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Synthesis and characterization of 3,4-dinitropyrazole 被引量:1
1
作者 张巧玲 李永祥 曹端林 《Journal of Beijing Institute of Technology》 EI CAS 2012年第1期140-142,共3页
Nitro-heterocyclic compounds are good candidates for developing new insensitive high-en- ergy explosives with low melting points. A new nitro-heterocyclic compound, 3,4-dinitropyrazole (DNP), was synthesized. With l... Nitro-heterocyclic compounds are good candidates for developing new insensitive high-en- ergy explosives with low melting points. A new nitro-heterocyclic compound, 3,4-dinitropyrazole (DNP), was synthesized. With low melting point, it can be used as an explosive. The compound was characterized by IR, elemental analysis, mass spectrometry and nuclear magnetic resonance spectroscopy. Its thermal decomposition and phase change were also analyzed with DSC and its melting point was 85 - 87 ℃. Because of its low melting point and good thermal stability, DNP could be used for the design of novel insensitive melt-cast explosive. 展开更多
关键词 energetic materials 3 4-dinitropyrazole melt-cast explosive SYNTHESIS
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Derivatives of 3(5),4-Dinitropyrazole as Potential Energetic Plasticisers 被引量:6
2
作者 Stefan Ek Larisa Yudina Wahlstrom Nikolaj Latypov 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2011年第10期929-935,共7页
The development of a pseudo-one pot synthesis of 3(5),4-dinitropyrazole enabled us to use it as a starting material for energetic plasticisers. Its acidic proton allowed simple derivatisation on one of the ring nitr... The development of a pseudo-one pot synthesis of 3(5),4-dinitropyrazole enabled us to use it as a starting material for energetic plasticisers. Its acidic proton allowed simple derivatisation on one of the ring nitrogens. The thermal characteristics of two derivatives were evaluated. For instance, the N-allyl compound was a liquid with very low glass transition temperature, whereas the N-propargyl compound was a sticky solid at ambient temperature. The two compounds were both thermally stable according to STANAG 4582. 展开更多
关键词 SYNTHESIS characterisation energetic plasticisers: 3(5) 4-dinitropyrazole
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3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究 被引量:4
3
作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期534-539,共6页
对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)... 对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。 展开更多
关键词 3 4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物 6-硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6 8-二硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-氨基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6 8-二氨基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-氨基-8-硝基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 6-羟基-3 4-二 氢-2(1H)喹啉酮 6-羟基-8-硝基-3 4-二
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1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑含能离子盐的合成、晶体结构及性能表征
4
作者 崔杨瑞 程健硕 +3 位作者 李小东 许泽 许元刚 陆明 《火炸药学报》 北大核心 2026年第1期30-37,I0001,共9页
针对1-三硝基甲基-3,4-二硝基吡唑(3,4-DNPNF)热稳定性不佳导致其在含能材料领域应用受限的问题,通过简单的置换反应成功合成了一系列1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑富氮高能离子盐(2和3a~3h);借助核磁共振、傅里叶红外光谱和元素分析对... 针对1-三硝基甲基-3,4-二硝基吡唑(3,4-DNPNF)热稳定性不佳导致其在含能材料领域应用受限的问题,通过简单的置换反应成功合成了一系列1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑富氮高能离子盐(2和3a~3h);借助核磁共振、傅里叶红外光谱和元素分析对离子盐的结构进行了表征,并通过单晶X-射线衍射测试了1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑铷盐(3a)和胍盐(3e)的晶体结构,利用DSC测试了其热分解行为,采用BAM标准方法测得了其机械感度,并基于EXPLO5程序对其爆轰性能进行了预测。结果表明,1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑钾盐(2)和铵盐(3b)的热稳定性最好,其初始分解温度分别达到218.9℃和198.1℃;1-二硝基甲基-3,4-二硝基吡唑羟胺盐(3d)的爆轰性能最佳,理论爆速为8571 m/s,爆压为34.43 GPa,同时兼具良好的安全性能(撞击感度为10 J、摩擦感度为160 N),是一种热稳定性高、爆轰性能较好的新型含能材料。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 含能离子盐 二硝基甲基 3 4-二硝基吡唑 热稳定性 晶体结构
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聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)导电水凝胶神经电子界面
5
作者 单良杰 薛羽 +1 位作者 倪志鹏 刘吉 《高分子通报》 北大核心 2026年第1期81-96,共16页
稳定高效的神经电子界面是实现高精度神经信号采集与功能调控的基础。然而,传统植入式电极与生物组织固有的力学和电学失配会导致电极错位、瘢痕组织形成和信号传输质量差等问题。导电聚合物水凝胶因其具有与组织匹配的模量、可调控的... 稳定高效的神经电子界面是实现高精度神经信号采集与功能调控的基础。然而,传统植入式电极与生物组织固有的力学和电学失配会导致电极错位、瘢痕组织形成和信号传输质量差等问题。导电聚合物水凝胶因其具有与组织匹配的模量、可调控的电化学性能和优异的生物相容性,成为理想的神经电子界面材料。本综述总结了近年来导电聚合物(如聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐),PEDOT:PSS)水凝胶在神经电子界面领域的研究进展,系统阐述了高性能PEDOT:PSS水凝胶的设计与性能调控策略,以及相应生物电子器件的制造手段,重点介绍了其在神经信号记录与电刺激调控中的应用实例,并深入探讨了当前面临的关键挑战与未来的发展方向。 展开更多
关键词 导电聚合物 聚(3 4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐) 水凝胶 生物界面 神经电子
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3-取代和3,4-二取代噻吩的合成与表征 被引量:8
6
作者 佟拉嘎 蹇锡高 +1 位作者 王锦艳 于艳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-70,共4页
以噻吩、48 % (m/m)氢溴酸水溶液、3 5 % (m/m)过氧化氢水溶液、高纯氨、金属钠为原料合成了 3 溴噻吩和 3 ,4 二溴噻吩 ,3 溴噻吩和 3 ,4 二溴噻吩分别以 (dppp)NiCl2 为催化剂合成了 3 烷基噻吩和 3 ,4 二烷基噻吩 .3 溴噻吩以CuI... 以噻吩、48 % (m/m)氢溴酸水溶液、3 5 % (m/m)过氧化氢水溶液、高纯氨、金属钠为原料合成了 3 溴噻吩和 3 ,4 二溴噻吩 ,3 溴噻吩和 3 ,4 二溴噻吩分别以 (dppp)NiCl2 为催化剂合成了 3 烷基噻吩和 3 ,4 二烷基噻吩 .3 溴噻吩以CuI ,NaHSO4为催化剂合成了 3 烷氧基噻吩 ,产率较高 .并用核磁共振谱。 展开更多
关键词 3—烷基噻吩 3 4—二烷基噻吩 3—溴噻吩 3 4—二溴噻吩 3—烷氧基噻吩 合成 结构表征 噻吩衍生物
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Synthesis,crystal structure and thermal behavior of 4-amino-3,5-dinitropyrazole copper salt 被引量:7
7
作者 Ying-Lei Wang Feng-Qi Zhao +3 位作者 Yue-Ping Ji Jian-Hua Yi Ting An Wei-Xiao Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第6期902-906,共5页
A novel energetic combustion catalyst, 4-amino-3,S-dinitropyrazole copper salt ([Cu(adnp)2(H2O)2]), was synthesized in a yield of 93.6% for the first time. The single crystal of [Cu(adnp)2(H2O)2] was determi... A novel energetic combustion catalyst, 4-amino-3,S-dinitropyrazole copper salt ([Cu(adnp)2(H2O)2]), was synthesized in a yield of 93.6% for the first time. The single crystal of [Cu(adnp)2(H2O)2] was determined by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in a triclinic system, space group p^-1 with crystal parameters a = 5.541(3) A, b = 7.926(4) A, c = 10.231(5) A,β = 101.372(8)°, V = 398.3(3) A3, Z = 1, μ = 1.467 mm^-1, F(0 0 0) = 243, and Dc = 2.000 g cm^-3. The thermal behavior and non-isothermal decomposition reaction kinetics of [Cu(adnp)2(H2O)2] were studied by means of different heating rate differential scanning calorimetry (DSC). The kinetic equation of major exothermic decomposition reaction for [Cu(adnp)2(H2O)2] was obtained. The entropy of activation (△S≠), enthalpy of activation (△H≠), free energy of activation (△G≠), the self-accelerating decomposition temperature (TSADT) and the critical temperature of thermal explosion (Tb) are 59.42 j mol^-1 K^-1, 169.5 kJ mol^-1, 1141.26 kJ mol ^-1 457.3 K and 468.1 K, respectively. 展开更多
关键词 Physical chemistry 4-Amino-3 5-dinitropyrazole copper salt Energetic combustion catalyst Crystal structure Thermal behavior
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微波促进下3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑及其衍生物的合成 被引量:14
8
作者 王喜存 权正军 李政 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1089-1093,共5页
微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率... 微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率制得了相应的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪及4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1,2,4-三唑.产物结构经IR,1HNMR,MS及元素分析进行了表征. 展开更多
关键词 合成 微波辐射 1 2 4-三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 1 2 4-牟三唑并[3 4-b]-1 3 4-噻二嗪 4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1 2 4-三唑 微波促进
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见光诱导催化合成3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物 被引量:1
9
作者 康建军 王津 陈艳 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期230-236,共7页
建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉... 建立了一种在温和条件下,用可见光催化合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮及其衍生物的方法。该方法在室温条件下,以2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺为模板底物,以碘化钾作为光催化剂,25 W 460 nm的蓝色LED灯照射下,合成一系列3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物,最高产率可达到83%。该合成路径具有底物适用范围广、经济实用等特点,为3,4-二氢异喹啉-1(2H)-酮衍生物合成提供了一种经济简便的方法。 展开更多
关键词 可见光 2-烯丙基-N-甲氧基苯甲酰胺 3 4-二氢异喹啉-1(2H)-酮 异喹啉酮
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Fe^(3+)配位调控分光光度法快速检测3,4-二羟基苯乙醇
10
作者 周隽涵 郑建仙 孙璐 《食品与机械》 北大核心 2025年第9期42-51,共10页
[目的]解决在4-羟基苯乙醇(HPET)催化体系中快速检测3,4-二羟基苯乙醇(DHPET)因传统紫外分光光度法光谱重叠干扰受限问题。[方法]针对现有方法特异性不足的问题,提出基于Fe^(3+)配位调控的分光光度快速检测法,通过Fe^(3+)与DHPET邻苯二... [目的]解决在4-羟基苯乙醇(HPET)催化体系中快速检测3,4-二羟基苯乙醇(DHPET)因传统紫外分光光度法光谱重叠干扰受限问题。[方法]针对现有方法特异性不足的问题,提出基于Fe^(3+)配位调控的分光光度快速检测法,通过Fe^(3+)与DHPET邻苯二酚基团的双齿螯合作用,诱导特征吸收光谱红移至760 nm,显著区别于单酚化合物的弱配位响应。[结果]优化条件后,方法线性范围为3~100 mmol/L(R^(2)=0.998),检出限为0.709 mmol/L,精密度(RSD)<2%,满足工业催化体系实时监测需求。[结论]双齿配位增强选择性的分子机制在酶催化体系中具有实用性,可为DHPET工业化生产提供低成本、快速的分析工具。 展开更多
关键词 紫外—可见分光光度法 Fe^(3+)配位 3 4-二羟基苯乙醇 选择性检测 金属—多酚络合
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三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)核壳纳米线阵列薄膜的制备与电致变色性能 被引量:1
11
作者 陈传胜 李熙瑞 张青 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期401-409,共9页
本文采用溶剂热和电沉积相结合的方法制备了三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(WO_(3)/PEDOT)核壳纳米线阵列薄膜,对实验样品进行表面结构表征、电化学性能测试和电致变色性能测试。测试显示WO_(3)/PEDOT纳米线阵列直径约为15-55 nm。透射... 本文采用溶剂热和电沉积相结合的方法制备了三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(WO_(3)/PEDOT)核壳纳米线阵列薄膜,对实验样品进行表面结构表征、电化学性能测试和电致变色性能测试。测试显示WO_(3)/PEDOT纳米线阵列直径约为15-55 nm。透射电子显微镜表征结果证实WO_(3)/PEDOT纳米线阵列薄膜为核壳结构,X射线衍射花样和拉曼光谱证明核壳结构为六方相的WO_(3)核与非晶PEDOT薄壳层所组成。循环伏安曲线显示WO_(3)/PEDOT纳米线的电化学反应为扩散控制过程。WO_(3)/PEDOT纳米线在波长为633 nm处获得了对比度为78.2%、着色时间为4.6 s、褪色时间为2.0 s以及着色效率为78.6 cm^(2)/C的优异特性,由于核与壳层结构之间的协同作用,使得复合结构的变色响应速度和循环稳定性获得了显著的提升,在智能显示、节能窗等领域具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 三氧化钨 聚(3 4-乙烯二氧噻吩) 核壳纳米结构 溶剂热 电致变色
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3,4-二甲基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二甲腈的合成及晶体结构
12
作者 陈先启 林伟 郭孟萍 《宜春学院学报》 2025年第3期36-40,共5页
目的:一锅法高效合成3,4-二甲基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二甲腈,并对其进行晶体结构分析,为进一步构筑同类噻吩并噻吩骨架衍生物提供参考。方法:以乙酰丙酮为原料,碱为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳反应生成乙烯酮二硫缩醛中... 目的:一锅法高效合成3,4-二甲基噻吩并[2,3-b]噻吩-2,5-二甲腈,并对其进行晶体结构分析,为进一步构筑同类噻吩并噻吩骨架衍生物提供参考。方法:以乙酰丙酮为原料,碱为拔氢试剂,在N,N-二甲基甲酰胺中与二硫化碳反应生成乙烯酮二硫缩醛中间体,然后再加入烷基化试剂溴乙腈进行类似Dieckmann缩合反应得到目标化合物,产物经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR及X-单晶衍射进行表征,并在实验中使用不同碱性的碱,筛选出高效拔氢试剂。结论:以Li_(2)CO_(3)为碱,在N,N-二甲基甲酰胺中反应12 h,目标化合物产率为88%,晶体结构解析表明:其属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.2865(15)A,b=10.169(2)A,c=13.714(13)A,α=94.440(5)°,β=99.150(5)°,γ=95.829(5)°,V=993.5(4)A^(3),Z=4。 展开更多
关键词 3 4-二甲基噻吩并[2 3-b]噻吩-2 5-二甲腈 Li_(2)CO_(3) 合成 晶体结构
暂未订购
1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯和4-氯-3-甲基-1,2-苯二胺的合成工艺
13
作者 钟柳 彭婉琳 +3 位作者 李璟玥 吴天振 王春燕 刘治国 《河南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第6期720-726,共7页
研究了以1-氯-2-甲基-3-硝基苯为原料,采用单因素方法探讨硝化条件对反应结果的影响,通过动力学控制高选择地合成了1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,HPLC纯度99.3%,收率80.0%.考察了不同的化学还原体系还原1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,实验结果... 研究了以1-氯-2-甲基-3-硝基苯为原料,采用单因素方法探讨硝化条件对反应结果的影响,通过动力学控制高选择地合成了1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,HPLC纯度99.3%,收率80.0%.考察了不同的化学还原体系还原1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯,实验结果表明,铁粉和锌粉分别与盐酸组成的还原体系收率相近,均能达到90%以上,其中锌还原体系比铁还原体系更容易进行后处理,所得产品颜色较浅.采用核磁共振氢谱和碳谱对1-氯-2-甲基-3,4-二硝基苯、4-氯-3-甲基-1,2-苯二胺以及硝化异构体杂质1-氯-2-甲基-3,5-二硝基苯的结构进行了确认. 展开更多
关键词 硝化反应 硝基还原反应 1-氯-2-甲基-3 4-二硝基苯 4-氯-3-甲基-1 2-苯二胺
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:4
14
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 N-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法 被引量:5
15
作者 刘圆圆 许建新 +3 位作者 王建龙 陈芳 陈丽珍 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期173-177,共5页
为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果... 为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L^(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 展开更多
关键词 3 4-二硝基吡唑 3-硝基吡唑 1 3-二硝基吡唑 高效液相色谱法(HPLC) 外标法
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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量:6
16
作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成
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7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为 被引量:3
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作者 张海昊 贾思媛 +3 位作者 王伯周 来蔚鹏 周诚 周彦水 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期19-24,共6页
以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯(ATFAZ),收率66%;用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征,用 DSC和 TG-DTG... 以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料,经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯(ATFAZ),收率66%;用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征,用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程;培养了 ATFAZ 单晶,用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明,ATFAZ 晶体属正交晶系,空间群为 Pbca,a =1.273 nm,b =0.876(3)nm,c =1.560(6)nm,V =1.740(11) nm3,Z =8,Dc =1.788 g&#183;cm-3,μ=0.141 mm-1,F(000)=944,R 1=0.0338,wR 2=0.0976。在10℃/min 的升温条件下,其熔点为204~207℃,在210~282℃具有明显的挥发现象。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基三呋咱并[3 4-b 3 4′-f 3 4″-d]氮杂环庚烯 ATFAZ 晶体结构 热行为
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基于[3+2]环加成反应的氮杂螺[3,4]环辛烷的合成 被引量:1
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作者 王雯 陆秀宏 +1 位作者 董肖椿 赵伟利 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第1期137-143,共7页
哌嗪、吗啉是小分子药物中常见的结构片段,2,6-二氮杂螺[3,4]环辛烷和2-氧-6-氮杂螺[3,4]环辛烷等四元螺环化合物作为其类似物,在药物化学领域具有良好的应用前景.本研究以廉价易得的丙二酸二乙酯或丙烯酸乙酯为起始原料,经[3+2]环加成... 哌嗪、吗啉是小分子药物中常见的结构片段,2,6-二氮杂螺[3,4]环辛烷和2-氧-6-氮杂螺[3,4]环辛烷等四元螺环化合物作为其类似物,在药物化学领域具有良好的应用前景.本研究以廉价易得的丙二酸二乙酯或丙烯酸乙酯为起始原料,经[3+2]环加成反应,可便捷高效地完成6-苄基-2,6-二氮杂螺[3,4]环辛烷和2-氧-6-氮杂螺[3,4]环辛烷克级水平的合成. 展开更多
关键词 2 6-二氮杂螺[3 4]环辛烷 2-氧-6-氮杂螺[3 4]环辛烷 [3+2]环加成
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微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸 被引量:3
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作者 张精安 郑盛润 苏成勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期6-9,共4页
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的... 以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射
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功能化聚(3,4-乙撑二氧噻吩)在生物电子领域应用进展
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作者 陈冲 周蓉 +5 位作者 田炳 危兰兰 张凯 刘玉飞 于杰 何敏 《高分子材料科学与工程》 北大核心 2025年第8期169-179,共11页
近年来,生物电子学正处于快速发展阶段,通过不断融合譬如智能传感技术、微纳电子技术等跨学科技术,努力实现在生物医学、健康监测、疾病治疗等诸多领域的突破性进展。聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)作为一种综合性能优良的导电聚合物,良... 近年来,生物电子学正处于快速发展阶段,通过不断融合譬如智能传感技术、微纳电子技术等跨学科技术,努力实现在生物医学、健康监测、疾病治疗等诸多领域的突破性进展。聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)作为一种综合性能优良的导电聚合物,良好的生物相容性、柔韧性以及可调的导电性使其在生物电子领域表现出巨大的应用潜力,可充当组织工程中的导电支架材料、生物传感器中的标定材料以及有机电化学晶体中的沟道材料等。文中综述了PEDOT及其主要功能化衍生物的研究进展,以及在生物电子领域中的应用进展。揭示了其导电性增强和溶解性改善的内在机理。最后论述了导电高分子在生物电子器件应用中所面临的挑战和未来的发展方向。 展开更多
关键词 聚(3 4-乙撑二氧噻吩) 生物电子 溶解性 导电性 生物相容性
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