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Studies on the esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one with acid chlorides under different conditions
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作者 Ru Shu Sun Yang Wang Peng Xia 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第7期791-794,共4页
The esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one (4) with acid chlorides afforded normal oxime-esters 3a-e in 35-78% yields in presence of excessive 4-dimethylaminopyridine as t... The esterifications of 9-(hydroxyimino)-4-methyl-8,9-dihydrofuro[2,3-h]chromen-2-one (4) with acid chlorides afforded normal oxime-esters 3a-e in 35-78% yields in presence of excessive 4-dimethylaminopyridine as the acid scavenger, whereas the reactions gave unexpected 8-substituted products N-(8-chloro-4-methyl-2-oxo-2H-furo-[2,3-h]chromen-9-yl)amides (5a-c) and 4-methyl-2,9-dioxo-8,9-dihydro-2H-furo[2,3-h]chromen-8-ylcarboxyloates (6d-e) by using excessive acid chlorides. The structures of 10 new compounds were determined by 1H NMR, 13C NMR, MS and HRMS, and the possible mechanism for the formation of unexpected products 5a--c and 6d-e was also proposed. 展开更多
关键词 9-(Hydroxyirnino)-4-methyl-8 9-dihydrofuro[2 3-h]chromen-2-one Oxime-ester N-(8-Chloro-4-methyl-2-oxo-2H-furo[2 3-h]chro-men-9-yl)amide 4-Methyl-2 9-dioxo-8 9-dihydro-2H-furo[2 3-h]chromen-8-ylcarboxyloate
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Clinical Application of Chromosome Microarray Analysis in Han Chinese Children with Neurodevelopmental Disorders 被引量:9
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作者 Mingyu Xu Yiting Ji +4 位作者 Ting Zhang Xiaodong Jiang Yun Fan Juan Geng Fei Li 《Neuroscience Bulletin》 SCIE CAS CSCD 2018年第6期981-991,共11页
Chromosome microarray analysis(CMA) is a cost-effective molecular cytogenetic technique that has been used as a first-line diagnostic test in neurodevelopmental disorders in the USA since 2011. The impact of CMA resul... Chromosome microarray analysis(CMA) is a cost-effective molecular cytogenetic technique that has been used as a first-line diagnostic test in neurodevelopmental disorders in the USA since 2011. The impact of CMA results on clinical practice in China is not yet well studied, so we aimed to better evaluate this phenomenon.We analyzed the CMA results from 434 patients in our clinic, and characterized their molecular diagnoses, clinical features, and follow-up clinical actions based on these results. The overall diagnostic yield for our patients was 13.6%(59 out of 434). This gave a detection rate of 14.7%for developmental delay/intellectual disability(DD/ID,38/259) and 12% for autism spectrum disorders(ASDs,21/175). Thirty-three recurrent(n≥2) variants were found, distributed at six chromosomal loci involving known chromosome syndromes(such as DiGeorge, Williams Beuren, and Angelman/Prader-Willi syndromes).The spectrum of positive copy number variants in our study was comparable to that reported in Caucasian populations, but with specific characteristics. Parental origin tests indicated an effect involving a significant maternal transmission bias to sons. The majority of patients with positive results(94.9%) had benefits, allowing earlier diagnosis(36/59), prioritized full clinical management(28/59), medication changes(7/59), a changed prognosis(30/59), and prenatal genetic counseling(15/59). Our results provide information on de novo mutations in Chinese children with DD/ID and/or ASDs. Our data showed that microarray testing provides immediate clinical utility for patients. It is expected that the personalized medical care of children with developmental disabilities will lead to improved outcomes in long-term developmental potential.We advocate using the diagnostic yield of clinically actionable results to evaluate CMA as it provides information of both clinical validity and clinical utility. 展开更多
关键词 chromosome microarray analysis Neurode velopmental disorder Autism spectrum disorder chro mosome syndrome Clinical management
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鼠疫耶尔森菌Chro392基因的生物信息学分析及抗原表位预测 被引量:1
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作者 王姝懿 李建云 +4 位作者 胡艳红 刘芳 于欣欣 武正华 赵学亮 《中国病原生物学杂志》 CSCD 北大核心 2022年第3期303-307,共5页
目的探讨鼠疫耶尔森菌Chro392基因的组成结构及生物学功能。方法本试验为预测采用生物信息学软件对该基因的理化性质、磷酸化位点、糖基化位点、亲/疏水性、跨膜区、保守结构域、信号肽、二级结构、以及T、B细胞抗原表位进行分析及预测... 目的探讨鼠疫耶尔森菌Chro392基因的组成结构及生物学功能。方法本试验为预测采用生物信息学软件对该基因的理化性质、磷酸化位点、糖基化位点、亲/疏水性、跨膜区、保守结构域、信号肽、二级结构、以及T、B细胞抗原表位进行分析及预测。结果Chro392基因核酸序列长度723 bp,编码蛋白由240个氨基酸构成,理论等电点为6.84,分子式为C_(1212)H_(1927)N_(305)O_(373)S_(8),不含有跨膜区,在第1-37氨基酸位点含有信号肽,属于稳定的亲水性蛋白,共存在磷酸化位点27个,其中含量最高的磷酸化位点是苏氨酸。二级结构主要由延伸链和无规则卷曲构成,分别占29.17%和34.58%。该蛋白含有8个B细胞抗原表位。Chro392蛋白存在20个T细胞抗原表位,其中限制性Th细胞表位15个,限制性CTL细胞表位5个。结论生物信息学预测Chro392蛋白含有较多的B、T细胞抗原表位,具有良好的抗原性,可为鼠疫耶尔森菌的疫苗潜在候选抗原。 展开更多
关键词 鼠疫耶尔森菌 chro392基因 抗原表位 生物信息学
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Simple and Rapid Thin-layer Chromatography Method for Quantitative Measurement of Free Cholesterol in Serum
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作者 李克 《医学研究生学报》 CAS 1990年第2期171-175,共5页
ABSTRACT A quantitative method for the assay of free cholesterol has been described in this paper. The experimental conditions for the determination of cholesterol in serum by Thin-layer chromatography were disscused.... ABSTRACT A quantitative method for the assay of free cholesterol has been described in this paper. The experimental conditions for the determination of cholesterol in serum by Thin-layer chromatography were disscused. The solvent System was petroleum ether-ethyl acetate-glacial acetic acid (8o:20:1) and the spra-ying reagent was a solution of sulphuric acid and vanillin. Under the selected con-ditions, the peak area was linearly related to the cholesterol amount for the range between 80~700 ng per spot. The intraplate and interplate coefficients were 2.4% and 7.4% respectively. The recovery of cholesterol was 101.6%. The method presented was simple, rapid and accurate. The results of experi-mental investigation and clinical application were satisfactory. 展开更多
关键词 Determination of CHOLESTEROL free CHOLESTEROL THIN-LAYER chro-matography.
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Extraction-chromatographic Separation of Microamount Scandium(Ⅲ)with HEH(EHP) Resin and Its Analytical Application
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作者 陈华序 沈凤韵 +1 位作者 王喜全 邹凤君 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1993年第4期288-294,共7页
The optimum conditions for the extraction-chromatography by using 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl- phosphonate resin to separate scandium(Ⅲ)from large amounts of other metal ions were reported.A me- thod for the separation... The optimum conditions for the extraction-chromatography by using 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl- phosphonate resin to separate scandium(Ⅲ)from large amounts of other metal ions were reported.A me- thod for the separation and determination of microamount of scandium has been developed.This method gives higher accuracy and reproducibility than solvent extraction with PMBP,especially,for the samples containing high content of titanium.Many shortcomings of other methods ever reported can be overcome by the present method. 展开更多
关键词 SCANDIUM 2-ethylhexyl-2-ethylhexylphosphonate Extraction-chro-matography
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液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型
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作者 索德成 肖志明 +4 位作者 安志新 宋志刚 冯玉超 李阳 樊霞 《动物营养学报》 北大核心 2025年第8期5514-5523,共10页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,9∶1)提取,经多重杂质吸附净化后,上液相色谱测定,采用基质匹配法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮及其隐蔽型在1~100 μg/L具有较好的线性(决定系数>0.99);检出限和定量限分别为0.62~1.72 μg/kg和2~5 μg/kg;添加回收率为81.7%~104.7%,相对标准偏差保持在20%以下。应用此方法对饲料以及鸡血液和肌肉样品进行玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测,其中饲料中检出全部毒素类型;血液中检出玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉酮;肌肉中检出玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮。本研究建立的方法可用于饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测。 展开更多
关键词 饲料 血液 肌肉 玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 多重杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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细辛不同挥发油的止咳活性比较及物质基础分析
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作者 钟伯年 吴昊 +4 位作者 温晓茵 颜鹏 钟山 赖克方 刘晓东 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第16期3093-3099,共7页
目的评价细辛不同提取工艺所得挥发油的止咳活性并分析相关化学组成,为细辛挥发性组分的开发利用及质量控制提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO_(2))提取细辛中的挥发油;柠檬酸诱导的豚鼠咳嗽模型对... 目的评价细辛不同提取工艺所得挥发油的止咳活性并分析相关化学组成,为细辛挥发性组分的开发利用及质量控制提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO_(2))提取细辛中的挥发油;柠檬酸诱导的豚鼠咳嗽模型对细辛两种挥发油进行止咳活性评价;气相色谱质谱法(GC-MS)对两种挥发油中的相关成分进行分析及比较。结果细辛SD挥发油对于柠檬酸诱导的豚鼠生理性咳嗽模型镇咳活性比SFE-CO_(2)挥发油好,GC-MS分析比对共鉴定出17个可能的急性镇咳活性单体化合物。结论细辛挥发油具有较好的止咳活性,17个挥发性化合物可能是细辛挥发油发挥止咳活性的药效物质基础。 展开更多
关键词 细辛 水蒸气蒸馏 超临界二氧化碳萃取 止咳活性 气相色谱质谱联用
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铬铁矿无钙焙烧渣中铬的深度提取研究
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作者 曾一钧 蒋子文 +1 位作者 蹇成宗 全学军 《无机盐工业》 北大核心 2025年第1期90-96,共7页
铬铁矿氧化焙烧—水浸提铬残渣中仍然存在较大量未反应的铬元素,研究其深度提取对于实现铬铁矿资源的全资源化利用具有重要意义。利用NaOH-NaCl体系对铬铁矿无钙焙烧渣深度提铬,探究了氧化焙烧过程工艺参数对铬提取率的影响及焙烧过程... 铬铁矿氧化焙烧—水浸提铬残渣中仍然存在较大量未反应的铬元素,研究其深度提取对于实现铬铁矿资源的全资源化利用具有重要意义。利用NaOH-NaCl体系对铬铁矿无钙焙烧渣深度提铬,探究了氧化焙烧过程工艺参数对铬提取率的影响及焙烧过程动力学。结果表明,NaCl用量、焙烧时间、焙烧温度等参数都会影响到铬的提取率。在氢氧化钠添加量为40%(质量分数)、氯化钠添加量为10%(质量分数)、铬渣粒径为100目、焙烧温度为900℃、焙烧时间为150min的优化条件下,铬的提取率达到98%。低熔点NaOH的加入促进了传质,NaCl分解产生的Cl2作为催化剂和氧化剂,为从铬渣中高效回收铬提供了新思路。铬渣在NaOH-NaCl氧化焙烧体系中由内扩散控制,频率因子为0.026min^(-1),反应表观活化能约为25.00kJ/mol。并对经焙烧提铬后的铬渣进行了表征分析,结果表明焙烧过程中铬渣的结构遭到破坏,铬从尖晶石结构中释放出来,从而实现铬的提取。 展开更多
关键词 NaOH-NaCl体系 铬铁矿无钙焙烧渣 氧化焙烧 焙烧过程动力学 回收铬
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Development of specific chromosomal DNA pool for rice field eel and their application to gene mapping 被引量:1
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作者 Ji, FY Yu, QX Liu, JD 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2002年第6期485-489,共5页
The chromosomes 1, 3, 5, 6, 7,10 and 12 of rice field eel (Monopterus albus Zuiew) have been microdissected successfully from meiosis I diakinesis spreads by using glass microneedlc under an inverted microscope. And t... The chromosomes 1, 3, 5, 6, 7,10 and 12 of rice field eel (Monopterus albus Zuiew) have been microdissected successfully from meiosis I diakinesis spreads by using glass microneedlc under an inverted microscope. And the DOP-PCR products of the single chromosome dotted on the nylon membrane as 'specific chromosomal DNA pool', have been hybridized with 6 probes to map these genes. The mapping results show that Zfa has been mapped to chromosome 1, rDNA to chromosomes 3 and 7, both Gh and Pdegγto chromosome 10, Hsl to chromosome 5 and Hox genes have been detected on chromosomes 1, 3, 6 and 10 meantime. It has initiatively been suggested that chromosome 10 of rice field eel might possess the commom conserved synteny to that on chromosome 17 of human, chromosome 11 of mouse, chromosome 12 of pig and chromosome 19 of bovine. And so chromosome 3 of rice field eel might also contain the commom conserved synteny to that on chromosome 2 of zebraf-ish. Our study is an attempt to establish a new and feasible 展开更多
关键词 rice field EEL MICRODISSECTION DOP-PCR SPECIFIC chro-mosomal DNA POOL gene mapping conserved synteny.
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核心素养导向的初中化学“水的净化”实验探究——明矾和活性炭的净水原理及净水效果
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作者 阎雪梅 程素芳 +1 位作者 朱成东 胡海铭 《化学教育(中英文)》 北大核心 2025年第19期101-106,共6页
挖掘明矾与活性炭的净水原理,采用对比实验,借助浊度仪和色度传感器,结合自来水厂净水过程的实际情况,设计实验方案探讨添加混凝剂和活性炭的顺序,得出合理实验结论。促进学生深入理解化学课程内容,发展学科核心素养。
关键词 明矾 活性炭 净水原理 浊度仪 色度传感器
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1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN催化剂的制备和性能
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作者 刘志华 王明月 +3 位作者 李易娟 丘一帆 李翔 苏伟钊 《材料研究学报》 北大核心 2025年第7期551-560,共10页
用水热法在硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-pCN)表面原位合成1T/2HO-MoS_(2)S-pCN可见光催化剂并使用XRD、XPS、FT-IR、SEM和UV-vis等手段对其表征,研究了这种催化剂的光电化学特性和和协同处理环丙沙星(CIP)和六价铬Cr(VI)的性能及其机理... 用水热法在硫掺杂g-C_(3)N_(4)纳米片(S-pCN)表面原位合成1T/2HO-MoS_(2)S-pCN可见光催化剂并使用XRD、XPS、FT-IR、SEM和UV-vis等手段对其表征,研究了这种催化剂的光电化学特性和和协同处理环丙沙星(CIP)和六价铬Cr(VI)的性能及其机理。结果表明,15%1T/2HO-MoS_(2)S-pCN光催化剂在2min内对CIP的去除率为97.63%,在10min内对Cr(VI)的去除率为96.2%。5次循环使用后,这种催化剂优异的光催化性能不变。1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN光催化剂中的异质结、二硫化钼1T/2H相以及氧掺杂等因素,提高了其对可见光的响应并抑制了电子-空穴对的复合。这种催化剂去除CIP和Cr(VI)的机理是,在活性物质(h^(+)、e^(-)、·O_(2)^(-))的作用下氧化CIP,在活性物质(e^(-)、O_(2)^(-))的作用下还原Cr(VI)。 展开更多
关键词 无机非金属材料 1T/2HO-MoS_(2)@S-pCN 光催化 六价铬 环丙沙星
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LC-MS/MS法测定蛋白降解靶向嵌合体药物ARV-471在小鼠体内的浓度及其药动学
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作者 吴浩 蒋品 +2 位作者 郑威 张瑜 左坚 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第6期774-780,共7页
目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,... 目的:以ARV-471作为蛋白降解靶向嵌合体(PROTAC)代表药物,建立高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-MS/MS)方法测定ARV-471在小鼠血浆中的浓度,用于研究小鼠体内的药动学特征。方法:以维拉帕米为内标,小鼠血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,离心取上清液进行LC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱;以乙腈(含0.1%甲酸)和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;进样体积为2μL;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应检测(MRM)模式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量限、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性和稀释可靠性,并对小鼠静脉注射5 mg/kg和口服灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后的血药浓度和药动学参数进行测定和计算。结果:ARV-471在2.0~2 000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,批内和批间准确度在85.0%~115.0%之间,批内和批间精密度RSD小于15%,专属性、基质效应、稳定性等均符合指导原则要求。药动学参数显示:雄性和雌性小鼠灌胃给药30 mg/kg的ARV-471后,Cmax分别为(2 947.19±454.77)和(2 682.02±342.23)ng/mL,AUC0-t分别为(23 357.37±3 488.00)和(20 161.23±1 871.32)ng·h·m L^(-1),T1/2分别为(3.11±0.18)和(2.93±0.62)h,Tmax分别为(1.83±0.41)和(2.00±0.00)h;雄性和雌性小鼠静脉注射5 mg/kg的ARV-471后,AUC0-t分别为(18 219.07±2 059.41)和(17 238.01±2 380.55)ng·h·mL^(-1),T1/2分别为(2.76±0.23)和(2.73±0.20)h;雄雌小鼠的绝对生物利用度分别为(19.49±1.81)%和(21.37±3.19)%。结论:本研究建立了一种快速、灵敏的方法用于ARV-471的药动学研究,为PROTAC类药物的药动学研究奠定了基础。 展开更多
关键词 蛋白降解靶向嵌合体 药动学 高效液相色谱-串联质谱法
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粗壮女贞子三萜类化学成分分析及其在畜牧生产中的应用
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作者 李彦灵 叶同生 +4 位作者 王意驰 郝芙琪 马矜烁 李牧珅 钱慧琴 《饲料工业》 北大核心 2025年第13期95-103,共9页
粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技... 粗壮女贞子作为天然的药用植物饲料添加剂,具备提高畜禽类动物生产性能、改善机体抗氧化功能、提高生物自身免疫力、促进脂类代谢等多种功能。文章以粗壮女贞子中的总三萜类成分为研究对象,基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析其总三萜类化学成分,选用2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPPH)自由基清除法评价其抗氧化活性,并论述其在畜牧生产中的应用,以期为开发新型天然绿色植物饲料添加剂提供参考,促进粗壮女贞子在饲料生产中的广泛应用。 展开更多
关键词 粗壮女贞子 抗氧化 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 动物生产 饲料
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热处理橡胶木中糠醛及5−甲基糠醛测定方法研究 被引量:1
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作者 李彤彤 李冠君 +4 位作者 李家宁 李晓文 李民 秦韶山 李雅超 《西南林业大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2024年第5期215-220,共6页
建立高效液相色谱方法,使用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,糠醛和5-甲基糠醛的检测波长分别为271、284 nm,保留时间分别为4.969、9.246 min,可以同时准确测定糠醛和5-甲基糠醛的含量。结果表明:测定方法... 建立高效液相色谱方法,使用C_(18)色谱柱,以甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,糠醛和5-甲基糠醛的检测波长分别为271、284 nm,保留时间分别为4.969、9.246 min,可以同时准确测定糠醛和5-甲基糠醛的含量。结果表明:测定方法具有简便易操作、灵敏度高、重复性好的优点;优化了橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的提取方法,用高效液相色谱法测定了橡胶木素材和不同温度(125、155、185℃)热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量变化。随着热处理温度升高,热处理橡胶木中糠醛和5-甲基糠醛的含量由3.4μg/g和1.9μg/g逐渐升高至103.5μg/g和54.1μg/g,此结果为调控热处理橡胶木工艺提供参考。 展开更多
关键词 橡胶木 热处理 糠醛 5-甲基糠醛 高效液相色谱法
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液相色谱-串联质谱法检测淡水养殖环境中地西泮及其代谢物 被引量:6
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作者 楚瀚 王新全 +3 位作者 齐沛沛 王扬 吴振 汪志威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期474-480,488,共8页
建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通... 建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物(去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮)的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45µm玻璃纤维膜过滤,用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱(HLB)净化;植物和沉积物经盐析提取后,通过QuEChERS方法净化上样;鲫鱼样品经盐析提取后,通过固相萃取柱(Prime HLB)净化上样。采用Luna C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.6µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:地西泮及其3种代谢物在0.1~10µg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999)。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L,定量下限为5.0~6.0 ng/L;在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10µg/kg,定量下限为0.10~0.25µg/kg。在低、中、高3个加标水平下,地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测,能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。 展开更多
关键词 地西泮及其代谢物 养殖环境 植物 鲫鱼 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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五指毛桃饮片的质量标准研究 被引量:4
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作者 梁永娟 韦礼校 +4 位作者 苏静红 李锦清 陈清 林青华 蒋林 《中医药导报》 2024年第3期80-86,共7页
目的:完善五指毛桃饮片的质量标准。方法:收集不同产地的五指毛桃饮片29批,对其进行外观性状、粉末鉴别和薄层鉴别,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量;采用HPLC法测定其补骨脂素、佛手柑内酯的含量;建立其HPLC特征... 目的:完善五指毛桃饮片的质量标准。方法:收集不同产地的五指毛桃饮片29批,对其进行外观性状、粉末鉴别和薄层鉴别,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量;采用HPLC法测定其补骨脂素、佛手柑内酯的含量;建立其HPLC特征图谱,以补骨脂素(4号峰)为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)》进行相似度评价,并确定共有峰。结果:五指毛桃饮片呈类圆形或不规则的厚片,表皮灰棕色至红褐色,皮部与木部易分离,质硬而脆,断面纤维性;粉末灰黄白色,可见石细胞、草酸钙方晶、淀粉粒、木栓细胞等;薄层鉴别结果发现,供试品和对照品在薄层板相应的位置显相同颜色的斑点;其水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分别为5.67%~11.29%、1.90%~3.85%、0.06%~0.69%、5.71%~19.17%、0.01%~0.36%和0.01%~0.18%,平均值分别为8.02%、2.47%、0.23%、12.16%、0.17%和0.05%,拟定其水分、总灰分和酸不溶性灰分的含量分别不得超过12.0%、4.0%、0.7%,水溶性浸出物、补骨脂素和佛手柑内酯的含量分别不得低于6.0%、0.02%和0.01%;其特征图谱的相似度大于0.900,共确认了11个共有峰,指认4、5号峰分别为补骨脂素、佛手柑内酯。结论:所建标准可为科学评价五指毛桃饮片的质量提供参考。 展开更多
关键词 五指毛桃饮片 质量标准 特征图谱 含量测定 补骨脂素 佛手柑内酯
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食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定 被引量:4
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作者 张丽萍 张婉梨 +2 位作者 林洁纯 张静 雷毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1409-1416,共8页
在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H N... 在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H NMR)数据,确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限均为0.025 mg/kg,定量下限均为0.050 mg/kg,在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。 展开更多
关键词 双己酚丁 非法添加 食品 超高效液相色谱 四极杆轨道阱质谱 三重四极杆质谱
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粤北铀矿控矿断裂活动年代学特征与找矿规律——以南雄断裂带为例
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作者 赵佳楠 刘冲昊 +3 位作者 邱际玮 苏宏亮 崔永春 曾凡杰 《金属矿山》 CAS 北大核心 2024年第3期158-171,共14页
为研究粤北地区铀矿控矿断裂活动特征和控矿规律以指导找矿,以南雄盆地北缘南雄断裂带为研究对象,通过野外地质剖面调查、LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学研究和显微构造变形分析,讨论南雄断裂带活动特征和铀矿找矿规律。研究结果表明:南雄盆... 为研究粤北地区铀矿控矿断裂活动特征和控矿规律以指导找矿,以南雄盆地北缘南雄断裂带为研究对象,通过野外地质剖面调查、LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学研究和显微构造变形分析,讨论南雄断裂带活动特征和铀矿找矿规律。研究结果表明:南雄盆地北缘南雄断裂带在三叠纪的构造变形特征以韧性变形为主,岩浆期后热液石英脉和长英质脉于晚三叠世交切断裂带内花岗质糜棱岩和糜棱岩化花岗岩,脉体锆石U-Pb加权平均年龄分别为(230.2±1.7)Ma、(228.9±5.8)Ma和(210.0±2.1)Ma;断裂带内发育典型韧性变形显微构造特征,韧性变形运动特征以左行剪切为主,且具有高温变形和中低温变形2个阶段。认为南雄盆地北缘南雄断裂带内210 Ma韧性变形区段不具备铀矿质沉淀的临界转换成矿机理条件,推断125~120 Ma和110~105 Ma韧性变形强烈并叠加同期区域伸展运动、基性岩脉侵入和铀矿化特征的区段可能是铀成矿有利区段。分析结果为进一步提高诸广山南部整装勘查区铀资源量提供了可行的找矿思路和有效的铀矿查证区段。 展开更多
关键词 铀矿 南雄断裂带 韧性变形 电子背散射衍射 锆石U-PB年代学 找矿规律
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国家药品抽检中硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂有关物质研究
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作者 张连义 李文馨 +7 位作者 李铁军 牛冲 杨书娟 王文心 窦艳丽 郑静 潘相蜜 徐玉文 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2024年第12期2078-2087,共10页
目的:对国家药品抽检品种硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的有关物质进行探索性研究,比较各企业样品之间含有杂质的情况,以评价药品质量。方法:采用HPLC外标法同时测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中有关物质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、N及其他... 目的:对国家药品抽检品种硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的有关物质进行探索性研究,比较各企业样品之间含有杂质的情况,以评价药品质量。方法:采用HPLC外标法同时测定硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂中有关物质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、N及其他未知杂质含量。采用Thermo Syncronis C_(8)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以庚烷磺酸钠溶液-乙腈为流动相,进行线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积20μL。结合强制降解试验探讨杂质来源,并采用毒性预测软件进行杂质毒性评估。结果:经方法验证,方法专属性良好,各杂质峰之间分离度均>1.5;精密度试验的RSD为0.30%~1.7%(n=6);线性范围在0.050~5.000μg·mL^(-1)(r=0.9999);定量限在0.025~0.200μg·mL^(-1),检测限在0.008~0.070μg·mL^(-1);原料药重复性的RSD为0.80%~3.8%,平均回收率95.2%~104.8%;吸入气雾剂重复性的RSD为1.2%~2.9%,回收率98.7%~102.8%。强制降解试验表明,杂质D、F、I、J、N均为降解杂质。对抽检的110批次样品进行检测,有关物质结果均符合规定。各企业样品中,杂质C、D、F、N检出频次较高,杂质E、G、H均未检出,杂质J仅检出1批次。其中杂质D的QSAR软件预测ICH M7(R2)分类为2级。结论:建立的方法灵敏准确,可准确地对硫酸沙丁胺醇气雾剂的有关物质含量进行定量测定,能为科学监管提供有效的技术支持。应对杂质D进行进一步的毒性研究,并确定合理的限度。 展开更多
关键词 国家药品抽检 探索性研究 硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂 有关物质 杂质来源 破坏试验 相对校正因子 高效液相色谱法 定量构效关系
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藏药十味诃子片UPLC特征图谱的研究
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作者 张学花 郭静 《青海农林科技》 2024年第4期104-109,共6页
运用超高效液相色谱法(UPLC)建立藏药十味诃子片特征图谱,以期为十味诃子片质量控制提供参考。采用CORTECS UPLC T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈为流动相A、0.1%磷酸水为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为216 nm;流速为0.25 ... 运用超高效液相色谱法(UPLC)建立藏药十味诃子片特征图谱,以期为十味诃子片质量控制提供参考。采用CORTECS UPLC T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈为流动相A、0.1%磷酸水为流动相B进行梯度洗脱;检测波长为216 nm;流速为0.25 mL/min;柱温40℃。通过对15批藏药十味诃子片样品的测定,共确定了15个共有峰,精密度、重复性和稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD值均<3.37%,相对峰面积RSD值均<4.50%。该方法准确可靠、重复性好。这为更好地控制藏药十味诃子片内在质量,提供了科学依据。 展开更多
关键词 十味诃子片 超高效液相色谱法 特征图谱 质量控制
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