-335,共4页
建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器（GC/μECD）法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定... 建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器（GC/μECD）法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005-5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01-0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%-95.59%,RSD为2.03%-6.92%,检出限（LOD）为0.000 4 mg/kg,定量限（LOQ）为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。 展开更多
关键词 QU ech ERS GC/μECD 土壤 毒死蜱 残留量 测定方法
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