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3,5-二氟苯酚的合成工艺
1
作者 袁其亮 鹿威威 +3 位作者 王梓汀 徐钦炜 徐寅子 谭成侠 《合成化学》 2025年第10期740-746,共7页
设计与开发了替戈拉赞关键中间体3,5-二氟苯酚(Ⅰ)的新合成工艺。五氯苯腈(Ⅱ)与氟化钾发生选择性氟化反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯腈(Ⅲ),然后在硫酸溶液中进行氰基水解反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸(Ⅳ),再在Pd/C催化下经氢化... 设计与开发了替戈拉赞关键中间体3,5-二氟苯酚(Ⅰ)的新合成工艺。五氯苯腈(Ⅱ)与氟化钾发生选择性氟化反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯腈(Ⅲ),然后在硫酸溶液中进行氰基水解反应得到2,4,6-三氟-3,5-二氯苯甲酸(Ⅳ),再在Pd/C催化下经氢化脱氯反应得到2,4,6-三氟苯甲酸(Ⅴ),最后经水解脱氟/脱羧两步反应一锅法合成化合物Ⅰ,反应总收率81.2%,气相色谱(GC)纯度99.9%。该工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、合成收率高和产物纯度好等优点,适合工业化应用。 展开更多
关键词 3 5-二氟苯酚 五氯苯腈 2 4 6-三氟-3 5-二氯苯腈 2 4 6-三氟-3 5-二氯苯甲酸 2 4 6-三氟苯甲酸 合成工艺
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3,5-二硝基水杨酸法的优化及日本落叶松木质部发育中阿拉伯半乳聚糖的含量变异 被引量：1
2
作者 张恺恺 谢允慧 孙晓梅 《林业科学》 北大核心 2025年第2期113-121,共9页
【目的】建立3,5-二硝基水杨酸法最佳检测条件和最佳水解条件,以便准确测定日本落叶松木质部中阿拉伯半乳聚糖的含量及其株内变异,为深入了解阿拉伯半乳聚糖在落叶松木质部中的分布、开发与生物合成提供技术支撑。【方法】从显色剂体积... 【目的】建立3,5-二硝基水杨酸法最佳检测条件和最佳水解条件,以便准确测定日本落叶松木质部中阿拉伯半乳聚糖的含量及其株内变异,为深入了解阿拉伯半乳聚糖在落叶松木质部中的分布、开发与生物合成提供技术支撑。【方法】从显色剂体积、反应时间和反应温度对3,5-二硝基水杨酸法进行分析,确定最佳的落叶松阿拉伯半乳聚糖检测条件,同时利用正交试验从盐酸浓度、盐酸体积和水解时间对总糖水解条件进行优化,分别测定总糖和还原糖含量,从而计算出多糖含量。【结果】3,5-二硝基水杨酸法的最佳检测条件:3,5-二硝基水杨酸显色剂体积为5 mL,反应时间为9 min,反应温度为90℃;最佳水解条件:盐酸浓度为6 mol·L-1,盐酸体积为15 mL,水解时间为40 min。在日本落叶松单株中,轴向上木质部中阿拉伯半乳聚糖含量随着树木高度的增加而逐渐降低;径向上心材含量远高于边材,总体上心材区含量随着年轮向外逐渐增加,边材区随着年轮向内逐渐增加,在边材和心材过渡区含量最高,同一年轮中早材含量高于晚材,过渡区早材中阿拉伯半乳聚糖含量远高于晚材。【结论】本研究建立了简便、稳定的不依赖于高质量样本即可准确检测阿拉伯半乳聚糖含量的方法,同时发现阿拉伯半乳聚糖在日本落叶松树干基部含量最高,并且在心材中高于边材,在早材中高于晚材,过渡区含量最高,暗示了阿拉伯半乳聚糖可能于过渡区合成,与心材的形成有关。 展开更多
关键词 日本落叶松 阿拉伯半乳聚糖 3 5-二硝基水杨酸法 含量变异
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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪合成方法优化及过程探究
3
作者 范思绮 王桂龙 +5 位作者 冯鑫 段晓霞 陈杰 杜军 杨超 詹发禄 《过程工程学报》 北大核心 2025年第10期1075-1087,共13页
3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(DHBT)是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制三氨基胍盐酸盐为原料,与乙酰丙酮通过成环反应制备DHBT。使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程,表征反... 3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(DHBT)是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制三氨基胍盐酸盐为原料,与乙酰丙酮通过成环反应制备DHBT。使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程,表征反应过程中产生的中间体1,1'-(3,5-二甲基-吡唑-1基)-烯胺肼,并基于该中间体提出DHBT关环反应机理。随后对间歇釜式合成DHBT的反应条件进行优化,探究反应器类型、搅拌方式、反应物浓度配比、反应温度和溶剂种类对DHBT收率的影响。结果表明,在采用带内挡板的250 mL玻璃夹套釜和斜叶搅拌桨,转速400 r/min,反应体系中加入5.0倍原料质量的去离子水与2.0倍原料摩尔量的乙酰丙酮,并在70℃下反应2 h的条件下,DHBT的实际收率达77.5%,产品纯度为96.3%。在该优选条件基础上,进一步完成480 g级放大合成,收率达到72.9%。动力学研究显示,反应决速步为中间体向产品的转化过程,对70~90℃下以中间体为起点的环化过程分析表明,该反应遵循二级反应动力学,表观活化能E_(a)=112.66 kJ/mol,指前因子A=1.64×10^(18)mol/(L·min),线性相关系数R^(2)=0.9967。此外,结合反应量热仪对反应过程进行量热测试,测得化学反应焓变△_(r)H_(m)=364.03 kJ/mol。 展开更多
关键词 3 6-二(3 5-二甲基吡唑-1-基)-1 2-二氢-1 2 4 5-四嗪 三氨基胍盐酸盐 高效液相色谱 反应动力学 反应热
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有机化学创新综合实验设计--低共熔溶剂中3,5-二芳基吡啶的合成
4
作者 闫浩 孙茁然 李小蓉 《应用化学》 北大核心 2025年第6期864-874,共11页
将低共熔溶剂应用于特殊的齐齐巴宾(Chichibabin)吡啶反应来合成3,5-二芳基吡啶,低共熔溶剂作为催化剂/溶剂,廉价易得,制备方法简单,具有良好的生物降解性。将需要传统有机溶剂媒介改进为在绿色环保低共熔溶剂中进行反应,使得反应更加... 将低共熔溶剂应用于特殊的齐齐巴宾(Chichibabin)吡啶反应来合成3,5-二芳基吡啶,低共熔溶剂作为催化剂/溶剂,廉价易得,制备方法简单,具有良好的生物降解性。将需要传统有机溶剂媒介改进为在绿色环保低共熔溶剂中进行反应,使得反应更加简便、环境友好。同时,对该反应条件进行了优化,探究了不同取代基团对反应收率的影响,为齐齐巴宾吡啶合成3,5-二芳基吡啶提供了一种创新教学方案。该实验过程不仅涉及萃取、浓缩和柱层析等基本实验操作,还包含低共熔溶剂的制备、红外光谱表征、热稳定性测试、产物的熔点测定、核磁共振和质谱等结构表征环节,同时还渗透了绿色化学的思维,有助于学生创新能力的培养以及综合能力的提升。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 齐齐巴宾吡啶合成 3 5-二芳基吡啶 创新综合实验设计
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3,5-二糖基花色苷的来源结构及活性研究进展
5
作者 陈小兰 夏玲 +2 位作者 王自超 王慧春 王煜涵 《农产品加工》 2025年第18期95-104,108,共11页
随着生活水平的提高,人们对膳食营养和安全的关注度越来越高。3,5-二糖基花色苷作为一种安全无毒的天然色素,相比于单糖基花色苷,其稳定性更高、水溶性更优,在食用色素及功能食品开发领域具有良好应用潜力。综述了3,5-二糖基花色苷的来... 随着生活水平的提高,人们对膳食营养和安全的关注度越来越高。3,5-二糖基花色苷作为一种安全无毒的天然色素,相比于单糖基花色苷,其稳定性更高、水溶性更优,在食用色素及功能食品开发领域具有良好应用潜力。综述了3,5-二糖基花色苷的来源、结构和功能活性。结果表明,黑果枸杞、紫色马铃薯、黑珍珠葡萄、蓝莓、紫甘蓝、芍药、蓝白花薰衣草及红萝卜等果蔬资源中含有较多的3,5-二糖基花色苷。同时,由于兼有糖基化和酰基化的特点,3,5-二糖基花色苷受pH值、光照、温度等因素的影响较小,表现出较好的稳定性;并且还呈现出独特的颜色特点,如具有自然界中少有的蓝色色调。此外,3,5-二糖基花色苷还具有抗氧化、抗炎、降血糖、降血脂、改善视力、抗肿瘤等多种功能活性,能够用于预防和治疗多种慢性疾病,对保障人体健康具有重要意义,为3,5-二糖基花色苷的综合开发和利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 3 5-二糖基花色苷 稳定性 颜色特征 功能活性 潜在应用
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3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒的制备及其抗三阴性乳腺癌活性研究
6
作者 陈铭 王东 +3 位作者 陈恒 范丽梅 刘钰晨 柳昀熠 《江汉大学学报(自然科学版)》 2025年第1期56-62,共7页
目的3,5-二叔丁基水杨酸锌[Zn(DTBS)2]在水中的溶解度极低,易发生聚集沉淀而降低药效,为了克服这一缺陷,故制备可以提高原料药物生物利用度的3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒(ZnNPs),并检测其对三阴性乳腺癌细胞的活性抑制作用。方法纳米沉... 目的3,5-二叔丁基水杨酸锌[Zn(DTBS)2]在水中的溶解度极低,易发生聚集沉淀而降低药效,为了克服这一缺陷,故制备可以提高原料药物生物利用度的3,5-二叔丁基水杨酸锌纳米粒(ZnNPs),并检测其对三阴性乳腺癌细胞的活性抑制作用。方法纳米沉淀法制得ZnNPs后,测定该纳米粒的形态、粒径、Zeta电位、包封率和载药量,MTS法检测它对人三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞的抑制作用。结果所得纳米粒呈大小均一的实心球状结构,粒径为(240±18)nm,ζ电位为(-35±8)mV,包封率为(82.66±1.98)%,载药量为(11.77±0.28)%。ZnNPs从50μmol/L的浓度开始,呈浓度和时间依赖性地抑制三阴性乳腺癌细胞活性,且相较于同样浓度的游离[Zn(DTBS)2],ZnNPs处理显示出更强的抗癌活性。结论Zn⁃NPs可增强Zn(DTBS)2对三阴性乳腺癌细胞活性的抑制作用。 展开更多
关键词 3 5-二叔丁基水杨酸锌 纳米粒 三阴性乳腺癌 纳米沉淀法
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2,4,6⁃三硝基⁃3,5⁃二羟基氟苯及其含能盐的合成与性能研究
7
作者 张行程 管肖坤 +3 位作者 李瑛 周秋菊 胡文祥 马晋超 《信阳师范大学学报(自然科学版)》 2025年第2期213-221,共9页
分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分... 分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分化合物的密度为晶体密度)为1.749~1.936 g/cm^(3);采用综合热分析仪研究了这些化合物的热稳定性,发现它们热稳定性较差,热分解温度介于167.64~200.68℃;采用EXPLO5 v6.01程序预测了这些含能化合物的爆轰性能,结果表明它们的爆速为7.63~8.45 km/s,爆压为23.4~32.3 GPa;此外,通过对这些含能化合物的撞击感度测试和摩擦感度测试实验,发现2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐的撞击感度值为16~32 J,摩擦感度为32~160 N。说明3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐具有较高的密度、较好的爆轰性能和较高的感度值,但热稳定性较差,具有较低的热分解温度。 展开更多
关键词 氟代含能离子盐 密度 爆轰性能 2 4 6‑三硝基‑3 5‑二羟基氟苯
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微波辅助低共熔溶剂合成3,5-二苯基吡啶
8
作者 闫浩 胡梦 +2 位作者 周小强 田杨锴 王新颜 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第3期33-36,共4页
以苯乙醛为原料、乙酸铵为氮源,采用微波辅助低共熔溶剂法合成了3,5-二苯基吡啶,对其合成条件进行了优化,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、EI-MS对其结构进行了表征。结果表明,3,5-二苯基吡啶的最优合成条件如下:苯乙醛用量为1.0 mmol、乙... 以苯乙醛为原料、乙酸铵为氮源,采用微波辅助低共熔溶剂法合成了3,5-二苯基吡啶,对其合成条件进行了优化,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、EI-MS对其结构进行了表征。结果表明,3,5-二苯基吡啶的最优合成条件如下:苯乙醛用量为1.0 mmol、乙酸铵用量为1.2 mmol、以氯化胆碱-乙二醇(物质的量比1∶1)为低共熔溶剂、反应时间为90 s、微波功率为240 W,在此条件下,3,5-二苯基吡啶收率可达80.61%。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 苯乙醛 乙酸铵 微波辅助 3 5-二苯基吡啶
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4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑的合成与表征
9
作者 李珂瑶 荆苏明 +3 位作者 王治能 陈乾雄 王媛媛 朱锦 《火工品》 北大核心 2025年第2期38-44,共7页
为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能... 为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能进行计算,使用卡斯特落锤、摆式摩擦感度仪等仪器对其机械感度进行测试,并通过差示扫描量热仪对其热性能进行分析。结果表明:该化合物密度为2.137 g·cm^(-3),生成焓为266.4 kJ·mol^(-1),理论爆速为7 486 m·s_(-1),爆压为26.3 GPa,撞击感度H50为75 cm,摩擦感度为16%,熔点为115℃。 展开更多
关键词 4-溴-3 5-二硝基-1-甲基吡唑 合成 表征 晶体结构 性能
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3,5-二硝基水杨酸比色法测定番茄中可溶性糖 被引量：1
10
作者 王淑 武悦 王鹏 《现代农业科技》 2025年第1期142-144,共3页
为了探索番茄中可溶性糖定量检测的适宜方法,采用3,5-二硝基水杨酸比色法对随机抽取的番茄样品进行可溶性糖含量测定与分析。结果表明,通过绘制葡萄糖标准溶液标准曲线,在0.50%、2.00%和5.00%这3个标准添加量下测出的平均加标回收率为90... 为了探索番茄中可溶性糖定量检测的适宜方法,采用3,5-二硝基水杨酸比色法对随机抽取的番茄样品进行可溶性糖含量测定与分析。结果表明,通过绘制葡萄糖标准溶液标准曲线,在0.50%、2.00%和5.00%这3个标准添加量下测出的平均加标回收率为90.0%、98.3%和101.3%,相对标准偏差为2.49%~5.88%,说明分析方法的准确度和精密度较好;对30批次共60份实际番茄样品进行可溶性糖检测发现,结果范围在0.52%~4.50%之间,且每个样品重复条件下的2次独立测试结果相对偏差均小于其算术平均值的10%。采用3,5-二硝基水杨酸比色法测定番茄中可溶性糖,在准确度、精密度、重现性等方面表现较优,可以为番茄可溶性糖定量分析等相关研究提供参考。 展开更多
关键词 番茄 可溶性糖 3 5-二硝基水杨酸 比色法 定量检测 分析方法
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邻硝基苯胺氯化及3,5-二氯硝基苯合成
11
作者 艾庆腾 蒋航 +4 位作者 高立江 曹志强 张永胜 王瀚姣 龚斌彬 《染料与染色》 2025年第1期16-20,11,I0016,共7页
本文以邻硝基苯胺为原料,采用分段式通气进行氯化,得到2,4-二氯-6-硝基苯胺,产物中控纯度可达95.6%;该产物重氮化后于异丙醇中加热脱去氨基,得3,5-二氯硝基苯,纯度可达到91.8%,收率85.3%。以工业品2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化... 本文以邻硝基苯胺为原料,采用分段式通气进行氯化,得到2,4-二氯-6-硝基苯胺,产物中控纯度可达95.6%;该产物重氮化后于异丙醇中加热脱去氨基,得3,5-二氯硝基苯,纯度可达到91.8%,收率85.3%。以工业品2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,经重氮化、脱氨基反应同样可以制得3,5-二氯硝基苯,纯度98.7%,收率89.4%。 展开更多
关键词 3 5-二氯-硝基苯 邻硝基苯胺 氯化 重氮化 脱氨基
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3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制 被引量：1
12
作者 杨宗绵 周梦军 +4 位作者 张浴玲 黄丹梅 张扬 黄乃淇 张艳美 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2067-2073,共7页
目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组... 目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。 展开更多
关键词 3 5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇 血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 氧化应激 内皮功能障碍
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究 被引量：11
13
作者 王俊 张会平 +2 位作者 李翠勤 杨洪军 邸晓贺 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期61-63,共3页
以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.... 以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。 展开更多
关键词 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸 β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 抗氧剂中间体 合成
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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量：3
14
作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页
以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。
关键词 3 5二-溴-4羟-基苯腈辛酸酯 3 5二-溴-4羟-基苯腈 3 5二-溴-4-羟基苯甲醛 2 6二-溴-4-甲基苯酚 合成
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2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应 被引量：3
15
作者 成健 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 周新利 王爱玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期5-7,28,共4页
用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化... 用氨水作胺化剂、KMnO4作氧化剂,研究了不同反应条件下2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应,讨论了氧化胺化反应机理以及溶剂、氨水浓度等对胺化产物收率和组成的影响。结果表明,以DMSO为溶剂、反应过程中不断通入氨气,胺化反应的收率和选择性最佳,2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率可达到80%,副产物2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的收率降低至0.4%。采用1HNMR、IR和MS对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2-氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 氧化胺化反应 胺化剂
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
16
作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4-氯-3 5-二甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展 被引量：13
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作者 白冰 何静 +4 位作者 杨静 赵明林 王清福 陈芝飞 王秋领 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期326-333,共8页
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具... 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。 展开更多
关键词 二氢-3 5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮 热加工食品 抗氧化 降解 香味
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以N,N-二甲基乙醇胺为单碳合成子构建3,5-二芳基吡啶的新方法
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作者 张鑫宇 陈静 马永敏 《有机化学》 CSCD 北大核心 2024年第11期3409-3416,共8页
开发了一种以苯乙炔或苯乙醛,氯化铵和N,N-二甲基乙醇胺为原料,在140℃条件下经三氟甲磺酸铁催化发生[2+2+1+1]环化反应,其中N,N-二甲基乙醇胺既作为溶剂又作为单碳合成子参与构建3,5二芳基吡啶类化合物.
关键词 3 5-二芳基吡啶 N N-二甲基乙醇胺 单碳合成子 铁催化 环合反应
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3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐的制备及晶体结构解析 被引量：1
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作者 陈涛 李亚南 +3 位作者 王彬 胡建建 常佩 张红武 《当代化工研究》 2020年第3期37-39,共3页
以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空... 以自制的3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料,经反应后依次获得3,5-二硝基-1,2,4-三唑及3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐(DNTK),用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等手段对其进行了表征,培养了DNTK的单晶,晶体结构分析表明,化合物DNTK属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=4.5894(15)?,b=6.364(2)A,c=7.766(3)A,α=96.030(4)°,β=92.885(5)°,γ=108.355(4)°,V=213.26(12)A^3,Z=1,Dc=1.784g·cm^-3,μ=0.641mm^-1,F(000)=114。分析结构表明,DNTK的能量高、稳定性好,可被胺化试剂胺化后达到降低感度、改善热性能的效果,应用前景广泛。 展开更多
关键词 3 5-二氨基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇 3 5-二硝基T 2 4-三哇钾盐 合成 晶体结构
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2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成 被引量：1
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作者 朱建荣 吴长春 +3 位作者 杨浩 董燕 张则勇 汪国庆 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期5-7,共3页
[目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫... [目的]探索四氯虫酰胺中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的新合成路线。[方法]以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经氯化、酰胺化2步反应合成2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺,产品纯度98%,总收率92.7%。[结果]产物经过核磁以及进一步四氯虫酰胺合成得到验证。[结论]该方法工艺简单、原料价格便宜、三废少、收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-氨基-3 5-二氯-N-甲基苯甲酰胺 四氯虫酰胺 中间体 合成
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