核磁共振扩散排序谱原位分离鉴定烟油中的美托尼秦 被引量：1

1

作者 唐泊伊 花镇东 +2 位作者 王优美 沈文斌 苏梦翔 《分析试验室》 北大核心 2025年第7期963-969,共7页

建立了不经纯化前处理直接原位鉴定混合体系中未知物的核磁共振二维扩散排序谱(NMR DOSY)方法。以芬特明、莱克多巴胺、非那西丁和茴拉西坦为工具药模拟混合物,在氘代二甲亚砜为溶剂及4 mg十二烷基硫酸钠(SDS)为基质的优化条件下,4种工... 建立了不经纯化前处理直接原位鉴定混合体系中未知物的核磁共振二维扩散排序谱(NMR DOSY)方法。以芬特明、莱克多巴胺、非那西丁和茴拉西坦为工具药模拟混合物,在氘代二甲亚砜为溶剂及4 mg十二烷基硫酸钠(SDS)为基质的优化条件下,4种工具药模拟混合物实现了良好的氢谱信号分离。将建立的DOSY方法应用于缴获烟油真实样本的原位分离鉴定,获得的未知物不饱和质子信号与其他杂质信号分离良好,扩散系数为2.46×10^(−10)m^(2)/s,其不饱和质子信号峰所对应的化学位移均与美托尼秦结构上的不饱和质子相符,验证了液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)的推测结果,确认了烟油缴获物中的可疑物质为新型合成阿片类物质美托尼秦。本方法为NMR技术原位鉴定复杂基质中的未知物提供了新思路。 展开更多

关键词 核磁共振 扩散排序谱技术 原位分离鉴定 美托尼秦

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基于核磁共振氟核的扩散排序谱 (^(19)F DOSY NMR)的实验设计 被引量：1

2

作者 刘雅琴 何玲 余明新 《分析仪器》 CAS 2021年第2期120-124,共5页

设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰... 设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,19 F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。 展开更多

关键词 核磁共振氟谱 扩散排序谱 4-三氟甲基吡啶 全氟丁基磺酸钾 实验设计

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漫射相关光谱在脑血流自动调节中的研究

3

作者 徐舒宁 桂志国 尚禹 《中国医疗设备》 2025年第4期44-49,共6页

目的探究脑部血流微循环、血压与脑自动调节之间的相互作用。方法招募20例健康成年受试者,分别完成4组实验任务:直立倾斜任务、大腿袖带加压任务、主动站立任务和蹲立任务,以引发脑部毛细血流和血压的同步变化。采用漫射相关光谱测量脑... 目的探究脑部血流微循环、血压与脑自动调节之间的相互作用。方法招募20例健康成年受试者,分别完成4组实验任务:直立倾斜任务、大腿袖带加压任务、主动站立任务和蹲立任务,以引发脑部毛细血流和血压的同步变化。采用漫射相关光谱测量脑血流,利用指尖描记血压技术实时记录血压,并通过取整算法匹配两者数据频率,以确保数据处理一致性。此外,设定反应时间、反应变化率、积分等指标,定量评估血流与血压的动态变化。结果主动站立任务中,血压与血流呈现显著强正相关(r=0.65,P=0.036),而其他任务相关性均不显著;所有任务中血压调节速度均快于血流,且差异有统计学意义(P<0.05),其中,大腿袖带加压任务差异最显著(t=8.926,P<0.001);积分分析显示,大腿袖带加压(r=0.55,P=0.016)和主动站立任务(r=0.45,P=0.022)存在显著正相关。这些发现提示血压调节系统具有更快的响应特性。结论本研究通过多任务范式分析了血压与脑部血流的关系,可为量化脑血流自动调节提供实验依据,为未来对脑血流自动调节机制的量化研究提供先验性的参考。 展开更多

关键词 脑部微血流 血压 脑血流自动调节 漫射相关光谱 N阶线性算法 深层组织

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扩散序谱(DOSY)实验测定缓冲体系中蛋白质表观分子量 被引量：4

4

作者 李红卫 袁志良 夏斌 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期280-286,407,408,409,410,共11页

液体核磁共振扩散序谱(DOSY)可以通过测定溶质分子的自扩散系数(D_t)来研究该分子在溶液中的表观分子量(M).Dt与测试体系和分子本身性质相关,蛋白质体系较为复杂,从而增加了蛋白质自扩散系数(D_(t-protein))测定的难度.本文以3-(三甲基... 液体核磁共振扩散序谱(DOSY)可以通过测定溶质分子的自扩散系数(D_t)来研究该分子在溶液中的表观分子量(M).Dt与测试体系和分子本身性质相关,蛋白质体系较为复杂,从而增加了蛋白质自扩散系数(D_(t-protein))测定的难度.本文以3-(三甲基硅基)丙磺酸钠(DSS)为内标,以蛋白质分子与DSS自扩散系数的比值(D_r)来表征蛋白质分子在溶液中的表观分子量(M_(protein)),该方法降低了缓冲体系对M_(protein)的影响,使得M_(protein)主要由分子本身的性质决定.在此基础上,测定了不同分子量蛋白质分子相对于DSS的D_r,拟合得到了D_r与M_(protein)的相关关系:lgM_(protein)=-2.6488 lgD_r-0.7863,相关系数(R^2)为0.997.最后测定了通过大肠杆菌表达纯化得到的SARS冠状病毒主蛋白酶C端结构域(M^(pro)-C)分子相对于DSS的D_r,并计算出与文献结果一致的M_(protein),进一步验证了拟合公式的准确性和实用性. 展开更多

关键词 液体核磁共振(liquid-state NMR) 表观分子量 扩散序谱(dosy) 缓冲体系 脉冲梯度场

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扩散序谱(DOSY)实验中扩散系数维数字分辨率的影响 被引量：3

5

作者 黄俊霖 余亦华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期287-293,共7页

核磁共振二维扩散序谱(DOSY)实验测定溶液中分子自扩散系数时,扩散系数维的数据点及其数字分辨率直接影响了测定值的精度.在较系统地确定了DOSY实验本身偏差范围的基础上,本文研究了扩散系数维不同的数字分辨率对测定值的影响,包括其引... 核磁共振二维扩散序谱(DOSY)实验测定溶液中分子自扩散系数时,扩散系数维的数据点及其数字分辨率直接影响了测定值的精度.在较系统地确定了DOSY实验本身偏差范围的基础上,本文研究了扩散系数维不同的数字分辨率对测定值的影响,包括其引入偏差的来源以及形成偏差的大小.由于不同的溶液条件下分子扩散系数的改变可直接用于表征分子结构或状态的变化,本文提出的相对数字分辨率与扩散系数相对变化值的直接比较,可直观地表明数字分辨率对扩散系数测定值的影响. 展开更多

关键词 液体核磁共振(liquid-state NMR) 数字分辨率 扩散序谱(dosy) 自扩散系数

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Laplace NMR谱图重建——从经典正则化到深度学习

6

作者 杨钰 陈博 +3 位作者 吴柳滨 林恩平 黄玉清 陈忠 《波谱学杂志》 CAS 2024年第2期191-208,共18页

拉普拉斯核磁共振(Laplace NMR)可以提供待测样品的扩散系数或弛豫时间等物理参数信息,是用于研究分子化学结构、动力学和相互作用的强大工具.Laplace NMR的适用性很大程度上取决于拉普拉斯逆变换相关的信号处理算法的性能.在本文中,我... 拉普拉斯核磁共振(Laplace NMR)可以提供待测样品的扩散系数或弛豫时间等物理参数信息,是用于研究分子化学结构、动力学和相互作用的强大工具.Laplace NMR的适用性很大程度上取决于拉普拉斯逆变换相关的信号处理算法的性能.在本文中,我们首先讨论了Laplace NMR谱图重建问题的不适定性,接着回顾了经典的基于正则化约束的重建算法,并介绍了目前前沿的深度学习算法在处理Laplace反演问题方面的应用,最后总结了这些算法的优缺点,并对Laplace NMR信号处理方法未来改进方向进行了展望. 展开更多

关键词 拉普拉斯核磁共振 扩散核磁共振 扩散排序谱 拉普拉斯反演变换 深度学习

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核磁共振技术研究甲基β-环糊精与水杨酸、苯的相互作用 被引量：6

7

作者 李建新 华嘉 +1 位作者 何翠翠 赵健伟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期988-992,共5页

利用核磁共振技术和理论计算,探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象,用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物,以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸... 利用核磁共振技术和理论计算,探索了定性、定量研究分子间相互作用的方法。以水杨酸与甲基β-环糊精(M-β-CD)为实验对象,用扩散排序核磁共振(DOSY)和NOE技术表征了水杨酸在M-β-CD中的包合物,以定量氢谱(1H-NMR)测定了包合物中水杨酸的含量,并与紫外法进行了比较。以水杨酸、苯与M-β-CD为研究对象,定性定量考察了水杨酸与苯在M-β-CD中的包合竞争现象,并通过对水杨酸、苯与M-β-CD的结合能的理论计算分析了该竞争。本文为研究分子间相互作用,尤其是药物与大分子之间的相互作用提供了一个简便、快速、有效的方法。 展开更多

关键词 包合物 甲基β-环糊精 水杨酸 苯 核磁共振 扩散排序核磁共振

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二维扩散排序核磁共振谱法研究β-环糊精/萘普生的相互作用 被引量：1

8

作者 陈昌国 张明明 刘渝萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期959-963,共5页

采用二维扩散排序(DOSY)核磁共振法研究了萘普生与β-环糊精的相互作用,考察了不同包合因素对主客体自扩散系数及平衡常数的影响,并对萘普生与β-环糊精包合反应进行了热力学分析,以揭示萘普生与β-环糊精的包合反应机理。实验结果表明... 采用二维扩散排序(DOSY)核磁共振法研究了萘普生与β-环糊精的相互作用,考察了不同包合因素对主客体自扩散系数及平衡常数的影响,并对萘普生与β-环糊精包合反应进行了热力学分析,以揭示萘普生与β-环糊精的包合反应机理。实验结果表明,温度、水含量、溶液pH值、离子强度等对客体萘普生的自扩散系数影响较大,但对主体环糊精自扩散系数的影响甚微;以上参数的增加均会使得平衡常数增大,有利于包合反应的进行,且在pH 9.0时包合作用最强;热力学参数进一步表明萘普生与环糊精的包合反应为自发吸热的熵驱动过程,主要作用为疏水力。 展开更多

关键词 扩散排序核磁共振法 自扩散 萘普生 Β-环糊精 包合作用

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扩散排序核磁共振技术研究混合物组分、结构和相互作用 被引量：2

9

作者 陈松 张芳 陈忠 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期548-551,573,共4页

中药的化学成分较复杂 ,且在煎煮、泡制过程中可能发生水解、络合等反应而产生新成分。采用先分离再表征的传统研究模式难以科学地阐明其药效的化学物质基础以及这些组分与临床疗效之间的关系。本文利用分子的扩散系数与其分子量、分子... 中药的化学成分较复杂 ,且在煎煮、泡制过程中可能发生水解、络合等反应而产生新成分。采用先分离再表征的传统研究模式难以科学地阐明其药效的化学物质基础以及这些组分与临床疗效之间的关系。本文利用分子的扩散系数与其分子量、分子构型等因素相关这一物理性质 ,并结合核磁共振脉冲梯度场技术和数学方法所发展起来的二维和三维扩散排序核磁共振谱新技术原位研究中药混合物化学组分和结构。我们研究了在无须复杂理化分离和不破坏中药混合物条件下能直接、快速分析中药药效物质组成的扩散排序核磁共振谱新方法 ,并对中药丹参的两种主要有效成分丹参素纳和丹参酮 展开更多

关键词 核磁共振 扩散排序谱 脉冲梯度场

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基于近红外漫反射光谱和PCA-SVM算法快速鉴别炉甘石 被引量：9

10

作者 陈龙 张晓冬 +1 位作者 孙扬波 陈科力 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期116-123,共8页

目的:利用主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)算法,建立炉甘石生品、伪品及炮制品的近红外漫反射光谱(NIRS)鉴别模型。方法:采集炉甘石生品、伪品及炮制品的NIRS,选取特征谱段,优选光谱预处理方法及最佳主成分数,建立PCA-SVM鉴别模型。结... 目的:利用主成分分析(PCA)和支持向量机(SVM)算法,建立炉甘石生品、伪品及炮制品的近红外漫反射光谱(NIRS)鉴别模型。方法:采集炉甘石生品、伪品及炮制品的NIRS,选取特征谱段,优选光谱预处理方法及最佳主成分数,建立PCA-SVM鉴别模型。结果:在7 500~4 000 cm-1谱段,以一阶导数法(FD)为最佳光谱预处理方法,PCA提取的光谱前5个主成分为最佳主成分,并经网格搜索算法确定惩罚因子c=0. 25,核函数参数g=8为最佳SVM内部参数,建立炉甘石PCA-SVM鉴别模型。该模型五折交叉验证准确率100%,且模型对训练集和测试集样品预测正确率亦均达100%。结论:基于PCASVM算法所建立的炉甘石NIRS鉴别模型预测准确率高,结合固体粉末漫反射技术无损、快速的优点,该模型可用于炉甘石生品、伪品及炮制品的无损、快速鉴别。 展开更多

关键词 炉甘石 近红外漫反射光谱 主成分分析 支持向量机 一阶导数法 网格搜索算法 五折交叉验证

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核磁共振技术在保健食品非目标成分分析中的应用 被引量：6

11

作者 李玮 耿健强 涂光忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期288-293,共6页

采用二维扩散排序谱(2D-DOSY)和脉冲宽度(PULCON)定量等多种核磁共振(NMR)技术,对具有减肥功效的保健食品中主要成分进行了定性、定量研究。采用布鲁克AvanceⅢ600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代丙酮为溶剂,对待测物进行了核磁检测。2D-... 采用二维扩散排序谱(2D-DOSY)和脉冲宽度(PULCON)定量等多种核磁共振(NMR)技术,对具有减肥功效的保健食品中主要成分进行了定性、定量研究。采用布鲁克AvanceⅢ600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代丙酮为溶剂,对待测物进行了核磁检测。2D-DOSY表明该保健食品中含有3种主要化学成分,结合多种NMR技术对3个化合物进行了结构解析,归属了其所有的NMR谱信号,确定样品的主要成分为邻苯二甲酸二乙酯、褪黑素和奥美拉唑。最后采用PULCON定量技术测得3种成分的绝对含量分别为16.65、5.38、46.35 mg/g。测定结果与HPLC定量结果的对比表明,核磁共振方法能够在无对照品作参比,无需分离的条件下,直接、快速、准确分析保健食品中非目标成分的物质组成和绝对含量。 展开更多

关键词 核磁共振 扩散排序 脉冲宽度定量 保健食品 非目标成分

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负载Pd基碳二选择加氢催化剂上乙炔加氢反应的原位红外光谱研究 被引量：1

12

作者 张齐 戴伟 +1 位作者 穆玮 张火利 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第18期2148-2152,共5页

以乙烯和乙炔为探针分子,采用原位红外光谱技术研究了Pd-Ag/Al2O3和Pd/Al2O3催化剂上乙炔加氢反应,通过乙炔吸附,乙炔和氢的共吸附和交替吸附表征了催化剂表面吸附物种的变化.结果表明,在Pd-Ag/Al2O3催化体系中,乙炔在Pd-Ag/Al2O3和Pd/A... 以乙烯和乙炔为探针分子,采用原位红外光谱技术研究了Pd-Ag/Al2O3和Pd/Al2O3催化剂上乙炔加氢反应,通过乙炔吸附,乙炔和氢的共吸附和交替吸附表征了催化剂表面吸附物种的变化.结果表明,在Pd-Ag/Al2O3催化体系中,乙炔在Pd-Ag/Al2O3和Pd/Al2O3催化剂有着不同的吸附性能,另外,加氢反应会导致在催化剂表面形成由长分子链的烷烃组成的碳氢化合物层,该吸附层与绿油有着相似的红外光谱特征,最关键的是乙炔和氢的吸附顺序和碳氢化合物层的生成量之间存在着一定的关系,这将直接影响催化剂的加氢性能. 展开更多

关键词 原位红外光谱 乙炔 加氢 共吸附 Pd-Ag/Al2O3

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核磁共振扩散序谱的研究及应用进展 被引量：3

13

作者 张鹏 陈媛 罗维 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1050-1057,共8页

核磁共振(NMR)是确定分子结构最常用的分析方法之一,扩散序谱(DOSY)拓展了核磁共振波谱分析复杂混合物的能力。DOSY可以通过测量混合物的自扩散系数,"虚拟分离"多组分系统中的各化学实体。而自扩散系数反映了分子的有效大小... 核磁共振(NMR)是确定分子结构最常用的分析方法之一,扩散序谱(DOSY)拓展了核磁共振波谱分析复杂混合物的能力。DOSY可以通过测量混合物的自扩散系数,"虚拟分离"多组分系统中的各化学实体。而自扩散系数反映了分子的有效大小和形状,因此DOSY也能提供分子尺寸、分子量、分子间相互作用及聚集状态的具体信息。该文综述了DOSY实验的基本原理、脉冲序列发展及相关研究领域的应用进展。首先简述了脉冲场梯度、脉冲序列的发展及应用特点,然后详细介绍了DOSY在鉴别混合物组分、测量分子尺寸、分子量分布、表征分子间作用力等方面的研究进展。通过实例展示了DOSY在化学、药学、食品、生物等领域的广泛应用。 展开更多

关键词 扩散序谱 扩散系数 脉冲场梯度 脉冲序列

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