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2-(3,5-二氯苯基)-2-丙胺的合成
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作者 刘定华 张琼 《山西化工》 2026年第1期201-202,共2页
以2-(3,5-二氯苯基)-2-丙醇为原料,在反应温度为30~35℃的条件下进行Ritter反应,再通过碱解反应来制备2-(3,5-二氯苯基)-2-丙胺,产品纯度为99.5%,综合收率为86%。该工艺成本低,条件温和,操作简单,适合工业化生产。
关键词 2-(3 5-二氯苯基)-2-丙胺 Ritter 合成
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3,5-二氟苯酚的合成工艺
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作者 袁其亮 鹿威威 +3 位作者 王梓汀 徐钦炜 徐寅子 谭成侠 《合成化学》 2025年第10期740-746,共7页
设计与开发了替戈拉赞关键中间体3,5-二氟苯酚(Ⅰ)的新合成工艺。五氯苯腈(Ⅱ)与氟化钾发生选择性氟化反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯腈(Ⅲ),然后在硫酸溶液中进行氰基水解反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸(Ⅳ),再在Pd/C催化下经氢化... 设计与开发了替戈拉赞关键中间体3,5-二氟苯酚(Ⅰ)的新合成工艺。五氯苯腈(Ⅱ)与氟化钾发生选择性氟化反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯腈(Ⅲ),然后在硫酸溶液中进行氰基水解反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸(Ⅳ),再在Pd/C催化下经氢化脱氯反应得到2,4,6-三氟苯甲酸(Ⅴ),最后经水解脱氟/脱羧两步反应一锅法合成化合物Ⅰ,反应总收率81.2%,气相色谱(GC)纯度99.9%。该工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、合成收率高和产物纯度好等优点,适合工业化应用。 展开更多
关键词 3 5-二氟苯酚 五氯苯腈 2 4 6-三氟-3 5-二氯苯腈 2 4 6-三氟-3 5-二氯苯甲酸 2 4 6-三氟苯甲酸 合成工艺
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3,5-二硝基水杨酸法的优化及日本落叶松木质部发育中阿拉伯半乳聚糖的含量变异 被引量:2
3
作者 张恺恺 谢允慧 孙晓梅 《林业科学》 北大核心 2025年第2期113-121,共9页
【目的】建立3,5-二硝基水杨酸法最佳检测条件和最佳水解条件,以便准确测定日本落叶松木质部中阿拉伯半乳聚糖的含量及其株内变异,为深入了解阿拉伯半乳聚糖在落叶松木质部中的分布、开发与生物合成提供技术支撑。【方法】从显色剂体积... 【目的】建立3,5-二硝基水杨酸法最佳检测条件和最佳水解条件,以便准确测定日本落叶松木质部中阿拉伯半乳聚糖的含量及其株内变异,为深入了解阿拉伯半乳聚糖在落叶松木质部中的分布、开发与生物合成提供技术支撑。【方法】从显色剂体积、反应时间和反应温度对3,5-二硝基水杨酸法进行分析,确定最佳的落叶松阿拉伯半乳聚糖检测条件,同时利用正交试验从盐酸浓度、盐酸体积和水解时间对总糖水解条件进行优化,分别测定总糖和还原糖含量,从而计算出多糖含量。【结果】3,5-二硝基水杨酸法的最佳检测条件:3,5-二硝基水杨酸显色剂体积为5 mL,反应时间为9 min,反应温度为90℃;最佳水解条件:盐酸浓度为6 mol·L-1,盐酸体积为15 mL,水解时间为40 min。在日本落叶松单株中,轴向上木质部中阿拉伯半乳聚糖含量随着树木高度的增加而逐渐降低;径向上心材含量远高于边材,总体上心材区含量随着年轮向外逐渐增加,边材区随着年轮向内逐渐增加,在边材和心材过渡区含量最高,同一年轮中早材含量高于晚材,过渡区早材中阿拉伯半乳聚糖含量远高于晚材。【结论】本研究建立了简便、稳定的不依赖于高质量样本即可准确检测阿拉伯半乳聚糖含量的方法,同时发现阿拉伯半乳聚糖在日本落叶松树干基部含量最高,并且在心材中高于边材,在早材中高于晚材,过渡区含量最高,暗示了阿拉伯半乳聚糖可能于过渡区合成,与心材的形成有关。 展开更多
关键词 日本落叶松 阿拉伯半乳聚糖 3 5-二硝基水杨酸法 含量变异
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究 被引量:11
4
作者 王俊 张会平 +2 位作者 李翠勤 杨洪军 邸晓贺 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期61-63,共3页
以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.... 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。 展开更多
关键词 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 抗氧剂中间体 合成
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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量:3
5
作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页
以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。
关键词 3 5二-溴-4羟-基苯腈辛酸酯 3 5二-溴-4羟-基苯腈 3 5二-溴-4-羟基苯甲醛 2 6二-溴-4-甲基苯酚 合成
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2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应 被引量:3
6
作者 成健 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 周新利 王爱玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期5-7,28,共4页
用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化... 用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化反应的收率和选择性最佳,2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率可达到80%,副产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率降低至0.4%。采用1HNMR、IR和MS对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2-氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 氧化胺化反应 胺化剂
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3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐的制备及晶体结构解析 被引量:1
7
作者 陈涛 李亚南 +3 位作者 王彬 胡建建 常佩 张红武 《当代化工研究》 2020年第3期37-39,共3页
以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空... 以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=4.5894(15)?,b=6.364(2)A,c=7.766(3)A,α=96.030(4)°,β=92.885(5)°,γ=108.355(4)°,V=213.26(12)A^3,Z=1,Dc=1.784g·cm^-3,μ=0.641mm^-1,F(000)=114。分析结构表明,DNTK的能量高、稳定性好,可被胺化试剂胺化后达到降低感度、改善热性能的效果,应用前景广泛。 展开更多
关键词 3 5-二氨基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇钾盐 合成 晶体结构
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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪合成方法优化及过程探究
8
作者 范思绮 王桂龙 +5 位作者 冯鑫 段晓霞 陈杰 杜军 杨超 詹发禄 《过程工程学报》 北大核心 2025年第10期1075-1087,共13页
3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(DHBT)是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制三氨基胍盐酸盐为原料,与乙酰丙酮通过成环反应制备DHBT。使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程,表征反... 3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(DHBT)是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制三氨基胍盐酸盐为原料,与乙酰丙酮通过成环反应制备DHBT。使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程,表征反应过程中产生的中间体1,1'-(3,5-二甲基-吡唑-1基)-烯胺肼,并基于该中间体提出DHBT关环反应机理。随后对间歇釜式合成DHBT的反应条件进行优化,探究反应器类型、搅拌方式、反应物浓度配比、反应温度和溶剂种类对DHBT收率的影响。结果表明,在采用带内挡板的250 mL玻璃夹套釜和斜叶搅拌桨,转速400 r/min,反应体系中加入5.0倍原料质量的去离子水与2.0倍原料摩尔量的乙酰丙酮,并在70℃下反应2 h的条件下,DHBT的实际收率达77.5%,产品纯度为96.3%。在该优选条件基础上,进一步完成480 g级放大合成,收率达到72.9%。动力学研究显示,反应决速步为中间体向产品的转化过程,对70~90℃下以中间体为起点的环化过程分析表明,该反应遵循二级反应动力学,表观活化能E_(a)=112.66 kJ/mol,指前因子A=1.64×10^(18)mol/(L·min),线性相关系数R^(2)=0.9967。此外,结合反应量热仪对反应过程进行量热测试,测得化学反应焓变△_(r)H_(m)=364.03 kJ/mol。 展开更多
关键词 3 6-二(3 5-二甲基吡唑-1-基)-1 2-二氢-1 2 4 5-四嗪 三氨基胍盐酸盐 高效液相色谱 反应动力学 反应热
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苦基氯合成副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理
9
作者 崔杨瑞 张紫薇 +2 位作者 翟连杰 陆明 许元刚 《火炸药学报》 北大核心 2025年第12期1103-1109,I0001,共8页
为了研究苦基氯硝化过程中副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理,探究了盐酸气通入时长、混酸体积比例(发烟硫酸/发烟硝酸)、原料1-氯-2,4-二硝基苯的质量、硝化温度等关键工艺参数对副产物质量浓度的影响;借助液相色谱检测跟踪其浓... 为了研究苦基氯硝化过程中副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的反应机理,探究了盐酸气通入时长、混酸体积比例(发烟硫酸/发烟硝酸)、原料1-氯-2,4-二硝基苯的质量、硝化温度等关键工艺参数对副产物质量浓度的影响;借助液相色谱检测跟踪其浓度变化情况。结果表明,当盐酸气通入时间为3 h、混酸体积比为5∶1、原料质量为1.0 g、硝化温度控制在130℃时,此时副产物的质量浓度最高;随着硝化反应后期发烟硝酸浓度降低,过剩发烟硫酸与原料中氯离子反应,在强酸中经均裂产生Cl·自由基或与H^(+)结合形成Cl^(+)等价物种参与亲电取代,促进了副产物1,2-二氯-3,5-二硝基苯的形成;延长硝化时间,控制混酸体积比和硝化温度、避免HCl通气可有效抑制副产物生成,提升苦基氯纯度达到95%及以上。 展开更多
关键词 有机化学 苦基氯 1 2-二氯-3 5-二硝基苯 硝化 耐热炸药 LLM-126
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有机化学创新综合实验设计--低共熔溶剂中3,5-二芳基吡啶的合成
10
作者 闫浩 孙茁然 李小蓉 《应用化学》 北大核心 2025年第6期864-874,共11页
将低共熔溶剂应用于特殊的齐齐巴宾(Chichibabin)吡啶反应来合成3,5-二芳基吡啶,低共熔溶剂作为催化剂/溶剂,廉价易得,制备方法简单,具有良好的生物降解性。将需要传统有机溶剂媒介改进为在绿色环保低共熔溶剂中进行反应,使得反应更加... 将低共熔溶剂应用于特殊的齐齐巴宾(Chichibabin)吡啶反应来合成3,5-二芳基吡啶,低共熔溶剂作为催化剂/溶剂,廉价易得,制备方法简单,具有良好的生物降解性。将需要传统有机溶剂媒介改进为在绿色环保低共熔溶剂中进行反应,使得反应更加简便、环境友好。同时,对该反应条件进行了优化,探究了不同取代基团对反应收率的影响,为齐齐巴宾吡啶合成3,5-二芳基吡啶提供了一种创新教学方案。该实验过程不仅涉及萃取、浓缩和柱层析等基本实验操作,还包含低共熔溶剂的制备、红外光谱表征、热稳定性测试、产物的熔点测定、核磁共振和质谱等结构表征环节,同时还渗透了绿色化学的思维,有助于学生创新能力的培养以及综合能力的提升。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 齐齐巴宾吡啶合成 3 5-二芳基吡啶 创新综合实验设计
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Biodegradation of 3,5-dimethyl-2,4-dichlorophenol in saline wastewater by newly isolated Penicillium sp.yz11-22N2 被引量:4
11
作者 Zhou Yan Huijun He +5 位作者 Chunping Yang Guangming Zeng Le Luo Panpan Jiao Huiru Li Li Lu 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第7期211-220,共10页
In this study,the performance of 3,5-dimethyl-2,4-dichlorophenol(DCMX) degradation by a screened strain was investigated.18 S r DNA and the neighbor-joining method were used for identification of the isolated strain... In this study,the performance of 3,5-dimethyl-2,4-dichlorophenol(DCMX) degradation by a screened strain was investigated.18 S r DNA and the neighbor-joining method were used for identification of the isolated strain.The results of phylogenetic analysis and scanning electron micrographs showed that the most probable identity of the screened strain should be Penicillium sp.Growth characteristics of Penicillium sp.and degradation processes of DCMX were examined.Fourier transform infrared spectroscopy of the inoculated DCMX solution was recorded,which supported the capacity of DCMX degradation by the screened Penicillium sp.Under different salinity conditions,the highest growth rate and removal efficiency for DCMX were obtained at p H 6.0.The removal efficiency decreased from 100%to 66% when the DCMX concentration increased from 5 to 60 mg/L,respectively.Using a Box–Behnken design,the maximum DCMX removal efficiency was determined to be 98.4%.With acclimation to salinity,higher removal efficiency could be achieved.The results demonstrate that the screened Penicillium sp.has the capability for degradation of DCMX. 展开更多
关键词 Saline wastewater 3 5-Dimethyl-2 4-dichlorophenol Penicillium sp. Laccase
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2,3,5,6-四氨基吡啶及其(2-羟基)对苯二甲酸复合盐的合成
12
作者 杨健 金宁人 +1 位作者 张青龙 张清义 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1556-1562,共7页
为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐),通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶(DADNP)为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐(TAPH)。反应在55~60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C... 为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH盐),通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶(DADNP)为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐(TAPH)。反应在55~60℃的氢气氛围下,以甲醇为溶剂,Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH,收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸(HTA)钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐(TH 盐)单体,结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析,结果表明是目的产物,纯度达98%以上。 展开更多
关键词 2 3 5 6-四氨基吡啶 2-羟基对苯二甲酸复合盐 2 3 5 6-四氨基吡啶盐酸盐 2-羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5二硝基吡啶
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3,5-二糖基花色苷的来源结构及活性研究进展
13
作者 陈小兰 夏玲 +2 位作者 王自超 王慧春 王煜涵 《农产品加工》 2025年第18期95-104,108,共11页
随着生活水平的提高,人们对膳食营养和安全的关注度越来越高。3,5-二糖基花色苷作为一种安全无毒的天然色素,相比于单糖基花色苷,其稳定性更高、水溶性更优,在食用色素及功能食品开发领域具有良好应用潜力。综述了3,5-二糖基花色苷的来... 随着生活水平的提高,人们对膳食营养和安全的关注度越来越高。3,5-二糖基花色苷作为一种安全无毒的天然色素,相比于单糖基花色苷,其稳定性更高、水溶性更优,在食用色素及功能食品开发领域具有良好应用潜力。综述了3,5-二糖基花色苷的来源、结构和功能活性。结果表明,黑果枸杞、紫色马铃薯、黑珍珠葡萄、蓝莓、紫甘蓝、芍药、蓝白花薰衣草及红萝卜等果蔬资源中含有较多的3,5-二糖基花色苷。同时,由于兼有糖基化和酰基化的特点,3,5-二糖基花色苷受pH值、光照、温度等因素的影响较小,表现出较好的稳定性;并且还呈现出独特的颜色特点,如具有自然界中少有的蓝色色调。此外,3,5-二糖基花色苷还具有抗氧化、抗炎、降血糖、降血脂、改善视力、抗肿瘤等多种功能活性,能够用于预防和治疗多种慢性疾病,对保障人体健康具有重要意义,为3,5-二糖基花色苷的综合开发和利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 3 5-二糖基花色苷 稳定性 颜色特征 功能活性 潜在应用
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3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒的制备及其抗三阴性乳腺癌活性研究
14
作者 陈铭 王东 +3 位作者 陈恒 范丽梅 刘钰晨 柳昀熠 《江汉大学学报(自然科学版)》 2025年第1期56-62,共7页
目的3,5-二叔丁基水杨酸锌[Zn(DTBS)2]在水中的溶解度极低,易发生聚集沉淀而降低药效,为了克服这一缺陷,故制备可以提高原料药物生物利用度的3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒(ZnNPs),并检测其对三阴性乳腺癌细胞的活性抑制作用。方法纳米沉... 目的3,5-二叔丁基水杨酸锌[Zn(DTBS)2]在水中的溶解度极低,易发生聚集沉淀而降低药效,为了克服这一缺陷,故制备可以提高原料药物生物利用度的3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒(ZnNPs),并检测其对三阴性乳腺癌细胞的活性抑制作用。方法纳米沉淀法制得ZnNPs后,测定该纳米粒的形态、粒径、Zeta电位、包封率和载药量,MTS法检测它对人三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞的抑制作用。结果所得纳米粒呈大小均一的实心球状结构,粒径为(240±18)nm,ζ电位为(-35±8)mV,包封率为(82.66±1.98)%,载药量为(11.77±0.28)%。ZnNPs从50μmol/L的浓度开始,呈浓度和时间依赖性地抑制三阴性乳腺癌细胞活性,且相较于同样浓度的游离[Zn(DTBS)2],ZnNPs处理显示出更强的抗癌活性。结论Zn⁃NPs可增强Zn(DTBS)2对三阴性乳腺癌细胞活性的抑制作用。 展开更多
关键词 3 5-二叔丁基水杨酸锌 纳米粒 三阴性乳腺癌 纳米沉淀法
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2,4,6⁃三硝基⁃3,5⁃二羟基氟苯及其含能盐的合成与性能研究
15
作者 张行程 管肖坤 +3 位作者 李瑛 周秋菊 胡文祥 马晋超 《信阳师范大学学报(自然科学版)》 2025年第2期213-221,共9页
分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分... 分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分化合物的密度为晶体密度)为1.749~1.936 g/cm^(3);采用综合热分析仪研究了这些化合物的热稳定性,发现它们热稳定性较差,热分解温度介于167.64~200.68℃;采用EXPLO5 v6.01程序预测了这些含能化合物的爆轰性能,结果表明它们的爆速为7.63~8.45 km/s,爆压为23.4~32.3 GPa;此外,通过对这些含能化合物的撞击感度测试和摩擦感度测试实验,发现2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐的撞击感度值为16~32 J,摩擦感度为32~160 N。说明3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐具有较高的密度、较好的爆轰性能和较高的感度值,但热稳定性较差,具有较低的热分解温度。 展开更多
关键词 氟代含能离子盐 密度 爆轰性能 2 4 6‑三硝基‑3 5‑二羟基氟苯
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2-羟基和4-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐的热行为、分解机理、非等温分解反应动力学及其在推进剂中的应用 被引量:25
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作者 陈沛 赵凤起 +4 位作者 罗阳 胡荣祖 郑玉梅 邓敏智 高茵 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第13期1197-1204,J001,共9页
在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考... 在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考察了它们对RDX改性双基推进剂的催化效果 .结果表明 :2HDNPPb和 4HDNPPb主放热分解反应的表观活化能和指前因子值分别为 2 5 2 .3 4kJ·mol-1,10 19.3 0 s-1和 187.3 9kJ·mol-1,10 13 .74s-1.由加热速率 β→ 0的DSC曲线的初始温度 (Te)和峰温 (Tp)算得 2HDNPPb和 4HDNPPb的热爆炸临界温度值分别为 3 2 7.64 ,3 3 6.5 7和 3 2 3 .90 ,3 3 3 .96℃ .2HDNPPb的热稳定性优于4HDNPPb .0 .1MPa时 ,它们的放热分解过程动力学方程可表示为 :  对 2HDNPPb  dα/dT =10 2 0 .48( 1-α) [-ln( 1-α) ] 3 /5e-3 .0 3 51× 10 4 /T  对 4HDNPPb  dα/dT =10 15.0 0 ( 1-α) [-ln( 1-α) ] 2 /3 e-2 .2 53 9× 10 4 /T对含RDX改性双基推进剂 ,它们都具有催化燃烧和降低压力指数的作用 .2HDNPPb的催化效果明显优于 4HDNPPb . 展开更多
关键词 2-羟基-3 5-二硝基吡啶铅盐 4-羟基-3 5-二硝基吡啶铅盐 热行为 分解机理 非等温反应动力学 推进剂 含能材料
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微波辅助低共熔溶剂合成3,5-二苯基吡啶
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作者 闫浩 胡梦 +2 位作者 周小强 田杨锴 王新颜 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第3期33-36,共4页
以苯乙醛为原料、乙酸铵为氮源,采用微波辅助低共熔溶剂法合成了3,5-二苯基吡啶,对其合成条件进行了优化,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、EI-MS对其结构进行了表征。结果表明,3,5-二苯基吡啶的最优合成条件如下:苯乙醛用量为1.0 mmol、乙... 以苯乙醛为原料、乙酸铵为氮源,采用微波辅助低共熔溶剂法合成了3,5-二苯基吡啶,对其合成条件进行了优化,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、EI-MS对其结构进行了表征。结果表明,3,5-二苯基吡啶的最优合成条件如下:苯乙醛用量为1.0 mmol、乙酸铵用量为1.2 mmol、以氯化胆碱-乙二醇(物质的量比1∶1)为低共熔溶剂、反应时间为90 s、微波功率为240 W,在此条件下,3,5-二苯基吡啶收率可达80.61%。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 苯乙醛 乙酸铵 微波辅助 3 5-二苯基吡啶
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2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的制备
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作者 朱延新 陈志勇 胡文浩 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第5期427-428,434,共3页
在NaH存在下 ,3 ,3 二甲基丁酮和 3 ,3 二甲基丁酸甲酯缩合制备了 2 ,2 ,6,6 四甲基 3 ,5 庚二酮( 1 0 0 0 g) ,收率 66% ,纯度可以达到 98% (GC分析 )。
关键词 3 3-二甲基丁酮 3 3-二甲基丁酸甲酯 2 2 6 6-四甲基-3 5-庚二酮 制备
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3,5-二甲基苯酚气相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究 被引量:5
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作者 张秀成 陈立宇 +1 位作者 孙荣华 潘海卫 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期145-149,共5页
 以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接...  以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接触时间W/F=80g·h·mol-1时,酚的转化率约为90%,3,5-二甲基苯胺的收率在75%以上。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯酚 气相胺化 合成 3 5-二甲基苯胺 钯系催化剂 固定床反应器 颜料 中间体 染料 工艺
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4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑的合成与表征
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作者 李珂瑶 荆苏明 +3 位作者 王治能 陈乾雄 王媛媛 朱锦 《火工品》 北大核心 2025年第2期38-44,共7页
为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能... 为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能进行计算,使用卡斯特落锤、摆式摩擦感度仪等仪器对其机械感度进行测试,并通过差示扫描量热仪对其热性能进行分析。结果表明:该化合物密度为2.137 g·cm^(-3),生成焓为266.4 kJ·mol^(-1),理论爆速为7 486 m·s_(-1),爆压为26.3 GPa,撞击感度H50为75 cm,摩擦感度为16%,熔点为115℃。 展开更多
关键词 4-溴-3 5-二硝基-1-甲基吡唑 合成 表征 晶体结构 性能
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