Method Development and Validation of the Simultaneous Analysis of Methylisothiazolinone, Methylchloroisothiazolinone, Benzisothiazolinone and Bronopol in Washing-Up Liquid

1

作者 Etienne Jooken Ruis Amery Boudewijn Meesschaert 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2024年第1期43-55,共13页

A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method c... A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method consisted of a gradient HPLC analysis at three different wavelengths. The four compounds could be analyzed with good precision and accuracy. 展开更多

关键词 PRESERVATIVES Analytical Validation METHYLISOTHIAZOLINONE Methylchloroisothiazolinone Benzisothiazolinone bronopol HPLC Washing-Up Liquid

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反相离子对色谱预测bronopol洗剂有效期

2

作者 宗莉 李莉 +3 位作者 吴孝仙 成仁曼 练鸿振 张文斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第8期466-468,共3页

bronopol 洗剂为一新型广谱抗菌消毒剂。本文采用反相离子对高效液相色谱技术,用化学动力学恒温加速实验法,在85,90,95,100℃4个温度下测定了 bronopol 洗剂不同受热时间的含量变化。结果表明 bronopol 洗剂是一稳定的制剂,其 K25°... bronopol 洗剂为一新型广谱抗菌消毒剂。本文采用反相离子对高效液相色谱技术,用化学动力学恒温加速实验法,在85,90,95,100℃4个温度下测定了 bronopol 洗剂不同受热时间的含量变化。结果表明 bronopol 洗剂是一稳定的制剂,其 K25°=5.36×10^(-6)(h^(-1)),t^(25°)_(0.9)=19700h。本文建议 bronopol 洗剂暂定有效期2年。 展开更多

关键词 色谱技术 bronopol洗剂 反相离子对

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50%溴硝醇湿拌种剂的制备及对果斑病的防效评价

3

作者 赵子璇 石延霞 +6 位作者 范晓溪 朱发娣 谢学文 金伟 柴阿丽 李宝聚 李磊 《中国蔬菜》 北大核心 2025年第11期99-109,共11页

瓜类细菌性果斑病是葫芦科作物上的一类毁灭性种传病害,种子处理是预防该病害的主要措施。研究筛选了针对该病害高效低毒的湿拌种剂,并对其理化性能指标和防治效果进行了评价。通过评价5种药剂对携带西瓜噬酸菌的甜瓜种子的抑菌能力,确... 瓜类细菌性果斑病是葫芦科作物上的一类毁灭性种传病害,种子处理是预防该病害的主要措施。研究筛选了针对该病害高效低毒的湿拌种剂,并对其理化性能指标和防治效果进行了评价。通过评价5种药剂对携带西瓜噬酸菌的甜瓜种子的抑菌能力,确定了有效成分含量为50%溴硝醇的湿拌种剂配方,该有效成分对带菌种子具有100%杀菌能力;测定结果显示,50%溴硝醇湿拌种剂符合国家标准(GB/T 1601—1993、GB/T 14825—2006、GB/T 5451—2001、GB/T 16150—1995和GB/T 28142—2011)各项理化性能指标要求;采用高效液相色谱分析法明确50%溴硝醇湿拌种剂中有效成分含量降解程度低于5%,符合国家标准;通过室内盆栽试验验证,50%溴硝醇湿拌种剂按照1∶200药种比对带菌甜瓜种子拌种后,细菌性果斑病发病率为0,同时具有作物安全性。研究结果为防治甜瓜细菌性果斑病提供了一种高效、安全的种子处理制剂,为降低瓜类细菌性果斑病种传风险提供了参考。 展开更多

关键词 溴硝醇 湿拌种剂 瓜类细菌性果斑病 作物安全 防治效果 高效液相色谱法

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溴硝醇的合成研究 被引量：8

4

作者 谭世语 汤波 +1 位作者 张云怀 程德红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期257-259,共3页

以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =... 以硝基甲烷和甲醛为原料 ,在碱性条件下经烷羟基化和溴化两步反应合成了溴硝醇。考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响。最佳反应条件为 :V(水 )∶V(醇 ) =0 4∶1 0 ,V(溶剂 )∶V(反应原料 ) =2 1∶1 0 ,烷羟基化反应时间为 1 5h ,反应温度为 5℃ ;溴化反应时间为 0 5h ,反应温度为 10℃。产品收率可达到 78% ,质量分数为98%。产物经高效液相色谱、红外、质谱确证。 展开更多

关键词 溴硝醇 烷羟基化反应 溴化反应 合成 杀菌剂

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反相离子对色谱法快速测定皮乐宝洗剂中皮乐宝的含量 被引量：1

5

作者 练鸿振 张文彬 +4 位作者 宗莉 李莉 吴孝仙 成仁曼 茅力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第3期179-180,共2页

本文研究了医用皮乐宝洗剂中皮乐宝含量的测定方法。皮乐宝洗剂不需经压何前处理,直接进入反相ODS柱,用甲醇和含离子对试剂PICB-5的水进行等梯度洗脱,紫外254nm检测,该法简便、快速,皮乐宝的回收率为98.9％。变异系数为0.4—0.5％. 皮乐... 本文研究了医用皮乐宝洗剂中皮乐宝含量的测定方法。皮乐宝洗剂不需经压何前处理,直接进入反相ODS柱,用甲醇和含离子对试剂PICB-5的水进行等梯度洗脱,紫外254nm检测,该法简便、快速,皮乐宝的回收率为98.9％。变异系数为0.4—0.5％. 皮乐宝(Bronopol)为溴硝丙二醇(2-Bromo-2-nitro-1,3-propandiol)的俗称,用它和某些辅料配成的水溶液是一种新型抗革兰氏阴性细菌特别是绿脓杆菌以及其它假单胞菌的外用洗剂,对革兰氏阳性细菌和真菌也有抑制作用。国外已将它广泛运用于烫伤、褥疮、手术后肉芽疮、瘘孔、脓疡等症的治疗,以及皮肤表面消毒及器械消毒等。 展开更多

关键词 皮乐宝洗剂 离子对色谱法 bronopol

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溴硝基丙二醇抑制虹鳟受精卵水霉菌的效果 被引量：6

6

作者 孙鹏 王炳谦 +1 位作者 谷伟 户国 《水产学杂志》 CAS 2015年第5期23-26,共4页

在泉水水温(4.5±1.3)℃下,将虹鳟Oncorhynchus mykiss受精到发眼期的胚胎放入桶式孵化器中孵化,施用7个浓度梯度的溴硝基丙二醇(2-溴-2硝基-1,3-丙二醇;分子式:C3H8Br NO4;以下简称溴硝醇):0mg/L(对照组)、100mg/L、300mg/L、500m... 在泉水水温(4.5±1.3)℃下,将虹鳟Oncorhynchus mykiss受精到发眼期的胚胎放入桶式孵化器中孵化,施用7个浓度梯度的溴硝基丙二醇(2-溴-2硝基-1,3-丙二醇;分子式:C3H8Br NO4;以下简称溴硝醇):0mg/L(对照组)、100mg/L、300mg/L、500mg/L、700mg/L、900mg/L,和1100mg/L,研究其抑制虹鳟受精卵水霉病的效果,以浓度为1000 mg/L的甲醛和双氧水作比较。结果表明:在浸泡15min的情况下,随着溴硝醇浓度的增加,发眼率逐渐增加,浓度为300mg/L时发眼率(78%)最高,高于此浓度则随着浓度的递增而逐渐降低;孵化率随着溴硝醇浓度的增加逐渐增加,浓度为500mg/L时达最高值(97%),此后随着浓度的递增孵化率逐渐降低;各浓度梯度处理组的畸形率无显著差异。溴硝醇浓度为300mg/L时,发眼率(78%)和孵化率(95%)最高,畸形率最低(1.3%);甲醛和双氧水处理组发眼率分别为49%、33%,孵化率分别为93%、91%,畸形率分别为1.5%、0.7%,对照组发眼率、孵化率及畸形率分别为11%、72.3%、0.6%。溴硝醇缓释,药性持久,无刺激性气味,建议在鲑鳟受精卵孵化过程中用300mg/L溴硝醇消毒15min,抑制水霉菌滋生,提高受精卵的成活率。 展开更多

关键词 溴硝基丙二醇 虹鳟 受精卵 水霉菌

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高效液相色谱法测定化妆品中的布罗波尔和甲基二溴戊二腈 被引量：4

7

作者 尹家振 孙宇梅 +1 位作者 张珊 赵华 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期465-468,共4页

采用高效液相色谱法同时测定了化妆品中布罗波尔和甲基二溴戊二腈的含量。色谱条件为:Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=40∶60的混合溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果表明,在此... 采用高效液相色谱法同时测定了化妆品中布罗波尔和甲基二溴戊二腈的含量。色谱条件为:Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=40∶60的混合溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果表明,在此检测条件下布罗波尔和甲基二溴戊二腈均在0.005～0.2 g·L-1范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系(相关系数R均为0.999 9),线性回归方程分别为Y=361.4+1 342X和Y=-186.1+654.4X,回收率为93.8%～100.0%,其RSD值为0.11%～3.17%。 展开更多

关键词 化妆品 布罗波尔 甲基二溴戊二腈 高效液相色谱法

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关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究 被引量：7

8

作者 杨辉琼 苏娇莲 易翔 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期437-439,共3页

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度... 通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为:在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1.1:1.0,NaOH溶液的质量浓度为25%,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中,溶液pH 5～6,缩合温度为25℃,V溶剂:V反应原料=2.0:1.0.质量分数为98%,产品总收率为83.5%. 展开更多

关键词 2-溴-2-硝基-1 3-丙二醇 溴化反应 溴代硝基甲烷 布罗波尔

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抗菌剂溴硝醇的合成 被引量：4

9

作者 魏文珑 郭丽君 常宏宏 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第11期841-843,共3页

硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中... 硝基甲烷与25%氢氧化钠溶液同时滴加入甲醛溶液中反应,然后滴加溴反应得到溴硝醇;通过正交实验得出的优化条件为:烷羟基化反应中,n(硝基甲烷)∶n(甲醛)=1∶2.2,反应温度45℃,反应时间1.5 h,n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钠)=1∶0.8;溴化反应中,n(硝基甲烷)∶n(溴)=1∶1,反应温度20℃,反应时间1.5 h,在此优化条件下收率达90.5%;产品用红外光谱和高效液相色谱进行分析确认,产品含量为99%。 展开更多

关键词 溴硝醇 抗菌剂 合成 正交 优化条件

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利用UPLC-MS/MS检测草鱼中溴硝醇残留方法的建立 被引量：5

10

作者 孙晶 郑瑞州 +2 位作者 王雅丽 湛嘉 胡鲲 《基因组学与应用生物学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期4910-4917,共8页

为建立溴硝醇在草鱼肌肉组织中的残留检测方法,实验对比了草鱼肌肉样品经四种不同复合提取剂提取、正己烷去脂,4500 r/min高速离心过滤膜后的回收效果,利用超高效液相色谱—质谱串联法(ultra-high performance liquid chromatography co... 为建立溴硝醇在草鱼肌肉组织中的残留检测方法,实验对比了草鱼肌肉样品经四种不同复合提取剂提取、正己烷去脂,4500 r/min高速离心过滤膜后的回收效果,利用超高效液相色谱—质谱串联法(ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了溴硝醇在草鱼肌肉组织中的残留检测方法。结果表明复合沉淀剂OR-1801是前处理时效果最优提取剂;研究建立的残留检测方法在0~8 mg/kg的浓度范围内线性良好,标准曲线方程为Y=17652.0X,回归系数r2=0.998;方法灵敏度高,检测限达0.1 mg/kg,定量限达0.25 mg/kg;根据0.5 mg/kg、2 mg/kg、4 mg/kg三个添加浓度进行回收实验,检测方法重复性好,平均回收率范围为87.7%~100.8%,变异系数范围为2.0%~5.4%。本研究解决了溴硝醇在草鱼肌肉组织中不易提取的难题,首次建立了草鱼肌肉中溴硝醇的残留检测方法,满足对草鱼等水产品肌肉组织中的溴硝醇残留定性、定量检测要求,可为水产品的食品安全监控提供技术参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱—质谱串联法 溴硝醇 草鱼 药物残留

原文传递

用半量溴素合成溴硝醇新工艺 被引量：2

11

作者 李建生 魏青 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期46-48,共3页

为了降低溴硝醇生产的溴索消耗，采用甲醛和硝基甲烷经过缩合、中和、溴化和氯化过程合成了溴硝醇。优化反应条件为缩合反应温度0～4℃，反应时间60min；中和反应温度0～4℃，反应时间67min；溴化反应温度-4℃以下，反应时间90min，溴... 为了降低溴硝醇生产的溴索消耗，采用甲醛和硝基甲烷经过缩合、中和、溴化和氯化过程合成了溴硝醇。优化反应条件为缩合反应温度0～4℃，反应时间60min；中和反应温度0～4℃，反应时间67min；溴化反应温度-4℃以下，反应时间90min，溴素过量5％。新工艺溴硝醇收率70．1％，含量99．7％，最大杂质含量0．09％。与传统工艺相比溴素平均消耗降低48％，原料成本降低约27．2％。 展开更多

关键词 溴硝醇 溴素 甲醛 硝基甲烷

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布罗波尔的合成新方法 被引量：1

12

作者 袁军 曾鹰 向健敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期47-49,共3页

通过对硝基甲烷先进行溴代反应生成溴代硝基甲烷，再与甲醛进行加成反应的新方法合成布罗波尔，不仅避免了使用有毒易燃非极性有机溶剂，而且使产品的总收率达到９１２％。

关键词 布罗波尔 溴代硝基甲烷 合成

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氯化溴法合成溴硝醇工艺的研究 被引量：2

13

作者 王孝 朱春来 杨树娥 《盐业与化工》 CAS 2012年第12期17-19,共3页

合成氯化溴代替溴,以硝基甲烷和多聚甲醛为原料,经过缩和、中和、溴化合成产品溴硝醇。

关键词 溴硝醇 氯化溴 2-溴-2-硝基-1 3-丙二醇

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溴硝醇提纯技术的研究 被引量：1

14

作者 王孝 朱春来 王鹤童 《盐业与化工》 CAS 2013年第1期12-14,共3页

文章针对氯化溴法合成溴硝醇过程中得到的粗品,提出采用重结晶、萃取、硅胶柱色谱等方法对产品进行提纯。研究证明,经过提纯后,产品纯度由80%提高到97.8%。

关键词 溴硝醇 分离 提纯技术

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溴硝醇对土壤脲酶和过氧化氢酶活性的影响 被引量：3

15

作者 贺仲兵 杨仁斌 +1 位作者 邱建霞 何文 《云南环境科学》 2005年第4期25-27,13,共4页

研究了溴硝醇农药施入土壤后,土壤中脲酶和过氧化氢酶活性的变化情况。结果表明:低浓度1mg/kg时,施入溴硝醇对土壤脲酶表现为激活—抑制—激活—恢复过程,而对过氧化氢酶活性则一直表现出一定激活作用。高浓度20mg/kg时,则对土壤脲酶活... 研究了溴硝醇农药施入土壤后,土壤中脲酶和过氧化氢酶活性的变化情况。结果表明:低浓度1mg/kg时,施入溴硝醇对土壤脲酶表现为激活—抑制—激活—恢复过程,而对过氧化氢酶活性则一直表现出一定激活作用。高浓度20mg/kg时,则对土壤脲酶活性表现为抑制—恢复过程,而对过氧化氢酶活性表现为抑制—激活—恢复的过程,这种抑制作用随着溴硝醇浓度的增高而增强。在过氧化氢酶被激活的阶段,溴硝醇浓度越高则被激活率也越高,然后随着时间的延长逐步得到恢复。土壤脲酶和过氧化氢酶都对溴硝醇比较敏感。 展开更多

关键词 溴硝醇 脲酶 过氧化氢酶 土壤

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高效液相色谱法测定布罗波尔含量 被引量：3

16

作者 陈文利 李蕾 苏建宇 《武汉化工学院学报》 2002年第3期21-22,共2页

采用反向高效液相色谱技术 ,以 Lichrosorb C1 8作固定相 ,CH3 OH/H2 O作流动相 ,示差检测器检测 ,测定布罗波尔含量 .方法快速。

关键词 高效液相色谱法 测定 布罗波尔 含量 示差检测器 广谱抗菌剂

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溴硝醇的应用及合成工艺 被引量：1

17

作者 朱春来 王孝 《盐业与化工》 CAS 2013年第4期15-16,共2页

文章介绍了溴硝醇的性质及其在生产中的应用,对目前溴硝醇的几种合成工艺进行分析总结,并对今后的工艺发展方向提出建议。

关键词 溴硝醇 应用 合成工艺

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BIOBAN^(TM) 586及布罗波尔——液洗产品中的优势防腐剂 被引量：2

18

作者 贺晓蓉 《日用化学品科学》 CAS 2014年第11期44-47,55,共5页

介绍了一种用于洗衣液和洗洁精的高效防腐剂产品,BIOBAN586。该产品配方中含有活性成分2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(化学简称"Bronopol"布罗波尔),该活性成分可有效杀灭假单胞类细菌,同时布罗波尔可明显降低KATHON配方中活性成分... 介绍了一种用于洗衣液和洗洁精的高效防腐剂产品,BIOBAN586。该产品配方中含有活性成分2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(化学简称"Bronopol"布罗波尔),该活性成分可有效杀灭假单胞类细菌,同时布罗波尔可明显降低KATHON配方中活性成分的降解速度,从而显著提高长效防腐效果。同时说明布罗波尔并非"甲醛释放体"类防腐剂,例证说明防腐剂BIOBAN 586及布罗波尔的优越性。 展开更多

关键词 洗衣液 洗洁精 防腐剂 BIOBAN 586 布罗波尔

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防腐剂布罗波尔及其转化产物对发光菌的毒性 被引量：6

19

作者 汪昭君 王瑟 +2 位作者 崔娜 陈景文 蔡喜运 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期999-1003,共5页

基于发光细菌发光性能的测试,研究了化妆品广谱防腐剂布罗波尔(BNP)及其转化产物2-溴-2-硝基乙醇(BNE)、溴硝基甲烷(BNM)、甲醛(FA)、2-溴乙醇(BE)等的毒性,基于化合物理化性质分析,研究了BNP及其转化产物活性方式差异,并采用毒性单位法... 基于发光细菌发光性能的测试,研究了化妆品广谱防腐剂布罗波尔(BNP)及其转化产物2-溴-2-硝基乙醇(BNE)、溴硝基甲烷(BNM)、甲醛(FA)、2-溴乙醇(BE)等的毒性,基于化合物理化性质分析,研究了BNP及其转化产物活性方式差异,并采用毒性单位法(TU)、相加指数法(AI)、混合毒性指数法(MTI)及相似性参数法(λ)对其联合毒性进行了评估.结果表明,BNP及其转化产物对发光菌的毒性作用表现为低剂量刺激和高浓度抑制,毒性强弱顺序为BNM(EC50=3.01mg/L)>BNE(EC50=4.21mg/L)>BNP(EC50=19.19mg/L)>FA(EC50=51.44mg/L)>BE(EC50>5000 mg/L).BNP及其转化产物毒性主要与化合物的疏水性及分子中溴原子的氧化性有关,随化合物疏水性和溴原子氧化性的增加而增强.BNP与BNM或BNE的联合毒性为协同作用,5种化合物等浓度混合时联合毒性表现为部分相加作用.BNP某些含硝基转化产物的存在能增加BNP的生态毒性,转化后复合生态风险增加. 展开更多

关键词 布罗波尔 转化产物 联合毒性 环境过程 防腐剂

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化妆品防腐剂布罗波尔的稳定性及其释放甲醛的研究 被引量：6

20

作者 刘永龙 朱礼坪 +3 位作者 黄晓冰 甘智豪 黄小茉 谢小保 《工业微生物》 CAS 2021年第1期18-22,共5页

研究发现化妆品防腐剂布罗波尔在水中会因pH增加、储存温度增高和放置时间的增长等因素,在水中缓慢分解且释放出少量甲醛。在含布罗波尔的化妆品中,采用乙酰丙酮比色法测得甲醛含量,比采用高效液相色谱法测得甲醛要高。此外,还发现28 d... 研究发现化妆品防腐剂布罗波尔在水中会因pH增加、储存温度增高和放置时间的增长等因素,在水中缓慢分解且释放出少量甲醛。在含布罗波尔的化妆品中,采用乙酰丙酮比色法测得甲醛含量,比采用高效液相色谱法测得甲醛要高。此外,还发现28 d内的布罗波尔可释放甲醛的含量比较低,引起化妆品中甲醛超标的风险性较小。 展开更多

关键词 防腐剂 布罗波尔 稳定性 释放甲醛

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