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题名头孢吡肟中间体7-MPCA合成的研究
被引量：1
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作者
孙建强
毕彩丰
赵宇
王滢秀
刘善斌
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机构
中国海洋大学化学化工学院海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室
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出处
《河南化工》
CAS
2010年第23期30-32,52,共4页
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文摘
以7-ACA为原料,经硅烷化、碘代、上环、脱保护基、成盐制得头孢吡肟中间体7-氨基-3-(1-甲基1--四氢吡咯)甲基-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-MPCA)的盐酸盐,用核磁共振对样品结构进行了表征。研究了硅烷化试剂、溶剂、原料配比等因素对合成头孢吡肟中间体7-MPCA的影响,结果表明:二氯甲烷与环戊烷体积比1∶1是上环取代反应的较佳溶剂比例;7-ACA、三甲基氯硅烷、咪唑、N-甲基吡咯烷的较佳原料配比(物质的量比)为1∶2.8∶2.4∶1.5;硅烷化反应温度为45℃,时间2.5 h;上环取代反应的温度为-10℃,时间为2 h;产率可达96%。
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关键词
7-mpca
三甲基氯硅烷
咪唑
混合溶剂
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Keywords
7-mpca
chlorotrimethylsilane
imidazole
mixed solvent
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分类号
TQ465.1
[化学工程—制药化工]
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题名盐酸头孢吡肟中间体7-MPCA残留的测定方法
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作者
赵玉娟
魏宝军
贾金焕
张建丽
张文胜
杨梦德
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机构
华北制药河北华民药业有限责任公司
抗生素酶催化与结晶技术国家地方联合工程实验室
河北省头孢类药物制备技术创新中心
华北制药河北华民药业有限责任公司河北省企业技术中心
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出处
《山东化工》
CAS
2024年第14期172-175,共4页
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文摘
建立了用高效液相色谱仪测定反应液中关键中间体7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐残留含量的分析方法,能够更好地控制盐酸头孢吡肟合成过程中的反应终点,及时进行下步工艺操作。经过验证,该方法具有较好的专属性、精密度和耐用性,操作简单,重复性好,可为盐酸头孢吡肟中间体7-MPCA残留检测提供试验依据。
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关键词
高效液相色谱法
盐酸头孢吡肟
7-mpca
残留含量
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Keywords
HPLC
cefepime hydrochloride
7-mpca
residual content
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分类号
TQ460
[化学工程—制药化工]
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