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头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究 被引量：3
1
作者 赵德明 费可方 +1 位作者 吴纯鑫 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期242-245,共4页
对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然... 对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1H-NMR和IR表征确认. 展开更多
关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯 7-DAMC 7-amca酯化
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7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究 被引量：5
2
作者 王影 赵德明 +1 位作者 费可方 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期151-154,共4页
采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认. 展开更多
关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-amca 7-ACA 5-MMT 亲核取代
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7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成 被引量：1
3
作者 祝占根 陆楠楠 +3 位作者 杨彩霞 李啸风 厉梦琳 厉昆 《精细化工中间体》 CAS 2018年第3期28-30,39,共4页
以碳酸二甲酯为溶剂,BF3/碳酸二甲酯络合物为催化剂,7-氨基-3-乙酰氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACA)与甲醇进行甲氧基化反应,经三乙胺调酸、过滤、水洗涤、干燥,得到7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(简称7-AMCA),纯度大于99.0%,收率可... 以碳酸二甲酯为溶剂,BF3/碳酸二甲酯络合物为催化剂,7-氨基-3-乙酰氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACA)与甲醇进行甲氧基化反应,经三乙胺调酸、过滤、水洗涤、干燥,得到7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(简称7-AMCA),纯度大于99.0%,收率可达85.0%(n/n)。方法操作简便,溶剂低毒易回收,成本低,产物纯度高,适合工业生产。 展开更多
关键词 7-amca 7-ACA 三乙胺
原文传递
7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-甲酸的合成
4
作者 孙美婷 姜鹏鹏 +1 位作者 梁丙辰 王宇栋 《煤炭与化工》 CAS 2019年第11期126-131,160,共7页
7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1... 7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1种适合其工业生产的绿色制备工艺,在以D-7-ACA制备7-AMCA的基础上,通过实验考察了关键原材料的用量、反应温度、反应时间等对产品收率及质量的影响。实验结果表明,当反应温度为30℃,反应时间为15 min,原料原甲酸三甲酯与D-7-ACA的物质的量比为2:1,氨水作为碱性析晶试剂时,制得的7-AMCA产品性状好、纯度高,该工艺更有利于工业化生产。 展开更多
关键词 7-amca D-7-ACA 甲烷磺酸 原甲酸三甲酯
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