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电喷雾萃取电离质谱监测Doebner-Von Miller反应
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作者 朱潇 杨小丽 +2 位作者 刘一帅 谢宗波 乐长高 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第11期1168-1172,共5页
分别以碘和对甲苯磺酸为催化剂,用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)在线监测了正丁醛与苯胺、对甲苯胺、对甲氧基苯胺等3种芳香胺间的Doebner-Von Miller反应。通过捕捉到的产物、中间体及反应物的准分子离子信号,推测了反应机理。苯胺首先... 分别以碘和对甲苯磺酸为催化剂,用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)在线监测了正丁醛与苯胺、对甲苯胺、对甲氧基苯胺等3种芳香胺间的Doebner-Von Miller反应。通过捕捉到的产物、中间体及反应物的准分子离子信号,推测了反应机理。苯胺首先与醛进行亲核加成消除反应生成亚胺;亚胺再与另一分子醛进行迈克尔加成反应;最后经自身环化-缩合脱水-脱氢芳构化,得喹啉类化合物。比较碘和对甲苯磺酸的催化效果时发现,以对甲苯磺酸为催化剂时反应达到平衡所需时间较短。 展开更多
关键词 doebner-von Miller反应 反应机理 监测 电喷雾萃取电离质谱
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6-硝基喹哪啶的合成工艺改进 被引量：4
2
作者 陈玉风 严正权 徐洪耀 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期248-250,253,共4页
以I2/KI为氧化剂,甲苯为乳化剂,对硝基苯胺(2)和巴豆醛(3)经环合反应合成了6-硝基喹哪啶(1)。最佳反应条件为:28.92 mmol,甲苯10 mL,混酸45.5 mL[V(AcOH)∶V(HCl)=1∶90],n(2)∶n(I2/KI)=1∶1,于100℃反应4 h,收率达93.1%。1的结构经1HN... 以I2/KI为氧化剂,甲苯为乳化剂,对硝基苯胺(2)和巴豆醛(3)经环合反应合成了6-硝基喹哪啶(1)。最佳反应条件为:28.92 mmol,甲苯10 mL,混酸45.5 mL[V(AcOH)∶V(HCl)=1∶90],n(2)∶n(I2/KI)=1∶1,于100℃反应4 h,收率达93.1%。1的结构经1HNMR,IR和元素分析表征。 展开更多
关键词 6-硝基喹哪啶 Skraup-doebner-von Miller反应 工艺改进 合成
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