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双呋咱并[3,4-b:3’,4’-e]吡嗪的制备及晶体结构解析
1
作者 陈涛 李亚南 +3 位作者 胡建建 常佩 王彬 张红武 《当代化工研究》 2020年第4期42-44,共3页
以自制的5,6-二肟基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经过反应获得双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP),用红外、1H核磁、13C核磁及元素分析等手段表征了其各项的性能,培养了DFP的单晶,晶体结构分析表明,化合物DFP属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,... 以自制的5,6-二肟基呋咱并[3,4-b]吡嗪为原料,经过反应获得双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP),用红外、1H核磁、13C核磁及元素分析等手段表征了其各项的性能,培养了DFP的单晶,晶体结构分析表明,化合物DFP属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=5.190(3)A,b=4.569(2)A,c=11.793(6)A,α=90°,β=91.100(7)°,γ=90°,V=585.8(4)A3,Z=2,Dc=1.973g·cm^-3,μ=0.164mm^-1,F(000)=168。分析结构表明,DFP的能量高、稳定性好,应用前景广泛。 展开更多
关键词 5 6-二肟基呋咱并[3 4-b]吡嗪 双呋咱并[3 4-b:3′ 4′-e]吡嗪 合成 晶体结构
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含吡唑取代基的1，2，4-三唑[3，4-b]-1，3，4-噻二唑类衍生物的合成及生物活性 被引量：16
2
作者 姚明星 安悦 +2 位作者 闫杰 田星 魏诗 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1015-1021,共7页
以4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑的衍生物和5-吡唑甲酸及其衍生物为原料,设计合成21个未见报道的新的3-取代-6-吡唑基-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物.通过IR和1H NMR及元素分析对化合物结构进行表征.小麦芽鞘法对目标化合物生... 以4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑的衍生物和5-吡唑甲酸及其衍生物为原料,设计合成21个未见报道的新的3-取代-6-吡唑基-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物.通过IR和1H NMR及元素分析对化合物结构进行表征.小麦芽鞘法对目标化合物生长活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的生长活性;抑菌活性测试结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性.其中化合物3g和3h的活性最好,与氯霉素相似.对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌药物最低抑菌浓度(MIC值)3g达到6.25和3.13 mg/L,3h达到12.5和6.25 mg/L. 展开更多
关键词 1 2 4-三唑[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 合成 生物活性
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1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成 被引量：11
3
作者 毕福强 王伯周 +2 位作者 王锡杰 熊存良 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期537-540,共4页
设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二... 设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。 展开更多
关键词 有机化学 1 4-二硝基呋咱并[3 4-b]哌嗪(DNFP) 呋咱 哌嗪 合成 表征
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微波辐射下硅磺酸催化的香豆素并[4，3-d]吡唑并[3，4-b]吡啶的高效合成 被引量：5
4
作者 王菊仙 林伟 +5 位作者 刘洪涛 胡明华 冯贤 任金凤 黄志斌 史达清 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第4期927-933,共7页
在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短（20～30 min）、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红... 在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短（20～30 min）、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及高分辨质谱予以确定. 展开更多
关键词 香豆素并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶 硅磺酸 微波辐射
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新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类衍生物合成及其抗病毒活性 被引量：17
5
作者 魏学 郑玉国 +2 位作者 薛伟 卢平 王贞超 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期595-598,共4页
以没食子酸为先导,经甲基醚化、无溶剂闭环、缩合反应合成了8个未见文献报道的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗黄瓜花叶病毒活性。
关键词 1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 没食子酸 无溶剂 合成 抗病毒活性
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水介质中4-芳基-3-甲基-1-苯基-4，5，6，7，8，9-六氢化吡唑并[5，4-B]喹啉-5-酮衍生物的三组分一锅合成 被引量：4
6
作者 史达清 拾景文 +2 位作者 姚浩 蒋虹 王香善 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期261-265,共5页
在水介质中有十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,以芳醛、5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、1,3-环己二酮三组分一锅反应合成了4-芳基-3-甲基-1-苯基-4,5,6,7,8,9-六氢化吡唑并[5,4-b]喹啉-5-酮衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR确证,化合物4e的结构经单... 在水介质中有十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,以芳醛、5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑、1,3-环己二酮三组分一锅反应合成了4-芳基-3-甲基-1-苯基-4,5,6,7,8,9-六氢化吡唑并[5,4-b]喹啉-5-酮衍生物,产物的结构通过IR,1HNMR确证,化合物4e的结构经单晶X射线衍射确证. 展开更多
关键词 4 5 6 7 8 9-六氢化吡唑并[5 4-b]喹啉-5-酮 三组分 水介质 一锅合成
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含脱羧脱氢松香基的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量：8
7
作者 苏桂发 周艺明 +4 位作者 覃江克 邓业成 张明 王忠长 宗玺 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期651-657,共7页
用POCl3为催化剂和脱水剂,3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑4和10分别与脱氢松香酸1反应制得14种未见文献报道的3-取代-6-(4′-脱羧脱氢松香基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物5a～5e和11a～11i;所有化合物的结构均经IR、1HNMR... 用POCl3为催化剂和脱水剂,3-取代-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑4和10分别与脱氢松香酸1反应制得14种未见文献报道的3-取代-6-(4′-脱羧脱氢松香基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物5a～5e和11a～11i;所有化合物的结构均经IR、1HNMR、13CNMR和MS测试技术分析确认。抑菌活性测试表明,目标化合物对白色念珠菌(C.Albicans)、大肠杆菌(E.Coli)、藤黄微球菌(M.Luteus)和痢疾志贺杆菌(S.Dysenteriae)均有一定的抑制作用。 展开更多
关键词 脱氢松香酸 三唑并[3 4-b]噻二唑 抑菌活性
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新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯的合成与量子化学研究 被引量：6
8
作者 周彦水 王伯周 +5 位作者 王锡杰 周诚 宁艳利 廉鹏 李建康 张叶高 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期147-152,共6页
以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳... 以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳酸钠为催化剂,乙腈(含水量0.04%)为溶剂,于80℃反应3.5 h。用B3LYP方法在6-31G**基组水平上对1的结构进行了计算,得到了稳定的几何构型和键级。在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,得到了温度对热力学性能影响的关系式。1的性能研究表明,1的m.p.92℃～94℃,爆速8 256m.s-1(1.85 g.cm-3),摩擦感度0%(90°摆角),撞击感度12%(10 kg,25 cm),特性落高H50=57.5 cm(5 kg)。 展开更多
关键词 双呋咱并[3 4-b∶3' 4'-f]氧化呋咱并[3″ 4″-d]氧杂环庚三烯 合成 表征 量子化学研究
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4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪的合成及热性能 被引量：6
9
作者 刘宁 王伯周 +2 位作者 李辉 李亚南 来蔚鹏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-16,共5页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进行了表征。改进了呋咱成环合成方法,最佳条件为:n(尿素)∶n(DOF... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经缩合、氯化、肟化、成环合成了4H,8H-双呋咱并[3,4-b:3′,4′-e]吡嗪(DFP)。用红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱对中间体及目标化合物的结构进行了表征。改进了呋咱成环合成方法,最佳条件为:n(尿素)∶n(DOFP)=3∶1,反应时间为24h,反应温度为120℃,收率81.3%,纯度不小于98.0%(HPLC)。用DSC和TG-DTG考察了目标化合物的热性能。结果表明,呋咱并吡嗪类化合物有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 4H 8H-双呋咱并[3 4-b′ 4′-e]吡嗪 DFP 合成 表征 热性能
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N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP)的合成与性能 被引量：4
10
作者 李敏霞 伍波 +2 位作者 杨红伟 吕春绪 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期130-134,共5页
以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合... 以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合成反应机理及反应条件。采用密度泛函理论B3LYP/6-311G(d,p)方法计算了DNFP的生成焓。同时利用Kamlet-Jacobs公式预测其爆热,爆速,爆压分别为:6714 J·g-1,8.91 km·s-1,36 GPa。 展开更多
关键词 吡嗪 三硝基乙基 爆轰性能 N N'-二(三硝基乙基)-5 6-二氨基呋咱并[3 4-b]吡嗪(DNFP)
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人NDRG4-BcDNA克隆和表达 被引量：2
11
作者 张健 王立峰 +3 位作者 苏金 刘新平 张万会 药立波 《第四军医大学学报》 北大核心 2003年第13期1218-1220,共3页
目的 :获得NDRG4 B(N mycdownstream regulatedgene 4 B)的编码基因 ,表达NDRG4 B蛋白 .方法 :以成人脑cDNA文库为模板 ,通过PCR方法扩增NDRG4 B编码基因 ,克隆至pMD18 T载体并测序 ,再亚克隆至表达载体pRSET A ,转化大肠杆菌 ,IPT... 目的 :获得NDRG4 B(N mycdownstream regulatedgene 4 B)的编码基因 ,表达NDRG4 B蛋白 .方法 :以成人脑cDNA文库为模板 ,通过PCR方法扩增NDRG4 B编码基因 ,克隆至pMD18 T载体并测序 ,再亚克隆至表达载体pRSET A ,转化大肠杆菌 ,IPTG诱导表达 6His NDRG4 B融合蛋白 .结果 :从成人脑cDNA文库中扩增出编码NDRG4 B的cDNA ,序列测定证实有两个沉默突变 (从ATG开始 ,第 76 5bp处 :G→A ;96 6bp处 :A→G) ;成功构建了 pRSET A融合表达载体NDRG4 B pRSET A ;表达了 6His NDRG4 B融合蛋白 .结论 :克隆与表达了人NDRG4 B . 展开更多
关键词 NDRG4-b N-MYC 聚合酶链反应 基因克隆 融合表达 基因表达
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3-芳基-6-苯基-7-(1H-1, 2, 4-三唑-1-基)-s-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪衍生物的合成和^(13)C核磁共振研究 被引量：2
12
作者 孙小文 惠新平 +1 位作者 许鹏飞 张自义 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期477-477,共1页
关键词 4-噻二嗪 4-b]-1 3 4-三唑 磁共振 唑类衍生物 国家重点实验室 ω-溴代苯乙酮 化学化工 1H-1 有机化
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2,6-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物的合成与结构表征 被引量：3
13
作者 张争光 李德江 《晓庄学院自然科学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期72-74,共3页
3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1 a^1g)与2,6-吡啶二甲酸(2)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POC l3作用下,高产率制得7种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物(3 a^3g),并利用IR,1H NMR,MS和元素分析... 3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1 a^1g)与2,6-吡啶二甲酸(2)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POC l3作用下,高产率制得7种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物(3 a^3g),并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 1 2 4-三氮唑 双-1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 合成
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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3'',4''-d]氮杂环庚三烯及衍生物的合成与表征 被引量：7
14
作者 贾思媛 张海昊 +3 位作者 周诚 来蔚鹏 李祥志 王伯周 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第4期851-857,共7页
以3,4-双（3＇-氨基呋咱-4＇-基）呋咱（BATF）为原料,经Caro’s acid氧化制备了3,4-双（3＇-硝基呋咱-4＇-基）呋咱（BNTF）,收率为93%;基于BNTF分子中的NO2反应性,与水合肼、氨水等发生亲核取代、环化反应,合成了含能化合物7H-三呋咱... 以3,4-双（3＇-氨基呋咱-4＇-基）呋咱（BATF）为原料,经Caro’s acid氧化制备了3,4-双（3＇-硝基呋咱-4＇-基）呋咱（BNTF）,收率为93%;基于BNTF分子中的NO2反应性,与水合肼、氨水等发生亲核取代、环化反应,合成了含能化合物7H-三呋咱并[3,4-b：3＇,4＇-f：3＂,4＂-d]氮杂环庚三烯（HTFAZ）和7-氨基-三呋咱并[3,4-b：3＇,4＇-f：3＂,4＂-d]氮杂环庚三烯（ATFAZ）.在硝酸-醋酐体系中氧化HTFAZ得到新化合物7,7＇-二（呋咱[3,4-b：3,4＇-d：3＂,4＂-f]氮杂环庚三烯）（BTFZ）,采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱等进行了结构表征.培养了HTFAZ单晶,X射线单晶衍射分析表明：HTFAZ晶体结构属单斜晶系,空间群为P2（1）/n,a=0.7252（15）nm,b=0.6458（14）nm,c=1.6814（4）nm,V=0.7781（3）nm3,Z=4,Dc=1.871 g·cm^-3,F（000）=440,R1=0.0353,w R2=0.0895.开展了HTFAZ,ATFAZ和BTFZ的物化、爆轰性能和热性能研究,其中HTFAZ密度1.871 g·cm^―3、生成焓733.7kJ·mol^-1、熔点193.1℃、分解点345.1℃、爆速8416.5 m·s^-1、爆压为32.9GPa;ATFAZ密度1.788 g·cm^-3、生成焓831.2kJ·mol^-1、熔点204～207℃、分解点323.7℃、爆速8300 m·s^-1、爆压为30 GPa;BTFZ密度1.862 g·cm^-3、生成焓1752.4kJ·mol^-1、分解点280.2℃、爆速7924.5 m·s^-1、爆压为28.42 GPa. 展开更多
关键词 7H-三呋咱并[3 4-b:3' 4'-f:3' 4'-d]氮杂环庚三烯 衍生物 合成 晶体结构 性能
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1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物的合成及抗菌活性研究 被引量：2
15
作者 张争光 李德江 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2008年第6期649-652,共4页
间苯二甲酸与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a^1h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物(2a^2h),并利用IR1、H NMR、MS和元素分析对目标化合... 间苯二甲酸与3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a^1h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,3-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]苯类衍生物(2a^2h),并利用IR1、H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性. 展开更多
关键词 1 2 4-三氮唑 双-1 2 4-[3 4-b]-1 34-噻二唑 合成 抑菌活性
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三组分高效合成吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物 被引量：2
16
作者 刘家言 陈逸玚 +2 位作者 李清清 陈琪 范威 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第32期214-217,共4页
以氨基吡唑、芳酮醛水合物和丙二腈为原料,醋酸为溶剂,在100℃微波辐射下高效制备一系列吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物。此制备方式具有反应快(反应时间为20~30 min)、操作简单、选择性高和环境友好等优点。产物的结构可通过高分辨质谱、红... 以氨基吡唑、芳酮醛水合物和丙二腈为原料,醋酸为溶剂,在100℃微波辐射下高效制备一系列吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物。此制备方式具有反应快(反应时间为20~30 min)、操作简单、选择性高和环境友好等优点。产物的结构可通过高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行表征;其中化合物6-氨基-4-(4-氯苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑[3,4-b]吡啶-5-腈4a的结构经由X射线单晶衍射进一步确认。 展开更多
关键词 氨基吡唑 芳酮醛水合物 丙二腈 吡唑并[3 4-b]吡啶衍生物 串联合成
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香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b：5,4-b＇]双吡啶衍生物的合成 被引量：4
17
作者 王道林 石晓策 马健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期316-323,共8页
以4-氯甲基香豆素为基础物质,通过与3-氰基-2-吡啶硫酮的烷基化及Thorpe-Ziegler反应,得到4-(3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶-2-基)香豆素,接着在对甲苯磺酸作用下,通过Picter-Spengler反应与芳香醛进行缩合,以良好收率合成了一系列香豆素并[4... 以4-氯甲基香豆素为基础物质,通过与3-氰基-2-吡啶硫酮的烷基化及Thorpe-Ziegler反应,得到4-(3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶-2-基)香豆素,接着在对甲苯磺酸作用下,通过Picter-Spengler反应与芳香醛进行缩合,以良好收率合成了一系列香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b:5,4-b']双吡啶衍生物。该反应操作简单、条件温和、收率良好。产物结构经NMR,IR,MS及元素分析数据得以证实。 展开更多
关键词 4-氯甲基香豆素 3-氰基-2-吡啶硫酮 香豆素并[4 3-d]噻吩[3 2-b:5 4-b']双吡啶 Thorpe-Ziegler反应 Picter-Spengler反应
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新型1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的合成及表征 被引量：3
18
作者 陈家胜 刘方明 +2 位作者 解正峰 孙亚栋 王厚勇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1442-1445,共4页
以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应,合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a～2e和3a～3e.其结构经IR,1HNMR和M... 以3-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1)为原料分别与ω-溴代芳基乙酮、ω-溴代-ω-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮反应,合成了一系列新的1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物2a～2e和3a～3e.其结构经IR,1HNMR和MS及元素分析确证. 展开更多
关键词 1 2 3-三唑 1 2 4-三唑 1 2 4-三唑[3 4-b]-1 3 4-噻二嗪 噻二嗪 三唑 合成 表征 元素分析 化合物 乙酮
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吡咯并[3,4-b]吡啶-5,7-二酮的常压氢化产物研究 被引量：1
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作者 魏会强 李祎亮 +3 位作者 魏波 夏超 孙悦 王松青 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第9期776-780,784,共6页
研究标题化合物的常压氢化反应,获得酰亚胺氮原子上无保护基团的产物。以吡啶-2,3-二羧酸为原料,制备得到标题化合物,通过改变溶剂种类以及催化剂用量得到不同种类的氢化产物。合成了4种未见报道的新化合物,测定了其熔点、核磁和X-单晶... 研究标题化合物的常压氢化反应,获得酰亚胺氮原子上无保护基团的产物。以吡啶-2,3-二羧酸为原料,制备得到标题化合物,通过改变溶剂种类以及催化剂用量得到不同种类的氢化产物。合成了4种未见报道的新化合物,测定了其熔点、核磁和X-单晶衍射数据,并讨论了溶剂种类、催化剂用量和反应温度的影响。该方法为开发一条更加经济简便的制备(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷的新路线奠定了基础。 展开更多
关键词 吡咯并[3 4-b]吡啶-5 7-二酮 常压氢化反应 X-单晶衍射
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10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮的合成和晶体结构 被引量：1
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作者 杨芳 林伟 史达清 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期83-88,共6页
利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧... 利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm^3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm^3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,w R=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面. 展开更多
关键词 色烯并[4 3-d]吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构
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