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黏度可控化制备BPDA-PDA型聚酰亚胺及表征 被引量:6
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作者 倪洪江 邢宇 +4 位作者 戴霄翔 李军 张代军 杨士勇 陈祥宝 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期100-106,共7页
通过二酐水解程度控制改性聚酰亚胺前驱体的方法,对3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)-对苯二胺(PDA)型聚酰亚胺前驱体溶液的黏度进行调控。前驱体的化学结构通过红外光谱(FT-IR)和核磁氢谱(^1H-NMR)进行表征,并考察二酐水解对前驱体溶液... 通过二酐水解程度控制改性聚酰亚胺前驱体的方法,对3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)-对苯二胺(PDA)型聚酰亚胺前驱体溶液的黏度进行调控。前驱体的化学结构通过红外光谱(FT-IR)和核磁氢谱(^1H-NMR)进行表征,并考察二酐水解对前驱体溶液黏度、亚胺化过程和材料性能的影响。结果表明:水解BPDA与PDA反应生成的前驱体,同时含有酰胺酸和羧酸铵盐官能团结构;羧酸铵盐的引入可降低前驱体溶液黏度,实现黏度在10~10^5cP范围内的有效调控;羧酸铵盐的存在未影响前驱体的完全亚胺化,使得材料力学性能得到保持;同时,该黏度调控方法具有降低BPDA-PDA型聚酰亚胺薄膜热膨胀系数的作用。 展开更多
关键词 bpda-PDA型聚酰亚胺 前驱体 黏度调控 力学性能 热膨胀系数(CTE)
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纤维增强基于α-BPDA聚酰亚胺复合材料性能 被引量:3
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作者 赵伟栋 王磊 潘玲英 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期71-74,共4页
为了考察基于α-BPDA聚酰亚胺复合材料的高温性能,制备了纤维增强复合材料,进行了高温力学和热物理性能的测试。研究结果表明纤维增强复合材料的T5d分解温度为565℃;Tg超过471℃;在450℃下的弯曲强度保持率大于42%,弯曲模量保持率大于5... 为了考察基于α-BPDA聚酰亚胺复合材料的高温性能,制备了纤维增强复合材料,进行了高温力学和热物理性能的测试。研究结果表明纤维增强复合材料的T5d分解温度为565℃;Tg超过471℃;在450℃下的弯曲强度保持率大于42%,弯曲模量保持率大于55%,短梁剪切强度保持率超过44%;400℃空气热老化50 h后碳纤维复合材料的弯曲强度保持率66%,弯曲模量保持率为95%;300、500℃的石英增强复合材料的热导率分别为0.503和0.657 W/(m.K)。 展开更多
关键词 非对称苯乙炔苯酐 聚酰亚胺 耐高温 复合材料 性能
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PMDA-BPDA-HAB聚苯并噁唑的合成及耐热性
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作者 高原 张茂根 +2 位作者 王昉 王炳祥 沈健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1096-1099,共4页
用廉价的均苯四甲酸二酐(PMDA)代替部分或全部3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA),与3,3′-二羟基联苯胺(HAB)进行缩聚,然后脱水酰亚胺化,制备了5种聚酰亚胺(PI)。TGA分析显示,这些PI的DTG曲线为2个峰,可分为生成聚苯... 用廉价的均苯四甲酸二酐(PMDA)代替部分或全部3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA),与3,3′-二羟基联苯胺(HAB)进行缩聚,然后脱水酰亚胺化,制备了5种聚酰亚胺(PI)。TGA分析显示,这些PI的DTG曲线为2个峰,可分为生成聚苯并曙唑(PBO)再发生PBO分解的2个阶段。PI膜在500℃通N2气1h,所得聚合物膜的DTG曲线仅为1个峰,表明这些PI可充分转变成PBO。用FTIR表征了PI和PBO膜的结构。PBO的耐热性(用失重5%时的温度L表示)比PI高100~170℃。PMDA-HAB PBO的耐热性高于BPDA-HAB PBO。HAB-BPDA-PMDA PBO的耐热性优于二元PBO。当PMDA在二酐单体中所占的摩尔分数为75%时,PBO的Td高达643℃。 展开更多
关键词 均苯四甲酸二酐 联苯四羧酸二酐 二羟基联苯胺 聚酰亚胺 聚苯并曝唑 耐热性
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基于2,2′-双取代BPDA基聚酰亚胺气体分离膜的性能研究
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作者 杨萌萌 张梦茹 陈爱民 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期59-67,共9页
以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料制备了3种具有不同大小侧基的二酐,即2,2′-二苯基-4,4′,5,5′-联苯四羧酸苯酐(PBPDA)、2,2′-双(2″三氟甲基苯基)-4,4′,5,5′-联苯四羧酸二酐(O6FPBPDA)、3,3■,5,5■-四三氟甲基-[1,1′∶... 以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料制备了3种具有不同大小侧基的二酐,即2,2′-二苯基-4,4′,5,5′-联苯四羧酸苯酐(PBPDA)、2,2′-双(2″三氟甲基苯基)-4,4′,5,5′-联苯四羧酸二酐(O6FPBPDA)、3,3■,5,5■-四三氟甲基-[1,1′∶2′,1″∶2″,1■-四苯基]-4,4′,5,5′-四甲酸二酐(12FPBPDA).3种二酐与刚性扭曲的二胺,即2,6-二氨基三蝶烯(DAT)和3,9-二氨基-4,10-二甲基-6H,12H-5,11-亚甲基二苯并[b,f][1,5]二氮芳辛(TBDA2),通过一步法聚合制备了一系列自聚微孔聚酰亚胺(PIM-PI),并通过核磁、红外测试表征了聚合物结构.所得聚合物可溶于多种有机溶剂,用其制备的气体分离膜具有良好的热稳定性和机械性能,5%热失重温度为488~555℃,玻璃化转变温度为451~465℃,拉伸强度为60.5~97.7 MPa,拉伸模量为1.56~2.62 GPa.这些聚合物具有较高的气体渗透系数和中等的气体分离选择性,CO_(2)的渗透系数最高可达1008 Barrer,O_(2)的渗透系数可达200.5 Barrer,比表面积最高可达567 g/m^(2),其中O6FPBPDA-DAT的CO_(2)/CH_(4)分离性能接近1991年Robeson上限,老化后气体分离性能得到了进一步提升.上述结果表明,在BPDA的2,2′-位引入大体积侧基可以提高聚合物的自由体积分数和气体渗透系数. 展开更多
关键词 2 2′-双取代联苯二酐 大体积侧基 聚酰亚胺 气体分离性能
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共缩聚型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能的研究 被引量:4
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作者 周海军 张晓蕾 +3 位作者 陈孝起 杨淑兰 刘德居 李彦涛 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期68-69,72,共3页
采用不同摩尔比的均苯四甲酸二酐(PMDA)、2,2′,3,3′-联苯四甲酸二酐(i-BPDA)的混合二酐与二氨基二苯醚(ODA)进行共聚反应,得到聚酰胺酸,经过程序控制热亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。通过对力学性能、热学性能和电性能进行测试,结果表明随... 采用不同摩尔比的均苯四甲酸二酐(PMDA)、2,2′,3,3′-联苯四甲酸二酐(i-BPDA)的混合二酐与二氨基二苯醚(ODA)进行共聚反应,得到聚酰胺酸,经过程序控制热亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。通过对力学性能、热学性能和电性能进行测试,结果表明随着i-BPDA比例的增加扯断伸长率显著增加,当PMDA与i-BPDA的摩尔比为90∶10时,PI膜的综合性能优异。 展开更多
关键词 聚酰亚胺薄膜 i-bpda 亚胺化 耐热性能
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高强度高透明性聚酰亚胺膜的制备与性能研究 被引量:6
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作者 汪聪茜 陈薇 +3 位作者 陈妤红 刘继延 尤庆亮 胡思前 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2018年第3期31-34,共4页
采用4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷(ADADOPPE)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑(AAPBO)以不同摩尔比与2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(α-BPDA)共聚制备一系列聚酰亚胺(PI)薄膜。通过FTIR、... 采用4-氨基苯基-3,5-二乙基-4-氨基苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-磷酰基乙烷(ADADOPPE)和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并恶唑(AAPBO)以不同摩尔比与2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(α-BPDA)共聚制备一系列聚酰亚胺(PI)薄膜。通过FTIR、TGA、TMA、极限氧指数仪和UV-Vis等仪器对薄膜进行结构表征及性能研究。结果表明:含ADADOPPE不对称二胺单体的PI膜比传统PI膜有出色的透明性并具有较好力学性能,其中PI-C-3薄膜的截止波长为401.5 nm,最大透过率达到82.25%,拉伸强度为136.4 MPa。 展开更多
关键词 聚酰亚胺薄膜 α-bpda 力学性能 光学透过性
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3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成 被引量:6
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作者 李效军 李春英 +1 位作者 陈炜 王艳飞 《河北工业大学学报》 CAS 2007年第1期64-67,共4页
3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜... 3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)是重要聚合物-聚酰亚胺的前体.以邻苯二甲酸酐为原料,经溴化、脱卤偶联和脱水三步反应合成了BPDA,总收率39.1%.采用单因素实验对合成反应的关键影响因素进行了考察,得到了实验室制备BPDA较适宜的反应条件.所得中间体及最终产物通过熔点测定、红外光谱等手段进行了表征. 展开更多
关键词 3 3’ 4 4'-联苯四甲酸二酐 邻苯二甲酸酐 溴化 脱卤偶联 脱水
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2,3,3’,4’-联苯四酸二酐的制备及其聚酰亚胺的合成
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作者 孙慧媛 张晓蕾 +3 位作者 张均 周海军 李彦涛 付美玲 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期28-30,共3页
以3/4-氯代邻苯二甲酸酐为原料,镍络合物为催化体系,通过脱卤偶联法制备2,3,3’,4’-联苯四酸二酐(a-BPDA),并以其为单体通过两步法合成了联苯型聚酰亚胺(a-BPDA-PI)。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱(IR)以及元素分析等对a-BPDA单... 以3/4-氯代邻苯二甲酸酐为原料,镍络合物为催化体系,通过脱卤偶联法制备2,3,3’,4’-联苯四酸二酐(a-BPDA),并以其为单体通过两步法合成了联苯型聚酰亚胺(a-BPDA-PI)。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、红外光谱(IR)以及元素分析等对a-BPDA单体的结构进行表征;通过动态力学分析(DMA),热失重分析(TG)对a-BPDA-PI进行力学性能及热性能测试。结果表明:以Ni络合物作为催化体系的条件下,通过脱卤偶联法可以制得a-BPDA,用该单体制备的a-BPDA-PI具有良好的力学性能,其玻璃化转变温度(Tg)约为326℃,而失重5%的温度为550℃。 展开更多
关键词 2 3 3’ 4'-联苯四酸二酐 脱卤偶联 聚酰亚胺 合成 表征
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基于2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉构筑的共晶结构
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作者 李丽 孙媛媛 《山西化工》 2020年第4期16-18,21,共4页
通过水热法合成得到了2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉共结晶的化合物(C 16 H 10 O 8,C 12 H 8N 2)。用红外光谱法表征,单晶X-ray衍射技术进一步确定其结构,测试分析得出,该化合物是一个2D的层状结构,属正交晶系,Pna21空间群,晶... 通过水热法合成得到了2,3,3′4′-联苯四羧酸和1,10-邻菲罗啉共结晶的化合物(C 16 H 10 O 8,C 12 H 8N 2)。用红外光谱法表征,单晶X-ray衍射技术进一步确定其结构,测试分析得出,该化合物是一个2D的层状结构,属正交晶系,Pna21空间群,晶体结构参数为a=7.7604(5)×10^-10,b=21.7976(10)×10^-10,c=13.2956(7)×10^-10,V=2249.1(2)×10^-30,Z=4,R gt(F)=0.0640,ωR ref(F 2)=0.1296。 展开更多
关键词 共晶结构 2 3 3′4′-联苯四羧酸二酐 2 3 3′4′-联苯四羧酸 1 10-邻菲罗啉
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聚酰亚胺单体二酐的合成方法 被引量:4
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作者 吴伟 郭曼芬 《化学与粘合》 CAS 2002年第4期173-175,共3页
对聚酰亚胺的性能及应用领域作了简要介绍 ,并着重对四种重要的聚酰亚胺单体二酐 (均苯四甲酸二酐 ,联苯四甲酸二酐 ,单醚四甲酸二酐 ,三苯双醚四甲酸二酐 )的合成方法进行了综述。
关键词 单体二酐 聚酰亚胺 均苯四甲酸二酐 联苯四甲酸二酐 单醚四甲酸二酐 三苯双醚四甲酸二酐 合成
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