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Sin-QuEChERS结合LC-MS/MS测定典型壮阳类中药材中11种非法添加药物
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作者 周一冉 单梦 +2 位作者 李正国 孔令辰 辛军红 《药学研究》 2025年第6期559-562,604,共5页
目的建立典型壮阳类中药材中11种非法添加药物的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用优化的Sin-QuEChERS通过式净化技术进行前处理,并采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,标准曲线法定量。结果11种目标物在2~100 ng·mL^(-1)线... 目的建立典型壮阳类中药材中11种非法添加药物的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用优化的Sin-QuEChERS通过式净化技术进行前处理,并采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,标准曲线法定量。结果11种目标物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别在0.2~2.5μg·kg^(-1)和0.5~10μg·kg^(-1);回收率66.3%~98.4%,RSD为0.6%~4.2%,基质效应评估值0.72~0.97。结论该方法操作简便,结果准确,能够有效净化药材基质干扰物,具有良好的精密度和准确度,适用于壮阳类中药材中11种非法添加药物的确证及定量分析。 展开更多
关键词 Sin-QuEChERS 液相色谱-串联质谱 中药材 壮阳药 非法添加
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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量：8
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作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页
目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 那红地那非 红地那非 伐地那非 西地那非 羟基豪莫西地那非 豪莫西地那非 氨基他达拉非 他达拉非 硫代艾地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑
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