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钢渣中Fe_(3)O_(4)含量及惰性矿物含量的测定
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作者 侯新凯 樊晓淇 +2 位作者 王颖 黄树森 王向锋 《建筑材料学报》 北大核心 2025年第10期1046-1052,共7页
采用稀硝酸溶解钢渣测定其Fe_(3)O_(4)含量时,残渣中非晶相和耐火材料杂质(FR)的物理分离较困难。本文提出将稀硝酸溶解后的残渣在NaOH溶液中于90℃下反应1 h以完全溶解非晶相,得到二次残渣S_(12)。对S_(12)有2种处理方式:用溶解法去除F... 采用稀硝酸溶解钢渣测定其Fe_(3)O_(4)含量时,残渣中非晶相和耐火材料杂质(FR)的物理分离较困难。本文提出将稀硝酸溶解后的残渣在NaOH溶液中于90℃下反应1 h以完全溶解非晶相,得到二次残渣S_(12)。对S_(12)有2种处理方式:用溶解法去除Fe_(3)O_(4),拆分测定Fe_(3)O_(4)和FR的含量;或将测得的Fe含量换算成Fe_(3)O_(4)含量。采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)-三乙醇胺(TEA)-二乙胺(DEA)法测定钢渣中惰性矿物含量时,残渣中铁酸二钙(C_(2)F)残留率较高且FR分离困难;采用pH值为12.9的EDTA-TEA复合络合法时,残渣中无C_(2)F残留,此时扣除已知FR含量即可得到惰性矿物含量。 展开更多
关键词 钢渣 Fe_(3)O_(4)含量 惰性矿物含量 RO相含量 消除非晶相
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重组人胸腺素β4滴眼液蛋白含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证
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作者 张波 王艺诺 孙进 《中国生物制品学杂志》 2025年第1期96-101,共6页
目的建立重组人胸腺素β4(recombinant human thymosin beta 4,rh-Tβ4)滴眼液中蛋白含量检测的反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证,以期对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质... 目的建立重组人胸腺素β4(recombinant human thymosin beta 4,rh-Tβ4)滴眼液中蛋白含量检测的反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证,以期对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质量控制。方法用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以超纯水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为210 nm,进样量为100μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,样品室温度为5℃,以标准曲线法计算滴眼液中蛋白含量;对方法进行系统适用性、专属性、线性与范围、准确性、重复性、中间精密度、溶液稳定性、耐用性验证。用建立的RP-HPLC法检测4批rh-Tβ4滴眼液蛋白含量。结果系统适用性主峰理论塔板数分别为192039、185819、186348,均不低于5000,主峰与相邻峰分离度分别为3.88、3.79、3.76,均大于1.5,系统适用性合格;空白溶剂、空白对照均未影响重组rh-Tβ4主峰积分,对检测结果无干扰,方法专属性良好;蛋白含量在50~150μg/mL范围内标准曲线线性良好,相关系数(R^(2))为0.9923,大于0.99;高、中、低浓度标准品回收率分别为98.01%、99.17%、97.70%;同浓度6份样品蛋白含量的RSD为1.38%;不同实验人员不同日期检测同一样品蛋白含量的RSD为1.05%;在0、6、12、18、24 h内,同一份供试品蛋白含量的RSD为0.36%;供试品在23、25和27℃柱温下蛋白含量的RSD为0.45%。4批rh-Tβ4滴眼液蛋白含量分别为0.51、0.51、0.49、0.50 mg/mL,均与标示量一致。结论建立了rh-Tβ4滴眼液蛋白含量检测的RP-HPLC法,经验证准确可靠,可对rh-Tβ4滴眼液中蛋白含量进行质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 重组人胸腺素β4滴眼液 蛋白含量
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块煤含水率对CH_(4)吸附/解吸特性影响试验研究 被引量:1
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作者 郭平 刘延保 张遵国 《矿业安全与环保》 北大核心 2025年第1期70-75,共6页
为了研究水分对煤体吸附/解吸CH_(4)特性的影响,利用煤层瓦斯吸附解吸变形动态测试装置,开展了含水率为0、0.83%、1.52%、2.68%条件下块煤吸附/解吸CH_(4)试验。研究结果表明:水分对煤体吸附/解吸CH_(4)影响显著,水分有助于煤体解吸CH_(... 为了研究水分对煤体吸附/解吸CH_(4)特性的影响,利用煤层瓦斯吸附解吸变形动态测试装置,开展了含水率为0、0.83%、1.52%、2.68%条件下块煤吸附/解吸CH_(4)试验。研究结果表明:水分对煤体吸附/解吸CH_(4)影响显著,水分有助于煤体解吸CH_(4),但抑制煤体吸附CH_(4);煤的饱和吸附量a值与饱和解吸量A值基本相等,且与含水率无关;煤的吸附常数b值、解吸常数B值随煤体含水率的增高均呈现指数下降趋势,并最终趋近于0;以Langmuir形式方程为基础,结合吸附/解吸常数与含水率的函数关系,构建了含水率影响条件下的CH_(4)吸附/解吸数学模型,并通过试验数据对该模型的可靠性进行了验证;吸附解吸差异性系数随含水率的增高呈指数衰减的变化趋势。 展开更多
关键词 含水率 CH_(4) 吸附 解吸 数学模型
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CET-4翻译真题与ChatGPT生成翻译题的内容效度对比研究
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作者 王勃然 黄馨 《外语教育研究》 2025年第3期1-8,共8页
以ChatGPT为代表的人工智能技术演进为外语教学领域带来新的发展契机。文章以外语教学中的语言测试为切入点,参照2022年6月至2024年6月共计21套全国大学生英语四级考试翻译真题,首先指示ChatGPT依据考试大纲生成翻译题,然后基于Bachman... 以ChatGPT为代表的人工智能技术演进为外语教学领域带来新的发展契机。文章以外语教学中的语言测试为切入点,参照2022年6月至2024年6月共计21套全国大学生英语四级考试翻译真题,首先指示ChatGPT依据考试大纲生成翻译题,然后基于Bachman和Palmer的测试任务特征框架的语篇输入和预期回答维度比较二者的内容效度。结果发现:在语篇输入维度,相较于四级真题,ChatGPT生成的测试话题更丰富、体裁更多元,但知识背景熟悉度和积极情感导向仍有待优化。此外,四级真题的难度更接近大纲要求。在预期回答维度,四级真题的翻译速度和考核技能更符合大纲规定,但ChatGPT可进一步调整优化题目。研究结果可为如何利用类ChatGPT的生成式人工智能技术赋能外语教学和语言测试实践提供一定的启示。 展开更多
关键词 ChatGPT 人工智能 翻译测试 内容效度 全国大学生英语四级考试
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g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)复合材料的制备及其性能研究
5
作者 李荡 张杨 《山东化工》 2025年第5期30-33,共4页
首先,使用煅烧法利用三聚氰胺制备g-C_(3)N_(4),然后采用一步水热法在g-C_(3)N_(4)颗粒表面生长纳米TiO_(2),成功得到g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)太阳光敏异质结光催化剂。根据g-C_(3)N_(4)含量不同将得到的不同比例的样品分别标记为TCN-40、T... 首先,使用煅烧法利用三聚氰胺制备g-C_(3)N_(4),然后采用一步水热法在g-C_(3)N_(4)颗粒表面生长纳米TiO_(2),成功得到g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)太阳光敏异质结光催化剂。根据g-C_(3)N_(4)含量不同将得到的不同比例的样品分别标记为TCN-40、TCN-50、TCN-60、TCN-70、TCN-80,并对样品进行了XRD、SEM、UV-Vis和光催化测试,研究不同g-C_(3)N_(4)含量的g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)复合材料的光催化性能。将制备好的g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)异质结纳米复合材料与原始TiO_(2)和g-C_(3)N_(4)粉体的结构和光学性能进行比较。通过亚甲基蓝降解实验比较所有复合材料以及原始TiO_(2)和g-C_(3)N_(4)粉体的光催化活性。由于g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)复合材料的比表面积增大,同时能使电子空穴对的复合速率降低,对亚甲基蓝的降解表现出比纯TiO_(2)和g-C_(3)N_(4)更好的光催化活性。 展开更多
关键词 g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)复合材料 水热法 C_(3)N_(4)含量 可见光
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基于定性、定量及化学模式识别分析的蒙药森登-4质量评价 被引量:2
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作者 周枫叶 李君 +5 位作者 张谦 李荣杰 张微 刘静 王芳 李胜男 《中国药房》 北大核心 2025年第9期1040-1045,共6页
目的基于定性、定量及化学模式识别分析对蒙药森登-4进行质量评价,以期为其质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对森登-4中化学成分进行定性分析;采用高效液相色谱串联质谱(... 目的基于定性、定量及化学模式识别分析对蒙药森登-4进行质量评价,以期为其质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)技术对森登-4中化学成分进行定性分析;采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术定量分析15批森登-4样品(S1~S15)中16个成分(没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表儿茶素、二氢杨梅素、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷、咖啡酸、儿茶素、柯里拉京、去乙酰车叶草苷酸甲酯、芦丁、栀子苷、木犀草素、杨梅素、槲皮素、阿魏酸、川楝素)的含量;对15批样品进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析,并以变量重要性投影(VIP)值大于1为标准筛选差异性成分。结果在森登-4中共鉴定出73个化学成分,包括20个黄酮类、16个鞣质类、14个有机酸类成分等。定量分析结果显示,上述16个成分的含量分别为3.683~7.730、2.391~6.952、2275.538~4377.491、2699.188~3537.924、858.266~1377.393、3.366~11.003、140.624~315.683、414.629~978.334、285.501~1510.457、27.799~48.325、3625.415~6309.563、0.506~0.656、442.337~649.283、47.093~59.736、12.942~15.822、127.738~326.649μg/g。聚类分析和主成分分析结果显示,15批森登-4样品可聚为2类:S1~S3、S5~S6、S9~S10、S13样品聚为一类,S4、S7~S8、S11~S12、S14~S15样品聚为另一类;表儿茶素、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷的VIP值大于1。结论本研究采用HPLC-Q-Exactive-MS和HPLC-MS/MS技术对森登-4进行了定性、定量分析,并结合化学模式识别分析筛选出了栀子苷、表儿茶素、去乙酰车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷4个差异性成分。 展开更多
关键词 森登-4 定性分析 定量分析 化学模式识别分析 含量测定 质量评价 差异性成分
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Fe+Cr及Si含量对Zr-4合金耐腐蚀性能的影响 被引量:1
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作者 岳慧芳 庞华 +4 位作者 高博 高士鑫 罗倩倩 赵艳丽 蒋有荣 《核动力工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期146-153,共8页
为了优化国产Zr-4合金的耐腐蚀性能,在420℃、10.3 MPa的高温高压水蒸气加速腐蚀条件下,研究了合金元素Fe+Cr以及杂质元素Si对国产Zr-4合金耐腐蚀性能的影响。结果表明:在美国材料实验学会(ASTM)规定的Fe+Cr含量范围内(0.28 wt%~0.37 wt... 为了优化国产Zr-4合金的耐腐蚀性能,在420℃、10.3 MPa的高温高压水蒸气加速腐蚀条件下,研究了合金元素Fe+Cr以及杂质元素Si对国产Zr-4合金耐腐蚀性能的影响。结果表明:在美国材料实验学会(ASTM)规定的Fe+Cr含量范围内(0.28 wt%~0.37 wt%,wt%表示质量分数),Fe+Cr含量越高,析出的第二相数目越多、尺寸越大,越有利于材料耐腐蚀性能提升。在420℃水蒸气中腐蚀126 d后,当Fe+Cr含量从0.28 wt%增加到0.37 wt%时,Zr-4合金的腐蚀增重降低约30%。Zr-4合金在1100℃淬火时,当Si含量低至10 mg/kg时,形成粗大的平行板条结构;而增加Si含量到100 mg/kg后,析出的细小Zr_(3)Si为α相提供形核位置,使得组织中出现网篮结构和细小的平行板条结构。网篮结构能促使组织中第二相分布更均匀弥散,因此,高Si含量的Zr-4合金表现出更优良的耐腐蚀性能。 展开更多
关键词 ZR-4合金 Fe+Cr含量 SI含量 耐腐蚀性能
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量:2
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作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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不同发酵剂对高水分‘热研4号’王草青贮品质的影响
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作者 姜太玲 段春芳 +8 位作者 白丽娜 沈绍斌 刘倩 刘彦培 肖明昆 周迎春 熊贤坤 罗鑫 严炜 《中国饲料》 北大核心 2024年第17期143-148,共6页
为探究在高水分发酵条件下,不同发酵剂对‘热研4号’王草青贮品质的影响,试验设置3个处理组(A组、B组、C组)和对照组(CK),每组3个重复,发酵90 d后取样分析。结果表明:各处理组的干物质含量与CK组无显著区别,各处理组的粗蛋白质、粗脂肪... 为探究在高水分发酵条件下,不同发酵剂对‘热研4号’王草青贮品质的影响,试验设置3个处理组(A组、B组、C组)和对照组(CK),每组3个重复,发酵90 d后取样分析。结果表明:各处理组的干物质含量与CK组无显著区别,各处理组的粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、木质素、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、P含量均低于CK组,各处理组的Ca含量均高于CK组,C组可溶性碳水化合物含量最高,各处理组的所有饲喂价值指标均高于CK组。经发酵剂处理后,A组pH最低,C组氨态氮/总氮最低,各处理组的乳酸含量均低于CK组,乙酸含量均比CK组高,C组的丁酸含量最高。对发酵品质进行综合评分可得,各处理组得分均低于CK组。利用平均隶属函数值对王草青贮品质进行综合比较,B组的青贮品质最佳。综上,添加微生物发酵剂能一定程度改善王草的营养品质,除C组外,A组、B组的青贮品质也均能得到改善,但不能提高其发酵品质,仍需进一步开展发酵剂的筛选,以更好推进高水分王草的青贮饲料化利用。 展开更多
关键词 ‘热研4号’王草 发酵剂 高水分 青贮品质
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不同含水率与盐度对煤吸附CH_(4)的影响 被引量:2
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作者 田书彰 相建华 +1 位作者 相兴华 邓小鹏 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2024年第6期1-7,共7页
煤储层常常通过断层与水文地质系统相连,使得具有矿化度的地下水侵入煤层。为了提高瓦斯抽采量,需要探索不同含水率、不同盐度的煤对CH_(4)的吸附影响。通过XPS、FTIR等多种实验测试手段,构建了不同含水率、不同盐度的东曲矿8号煤大分... 煤储层常常通过断层与水文地质系统相连,使得具有矿化度的地下水侵入煤层。为了提高瓦斯抽采量,需要探索不同含水率、不同盐度的煤对CH_(4)的吸附影响。通过XPS、FTIR等多种实验测试手段,构建了不同含水率、不同盐度的东曲矿8号煤大分子结构模型,进行等温吸附模拟实验,详细分析了不同含水率、不同盐度的煤对CH_(4)吸附能力的影响。结果表明:CH_(4)的吸附能力随煤中含水率、盐度的增加而下降;含水率对CH_(4)吸附的影响大于盐度对CH_(4)吸附的影响;钠盐影响煤吸附CH_(4)的能力由大到小排序为Na_(2)CO_(3)>NaHCO3>NaCl;静电势分布情况为|Na_(2)CO_(3)的静电势|>|NaHCO_(3)的静电势|>|NaCl的静电势|;静电作用力影响吸附强弱,盐中离子的静电势值越大,煤吸附CH_(4)的能力则越强。 展开更多
关键词 瓦斯抽采 甲烷 吸附作用 分子模拟 含水率 盐度
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La对CMSX-4单晶合金与型壳润湿性及界面反应的影响
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作者 韩伟豪 余建波 任忠鸣 《特殊钢》 2024年第4期104-110,共7页
为了获取高质量的含稀土单晶叶片,采用座滴法研究了La含量对CMSX-4单晶合金与陶瓷型壳润湿性及界面反应的影响。实验结果表明,添加90×10^(-6) La时,合金与型壳的润湿角略有下降,合金中仅发现Al与型壳中的SiO_(2)发生反应,形成产物... 为了获取高质量的含稀土单晶叶片,采用座滴法研究了La含量对CMSX-4单晶合金与陶瓷型壳润湿性及界面反应的影响。实验结果表明,添加90×10^(-6) La时,合金与型壳的润湿角略有下降,合金中仅发现Al与型壳中的SiO_(2)发生反应,形成产物为Al_(2)O_(3);当合金中w[La]达到143×10^(-6)时,合金与型壳的润湿角显著下降,合金中的La和Al都与型壳中的SiO_(2)发生反应;随后继续增加La含量,界面处析出不同La、Al原子比的铝酸镧化合物,润湿角变化不大。由此可见,实验中,143×10^(-6)为CMSX-4单晶合金中La发生界面反应的临界含量,而且,La与SiO_(2)的反应可以提高合金/型壳体系的润湿性。 展开更多
关键词 La含量 CMSX-4单晶合金 润湿性 界面反应
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HPLC法同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中6种成分的含量及指纹图谱的建立 被引量:1
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作者 白艳秋 阿伊萨 +1 位作者 牧其尔 萨础拉 《中国药师》 CAS 2024年第5期739-746,共8页
目的建立同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、甘草酸铵等成分的HPLC含量测定方法及指纹图谱研究。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶... 目的建立同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、甘草酸铵等成分的HPLC含量测定方法及指纹图谱研究。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷、牡荆素、甘草苷)、237 nm(马钱苷酸)、250 nm(甘草酸铵)、270 nm(龙胆苦苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷和甘草酸铵的质量浓度分别在0.0203~0.1210、0.0533~0.3177、0.0213~0.1270、0.0115~0.0690、0.0141~0.0838和0.0351~0.2091 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率分别为94.75%、99.49%、92.32%、95.82%、101.29%和98.04%,RSD分别为1.11%、0.76%、0.99%、2.75%、1.09%和2.43%(n=6)。建立了蒙药清肝玛努-4醇提物的HPLC指纹图谱,以S1号样品色谱图为参照图谱,通过多点校正和全谱峰匹配,生成对照指纹图谱,共确定10个共有峰,经与对照品比对指认了其中8个成分。结论所建立的测定方法及指纹图谱准确、可靠、重复性好、专属性强,为蒙药清肝玛努-4的质量控制及后续开发提供了依据。 展开更多
关键词 蒙药 清肝玛努-4 醇提物 含量测定 高效液相色谱法 指纹图谱 龙胆苦苷 甘草酸 黄酮
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BaTiO_(3)/Co_(3)O_(4)复合材料对PMS体系降解的效能优化
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作者 赵瑞 高紫璇 +6 位作者 王芙蓉 李华 张沙沙 张洁 白晓龙 赵卫星 王艳 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期12-18,共7页
目的研究添加剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)对所得BaTiO_(3)/Co_(3)O_(4)(BT/Co)复合材料表面Co^(2+)相对含量及催化活性的影响。方法采用溶胶-凝胶法结合高温焙烧合成了铁电BT/Co复合材料,用于激活过一硫... 目的研究添加剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)对所得BaTiO_(3)/Co_(3)O_(4)(BT/Co)复合材料表面Co^(2+)相对含量及催化活性的影响。方法采用溶胶-凝胶法结合高温焙烧合成了铁电BT/Co复合材料,用于激活过一硫酸盐(Peroxymonosulfate,PMS)氧化降解水相中的亚甲基蓝(Methylene Blue,MB);通过有机污染物MB的氧化降解实验,探讨了CTAB与EDTA-2Na对获得BT/Co复合材料催化活性的影响。结果CTAB与EDTA-2Na作为添加剂,对所得BT/Co复合材料的相组成与微观结构无明显影响,但催化剂表面Co^(2+)相对含量呈现出明显变化。结论当EDTA-2Na为添加剂时,所得BT/Co复合材料表面Co^(2+)相对含量提高,活化PMS生成了较多的活性氧化物种,加速了MB的降解,10 min内MB的降解率达到99%。 展开更多
关键词 添加剂 BaTiO_(3)/Co_(3)O_(4)复合材料 表面Co^(2+)含量 催化性能
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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定 被引量:1
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作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页
目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)
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GC-MS/MS法测定PSI-7977中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇的含量
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作者 穆双双 王玉如 +1 位作者 卢忠秋 兰公剑 《山东化工》 2024年第22期169-171,175,共4页
目的:建立测定PSI-7977原料中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇含量的方法。方法:采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定PSI-7977中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇毒性杂质含量。色谱柱为DB-5ms毛细管柱;采用程序升温;进样口温度为220℃;载气为氦... 目的:建立测定PSI-7977原料中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇含量的方法。方法:采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定PSI-7977中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇毒性杂质含量。色谱柱为DB-5ms毛细管柱;采用程序升温;进样口温度为220℃;载气为氦气;流速为每分钟2.0 mL;进样量为1μL;分流比为5∶1。离子源为电子轰击源,离子源温度为250℃;采集模式为多反应监测模式。结果:1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇与其相邻色谱峰之间的分离效果均良好,分离度均大于1.5;其线性范围分别为0.07~1.49,0.08~1.51μg/mL(r≥0.990),定量限分别为0.99,36.52 ng/mL,检测限分别为0.33,12.24 ng/mL,重复性试验的RSD分别为1.2%和2.2%(n=6),精密度试验的RSD分别为0.5%和1.3%(n=6),稳定性试验的RSD分别为2.2%,3.8%(n=5),低、中、高质量浓度回收率溶液的加标回收率为97.3%~112.3%(RSD分别为1.8%,3.7%,n=9)。在各批次PSI-7977原料药中均未检出1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇。结论 该法分离效果好、准确性高、灵敏、简便,可用于PSI-7977原料药中1,4-二氯丁烷和4-氯-1-丁醇的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 PSI-7977(索磷布韦) 1 4-二氯丁烷 4-氯-1-丁醇 含量
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高压注入条件下N_(2)对含水煤中CH_(4)置换效应的影响
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作者 陈立伟 严越涵 +2 位作者 赵明振 杨宏民 刘媛 《煤矿现代化》 2024年第1期43-47,51,共6页
为了揭示高压注入条件下N_(2)对不同含水率煤中CH_(4)置换效应影响,基于含水率为0.75%、1.5%和3%的3种煤样,开展了高压注N_(2)置换CH_(4)实验。实验结果表明:随着煤含水率的增加,煤吸附CH_(4)和N_(2)的能力表现出逐渐减弱的趋势,N_(2)... 为了揭示高压注入条件下N_(2)对不同含水率煤中CH_(4)置换效应影响,基于含水率为0.75%、1.5%和3%的3种煤样,开展了高压注N_(2)置换CH_(4)实验。实验结果表明:随着煤含水率的增加,煤吸附CH_(4)和N_(2)的能力表现出逐渐减弱的趋势,N_(2)的吸附量始终小于CH_(4)的吸附量,且N_(2)置换CH_(4)的能力逐步下降;在本实验压力条件下,CH_(4)预吸附平衡压力超出0.75 MPa越大,其N_(2)利用率越低。同时随煤含水量的增加,CH_(4)置换率、N_(2)注置比均出现逐步减小的趋势,因此可得CH_(4)置换率、N_(2)注置比均与煤的含水量呈负相关关系。实验含水煤样更好的还原井下处于潮湿环境中的原煤,通过CH_(4)置换率和N_(2)注置比的反馈得出,过大的注气压力并不能得到良好的注气效果,反而会降低该置换源气体的利用率,因此对井下注N_(2)置换煤层CH_(4)的工程技术来说,为避免盲目提高注气压力而造成N_(2)的置换效率下降的现象,建议井下煤层注N_(2)置换CH_(4)时,CH_(4)吸附平衡压力控制在0.75 MPa最佳。 展开更多
关键词 高压注入 煤的含水率 CH_(4)预吸附平衡压力 CH_(4)置换率 N_(2)注置比
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HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量 被引量:8
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作者 马临 李俊明 +2 位作者 陈玉青 李燕 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期907-909,共3页
目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为15:85)为流动相,在254nm波长处检测。结果3,4-二羟基苯甲酸甲酯质量... 目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为15:85)为流动相,在254nm波长处检测。结果3,4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5.0-50.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);样品的加样回收率为99.3%(n=9),方法精密度及重现性良好,RSD小于1.3%。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 白花蛇舌草注射液 3 4-二羟基苯甲酸甲酯 含量测定
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高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量 被引量:4
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作者 赖菁华 柴江 +4 位作者 张亚强 岳正刚 杨新杰 姜祎 宋小妹 《中南药学》 CAS 2015年第2期169-172,共4页
目的建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;检测波长330 n... 目的建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 m L·min^-1;检测波长330 nm。结果 4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素的线性范围分别为4.5-224.0μg·m L^-1(r=0.999 2)和20.0-1 000.0μg·m L^-1(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%)和99.8%(RSD=1.7%)。结论本方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 窝儿七 高效液相色谱法 鬼臼毒素 4'-去甲基鬼臼毒素 含量测定
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除草剂2-甲-4氯苯氧乙酸对小鼠的毒作用 被引量:8
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作者 赵淑华 李景舜 隋春生 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期428-429,共2页
目的 观察 2 -甲 - 4氯苯氧乙酸 (MCPA)对小鼠内分泌等功能的毒性作用。方法 分别以剂量为 2 0、10 0、2 0 0mg/kg的MCPA给小鼠灌胃 ,测定小鼠的体重 ,血清中的T4、TSH、胆固醇的含量以及脾的脏器系数。结果 染毒 17d后 ,雄性小鼠各... 目的 观察 2 -甲 - 4氯苯氧乙酸 (MCPA)对小鼠内分泌等功能的毒性作用。方法 分别以剂量为 2 0、10 0、2 0 0mg/kg的MCPA给小鼠灌胃 ,测定小鼠的体重 ,血清中的T4、TSH、胆固醇的含量以及脾的脏器系数。结果 染毒 17d后 ,雄性小鼠各染毒组体重增长速度减缓 ,高剂量组未见增加 ;雌性小鼠随染毒剂量的增加和染毒时间的延长 ,体重明显下降。血中的T4含量在低剂量组明显升高 ,而高剂量组明显下降 ;中、高剂量组血清中TSH明显下降 ,而胆固醇的含量明显上升 ;脾的脏器系数在中、高剂量染毒组明显下降。结论 MCPA可干扰甲状腺素的正常代谢 ,使胆固醇含量增加 ,脾萎缩 ,限制小鼠的体重增长 ,雌性小鼠较雄性小鼠更为敏感。 展开更多
关键词 除草剂 2-甲-4氯苯氧乙酸 小鼠 农药中毒 T4 TSH 胆固醇 体重 脾系数
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水稻伸长生长对GA_3的敏感性及其与内源GA_(1+4)含量的关系 被引量:2
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作者 黄少白 刘晓忠 +1 位作者 张锡金 周燮 《华北农学报》 CSCD 北大核心 1998年第2期48-52,共5页
利用点滴法和喷洒法研究了四个水稻品种的伸长生长在一叶一心期和始穗期对GA3的敏感性。结果表明:矮鬼的第二叶叶鞘、株高、穗轴与倒二节对GA3表现为不敏感,而万年青、特矮稻、丛生竹莲矮对GA3表现为敏感,其中以丛生竹莲矮... 利用点滴法和喷洒法研究了四个水稻品种的伸长生长在一叶一心期和始穗期对GA3的敏感性。结果表明:矮鬼的第二叶叶鞘、株高、穗轴与倒二节对GA3表现为不敏感,而万年青、特矮稻、丛生竹莲矮对GA3表现为敏感,其中以丛生竹莲矮为最,第二叶叶鞘和株高的增幅高达121.1%和185.1%。利用酶联免疫法测定了4个水稻品种的第二叶叶鞘和穗部的GA1+4含量。发现丛生竹莲矮的第二叶叶鞘和穗部的GA1+4含量显著低于其他3个品种的,而其余三者的GA1+4含量相当。初步推测:丛生竹莲矮为GA缺失体,而矮鬼为GA不敏感体。 展开更多
关键词 水稻 伸长生长 GA3敏感性 GA1+4含量
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