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吸附水分影响DSC法测定药物纯度的分析
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作者 刘毅 吴锐 +2 位作者 郭贤辉 朱炯 陈华 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期915-920,共6页
目的:探讨吸附水分对差示扫描量热(DSC)法测定药物纯度的影响。方法:药物纯度DSC测定的升温速率为0.5℃·min^(-1),气氛为氮气,干燥气为50 mL·min^(-1);优化后的方法起始温度较常规方法提前10℃,并增设速率为1℃·min^(-1... 目的:探讨吸附水分对差示扫描量热(DSC)法测定药物纯度的影响。方法:药物纯度DSC测定的升温速率为0.5℃·min^(-1),气氛为氮气,干燥气为50 mL·min^(-1);优化后的方法起始温度较常规方法提前10℃,并增设速率为1℃·min^(-1)的升温程序10 min,其余参数不变。结果:无需干燥处理试样,常规DSC法可以准确测定吸附水分小于7%的咪唑、盐酸去氧肾上腺素和甲硫酸新斯的明试样的纯度。方法优化后进一步排除吸附水分干扰,吸附水分小于8%的上述试样均可以准确分析。结论:吸附水分可能影响DSC法纯度分析的结果,熔融温度高于80℃且吸附水分小于7%的一般试样无需干燥处理,优化后的方法可进一步降低吸附水分的影响。 展开更多
关键词 差示扫描量热法 纯度分析 吸附水分影响 方法优化
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基于改进DSC法三相不平衡电压暂降检测
2
作者 徐艳泽 《电工技术》 2025年第13期68-72,76,共6页
随着大量敏感型负荷接入电网,保证电能质量是负荷安全稳定运行的关键因素。电压暂降是发生频率最高的电能质量问题,快速、准确检测电压暂降特征量是后续电压补偿和恢复的前提。由于传统DSC法在电压暂降检测方面的延迟时间较长,因此提出... 随着大量敏感型负荷接入电网,保证电能质量是负荷安全稳定运行的关键因素。电压暂降是发生频率最高的电能质量问题,快速、准确检测电压暂降特征量是后续电压补偿和恢复的前提。由于传统DSC法在电压暂降检测方面的延迟时间较长,因此提出一种改进DSC法。该方法通过延迟一个采样周期对电压正负序进行分离,并结合坐标变换求出各序电压幅值与相位,最后计算出电压暂降特征量。通过MATLAB/Simulink仿真分析,表明该方法能在3 ms内检测出电压暂降幅值和相位跳变值,并且检测精度较高,对后续电压快速补偿提供了基础。 展开更多
关键词 改进dsc 检测 电压暂降特征值
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基于DSC的航空丁腈橡胶鉴别方法研究
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作者 朱强强 郑圆辉 《科技创新与应用》 2025年第9期72-75,共4页
该文以航空丁腈橡胶为研究对象,对溶剂抽提前后的橡胶试样进行DSC分析,统计分析各牌号航空丁腈橡胶的DSC曲线特征值,建立航空丁腈橡胶玻璃化转变温度(Tg)与结合丙烯腈含量的关系曲线。研究结果表明,丁腈橡胶丙烯腈含量(AN%)越高,Tg就越... 该文以航空丁腈橡胶为研究对象,对溶剂抽提前后的橡胶试样进行DSC分析,统计分析各牌号航空丁腈橡胶的DSC曲线特征值,建立航空丁腈橡胶玻璃化转变温度(Tg)与结合丙烯腈含量的关系曲线。研究结果表明,丁腈橡胶丙烯腈含量(AN%)越高,Tg就越高,但受橡胶中添加剂影响较大,溶剂抽提后呈线性关系Tg=1.45AN%-70.88,相关因数R2=0.99,可依据抽提后橡胶的Tg,分析橡胶生胶类型,进而对航空丁腈橡胶作进一步的鉴别。 展开更多
关键词 航空丁腈橡胶 丙烯腈含量 玻璃化转变温度 dsc 鉴别方法
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相变贮热材料的DSC研究 被引量:52
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作者 阮德水 张太平 +2 位作者 张道圣 梁树勇 胡起柱 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期19-24,共6页
用DSC法研究了多元醇、层状钙钛矿等几种相变材料的热物理性能,它们都是有希望的贮热材料,实验所得数据是评价和选择这些材料的主要依据。
关键词 相变材料 贮热材料 多元醇类 dsc
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沥青性能的DSC评价方法 被引量:43
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作者 曾凡奇 黄晓明 李海军 《交通运输工程学报》 EI CSCD 北大核心 2005年第4期37-42,共6页
应用DSC(differential scanning calorimetry)方法测定原样沥青聚集状态改变时的热量变化,以及沥青在不同老化程度下和掺加蜡含量不同时的热稳定性及变化程度,定性评价了不同沥青的温度稳定性和高温性能。结果表明,从DSC测试的热量变化... 应用DSC(differential scanning calorimetry)方法测定原样沥青聚集状态改变时的热量变化,以及沥青在不同老化程度下和掺加蜡含量不同时的热稳定性及变化程度,定性评价了不同沥青的温度稳定性和高温性能。结果表明,从DSC测试的热量变化可发现沥青经过改性后,温度稳定性提高了,吸热峰能量值减少了50%以上,感温性降低了;沥青分别经过旋转薄膜烘箱和PAV老化后,吸热峰能量值减少了40%以上,表明经过程度不同的老化试验,沥青的热稳定性更好;含蜡量越低,温度稳定性越好。DSC方法与沥青高温常规试验结果对比表明,沥青吸热峰的能量值和沥青的高温指标试验结果之间有较好的相关性和一致性,说明应用DSC评价方法可以从微观上验证与判断沥青的高温性能。 展开更多
关键词 路面工程 沥青 dsc 高温性能
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TG-DSC法对莱钢进口铁矿粉烧结性能的研究 被引量:8
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作者 郭兴敏 张允茂 +3 位作者 张梅 郭怀功 尚海艇 李强之 《钢铁》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期34-37,共4页
采用TG-DSC法对进口铁矿粉添加生石灰的烧结性能进行了研究。实验结果表明,此法可以表征铁矿物烧结过程中发生的物理和化学变化,弄清了添加8.45%生石灰后巴西MBR粗粉、澳大利亚库利安诺宾粗粉和哈默斯利粗粉在烧结过程中产生液相的初... 采用TG-DSC法对进口铁矿粉添加生石灰的烧结性能进行了研究。实验结果表明,此法可以表征铁矿物烧结过程中发生的物理和化学变化,弄清了添加8.45%生石灰后巴西MBR粗粉、澳大利亚库利安诺宾粗粉和哈默斯利粗粉在烧结过程中产生液相的初始温度、主体矿物熔化温度,以及结晶与凝固温度。三者相比,库利安诺宾粗粉和巴西MBR粗粉比哈默斯利粗粉更有利于低温烧结。实验还发现,铁矿物在熔化和凝固中分别伴随着赤铁矿分解-磁铁矿氧化过程,铁酸半钙存在对磁铁矿氧化有抑制作用。 展开更多
关键词 铁矿粉 烧结性能 热重—扫描量热法
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基于TG/DSC/MS技术的煤氧复合全过程及气体产物研究 被引量:20
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作者 贾海林 崔博 +3 位作者 焦振营 赵万里 徐倩倩 孙沣楠 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3704-3714,共11页
针对利用DSC曲线研究煤氧复合反应的阶段划分、热量变化及产物生成路径等方面存在定义表述不够系统,TG和DSC耦合分析不够深入等问题,利用TG/DSC/MS联用技术,开展惰气和空气氛围下不同升温速率煤氧复合全过程的测试与分析。实验表明:基于... 针对利用DSC曲线研究煤氧复合反应的阶段划分、热量变化及产物生成路径等方面存在定义表述不够系统,TG和DSC耦合分析不够深入等问题,利用TG/DSC/MS联用技术,开展惰气和空气氛围下不同升温速率煤氧复合全过程的测试与分析。实验表明:基于DSC划分法可将煤氧复合全过程划分为水分蒸发及气体脱附吸热阶段、化学吸附和缓慢反应放热阶段、煤热解生成活性基团放热阶段和挥发分与固定碳燃烧放热阶段。通过特征温度的作图比较,发现TG划分法和DSC划分法的煤氧复合全过程的划分具有高度的重合性和一致性,这证明了DSC划分法的可行性和正确性。利用矿井火灾学、热分析动力学和煤化学理论,阐述了煤氧复合全过程相应阶段的温度范围、生成产物。通过气相产物的质谱分析和Chem 3D软件的建模分析,在构建煤结构单元局部片段的基础上阐明了甲烷、乙烯、一氧化碳和二氧化碳等气体生成的反应历程及生成机理。获得了煤氧复合过程中CH_(4)和C_(2) H_(4)的生成趋势具有相似性规律,且离子流强度曲线出现的峰值温度基本相同。CO_(2)的逸出曲线呈抛物线,在560℃时出现逸出峰。发现了CO的离子流强度曲线具有双峰特征,双峰对应的特征温度分别为530,609℃。研究成果可为厘清煤氧复合的全过程和煤自燃分级预警提供理论支撑。 展开更多
关键词 煤氧复合全过程 吸放热效应 TG与dsc耦合关系 dsc划分法 离子流强度
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DSC-TG法分析矿渣在水泥中的水化过程 被引量:9
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作者 周胜波 黄兴亮 +1 位作者 梁小英 赵鹏 《材料导报(纳米与新材料专辑)》 EI CAS 2012年第1期358-360,377,共4页
采用DSC-TG法对不同钢厂的矿渣水泥水化过程进行了监控,计算了氢氧化钙含量的变化。结果表明,DSC-TG法可以很好地反映出矿渣的水化情况,不同来源的矿渣与氢氧化钙接触后表现出不同的反应速度,矿渣自身的水化存在缓慢发展期和加速期两个... 采用DSC-TG法对不同钢厂的矿渣水泥水化过程进行了监控,计算了氢氧化钙含量的变化。结果表明,DSC-TG法可以很好地反映出矿渣的水化情况,不同来源的矿渣与氢氧化钙接触后表现出不同的反应速度,矿渣自身的水化存在缓慢发展期和加速期两个阶段。 展开更多
关键词 矿渣 活性 dsc-TG法 氢氧化钙
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DSC单峰法分析有机结晶物质纯度的评述 被引量:1
9
作者 陈群 顾浩 +2 位作者 周永生 徐丽亚 周维友 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S02期287-293,共7页
对测定有机结晶物质纯度的DSC单峰法进行了评述,从原理层面阐述了DSC法测定时被测样品的基本条件,分析了动态DSC测定法和上述基本条件衔接中存在的问题及在实践中DSC测定法的可靠性,探讨了在数据处理过程中存在的问题。陈群-顾浩经验公... 对测定有机结晶物质纯度的DSC单峰法进行了评述,从原理层面阐述了DSC法测定时被测样品的基本条件,分析了动态DSC测定法和上述基本条件衔接中存在的问题及在实践中DSC测定法的可靠性,探讨了在数据处理过程中存在的问题。陈群-顾浩经验公式综合考虑了样品整体熔化过程中热效应重叠的熔融吸热峰面积的再分配问题,避免了传统方法对熔化早期阶段无法确认而进行面积补偿带来的结果不准确性,可用于快速、准确测定有机结晶物质的纯度。 展开更多
关键词 dsc 纯度测定 Van’t Hoff公式 陈群-顾浩经验公式
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非等温DSC法研究环氧树脂/空心玻璃微珠体系固化动力学 被引量:4
10
作者 李想 李仙会 马颖琦 《理化检验(物理分册)》 CAS 2017年第4期244-248,共5页
采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究了空心玻璃微珠(HGB)填充环氧树脂/4,4′二氨基二苯基甲烷(EP/DDM)体系的固化反应过程,计算了固化体系的动力学参数,确立了固化工艺条件。结果表明:EP/DDM/HGB体系的表观活化能为51.21kJ·mol^(-... 采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究了空心玻璃微珠(HGB)填充环氧树脂/4,4′二氨基二苯基甲烷(EP/DDM)体系的固化反应过程,计算了固化体系的动力学参数,确立了固化工艺条件。结果表明:EP/DDM/HGB体系的表观活化能为51.21kJ·mol^(-1),反应级数为0.91;HGB的加入使固化反应的起始温度提前7~12℃,峰值温度提前4~6℃,并降低了固化体系的反应焓变。 展开更多
关键词 环氧树脂 空心玻璃微珠 固化动力学 非等温dsc
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DSC法研究MUF共缩聚树脂的固化行为 被引量:4
11
作者 王辉 杜官本 李琴 《粘接》 CAS 2012年第4期45-48,共4页
借助DSC分析技术,探讨了三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)共缩聚树脂在不同条件下的固化行为。运用Kissinger方法进行了动力学分析,得到了其固化反应的动力学参数和活化能。结果表明,随着升温速率的增加,MUF固化反应的最高固化温度会向高温方向... 借助DSC分析技术,探讨了三聚氰胺-尿素-甲醛(MUF)共缩聚树脂在不同条件下的固化行为。运用Kissinger方法进行了动力学分析,得到了其固化反应的动力学参数和活化能。结果表明,随着升温速率的增加,MUF固化反应的最高固化温度会向高温方向移动,其固化表观活化能为50.30kJ/mol,用外推法得到了其最高固化温度为97℃。而且,固化剂的加入大大降低了树脂固化表观活化能。 展开更多
关键词 dsc MUF共缩聚树脂 固化反应
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电阻法和DSC法研究Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金结构变化的对比 被引量:1
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作者 王丽芳 满达虎 《热加工工艺》 北大核心 2019年第8期40-42,共3页
采用电阻法和DSC法研究了Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金加热过程中的结构变化,并对两种方法的测量结果进行对比。结果表明:电阻法和DSC法所能探测到的Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金加热过程中结构转变的特征温度吻合度很高;在1 K/mi... 采用电阻法和DSC法研究了Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金加热过程中的结构变化,并对两种方法的测量结果进行对比。结果表明:电阻法和DSC法所能探测到的Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金加热过程中结构转变的特征温度吻合度很高;在1 K/min升温速率下,DSC法无法探及热效应微弱的弛豫机制的改变和玻璃转变,而电阻法却能敏锐探测到这些结构的变化;温度测量范围较高的电阻法探测到Cu_(36)Zr_(48)Al_8Ag_8非晶合金在更高温度下发生第二阶段晶化。 展开更多
关键词 非晶合金 电阻法 dsc 结构变化
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用DSC以外推法求复杂反应的动力学参数──EMI—2.4固化环氧树脂的研究 被引量:8
13
作者 张多太 《中国胶粘剂》 CAS 1997年第5期38-43,共6页
EMI-2.4固化环氧E-51的反应是由三个基本反应组成的复杂反应。本文用DSC以外推法求出了这个复杂反应的第一步反应的动力学参数:n=1,E=18500卡/摩,A=1.5×109炉秒-1。
关键词 环氧树脂 dsc分析法 动力学参数 固化 环氧树脂
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用DSC法研究潜伏性二酰肼固化环氧粉末涂料 被引量:3
14
作者 袁知舜 吕凌 《武汉食品工业学院学报》 1997年第3期58-62,共5页
用DSC法研究了以潜伏性二酰肼为固化剂的环氧粉末涂料的固化行为,探讨了固化剂用量与固化度、固化温度与固化时间的关系,对固化工艺条件进行了选择。
关键词 dsc 潜伏性二酰肼 环氧粉末涂料 固化剂
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矩形Mindlin板振动分析的DSC方法 被引量:1
15
作者 侯云山 刘宏兵 翟红村 《振动与冲击》 EI CSCD 北大核心 2006年第1期142-145,共4页
提出了一种离散奇异卷积(DSC:D iscrete S ingu lar Convolution)方法来对基于M ind lin剪切变形理论的矩形厚板进行自由振动分析。此方法采用了Gauss delta序列核作为基函数并结合pb-2 Rayle igh-R itz方法(pb-2指的是a two-d im ensio... 提出了一种离散奇异卷积(DSC:D iscrete S ingu lar Convolution)方法来对基于M ind lin剪切变形理论的矩形厚板进行自由振动分析。此方法采用了Gauss delta序列核作为基函数并结合pb-2 Rayle igh-R itz方法(pb-2指的是a two-d im ensional polynom ial function(p-2)and a boundary function(b))的边界函数得到了一种新型的R itz方法。数值结果表明此方法相当精确有效。 展开更多
关键词 Rayleigh-Ritz方法 MINDLIN板理论 dsc
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单一非等温DSC曲线确定烷氧羰基乙基三氯化锡配合物的热分解动力学参数
16
作者 聂毅 刘晓静 +1 位作者 孙玉希 张洪林 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期83-84,共2页
利用国产CDR - 4P型差动热分析仪测得DSC曲线 ,利用积分法和微分法逻辑选择确定了β_烷氧羰基乙基三氯化锡配合物热分解的最可几数学机理函数F(a) =[-ln(1-a) ]2 / 3 ;f(a) =3/ 2 (1-a) [-ln(1-a) ]1/ 3 ,从而计算出指前因子和活化能分... 利用国产CDR - 4P型差动热分析仪测得DSC曲线 ,利用积分法和微分法逻辑选择确定了β_烷氧羰基乙基三氯化锡配合物热分解的最可几数学机理函数F(a) =[-ln(1-a) ]2 / 3 ;f(a) =3/ 2 (1-a) [-ln(1-a) ]1/ 3 ,从而计算出指前因子和活化能分别为logA =2 5 .6和E =2 83.4kJ/mol,logA =2 4 .7和E =2 78.6kJ/mol. 展开更多
关键词 单一非等温dsc曲线 热分解动力学 积分法 微分法 最可几机理函数 β-烷氧羰基乙基三氯化锡配合物
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制样方法对超拉伸聚乙烯纤维DSC熔融行为的影响
17
作者 吴世臻 肖长发 +1 位作者 刘晓华 田立界 《天津纺织工学院学报》 北大核心 1996年第1期1-6,共6页
用切断、揉球、定长三种制样方式测定不同拉伸倍率的UHMW-PE纤维的DSC曲线存在着很大差别,切断使纤维处于完全松驰状态,DSC曲线上只出现表征正交晶系串晶的熔融峰和六方晶系结晶熔融的小峰,定长方式抑制了纤维的收缩,... 用切断、揉球、定长三种制样方式测定不同拉伸倍率的UHMW-PE纤维的DSC曲线存在着很大差别,切断使纤维处于完全松驰状态,DSC曲线上只出现表征正交晶系串晶的熔融峰和六方晶系结晶熔融的小峰,定长方式抑制了纤维的收缩,使串晶的熔点提高,并促进其向六方晶系转化,表征六方晶系结晶熔融的小峰变大,而揉球方式制样测得高倍拉伸UHMW-PE纤维的DSC曲线则出现多重熔融峰。 展开更多
关键词 dsc 制样方式 超拉伸 聚乙烯纤维 熔融行为
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NUMERICAL SOLUTIONS OF INCOMPRESSIBLE EULER AND NAVIER-STOKES EQUATIONS BY EFFICIENT DISCRETE SINGULAR CONVOLUTION METHOD
18
作者 D.C.Wan G.W.Wei 《Acta Mechanica Sinica》 SCIE EI CAS CSCD 2000年第3期223-239,共17页
An efficient discrete singular convolution (DSC) method is introduced to the numerical solutions of incompressible Euler and Navier-Stokes equations with periodic boundary conditions. Two numerical tests of two-dimens... An efficient discrete singular convolution (DSC) method is introduced to the numerical solutions of incompressible Euler and Navier-Stokes equations with periodic boundary conditions. Two numerical tests of two-dimensional Navier-Stokes equations with periodic boundary conditions and Euler equations for doubly periodic shear layer flows are carried out by using the DSC method for spatial derivatives and fourth-order Runge-Kutta method for time advancement, respectively. The computational results show that the DSC method is efficient and robust for solving tho problems of incompressible flows, and has the potential of being extended to numerically solve much broader problems in fluid dynamics. 展开更多
关键词 incompressible flows periodic boundary dsc method fourth-order Runge-Kutta method
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非等温DSC法研究环氧树脂固化反应动力学过程 被引量:16
19
作者 盛江峰 陈雁芳 +4 位作者 琚小双 李爽 罗佳 方天程 朱林华 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2013年第6期9-12,共4页
采用非等温DSC(差示扫描量热)法研究了环氧树脂(EP)体系的固化过程,并采用Kissinger方程、Crane方程和T-β(温度-升温速率)外推法计算出该EP体系固化反应的动力学参数和固化温度。研究结果表明:当m(EP)∶m(填料)∶m(固化剂)∶m(促进剂)=... 采用非等温DSC(差示扫描量热)法研究了环氧树脂(EP)体系的固化过程,并采用Kissinger方程、Crane方程和T-β(温度-升温速率)外推法计算出该EP体系固化反应的动力学参数和固化温度。研究结果表明:当m(EP)∶m(填料)∶m(固化剂)∶m(促进剂)=100∶30∶90∶0.4时,EP体系固化反应的表观活化能为78.90 kJ/mol、指前因子为2.58×109min-1和反应级数为0.914,其最佳固化条件为"从室温升温至92℃(开始凝胶)→继续升温至140℃(恒温固化)→最后升温至169℃(进行后固化处理)"。 展开更多
关键词 非等温差示扫描量热法 环氧树脂 固化工艺 动力学
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非等温DSC法研究VAc-BA-AM共聚乳液固化反应动力学 被引量:4
20
作者 孙晓云 王璐璐 +2 位作者 王吉林 封瑞江 赵崇峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-70,共4页
以醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺为单体,通过半连续乳液聚合方法制备PVC皮革用胶黏剂,借助非等温DSC法(差示扫描量热法)研究共聚乳液的固化过程。使用Kissinger方程、Crane方程和T-β(温度-升温速率)外推法,计算共聚乳液体系固化反... 以醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺为单体,通过半连续乳液聚合方法制备PVC皮革用胶黏剂,借助非等温DSC法(差示扫描量热法)研究共聚乳液的固化过程。使用Kissinger方程、Crane方程和T-β(温度-升温速率)外推法,计算共聚乳液体系固化反应的动力学参数和固化温度。结果表明,共聚乳液体系固化反应的表观活化能为51.71 k J/mol,指前因子为2.79×106S^(-1),反应级数为0.889,最佳固化温度为295.4 K。 展开更多
关键词 醋酸乙烯酯 共聚乳液 dsc 固化反应动力学
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