Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中37种兽药的残留量

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作者 崔广 李岳桦 +1 位作者 张东升 王耀 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第11期1267-1276,共10页

取均质后的猪肉2.00 g,加入1.0 mg·L^(-1)混合内标溶液20μL,混匀并静置10 min。加入陶瓷均质子,充分混合,再加入6.0 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,涡旋混匀,超声5 min。加入由4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠组成的萃取盐包,... 取均质后的猪肉2.00 g,加入1.0 mg·L^(-1)混合内标溶液20μL,混匀并静置10 min。加入陶瓷均质子,充分混合,再加入6.0 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液,涡旋混匀,超声5 min。加入由4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠组成的萃取盐包,振荡3 min,于4℃离心10 min,收集上清液。在残渣中加入4.0 mL含5%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,同上重复提取1次。合并2次提取液,混匀后于4℃离心10 min,上清液全部过Captiva EMR-Lipid固相萃取柱。控制常压下以2~3滴·s^(-1)速率流出洗脱液,在洗脱终点施加真空排空固相萃取柱。收集全部洗脱液,在40℃下氮吹至近干,加入体积比1∶9的乙腈-0.1%甲酸溶液的混合溶液1.0 mL,涡旋1 min,过0.22μm滤头,滤液按照高效液相色谱-串联质谱法测定。目标物在Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱上采用0.1%甲酸溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液体系(正离子模式)或水-乙腈体系(负离子模式)分离后,以电喷雾离子源正、负离子模式及多反应监测(MRM)模式检测,内标法或外标法定量。结果显示:37种兽药的质量浓度在2~100μg·L^(-1)内与定量离子峰面积或其与内标定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.05~2.0μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为63.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~7.9%。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 猪肉 兽药 残留量

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Captiva EMR-Lipid结合UHPLC-MS/MS测定发酵乳中爱德万甜含量 被引量：1

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作者 黄惠敏 杨光 +2 位作者 段虎 刘宁 谢江娜 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期275-280,共6页

该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱... 该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化处理,梯度洗脱时以甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相,在加热型电喷雾离子(HESI)源正离子扫描和选择离子监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法检测。结果表明,爱德万甜在质量浓度0.2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.998 3,检出限(LOD)为0.6μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在87.9%~102.5%。该方法提取简单,灵敏度高,准确性好,适用于发酵乳中爱德万甜的检测。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 发酵乳 测定

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CaptivaEMR-Lipid固相萃取/高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱法测定面膜中21种头孢类药物

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作者 王玉梅 刘真 +2 位作者 姜星 刘其南 孙小杰 《分析试验室》 北大核心 2025年第11期1688-1695,共8页

建立了Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF/MS)测定面膜类化妆品中21种头孢类药物的方法。使用80%(V/V)乙腈水(含1%甲酸)溶液提取,Captiva EMR-Lipid萃取小柱净化。待测液用Waters Atlanti... 建立了Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF/MS)测定面膜类化妆品中21种头孢类药物的方法。使用80%(V/V)乙腈水(含1%甲酸)溶液提取,Captiva EMR-Lipid萃取小柱净化。待测液用Waters Atlantis T_(3)色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分离,0.1%甲酸溶液-乙腈流动相梯度洗脱,用正离子扫描方式采集质谱信息。实验结果表明,21种头孢类药物线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99;检出限为2~10 ng/g,定量限为4~20 ng/g;低、中、高三水平添加浓度下,各物质的平均回收率为79.4%~94.5%,相对标准偏差小于5.0%。所建立的方法可用于面膜类化妆品中21种头孢类药物的筛查确证和定量分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF/MS) captivaEMR-Lipid固相萃取 21种头孢类药物

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Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量 被引量：15

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作者 温家欣 黄钰萍 +3 位作者 何嘉雯 刘亚雄 陈俏 赖宇红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期140-147,共8页

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类... 提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。 展开更多

关键词 captiva EMR固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 化妆品

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基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 被引量：14

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作者 张昊 蒋晓宏 霍宗利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期315-321,共7页

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作... 建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(captiva EMR-Lipid)小柱

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Captiva EMR-Lipid过滤柱净化结合液相色谱串联质谱法测定海产品中9种羟基多溴联苯醚 被引量：4

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作者 密叶 孙枫林 +1 位作者 丰暖 鲁莉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第5期517-520,共4页

目的采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程,结合液相色谱仪-串联质谱分析技术,确定特征离子对,优化液相及质谱参数,建立海产品中9种羟基多溴联苯醚(OH-BDEs)的测定方法。方法样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Li... 目的采用Captiva EMR-Lipid过滤柱净化处理技术简化样品前处理过程,结合液相色谱仪-串联质谱分析技术,确定特征离子对,优化液相及质谱参数,建立海产品中9种羟基多溴联苯醚(OH-BDEs)的测定方法。方法样品用乙腈超声萃取、Captiva EMR-Lipid过滤柱净化除脂,氮吹浓缩后采用液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,以多反应离子监测(MRM)模式扫描,保留时间及特征离子对定性,外标法定量。结果4′-OH-BDE-17、2′-OH-BDE-28、5-OH-BDE-47、6-OH-BDE-47、2′-OH-BDE-68、4-OH-BDE-42、6-OH-BDE-85、5′-OH-BDE-99、6′-OH-BDE-99等9种羟基多溴联苯醚在1 ng/ml~100 ng/ml内均呈现出良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9892~0.9973,检出限为0.01 ng/g~0.06 ng/g,不同基质3个水平的回收率为72.3%~109.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~19.4%。结论本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足海产品中9种OH-BDEs的测定要求。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱法 captiva EMR-Lipid过滤柱 海产品 羟基多溴联苯醚

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Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留 被引量：49

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作者 张崇威 吴志明 +3 位作者 李华岑 赵逢冰 陈蔷 宋志超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期174-181,共8页

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,... 建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 药物残留

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Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量 被引量：23

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作者 王东鹏 叶诚 李小莎 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第19期7660-7666,共7页

目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱... 目的建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法采用乙腈提取样品,经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,以甲醇-水为流动相,CNW Athena C_(18)-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)进行分离,采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5-20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r> 0.9975),方法的检出限为0.10-0.14μg/kg,定量限为0.25-0.47μg/kg,平均回收率为97.50%-1 17.00%,相对标准偏差为5.55%-8.93%。结论该方法简单快速、稳定可靠,适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 猪肉

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Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分 被引量：1

9

作者 李志梅 刘萌 +3 位作者 张亮 陈芳芳 张晶 隋玉杰 《现代食品》 2022年第12期184-188,共5页

目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(... 目的:建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法:样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^(-1)乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果:在1~200 ng·mL^(-1)的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6~2.5μg·kg^(-1)。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%~113.1%,RSD为0.81%~14.60%。结论:本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid固相萃取 非法添加 去痛片 炖肉

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Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-Q-TOF/MS测定压片糖果中非法添加的美托拉宗

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作者 王华 陈婵 +2 位作者 刘虹虹 何姗珊 罗达龙 《中国药师》 CAS 2023年第11期355-360,共6页

目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18... 目的 建立一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)分析方法对压片糖果中的非法添加药物美托拉宗进行快速筛查与定量检测。方法 使用乙腈提取待测组分,Captiva EMR-Lipid净化柱进行净化,经Agilent RRHD Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,运用UPLC-Q-TOF/MS的Targeted MS/MS模式进行检测分析。结果 美托拉宗在浓度范围50~1 000 ng·mL^(-1)内线性良好(r=0.999 0);检测限为1.0μg·g^(-1);定量限为2.5μg·g^(-1),平均回收率为98.15%,RSD为2.2%(n=18)。结论 该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,能应用于日常样品的检验检测。 展开更多

关键词 美托拉宗 captiva EMR-Lipid固相萃取 四极杆飞行时间质谱 压片糖果 非法添加药物

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Captiva EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中夫西地酸的含量

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作者 王华 何姗珊 +2 位作者 陈婵 刘虹虹 杨梓莹 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第5期133-137,共5页

建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm... 建立了化妆品中夫西地酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。使用饱和氯化钠水溶液对样品进行分散,然后加入乙腈溶剂超声提取待测组分,经Captiva EMR型固相萃取净化柱净化,用Agilent ZORBAX RRHD Extend-C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,负离子模式扫描,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行采集。结果表明夫西地酸在1~50 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.05μg/g,在3个添加水平(0.05、0.25、2.5μg/g)的回收率为89.4%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~4.5%(n=6)。该方法具有操作简易快速、定性定量准确等特点,适用于化妆品中夫西地酸的检验检测。 展开更多

关键词 夫西地酸 captiva EMR固相萃取 化妆品 抗菌 抗生素

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化繁为简 Chevrolet Captiva

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作者 刘兆才 冯欣 《世界汽车》 北大核心 2008年第5期82-85,共4页

车如生活,越简单越好。这种简单不是缺乏底蕴的枯燥,而是饱含内容的化繁为简。科帕奇就是这样一款简简单单的车,从外观到内饰直至操控系统都不繁琐,而功能性却令人爱不释手。

关键词 帕奇 操控系统 车型 悬架结构 Chevrolet captiva 雪佛兰 四驱系统 化繁为简 SUV 辅助系统

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Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中五氯酚钠残留 被引量：9

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作者 李诗言 周钦 +6 位作者 柯庆青 王鼎南 周凡 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2022年第2期32-38,共7页

本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZO... 本研究建立了一种基于Captiva EMR-Lipid小柱净化结合高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)快速分析多种水产品基质中五氯酚钠残留的方法。样品经1%乙酸乙腈溶液(v/v)提取,Captiva EMR-Lipid小柱净化后采用LC-MS/MS方法进行检测。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱作为分析柱,甲醇和5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,五氯酚钠在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,本研究方法在缢蛏(Sinonovacula constricta)、罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)、大口黑鲈(Micropterus salmoides)、中华鳖(Trionyx Sinensis)、大黄鱼(Larimichthys crocea)和青蟹(Scylla)样品中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为89.6%~103.0%,相对标准偏差为4.39%~12.20%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,适用于水产品中五氯酚钠残留的快速测定。 展开更多

关键词 基质增强除脂小柱 高效液相色谱串联质谱法 五氯酚钠 水产品

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固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定沉积物中五氯酚的含量

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作者 吴雨桐 严忠雍 +5 位作者 陈雪昌 方益 李武萍 程露娴 母清林 甄飞 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期644-649,共6页

针对气相色谱-质谱法测定沉积物中五氯酚时需要衍生化,分析时间长等问题,提出了题示方法。取2.00 g沉积物样品置于50 mL带盖聚丙烯离心管中,加入100μg·L^(−1)^(13)C_(6)-五氯酚同位素内标溶液100μL,混合均匀,用10 mL含1.0%(体积... 针对气相色谱-质谱法测定沉积物中五氯酚时需要衍生化,分析时间长等问题,提出了题示方法。取2.00 g沉积物样品置于50 mL带盖聚丙烯离心管中,加入100μg·L^(−1)^(13)C_(6)-五氯酚同位素内标溶液100μL,混合均匀,用10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋振荡5 min,超声提取10 min,离心5 min,并重复提取一次,合并上清液,旋转蒸发至0.5 mL,再用2 mL 75%(体积分数,下同)乙腈溶液复溶,全部通过Captiva EMR-Lipid小柱。过柱后用0.5 mL 75%乙腈溶液润洗,将所有流出液过0.22μm针式聚四氟乙烯滤膜,在Shim-pack Scepter C_(18)-120色谱柱上分离滤液中的五氯酚,以不同体积比的5 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子模式电离,在多反应监测模式下进行质谱分析。结果表明,五氯酚的标准曲线的线性范围为0.2~20.0μg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.03μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于15%。方法用于分析18个实际沉积物样品,仅1个样品中检出五氯酚,检出量为0.15μg·kg^(−1)。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid小柱 液相色谱-串联质谱法 沉积物 五氯酚

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油脂中15种香料类物质

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作者 孟鹏 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第12期149-156,共8页

基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UP-LC-MS/MS)同时测定植物油脂中15种香料类物质的方法。样品采用体积分数80%乙腈水溶液提取,Captiva EMR-Lipid柱净化,以HSS T_(3)柱为分离柱,用体积分数0... 基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UP-LC-MS/MS)同时测定植物油脂中15种香料类物质的方法。样品采用体积分数80%乙腈水溶液提取,Captiva EMR-Lipid柱净化,以HSS T_(3)柱为分离柱,用体积分数0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果表明:15种化合物标准工作曲线的相关系数(r)均大于0.995,方法的检出限为2.5~10.0μg/kg,定量限为8.0~30.0μg/kg,加标回收率为72.2%~96.7%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~7.5%。建立的方法重现性好、灵敏准确,适用于植物油脂中15种香料类物质的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) captiva EMR-Lipid净化柱 香料物质

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通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量：9

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作者 辛晓晨 卫瑾瑾 +2 位作者 鹿尘 孙翠霞 张二鹏 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2023年第9期1297-1303,共7页

目的建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化,超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法样品用氨化乙腈提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,通过电喷雾离子源,正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检... 目的建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化,超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法样品用氨化乙腈提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,通过电喷雾离子源,正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果在线性范围0.03~6.0μg/L内,3种化合物相关系数(r)皆在0.995以上,检出限氟苯尼考胺(FFA)、氟苯尼考(FF)与氯霉素(CAP)分别是0.04、0.01与0.02μg/kg,定量限分别是0.12、0.03与0.06μg/kg,回收率范围在92.3%~109.6%之间,相对标准偏差(n=6)范围为1.4%~8.2%。结论此法易于操作,可实现较高准确度,适用于测定鸡蛋内FFA、FF与CAP残留。 展开更多

关键词 captiva EMR-Lipid 液质联用 鸡蛋 氯霉素 氟苯尼考 氟苯尼考胺

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HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留 被引量：4

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作者 张申平 周静 +2 位作者 杜茹芸 徐红斌 刘洋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第6期55-59,64,共6页

利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经C... 利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10^(6),同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R>0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为2.54%~13.18%,定量限在0.0007~0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多

关键词 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 captiva EMR-Lipid净化柱 农药 液体乳 快速筛查

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定运动员血清中有机氯 被引量：1

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作者 李国俊 陈瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1070-1074,共5页

建立了一种利用Captiva Emr-lipid固相萃取结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测运动员血清中21种有机氯农药残留的方法。血清样品经1%酸化乙腈去蛋白后,Captiva Emr-lipid固相萃取柱净化,GC-MS测定,选择离子监测模式(SIM)监测,内标... 建立了一种利用Captiva Emr-lipid固相萃取结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)同时检测运动员血清中21种有机氯农药残留的方法。血清样品经1%酸化乙腈去蛋白后,Captiva Emr-lipid固相萃取柱净化,GC-MS测定,选择离子监测模式(SIM)监测,内标法定量。结果表明,21种有机氯农药在2~300 ng/mL的范围内,线性良好,相关系数均大于0.99。在5,10,20,50 ng/mL的添加水平下,方法准确度为79%~115%,相对标准偏差(RSD)<20%。Captiva Emr-lipid固相萃取柱可以有效净化血清样品,适用于血清中多种有机氯农药的定性和定量分析。 展开更多

关键词 captiva Emr-lipid 气相色谱-质谱联用 血清 有机氯

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增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量 被引量：1

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作者 陈彦宏 王宇 +5 位作者 钟玉心 赵金利 何咏欣 龚海锟 杨嘉鑫威 钱振杰 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1159-1164,共6页

建立了增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中的泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量。通过比较多种类型固相萃取柱对泰万菌素和其代谢物3-O-乙酰泰乐菌素测定结果的影响,最终选用甲酸-乙腈-水溶液提取,Captiva EMR-Li... 建立了增强型脂质去除固相萃取-液相色谱串联质谱法测定畜禽产品中的泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素残留量。通过比较多种类型固相萃取柱对泰万菌素和其代谢物3-O-乙酰泰乐菌素测定结果的影响,最终选用甲酸-乙腈-水溶液提取,Captiva EMR-Lipid柱净化。利用单因素实验优化了乙腈-水体积比、甲酸含量以及振荡提取时间等影响因素,并在此基础上进行L9 (3~3)正交实验。通过方差分析明确主次因素,确定各因素之间最佳组合方式为:采用0.3%甲酸-乙腈-水溶液(90/10, V/V)提取,振荡25 min,Captiva EMR-Lipid柱净化。结果显示,泰万菌素和3-O-乙酰泰乐菌素在0.2~10μg/L线性范围内线性关系良好,线性相关系数R>0.998。在1, 5, 10, 50μg/kg加标水平下,平均回收率为76.5%~93.5%,相对标准偏差为1.6%~7.3%。 展开更多

关键词 泰万菌素 3-O-乙酰泰乐菌素 captiva EMR-Lipid 正交实验 液相色谱-串联质谱法

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增强型脂质去除固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中42种除草剂残留 被引量：7

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作者 朱富强 郭宇鹏 +2 位作者 潘军 韩岩君 吴涛 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期373-383,共11页

为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化... 为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法,对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。以乙腈为提取溶剂,以增强型脂质去除固相萃取净化,目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离、梯度洗脱。使用电喷雾正离子模式,以多反应监测(MRM)模式采集。结果表明,在0.2~20μg/L线性范围,42种目标化合物的线性相关系数(R2)均大于0.992,方法检出限及定量限分别为0.2~0.4μg/kg和0.5~1.0μg/kg,平均回收率为61.0%~110.3%,相对标准偏差为0.1%~17.4%。利用该方法对23批次实际样品进行分析测定,共检出5种除草剂。该方法简便高效,具有较好的准确度和灵敏度,适用于贝类中42种除草剂多残留测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 增强型脂质去除固相萃取 除草剂 贝类

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