基于HPLC-DAD-CAD的恒制咳喘胶囊质量均一性分析 被引量：1

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作者 马倩 刘安 +5 位作者 许青霞 郭丛 章军 王茂青 寇晓娣 刘艳 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第3期168-174,共7页

目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量... 目的:建立15批次恒制咳喘胶囊的指纹图谱,对其中10种指标性成分进行定量分析,并评价恒制咳喘胶囊不同批次产品的质量均一性。方法:采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-电喷雾检测器联用法(HPLC-DAD-CAD)建立恒制咳喘胶囊指纹图谱及含量测定方法;选择腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4(-葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸共10种成分作为质量属性指标,对来自2022—2024年共15批(每批3盒)45份恒制咳喘胶囊样品进行定性和定量分析;以批内均一性差异参数(PA)和批间均一性差异参数(PB)表征厂家质量均一性水平;采用聚类热分析表征不同年份样品质量属性指标的同质性和差异性。结果:建立了恒制咳喘胶囊HPLC指纹图谱及定量方法,经方法学考证,方法稳定可靠,可用于该制剂的定性、定量分析;15批样品的指纹图谱相似度0.887~0.975,共标定共有峰13个,指定10个共有峰,均为质量属性指标成分。定量分析结果显示,样品中的腺苷、鸟苷、香草酸、羟基红花色素A、沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、人参皂苷Rb1、甘草酸的质量分数分别为0.038~0.078、0.115~0.251、0.007~0.018、0.291~0.673、0.122~0.257、0.887~1.905、1.841~3.364、1.412~2.450、2.207~3.112、0.650~1.161 mg·g^(-1),其中人参皂苷Rb1、甘草酸均符合2020年版《中华人民共和国药典》对该制剂的限度要求;15个批次10种指标成分的PA均<10%,表明批内均一性良好,PB为33.86%~92.97%,表明批间均一性较差;聚类热分析显示,不同年份的样品各聚为一类,其中腺苷、鸟苷、羟基红花色素A、柚皮苷、橙皮苷、沉香四醇等6种成分是主要差异性成分。结论:恒制咳喘胶囊的年内质量均一性较好,年间质量均一性不足,可能与法半夏、红花、佛手、陈皮、沉香、香橼等药味的质量差异有关。该研究建立了恒制咳喘胶囊的指纹图谱和多指标含量测定方法,可用于更准确、高效的质量控制和标准提升。 展开更多

关键词 恒制咳喘胶囊 高效液相色谱法(HPLC) 二极管阵列检测器(DAD) 电喷雾检测器(cad) 质量均一性 指纹图谱

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HPLC-CAD法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中葡萄糖含量

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作者 刘庄蔚 朱健萍 +2 位作者 蒋洁 何虹 谭菊英 《中国药物评价》 2025年第1期35-41,共7页

目的:建立口服五维赖氨酸葡萄糖中葡萄糖含量的高效液相-电喷雾检测器(HPLC-CAD)测定法,并将该方法测定的结果与现行质量标准收载的碘量法测定结果进行分析比较。方法:采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器,色谱柱:Waters XBridge BEH Amide... 目的:建立口服五维赖氨酸葡萄糖中葡萄糖含量的高效液相-电喷雾检测器(HPLC-CAD)测定法,并将该方法测定的结果与现行质量标准收载的碘量法测定结果进行分析比较。方法:采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器,色谱柱:Waters XBridge BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:为0.2%三乙胺水溶液-乙腈(25∶75);流速:为1.0 mL·min^(-1);柱温箱温度:30℃;进样量:20μL。结果:系统适用性溶液中,葡萄糖与蔗糖、果糖、乳糖之间均能达到基线分离;葡萄糖在0.4908~0.9816 mg·mL^(-1)浓度范围呈良好的线性关系(相关系数r=0.9996),方法的定量限为0.2μg,回收率为100.82%~102.58%(RSD=0.8%,n=6)。对全国4家生产企业的96批样品中葡萄糖含量分别用HPLC-CAD法及碘量法进行测定,并对测定结果进行分析比较,由于4家企业的辅料均对碘量法有干扰,无法反映葡萄糖的真实含量,HPLC-CAD法测定结果低于碘量法,结果更为准确。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可准确测定本品中葡萄糖含量。 展开更多

关键词 葡萄糖 含量测定 高效液相色谱 电喷雾检测器 口服五维赖氨酸葡萄糖

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HPLC-CAD法测定4种银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量 被引量：14

3

作者 白钢钢 袁斐 +3 位作者 叶慧 姜玮 仇雅静 陈骁鹏 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1102-1107,共6页

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行... 目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)检测4种银杏叶制剂(银杏叶片、银杏叶分散片、银杏叶胶囊和银杏叶滴丸)中萜类内酯类成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,CAD检测器雾化温度为35℃,载气N2,压力438.5 kPa。结果:该方法对白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C 4个萜类内酯类成分的检测下限分别为1.545、2.169、0.931、1.013μg·mL–1;线性良好,相关系数均大于0.999;精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%;4个萜类内酯成分在各品种制剂中加样回收率分别为103.4%~105.3%、95.8%~104.0%、96.1%~102.0%、97.6%~101.5%。结论:本实验建立的方法重复性良好,准确度高,操作简单,灵敏度高,可用于银杏叶制剂中萜类内酯类成分的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电雾式检测器 银杏叶制剂 银杏叶片 萜类内酯 银杏内酯

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HPLC-CAD法测定替诺福韦酯类前药ODE-TFV中ODE残留量 被引量：3

4

作者 周洁 姜宏 +3 位作者 左利民 易红 李卓荣 山广志 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1481-1485,共5页

目的：建立测定替诺福韦十八烷氧乙基单酯衍生物（ODE-TFV）中十八烷氧乙醇（ODE）含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）的方法。方法：采用Agilent ZORBAX XDB-C8柱（4.6 mm×75 mm,3.5μm）,以0.1 mol·L-1醋酸铵缓... 目的：建立测定替诺福韦十八烷氧乙基单酯衍生物（ODE-TFV）中十八烷氧乙醇（ODE）含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）的方法。方法：采用Agilent ZORBAX XDB-C8柱（4.6 mm×75 mm,3.5μm）,以0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液（pH 4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速约为1.0 mL·min-1,柱温40℃;采用电喷雾检测器（charged aerosol detector,CAD）,雾化室温度30℃,采样频率10 Hz;进样量10μL。结果：本法的线性范围为0.1000~10.00μg·mL-1（r=0.9999,n=6）,最低检测限为50.00 ng·mL-1;最低定量限为100.0 ng·mL-1;方法平均回收率（n=9）为99.8%。结论：本文建立的方法能满足ODE-TFV原料药中ODE残留量监控的需要。 展开更多

关键词 抗艾滋病毒药 替诺福韦酯类前药 替诺福韦十八烷氧乙基单酯衍生物(ODE-TFV) 十八烷氧乙醇(ODE)残留量 高效液相色谱法 电喷雾检测器

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HPLC-CAD法测定芪蛭通络胶囊中苷类成分的含量 被引量：4

5

作者 李婷 程显隆 +4 位作者 游蓉丽 杨晓宁 李向日 魏锋 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期1193-1197,共5页

目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15%B;0~1... 目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15%B;0~10 min,15%~25%B;10~15 min,25%B~31%B;20~50 min,31%B),流速1 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量为20μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r>0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb_(1)和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。 展开更多

关键词 芪蛭通络胶囊 高效液相色谱-电喷雾检测器方法 人参皂苷Rb_(1) 黄芪甲苷 含量测定 质量控制 电喷雾检测器

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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质 被引量：7

6

作者 李珉 侯金凤 +3 位作者 陆岩 李文东 王俊秋 车宝泉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期341-347,共7页

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。 展开更多

关键词 电喷雾检测器 硫酸卡那霉素 有关物质 含量测定 硫酸卡那霉素注射液 高效液相色谱法

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HPLC-CAD法同时测定铁皮石斛中单糖和寡糖类成分的含量 被引量：6

7

作者 徐双双 吴思佳 +3 位作者 卢文旭 李剑 王峥涛 徐红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1302-1311,共10页

目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定铁皮石斛中10个单糖和寡糖类成分含量。方法:采用Waters XBridge BEH Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定铁皮石斛中10个单糖和寡糖类成分含量。方法:采用Waters XBridge BEH Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积5~20μL。结果:该方法对铁皮石斛中10个糖类成分,包括单糖成分果糖、D-甘露糖和D-葡萄糖,寡糖成分蔗糖、麦芽糖和低聚麦芽糖系列麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的分离度良好,在线性范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.2%~100.5%,RSD为0.62%~3.0%;10个糖类成分的检测限分别为0.014、0.008、0.026、0.009、0.008、0.016、0.035、0.016、0.016、0.017μg·mL^(-1);精密度、稳定性和重复性的RSD均<3.0%。18批次不同产地的铁皮石斛中果糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的含量范围分别为0.05~11.92、0.01~2.82、0.07~16.49、0.38~23.14、0.02~3.17、0~4.08、0~3.78、0~2.30、0~7.53、0~6.02 mg·g^(-1),10个糖类成分的分布和含量与栽培地域具有一定相关性。结论:本研究建立的方法快速、灵敏、准确,重复性好且操作简单,可用于铁皮石斛中单糖和寡糖类成分的同时含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾式检测器 铁皮石斛 单糖 寡糖 低聚麦芽糖

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HPLC-CAD法测定山银花配方颗粒中绿原酸等成分含量 被引量：3

8

作者 李火云 刘潇潇 《广东化工》 CAS 2023年第5期194-196,220,共4页

目的:建立同时分析测定山银花配方颗粒中3种活性成分(绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙)的方法。方法:采用HPLC-CAD法,以乙腈为流动相A,0.4%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1);电喷雾检测器雾化温度35℃。结... 目的:建立同时分析测定山银花配方颗粒中3种活性成分(绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙)的方法。方法:采用HPLC-CAD法,以乙腈为流动相A,0.4%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1);电喷雾检测器雾化温度35℃。结果:绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙线性范围分别为0.60~4.00μg、0.90~6.00μg、0.30~2.00μg,相关系数均达到0.999;精密度和稳定性RSD均小于2.0%;重复性RSD均小于2%;绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙加样回收率分别为97.1%(n=6)、100.3%(n=6)、100.7%(n=6)。结论:本实验建立的方法重复性良好,准确度高,操作简单,灵敏度高,可用于山银花配方颗粒中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量测定。 展开更多

关键词 山银花 灰毡毛忍冬 含量测定 HPLC-cad 电雾式检测器

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HPLC-CAD法测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质 被引量：8

9

作者 刘庄蔚 朱健萍 +2 位作者 梁秋霞 蒋洁 杨欣智 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期370-375,共6页

目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电喷雾检测器的雾化温度为45℃。结果新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好,精密度、重复性和回收率均满足分析要求。新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r>0.995),检出限可达到0.02μg和0.003μg。结论新建方法分离度好、灵敏度高,可以检出更多的杂质,可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求。 展开更多

关键词 电喷雾检测器 硫酸新霉素 有关物质 高效液相色谱法

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HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠中的有关物质 被引量：4

10

作者 冯中 朱冬青 +3 位作者 庞余江 朱志祥 宋玉鹏 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期785-790,共6页

建立了HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠(1)原料药中的7种有关物质(2~8)。色谱柱采用Poroshell 120 SB-C8柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相A为0.5%甲酸溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃。电雾式检测器(CAD)雾化器... 建立了HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠(1)原料药中的7种有关物质(2~8)。色谱柱采用Poroshell 120 SB-C8柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相A为0.5%甲酸溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃。电雾式检测器(CAD)雾化器温度为35℃,过滤常数为3.6 s,数据采集速率为5 Hz。结果表明,3在5~300 μg/mL内线性关系良好,1及其他有关物质均在2~40 μg/mL内线性关系良好。1原料药及各杂质(2~8)的定量限为0.985~1.145 μg/mL,检测限为0.493~0.573 μg/mL;2~8的平均回收率(n=9)为95.6%~99.4%,RSD为1.21%~3.32%。该方法准确、重现性好、精密度高,可检测1原料药中的有关物质,为1的质量控制提供了可靠的检测方法。 展开更多

关键词 舒更葡糖钠 有关物质 HPLC 电雾式检测器(cad)

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花边纹版制作CAD与控制系统的研制

11

作者 许金基 朱桂林 孔繁胜 《浙江大学学报（自然科学版）》 CSCD 1991年第1期64-71,共8页

本文叙述了花边纹版制作CAD和控制系统的原理及其主要组成部分。该系统的硬件设备包括数字化仪、长城386微机、控制台、控制机构、打卡机和检测机构等。文章较详细地介绍了CAD软件的设计方案和特色。为了方便用户和满足不断增加新型针... 本文叙述了花边纹版制作CAD和控制系统的原理及其主要组成部分。该系统的硬件设备包括数字化仪、长城386微机、控制台、控制机构、打卡机和检测机构等。文章较详细地介绍了CAD软件的设计方案和特色。为了方便用户和满足不断增加新型针法和复杂图案的要求,系统采用菜单驱动和结构化程序设计技术,因此具有良好的用户接口界面和可扩充功能。文章对若干重要的算法作了深入的讨论。 展开更多

关键词 花边纹版制作 cad 控制系统 抽纱

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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素中的硫酸盐含量

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作者 李珉 侯金凤 +3 位作者 陆岩 车宝泉 王俊秋 李文东 《首都食品与医药》 2021年第4期172-174,共3页

目的建立测定硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3mL·min^(-1),柱温30℃,电喷雾检测器的喷... 目的建立测定硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)方法.方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3mL·min^(-1),柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃.结果采用新建方法,硫酸盐与亚硫酸盐、卡那霉素及其有关物质分离情况良好,硫酸盐在0.038mg/mL~0.15mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r>0.999),检出限可达到0.08μg.结论新建的方法较现行标准方法专属性好、灵敏度高,可以满足硫酸卡那霉素原料中硫酸盐含量测定的分析要求. 展开更多

关键词 电喷雾检测器 硫酸卡那霉素 单硫酸卡那霉素 硫酸盐测定 氨基糖苷类抗生素 高效液相色谱法

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不同品种苦荞UPLC-DAD-CAD指纹图谱和有效成分含量比较 被引量：1

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作者 王迪 杨汉梅 +3 位作者 李维 詹固 李阳倩 杨帆 《中药与临床》 2024年第1期9-14,共6页

建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为... 建立13个不同品种苦荞麦的超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-CAD)指纹图谱,并测定4种主要成分含量,为科学评价和控制其质量提供可靠依据。采用ThermoFisher AccucoreTMC18色谱柱(3.0 mm×100mm,2.6μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为285nm;CAD检测器雾化温度为50℃,采集频率和过滤常数分别为10 Hz和5 s;采用夹角余弦法进行相似度评价,建立了苦荞麦UPLC-DAD-CAD特征指纹图谱共有模式。标定了20个电雾式检测共有峰与7个紫外检测共有峰,在CAD检测器中各品种间相似度均大于0.999,DAD检测器中各品种间相似度均大于0.948;同时指认了芦丁、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚4种主要成分,并以芦丁的峰面积为标准,计算了13个品种苦荞麦中山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚3种待测成分的响应比例值,结果信号响应均以CAD检测器较优。分析比较了4种成分在不同品种苦荞麦中的含量差异,结果表明生长在四川盆地的川荞1号、川荞2号、西荞1号和西荞2号4种黄酮含量相对较低,与其他大部分品种苦荞麦相比,皆存在统计学差异,而生长在海拔高光照强的云贵高原和川西高原的迪苦、黔荞和米荞4种黄酮含量相对较高。本研究首次使用UPLC-DAD-CAD方法建立了不同品种苦荞麦的指纹图谱并对其有效成分含量进行了测定,为苦荞麦的质量控制和资源评价奠定了基础。 展开更多

关键词 苦荞麦 超高效液相-二极管阵列检测器-电雾式检测器(UPLC-DAD-cad) 指纹图谱 共有峰 相似度评价 含量差异

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HPLC-DAD-CAD双检测器联用定量筛查清热解毒口服液中14个添加剂成分 被引量：3

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作者 王亚琼 钟水生 +6 位作者 周震宇 钱岩 许奇 汪明志 张超 陈卫 薛满 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2136-2144,共9页

目的:建立高效液相色谱配紫外检测器及电喷雾检测器双检测器联用(HPLC-DAD-CAD)定量筛查清热解毒口服液中6个甜味剂及8个防腐剂共计14个添加剂成分。方法:口服液样品用水稀释后滤膜过滤,采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(250 mm... 目的:建立高效液相色谱配紫外检测器及电喷雾检测器双检测器联用(HPLC-DAD-CAD)定量筛查清热解毒口服液中6个甜味剂及8个防腐剂共计14个添加剂成分。方法:口服液样品用水稀释后滤膜过滤,采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵水,梯度洗脱。流速:0.8 mL·min-1,柱温:35℃。采用DAD检测器:检测波长为230 nm及255 nm,同时开启全波长检测。CAD检测器:采集频率10 Hz,滤光片1 s,雾化器温度35℃。结果:14个化合物质量浓度在0.0009~0.6112 mg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数0.9990~1.000,平均回收率为91.2%~101.9%,RSD均<5.0%。应用该方法对200批次涉及44家企业的口服液样品进行筛查,结果防腐剂检出苯甲酸和山梨酸,甜味剂检出糖精钠和安赛蜜。苯甲酸涉及1家企业2批次样品超出药典标准限度,糖精钠涉及5家企业15批次样品,安赛蜜涉及2家企业4批次样品超出拟定限度。结论:本方法操作简便,灵敏度高,实用性好,可以同时对口服液中14个有限量的成分进行筛查。 展开更多

关键词 双检测器联用 高效液相色谱-紫外检测器-电喷雾检测器联用(HPLC-DAD-cad) 清热解毒口服液 防腐剂 甜味剂 定量筛查 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 安赛蜜

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非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量HPLC-CAD检测方法的建立

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作者 徐志贫 刘发贵 +4 位作者 张丽 郭红丽 刘思光 李铁健 张贵民 《海峡药学》 2023年第2期44-47,共4页

目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗... 目的建立非那雄胺片中十二烷基硫酸钠(SDS)残留量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相采用0.1 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈=50∶50,等度洗脱15 min,流速1.0 mL·min^(-1),检测器:CAD检测器(模式:high,50℃)。结果在选定的色谱条件下,非那雄胺片中SDS的分离度达到9.07,在0.0020~0.1229 mg·mL^(-1)(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好线性关系。SDS的定量下限为2.048μg·mL^(-1),平均回收率(n=9)为99.39%,回收率RSD=2.50%。结论经方法学验证,该法专属性良好,可用于非那雄胺片中SDS残留量的检测。 展开更多

关键词 非那雄胺 十二烷基硫酸钠(SDS) 电喷雾检测器(cad)

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离子对色谱法测定复方甘草酸苷片中3种组分的含量

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作者 邝国俊 祝艺娟 +1 位作者 龙焰君 方海顺 《中国药品标准》 2025年第4期430-434,共5页

目的:建立离子对色谱法联合电喷雾检测器(CAD)同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸苷、甘氨酸以及D,L-蛋氨酸含量。方法:采用安捷伦Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,4μm);以0.3%九氟戊酸(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗... 目的:建立离子对色谱法联合电喷雾检测器(CAD)同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸苷、甘氨酸以及D,L-蛋氨酸含量。方法:采用安捷伦Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×250 mm,4μm);以0.3%九氟戊酸(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~8 min,100%A,8~15 min,82%A,15~30 min,40%A);流速:0.2 mL·min^(-1),柱温:30℃,CAD检测器参数:采集频率:10 Hz;雾化温度:35℃,filter:5 s。结果:甘草酸苷、甘氨酸以及D,L-蛋氨酸色谱峰间的分离均良好,加样回收率分别为100.4%、100.4%、100.1%。3批复方甘草酸苷片样品测定结果均在95.0%~105.0%范围内。结论:该法操作简单,专属性强,结果准确,可为复方甘草酸苷片的质量控制研究提供参考。 展开更多

关键词 复方甘草酸苷片 甘草酸苷 D L-蛋氨酸 甘氨酸 含量测定 cad检测器

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高效液相色谱联用电喷雾检测器解析利丙双卡因乳膏中聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油的含量

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作者 徐晓茜 周佳彤 +6 位作者 文松松 王雪 牛冲 郭常川 张连义 徐玉文 向宇 《药学研究》 2025年第7期669-673,共5页

目的建立了测定利丙双卡因乳膏中聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油含量的高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析方法。方法样品以无水乙醇为溶剂加热提取。样品溶液采用Acclaim Surfactant Plus色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相... 目的建立了测定利丙双卡因乳膏中聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油含量的高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)分析方法。方法样品以无水乙醇为溶剂加热提取。样品溶液采用Acclaim Surfactant Plus色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为0.1%(V/V)七氟丁酸水溶液-异丙醇,梯度洗脱。采用电喷雾检测器,雾化器温度为50℃,采样频率为10 Hz,过滤常数为3.6 s,标准曲线法定量。结果方法专属性良好,溶剂及其他组分对测定无干扰;聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油在2.34~250μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9998;聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油在低、中、高3个水平下的回收率为96.8%~101.6%,RSD为1.2%~2.3%;精密度、稳定性试验的RSD(n=6)均小于2%。采用建立的方法对6批仿制制剂进行测定,聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油含量与原研制剂基本一致。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,为利丙双卡因乳膏的处方解析提供了技术支持,同时填补了聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油定量分析的技术空白,为药用辅料质量标准提高奠定了基础。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 聚氧乙烯(40)氢化蓖麻油 利丙双卡因乳膏

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利用电雾式检测器建立三七药材液相色谱指纹图谱 被引量：18

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作者 白长财 柴兴云 +3 位作者 王海龙 崔秀明 李萍 屠鹏飞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期54-58,共5页

目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测... 目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测:氮气压力为2.414×105Pa,信号响应范围为0～100 pA。结果:建立了三七药材指纹图谱的分析方法,并成功应用于20批药材的指纹图谱的检测。结论:通过对三七皂苷类成分的检测分析,与ELSD和UV两种常用的检测器比较,CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于三七及含有较弱或无紫外吸收成分药材的指纹图谱分析。 展开更多

关键词 三七 电雾式检测器 指纹图谱 HPLC

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电喷雾式检测器与蒸发光散射检测器用于注射用益气复脉中糖成分测定比较及方法准确性探讨 被引量：14

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作者 王莹 刘芫汐 +4 位作者 岳洪水 许玮仪 曹建明 金红宇 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5511-5517,共7页

分别建立了高效液相色谱-蒸发光散射(evaporative light scattering detector,ELSD)和电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)测定注射用益气复脉(冻干)(Zhusheyong Yiqi Fumai,YQFM)中4种糖含量,并对影响CAD测定方法准确性的因素... 分别建立了高效液相色谱-蒸发光散射(evaporative light scattering detector,ELSD)和电喷雾检测器(charged aerosol detector,CAD)测定注射用益气复脉(冻干)(Zhusheyong Yiqi Fumai,YQFM)中4种糖含量,并对影响CAD测定方法准确性的因素进行探讨。HPLC-ELSD采用Shodex Asahipak NH2P-50色谱柱,流动相为乙腈-水(75∶25),流速为0.8 mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度为80℃;HPLC-CAD采用相同色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,CAD检测器雾化器温度为45℃,功能参数PF(power function)为1.3。YQFM样品分别经ELSD和CAD检测,显示YQFM由果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等4种糖组成。2种方法线性关系良好,且2种方法测得4种糖的加样回收率及重复性、稳定性皆符合方法学要求。初步得出结论:即ELSD和CAD皆能准确测定YQFM中的4种糖含量。通过该研究首次揭示了CAD的PF对糖测定的准确性有重要影响,是CAD法准确测定的关键参数。同时CAD检测器作为非线性检测器,亦可采用线性回归方式,其结果与对数回归无显著性差异。 展开更多

关键词 注射用益气复脉(冻干) 蒸发光散射检测器 电喷雾检测器 功能参数

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高性能K波段宽频带检波器 被引量：8

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作者 邓建华 甘体国 喻志远 《电讯技术》 北大核心 2003年第2期105-108,共4页

介绍了高性能的宽带检波器的CAD设计方法及测试结果。该检波器采用波导E面集成电路形式 ,通过对极鳍线实现波导微带过渡 ,采用高频电磁场仿真软件和微波电路CAD软件完成该检波器的设计。测试结果表明 。

关键词 宽频带检波器 cad技术 波导微带过渡 对极鳍线 K波段

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