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液质联用法快速检测畜肉中3种常见β-受体激动剂的一测多评研究
1
作者 刘超 景赞 宋宇航 《食品与药品》 2025年第2期180-185,共6页
目的 建立Cleanert LipoNo净化管结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测畜肉中3种常见的β-受体激动剂的方法。方法 采用Cleanert LipoNo净化管进行净化。对新建方法进行了方法学考察,确定了校正因子(f),并考察了f的耐受性,比... 目的 建立Cleanert LipoNo净化管结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测畜肉中3种常见的β-受体激动剂的方法。方法 采用Cleanert LipoNo净化管进行净化。对新建方法进行了方法学考察,确定了校正因子(f),并考察了f的耐受性,比较了一测多评(QAMS)法与内标法测定结果差异。结果 方法学验证表明莱克多巴胺和克伦特罗检出限均为0.10μg/kg,沙丁胺醇检出限为0.20μg/kg;1~10μg/kg范围内,克伦特罗加标回收率为86.4%~95.4%,莱克多巴胺加标回收率为86.5%~96.0%,沙丁胺醇加标回收率为85.6%~97.5%;克伦特罗精密度RSD为3.3%~4.5%,莱克多巴胺精密度RSD为3.0%~3.8%,沙丁胺醇精密度RSD为3.5%~4.1%;校正因子f_(克/沙)为5.1552,f_(莱/沙)为0.3716,且f对常见色谱条件的微小变化耐受性良好,QAMS法与内标法测定结果无显著差异。结论 该方法具有快速、稳定、经济等特点,特别适用于大批量畜肉中3种常见β-受体激动剂的检测。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 一测多评 液质联用 cleanert LipoNo净化管
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腐败检材中检出盐酸多塞平1例
2
作者 王毅 刘启云 刘子秋 《微量元素与健康研究》 CAS 2012年第1期70-70,共1页
腐败生物检材中抗抑郁药检测难,杂质干扰大。采用Cleanert MAS法(Multi-function Impurity Ad-sorption SPE,多重机制杂质吸附萃取净化法)净化高度腐败胃内容物检材中杂质后,LC-MS/MS定性定量检测。结果表明,从腐败胃内容中检出过量盐... 腐败生物检材中抗抑郁药检测难,杂质干扰大。采用Cleanert MAS法(Multi-function Impurity Ad-sorption SPE,多重机制杂质吸附萃取净化法)净化高度腐败胃内容物检材中杂质后,LC-MS/MS定性定量检测。结果表明,从腐败胃内容中检出过量盐酸多塞平,为案件的定性提供了有力证据。 展开更多
关键词 腐败检材 盐酸多塞平 cleanert MAS LC-MS/MS
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快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留 被引量：4
3
作者 王多娇 周玮 +1 位作者 颜春荣 徐春祥 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第10期280-282,共3页
建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱，采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在1... 建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后，乙腈提取，低温离心后，取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱，采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在10∽200μg/L范围内呈良好的线性关系，不同浓度（1、2、5、10倍定量限浓度）回收率为82.9%∽106.0%，相对标准偏差（n=5）小于15%，灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1．0、5.0、5.0、20.0μg/kg 。本方法简便、快速、重现性好，适用于茶叶中多种农药残留的测定。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 cleanert NANO CARB固相萃取柱 超高压液相色谱-串联质谱 前处理
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气相色谱—串联质谱法同时测定黑茶中9种农药残留 被引量：8
4
作者 程水连 何建国 +1 位作者 黄静 卢桂英 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2018年第9期88-91,共4页
建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4～3.2mg/L浓度范围内... 建立了同时对黑茶中9种农药残留进行定性定量分析的气相色谱三重四级杆质谱确证方法。样品经乙腈提取、Cleanert TPT固相萃取柱净化后,用气相色谱—串联质谱MRM采集方式进行分析测定。研究结果显示:这9种农药在0.4～3.2mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,9种农药的相关系数均在0.99以上,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%,最低检出限均在1.0μg/kg以下,平均加标回收率为81.6%～98.6%。该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。 展开更多
关键词 黑茶 气相色谱 三重四级杆质谱 cleanert TPT固相萃取柱 农药残留
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QuEChERS净化结合UHPLC-MS/MS同时测定饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物 被引量：8
5
作者 刘新辉 纪祥龙 +5 位作者 孙艳丽 王情情 周秀芝 李芳华 刘梅 张帅 《饲料工业》 北大核心 2020年第10期55-59,共5页
研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PS... 研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1~50 ng/ml范围内线性关系良好(R^2>0.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。 展开更多
关键词 饲料 β-受体激动剂类 喹噁啉类 cleanert LipoNo cleanert PSA
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反相高效液相色谱法测定芝麻油中苯并(a)芘 被引量：2
6
作者 戴启凤 徐敏 《科技创新导报》 2014年第11期102-103,共2页
该文采用反相高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并（a）芘，分别用Cleanert BAP固相萃取柱和自制固相萃取柱净化,荧光检测器进行检测。结果表明，使用Cleanert BAP固相萃取柱的重现性优于自制的固相萃取柱，回收率在91%～100.5%之间，RSD... 该文采用反相高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并（a）芘，分别用Cleanert BAP固相萃取柱和自制固相萃取柱净化,荧光检测器进行检测。结果表明，使用Cleanert BAP固相萃取柱的重现性优于自制的固相萃取柱，回收率在91%～100.5%之间，RSD为3.1%，且操作简便，结果准确可靠。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 cleanert BAP固相萃取柱 芝麻油 反相高效液相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的β-受体激动剂类和喹诺酮类物质 被引量：6
7
作者 刘新辉 马小岭 季秋红 《邵阳学院学报（自然科学版）》 2020年第2期55-66,共12页
目的建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法检测畜肉及其副产品中β-受体激动剂类和喹诺酮类物质的测定方法。方法采用1%乙酸水溶液质量分数水解试样,将残留物从轭合物形态转化为游离形式,经乙腈提取、Cleanert LipoNo净化后,ZO... 目的建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法检测畜肉及其副产品中β-受体激动剂类和喹诺酮类物质的测定方法。方法采用1%乙酸水溶液质量分数水解试样,将残留物从轭合物形态转化为游离形式,经乙腈提取、Cleanert LipoNo净化后,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,经超高效液相色谱-串联质谱仪检测,内标法定量。结果12种β-受体激动剂及11种喹诺酮在质量浓度为0.5~20 Hg/L范围内线性关系良好(R^2≥0.99),平均回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差均小于9.52%。结论方法操作简便,成本低,有机溶剂使用量少且稳定性高,能够为政府监管及畜肉企业内部质控提供技术支持。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 喹诺酮 超高效液相色谱-串联质谱 cleanert LipoNo
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离子色谱法测定婴幼儿辅食中亚硫酸盐
8
作者 肖胜蓝 《河南预防医学杂志》 2018年第1期20-22,共3页
目的建立离子色谱法测定婴幼儿辅食中亚硫酸盐的方法。方法本文采用15 mmol/LNa OH作为淋洗液,甘露醇作为稳定剂,样品经沉淀、离心后经固相萃取小住处理,注入离子色谱仪检测。结果亚硫酸根分离良好,在0.5 mg^10 mg/L范围内线性关系良好,... 目的建立离子色谱法测定婴幼儿辅食中亚硫酸盐的方法。方法本文采用15 mmol/LNa OH作为淋洗液,甘露醇作为稳定剂,样品经沉淀、离心后经固相萃取小住处理,注入离子色谱仪检测。结果亚硫酸根分离良好,在0.5 mg^10 mg/L范围内线性关系良好,r=0.999 6;方法检出限为0.3 mg/L;回收率在85%~103%之间,相对标准偏差RSD<5%(n=8)。结论采用固相萃取小柱处理样品,能排除干扰离子对亚硫酸根的影响,与离子色谱法结合起来,操作便捷,结果可靠,适合于辅食中亚硫酸盐的分析。 展开更多
关键词 离子色谱法 婴幼儿辅食 亚硫酸盐 固相萃取小柱
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固相萃取-平行浓缩法测定食品中合成着色剂的研究 被引量：4
9
作者 李素媛 喻玺 刘恒 《现代农业科技》 2018年第3期252-253,258,共3页
本试验利用PWAX混合型弱阴离子交换柱吸附食品中的合成着色剂,采用氨化甲醇溶液洗脱,结合平行浓缩仪,测定食品中的合成着色剂。与《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)相比,该测定方法浓缩时间短、回收率高、重复性好、稳定... 本试验利用PWAX混合型弱阴离子交换柱吸附食品中的合成着色剂,采用氨化甲醇溶液洗脱,结合平行浓缩仪,测定食品中的合成着色剂。与《食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)相比,该测定方法浓缩时间短、回收率高、重复性好、稳定性好,适用于大批量样品的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 弱阴离子交换柱 平行浓缩仪 食品 合成色素
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固相萃取-气相色谱质谱法测定食糖中丙烯酰胺 被引量：1
10
作者 李海霞 陈克云 +3 位作者 李霞 梁秀清 陈倩倩 刘艳明 《食品工业》 CAS 2023年第2期311-315,共5页
建立快速测定食糖中丙烯酰胺含量的分析方法。食糖样品经水溶解提取,Cleanert ACA固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱法(GC-MS)检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为1... 建立快速测定食糖中丙烯酰胺含量的分析方法。食糖样品经水溶解提取,Cleanert ACA固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱法(GC-MS)检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。白糖样品在20,200和1000μg/kg 3个质量分数水平下的加标回收率为90.42%~106.70%;红糖样品在200,400和1000μg/kg 3个质量分数水平下的加标回收率为97.00%~113.93%,相对标准偏差为3.25%~5.13%。该方法简化了样品前处理过程,具有样品处理操作简单、分析周期短、净化效果好等优点,可以满足食糖中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 食糖 丙烯酰胺 固相萃取 cleanert ACA 气相色谱-质谱法
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