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Studies on the esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one with acid chlorides under different conditions
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作者 Ru Shu Sun Yang Wang Peng Xia 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第7期791-794,共4页
The esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one (4) with acid chlorides afforded normal oxime-esters 3a-e in 35-78% yields in presence of excessive 4-dimethylaminopyridine as t... The esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one (4) with acid chlorides afforded normal oxime-esters 3a-e in 35-78% yields in presence of excessive 4-dimethylaminopyridine as the acid scavenger, whereas the reactions gave unexpected 8-substituted products N-(8-chloro-4-methyl-2-oxo-2H-furo-[2,3-h]chromen-9-yl)amides (5a-c) and 4-methyl-2,9-dioxo-8,9-dihydro-2H-furo[2,3-h]chromen-8-ylcarboxyloates (6d-e) by using excessive acid chlorides. The structures of 10 new compounds were determined by 1H NMR, 13C NMR, MS and HRMS, and the possible mechanism for the formation of unexpected products 5a--c and 6d-e was also proposed. 展开更多
关键词 9-(Hydroxyirnino)-4-methyl-8 9-dihydrofuro[2 3-h]chromen-2-one Oxime-ester N-(8-Chloro-4-methyl-2-oxo-2H-furo[2 3-h]chro-men-9-yl)amide 4-Methyl-2 9-dioxo-8 9-dihydro-2H-furo[2 3-h]chromen-8-ylcarboxyloate
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Clinical Application of Chromosome Microarray Analysis in Han Chinese Children with Neurodevelopmental Disorders 被引量:9
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作者 Mingyu Xu Yiting Ji +4 位作者 Ting Zhang Xiaodong Jiang Yun Fan Juan Geng Fei Li 《Neuroscience Bulletin》 SCIE CAS CSCD 2018年第6期981-991,共11页
Chromosome microarray analysis(CMA) is a cost-effective molecular cytogenetic technique that has been used as a first-line diagnostic test in neurodevelopmental disorders in the USA since 2011. The impact of CMA resul... Chromosome microarray analysis(CMA) is a cost-effective molecular cytogenetic technique that has been used as a first-line diagnostic test in neurodevelopmental disorders in the USA since 2011. The impact of CMA results on clinical practice in China is not yet well studied, so we aimed to better evaluate this phenomenon.We analyzed the CMA results from 434 patients in our clinic, and characterized their molecular diagnoses, clinical features, and follow-up clinical actions based on these results. The overall diagnostic yield for our patients was 13.6%(59 out of 434). This gave a detection rate of 14.7%for developmental delay/intellectual disability(DD/ID,38/259) and 12% for autism spectrum disorders(ASDs,21/175). Thirty-three recurrent(n≥2) variants were found, distributed at six chromosomal loci involving known chromosome syndromes(such as DiGeorge, Williams Beuren, and Angelman/Prader-Willi syndromes).The spectrum of positive copy number variants in our study was comparable to that reported in Caucasian populations, but with specific characteristics. Parental origin tests indicated an effect involving a significant maternal transmission bias to sons. The majority of patients with positive results(94.9%) had benefits, allowing earlier diagnosis(36/59), prioritized full clinical management(28/59), medication changes(7/59), a changed prognosis(30/59), and prenatal genetic counseling(15/59). Our results provide information on de novo mutations in Chinese children with DD/ID and/or ASDs. Our data showed that microarray testing provides immediate clinical utility for patients. It is expected that the personalized medical care of children with developmental disabilities will lead to improved outcomes in long-term developmental potential.We advocate using the diagnostic yield of clinically actionable results to evaluate CMA as it provides information of both clinical validity and clinical utility. 展开更多
关键词 chromosome microarray analysis Neurode velopmental disorder Autism spectrum disorder chro mosome syndrome Clinical management
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鼠疫耶尔森菌Chro392基因的生物信息学分析及抗原表位预测 被引量:1
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作者 王姝懿 李建云 +4 位作者 胡艳红 刘芳 于欣欣 武正华 赵学亮 《中国病原生物学杂志》 CSCD 北大核心 2022年第3期303-307,共5页
目的探讨鼠疫耶尔森菌Chro392基因的组成结构及生物学功能。方法本试验为预测采用生物信息学软件对该基因的理化性质、磷酸化位点、糖基化位点、亲/疏水性、跨膜区、保守结构域、信号肽、二级结构、以及T、B细胞抗原表位进行分析及预测... 目的探讨鼠疫耶尔森菌Chro392基因的组成结构及生物学功能。方法本试验为预测采用生物信息学软件对该基因的理化性质、磷酸化位点、糖基化位点、亲/疏水性、跨膜区、保守结构域、信号肽、二级结构、以及T、B细胞抗原表位进行分析及预测。结果Chro392基因核酸序列长度723 bp,编码蛋白由240个氨基酸构成,理论等电点为6.84,分子式为C_(1212)H_(1927)N_(305)O_(373)S_(8),不含有跨膜区,在第1-37氨基酸位点含有信号肽,属于稳定的亲水性蛋白,共存在磷酸化位点27个,其中含量最高的磷酸化位点是苏氨酸。二级结构主要由延伸链和无规则卷曲构成,分别占29.17%和34.58%。该蛋白含有8个B细胞抗原表位。Chro392蛋白存在20个T细胞抗原表位,其中限制性Th细胞表位15个,限制性CTL细胞表位5个。结论生物信息学预测Chro392蛋白含有较多的B、T细胞抗原表位,具有良好的抗原性,可为鼠疫耶尔森菌的疫苗潜在候选抗原。 展开更多
关键词 鼠疫耶尔森菌 chro392基因 抗原表位 生物信息学
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Simple and Rapid Thin-layer Chromatography Method for Quantitative Measurement of Free Cholesterol in Serum
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作者 李克 《医学研究生学报》 CAS 1990年第2期171-175,共5页
ABSTRACT A quantitative method for the assay of free cholesterol has been described in this paper. The experimental conditions for the determination of cholesterol in serum by Thin-layer chromatography were disscused.... ABSTRACT A quantitative method for the assay of free cholesterol has been described in this paper. The experimental conditions for the determination of cholesterol in serum by Thin-layer chromatography were disscused. The solvent System was petroleum ether-ethyl acetate-glacial acetic acid (8o:20:1) and the spra-ying reagent was a solution of sulphuric acid and vanillin. Under the selected con-ditions, the peak area was linearly related to the cholesterol amount for the range between 80~700 ng per spot. The intraplate and interplate coefficients were 2.4% and 7.4% respectively. The recovery of cholesterol was 101.6%. The method presented was simple, rapid and accurate. The results of experi-mental investigation and clinical application were satisfactory. 展开更多
关键词 Determination of CHOLESTEROL free CHOLESTEROL THIN-LAYER chro-matography.
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Extraction-chromatographic Separation of Microamount Scandium(Ⅲ)with HEH(EHP) Resin and Its Analytical Application
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作者 陈华序 沈凤韵 +1 位作者 王喜全 邹凤君 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1993年第4期288-294,共7页
The optimum conditions for the extraction-chromatography by using 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl- phosphonate resin to separate scandium(Ⅲ)from large amounts of other metal ions were reported.A me- thod for the separation... The optimum conditions for the extraction-chromatography by using 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl- phosphonate resin to separate scandium(Ⅲ)from large amounts of other metal ions were reported.A me- thod for the separation and determination of microamount of scandium has been developed.This method gives higher accuracy and reproducibility than solvent extraction with PMBP,especially,for the samples containing high content of titanium.Many shortcomings of other methods ever reported can be overcome by the present method. 展开更多
关键词 SCANDIUM 2-ethylhexyl-2-ethylhexylphosphonate Extraction-chro-matography
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Development of specific chromosomal DNA pool for rice field eel and their application to gene mapping 被引量:1
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作者 Ji, FY Yu, QX Liu, JD 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2002年第6期485-489,共5页
The chromosomes 1, 3, 5, 6, 7,10 and 12 of rice field eel (Monopterus albus Zuiew) have been microdissected successfully from meiosis I diakinesis spreads by using glass microneedlc under an inverted microscope. And t... The chromosomes 1, 3, 5, 6, 7,10 and 12 of rice field eel (Monopterus albus Zuiew) have been microdissected successfully from meiosis I diakinesis spreads by using glass microneedlc under an inverted microscope. And the DOP-PCR products of the single chromosome dotted on the nylon membrane as 'specific chromosomal DNA pool', have been hybridized with 6 probes to map these genes. The mapping results show that Zfa has been mapped to chromosome 1, rDNA to chromosomes 3 and 7, both Gh and Pdegγto chromosome 10, Hsl to chromosome 5 and Hox genes have been detected on chromosomes 1, 3, 6 and 10 meantime. It has initiatively been suggested that chromosome 10 of rice field eel might possess the commom conserved synteny to that on chromosome 17 of human, chromosome 11 of mouse, chromosome 12 of pig and chromosome 19 of bovine. And so chromosome 3 of rice field eel might also contain the commom conserved synteny to that on chromosome 2 of zebraf-ish. Our study is an attempt to establish a new and feasible 展开更多
关键词 rice field EEL MICRODISSECTION DOP-PCR SPECIFIC chro-mosomal DNA POOL gene mapping conserved synteny.
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液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型
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作者 索德成 肖志明 +4 位作者 安志新 宋志刚 冯玉超 李阳 樊霞 《动物营养学报》 北大核心 2025年第8期5514-5523,共10页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,9∶1)提取,经多重杂质吸附净化后,上液相色谱测定,采用基质匹配法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮及其隐蔽型在1~100 μg/L具有较好的线性(决定系数>0.99);检出限和定量限分别为0.62~1.72 μg/kg和2~5 μg/kg;添加回收率为81.7%~104.7%,相对标准偏差保持在20%以下。应用此方法对饲料以及鸡血液和肌肉样品进行玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测,其中饲料中检出全部毒素类型;血液中检出玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉酮;肌肉中检出玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮。本研究建立的方法可用于饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测。 展开更多
关键词 饲料 血液 肌肉 玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 多重杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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细辛不同挥发油的止咳活性比较及物质基础分析
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作者 钟伯年 吴昊 +4 位作者 温晓茵 颜鹏 钟山 赖克方 刘晓东 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第16期3093-3099,共7页
目的评价细辛不同提取工艺所得挥发油的止咳活性并分析相关化学组成,为细辛挥发性组分的开发利用及质量控制提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO_(2))提取细辛中的挥发油;柠檬酸诱导的豚鼠咳嗽模型对... 目的评价细辛不同提取工艺所得挥发油的止咳活性并分析相关化学组成,为细辛挥发性组分的开发利用及质量控制提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO_(2))提取细辛中的挥发油;柠檬酸诱导的豚鼠咳嗽模型对细辛两种挥发油进行止咳活性评价;气相色谱质谱法(GC-MS)对两种挥发油中的相关成分进行分析及比较。结果细辛SD挥发油对于柠檬酸诱导的豚鼠生理性咳嗽模型镇咳活性比SFE-CO_(2)挥发油好,GC-MS分析比对共鉴定出17个可能的急性镇咳活性单体化合物。结论细辛挥发油具有较好的止咳活性,17个挥发性化合物可能是细辛挥发油发挥止咳活性的药效物质基础。 展开更多
关键词 细辛 水蒸气蒸馏 超临界二氧化碳萃取 止咳活性 气相色谱质谱联用
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铬铁矿无钙焙烧渣中铬的深度提取研究
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作者 曾一钧 蒋子文 +1 位作者 蹇成宗 全学军 《无机盐工业》 北大核心 2025年第1期90-96,共7页
铬铁矿氧化焙烧—水浸提铬残渣中仍然存在较大量未反应的铬元素,研究其深度提取对于实现铬铁矿资源的全资源化利用具有重要意义。利用NaOH-NaCl体系对铬铁矿无钙焙烧渣深度提铬,探究了氧化焙烧过程工艺参数对铬提取率的影响及焙烧过程... 铬铁矿氧化焙烧—水浸提铬残渣中仍然存在较大量未反应的铬元素,研究其深度提取对于实现铬铁矿资源的全资源化利用具有重要意义。利用NaOH-NaCl体系对铬铁矿无钙焙烧渣深度提铬,探究了氧化焙烧过程工艺参数对铬提取率的影响及焙烧过程动力学。结果表明,NaCl用量、焙烧时间、焙烧温度等参数都会影响到铬的提取率。在氢氧化钠添加量为40%(质量分数)、氯化钠添加量为10%(质量分数)、铬渣粒径为100目、焙烧温度为900℃、焙烧时间为150min的优化条件下,铬的提取率达到98%。低熔点NaOH的加入促进了传质,NaCl分解产生的Cl2作为催化剂和氧化剂,为从铬渣中高效回收铬提供了新思路。铬渣在NaOH-NaCl氧化焙烧体系中由内扩散控制,频率因子为0.026min^(-1),反应表观活化能约为25.00kJ/mol。并对经焙烧提铬后的铬渣进行了表征分析,结果表明焙烧过程中铬渣的结构遭到破坏,铬从尖晶石结构中释放出来,从而实现铬的提取。 展开更多
关键词 NaOH-NaCl体系 铬铁矿无钙焙烧渣 氧化焙烧 焙烧过程动力学 回收铬
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核心素养导向的初中化学“水的净化”实验探究——明矾和活性炭的净水原理及净水效果
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作者 阎雪梅 程素芳 +1 位作者 朱成东 胡海铭 《化学教育(中英文)》 北大核心 2025年第19期101-106,共6页
挖掘明矾与活性炭的净水原理,采用对比实验,借助浊度仪和色度传感器,结合自来水厂净水过程的实际情况,设计实验方案探讨添加混凝剂和活性炭的顺序,得出合理实验结论。促进学生深入理解化学课程内容,发展学科核心素养。
关键词 明矾 活性炭 净水原理 浊度仪 色度传感器
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1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN催化剂的制备和性能
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作者 刘志华 王明月 +3 位作者 李易娟 丘一帆 李翔 苏伟钊 《材料研究学报》 北大核心 2025年第7期551-560,共10页
用水热法在硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-pCN)表面原位合成1T/2HO-MoS_(2)S-pCN可见光催化剂并使用XRD、XPS、FT-IR、SEM和UV-vis等手段对其表征,研究了这种催化剂的光电化学特性和和协同处理环丙沙星(CIP)和六价铬Cr(VI)的性能及其机理... 用水热法在硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-pCN)表面原位合成1T/2HO-MoS_(2)S-pCN可见光催化剂并使用XRD、XPS、FT-IR、SEM和UV-vis等手段对其表征,研究了这种催化剂的光电化学特性和和协同处理环丙沙星(CIP)和六价铬Cr(VI)的性能及其机理。结果表明,15%1T/2HO-MoS_(2)S-pCN光催化剂在2min内对CIP的去除率为97.63%,在10min内对Cr(VI)的去除率为96.2%。5次循环使用后,这种催化剂优异的光催化性能不变。1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN光催化剂中的异质结、二硫化钼1T/2H相以及氧掺杂等因素,提高了其对可见光的响应并抑制了电子-空穴对的复合。这种催化剂去除CIP和Cr(VI)的机理是,在活性物质(h^(+)、e^(-)、·O_(2)^(-))的作用下氧化CIP,在活性物质(e^(-)、O_(2)^(-))的作用下还原Cr(VI)。 展开更多
关键词 无机非金属材料 1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN 光催化 六价铬 环丙沙星
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LC-MS/MS法测定蛋白降解靶向嵌合体药物ARV-471在小鼠体内的浓度及其药动学
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作者 吴浩 蒋品 +2 位作者 郑威 张瑜 左坚 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第6期774-780,共7页
目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,... 目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,离心取上清液进行LC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱;以乙腈(含0.1%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样体积为2μL;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应检测(MRM)模式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量限、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性和稀释可靠性,并对小鼠静脉注射5 mg/kg和口服灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后的血药浓度和药动学参数进行测定和计算。结果:ARV-471在2.0~2 000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,批内和批间准确度在85.0%~115.0%之间,批内和批间精密度RSD小于15%,专属性、基质效应、稳定性等均符合指导原则要求。药动学参数显示:雄性和雌性小鼠灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后,Cmax分别为(2 947.19±454.77)和(2 682.02±342.23)ng/mL,AUC0-t分别为(23 357.37±3 488.00)和(20 161.23±1 871.32)ng·h·m L^(-1),T1/2分别为(3.11±0.18)和(2.93±0.62)h,Tmax分别为(1.83±0.41)和(2.00±0.00)h;雄性和雌性小鼠静脉注射5 mg/kg的ARV-471后,AUC0-t分别为(18 219.07±2 059.41)和(17 238.01±2 380.55)ng·h·mL^(-1),T1/2分别为(2.76±0.23)和(2.73±0.20)h;雄雌小鼠的绝对生物利用度分别为(19.49±1.81)%和(21.37±3.19)%。结论:本研究建立了一种快速、灵敏的方法用于ARV-471的药动学研究,为PROTAC类药物的药动学研究奠定了基础。 展开更多
关键词 蛋白降解靶向嵌合体 药动学 高效液相色谱-串联质谱法
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粗壮女贞子三萜类化学成分分析及其在畜牧生产中的应用
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作者 李彦灵 叶同生 +4 位作者 王意驰 郝芙琪 马矜烁 李牧珅 钱慧琴 《饲料工业》 北大核心 2025年第13期95-103,共9页
粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技... 粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析其总三萜类化学成分,选用2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)自由基清除法评价其抗氧化活性,并论述其在畜牧生产中的应用,以期为开发新型天然绿色植物饲料添加剂提供参考,促进粗壮女贞子在饲料生产中的广泛应用。 展开更多
关键词 粗壮女贞子 抗氧化 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 动物生产 饲料
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发酵和抑菌处理对酸笋有机酸的影响
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作者 周峦 农叶伟 +4 位作者 柯水莲 林茵 俞璟涓 康林芝 唐辉 《食品研究与开发》 2025年第24期72-77,共6页
为研究酸笋发酵过程和抑菌处理对其有机酸的影响,采用高效液相色谱法、pH计法测定不同发酵阶段(发酵0、2、6、18、22、32、62 d)及不同抑菌处理条件(冷藏、灭菌、加脱氢乙酸钠、加山梨酸钾、加脱氢乙酸钠和山梨酸钾复合抑制剂)下酸笋中... 为研究酸笋发酵过程和抑菌处理对其有机酸的影响,采用高效液相色谱法、pH计法测定不同发酵阶段(发酵0、2、6、18、22、32、62 d)及不同抑菌处理条件(冷藏、灭菌、加脱氢乙酸钠、加山梨酸钾、加脱氢乙酸钠和山梨酸钾复合抑制剂)下酸笋中有机酸含量及pH值。结果表明,随发酵时间延长,乳酸、乙酸、柠檬酸含量逐渐增加,pH值逐渐降低;发酵62 d后乳酸、乙酸、柠檬酸含量分别为8.16、1.55、0.35 mg/g,pH值整体由6.06降为4.18。与未经过抑菌处理的自然发酵97 d酸笋相比,冷藏处理的酸笋乳酸、乙酸、柠檬酸含量均下降较多(分别下降10.61、1.53、0.22 mg/g),pH值升高0.40,有效抑制了后续发酵进程,整体抑菌效果优于其他4种处理方式。 展开更多
关键词 酸笋 有机酸 PH值 抑菌处理 高效液相色谱法
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素 被引量:34
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作者 徐锦忠 张晓燕 +4 位作者 丁涛 吴斌 沈崇钰 蒋原 刘飞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期341-346,共6页
建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留... 建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析。合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测。类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%~108.9%;相对标准偏差为3.4%~13.4%。可实现样本灵敏、准确地定性定量分析。 展开更多
关键词 合成类固醇激素 糖皮质激素 多残留分析 液相色谱-串联质谱
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不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱测定及相关性研究 被引量:37
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作者 金樟照 祝明 +1 位作者 张文婷 戚雁飞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1174-1177,共4页
目的 分析不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的变化情况,研究丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量之间的相关性。方法 采用HPLC法测定不同产地丹参水溶性成分、脂溶性成分的指纹图谱以及主要成分的含量,运用SPSS统计软件分析... 目的 分析不同产地丹参水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的变化情况,研究丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量之间的相关性。方法 采用HPLC法测定不同产地丹参水溶性成分、脂溶性成分的指纹图谱以及主要成分的含量,运用SPSS统计软件分析丹参成分变化情况。结果 丹参脂溶性成分和水溶性成分指纹图谱随产地不同而变化,丹参脂溶性成分含量与水溶性成分含量高低无内在关系。结论 建议制订丹参丹酚酸类成分含量,作为适用于丹参类注射液用的丹参药材标准,以区别于供复方丹参片等制剂用的丹参。 展开更多
关键词 丹参 丹参类注射液 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 指纹图谱
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高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相 被引量:24
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作者 邹公伟 郑琦 +1 位作者 胡冠九 施耀曾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第4期466-473,共8页
本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相.介绍了纤维素衍生物的主要类型,阐述了纤维素衍生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用·引文64篇.
关键词 纤维素衍生物 手性固定相 评述 HPLC
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pH、温度对土壤溶液中Cr(Ⅵ)减少速率的影响 被引量:10
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作者 陈英旭 朱荫湄 +1 位作者 袁可能 朱祖祥 《环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1992年第3期7-10,共4页
本文主要研究了土壤溶液中Cr(Ⅵ)的减少速率与pH、温度等因子的关系。结果表明:土壤溶液中Cr(Ⅵ)减少动力学过程可以分为二个步骤,第一步为快速反应,它主要由吸附反应所控制;第二步为慢速反应,主要由Cr(Ⅵ)还原反应所控制。慢反应速率常... 本文主要研究了土壤溶液中Cr(Ⅵ)的减少速率与pH、温度等因子的关系。结果表明:土壤溶液中Cr(Ⅵ)减少动力学过程可以分为二个步骤,第一步为快速反应,它主要由吸附反应所控制;第二步为慢速反应,主要由Cr(Ⅵ)还原反应所控制。慢反应速率常数k_2值和土壤有机质含量显著相关。随着体系中pH值的升高,k_1、k_2值明显减少。温度对土壤溶液中Cr(Ⅵ)减少速率的影响主要取决于温度对土壤吸附Cr(Ⅵ)反应和Cr(Ⅵ)还原反应的消长情况。 展开更多
关键词 吸附 土壤 监测 还原 环境化学
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高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃 被引量:31
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作者 朱利中 沈学优 +1 位作者 刘勇建 叶春生 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期488-492,共5页
本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃(PAHs)以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量PAHs;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定PAHs浓度为0.007-06μg·ml^(-1)范围时,线性相关系数均在0.9999以上;峰高、峰... 本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃(PAHs)以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量PAHs;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定PAHs浓度为0.007-06μg·ml^(-1)范围时,线性相关系数均在0.9999以上;峰高、峰面积的相对标准偏差(n=10)分别为1.01-1.85%,2.00-3.94%;检测限(S/N=2)为3.1-23.0pg;实际水样的加标回收率为90.1-98.6% 展开更多
关键词 多环芳烃 水质分析 高效液相色谱 痕量
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一株水稻纹枯菌拮抗细菌的分离与鉴定 被引量:15
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作者 谢宗华 高健 +3 位作者 王金宇 彭喜旭 唐新科 王海华 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期477-485,共9页
【目的】从土壤中分离并鉴定水稻纹枯菌拮抗细菌,测定其体外抑菌和温室防治效果。【方法】采用系列稀释法和平板对峙法筛选拮抗细菌,基于形态、生理特征及16S rDNA序列鉴定其分类地位,采用种子细菌化温室试验测定其防效。【结果】从蔬... 【目的】从土壤中分离并鉴定水稻纹枯菌拮抗细菌,测定其体外抑菌和温室防治效果。【方法】采用系列稀释法和平板对峙法筛选拮抗细菌,基于形态、生理特征及16S rDNA序列鉴定其分类地位,采用种子细菌化温室试验测定其防效。【结果】从蔬菜根际土壤中筛选出一株纹枯菌拮抗细菌,命名为kwkjT4。菌株具有明显的体外抑菌活性,对水稻纹枯病的温室防效与井冈霉素相当,初步鉴定为假紫色色杆菌(Chromobacterium pseudoviolaceum)。最适生长条件为pH 7.0,温度32°C,培养时间为36 h;抑菌活性物质产生的最适培养条件为pH 6.0,温度28°C,培养时间为48 h;表明两者并不一致。【结论】kwkjT4菌株在水稻纹枯病的生物防治中具有潜在的应用价值。这是C.pseudoviolaceum拮抗纹枯菌的首次报道。 展开更多
关键词 水稻纹枯病 立枯丝核菌 拮抗细菌 鉴定 假紫色色杆菌
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