应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯...应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过对质谱数据分析,与相关文献对照,共指认了18个化合物,包括3个黄酮,1个黄酮醇,9个二氢黄酮,1个二氢黄酮醇,4个查耳酮。2D-TLC能够充分分离雪菊黄酮类成分,HPLC-IT-TOF-MS可以快速准确地分析雪菊黄酮部位的主要化学成分,研究结果为阐明雪菊的药效物质基础提供实验依据。展开更多
目的:基于二维高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(2D-LC-Q TOF/MS),鉴定喷昔洛韦乳膏有关物质的结构。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行一维梯...目的:基于二维高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(2D-LC-Q TOF/MS),鉴定喷昔洛韦乳膏有关物质的结构。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行一维梯度洗脱,对喷昔洛韦乳膏及其依照ICH原则强制降解样品的有关物质进行分离,并分别富集各有关物质;再采用Phenomenex Luna SCX(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸20 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行二维梯度洗脱,实现各有关物质与喷昔洛韦乳膏基质的良好分离。利用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的2D-LC-Q TOF/MS分析条件下,喷昔洛韦与其有关物质分离良好,检测出喷昔洛韦乳膏及其强制降解样品中21个主要有关物质。根据其色谱保留行为、光谱特征、质谱特征及与其他核苷类药物已知有关物质的差异,结合合成和制剂工艺路线分析,可鉴定出它们的结构,它们均为首次被鉴定出的有关物质。结论:研究结果为喷昔洛韦乳膏的质量控制提供了参考依据。展开更多
文摘应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过对质谱数据分析,与相关文献对照,共指认了18个化合物,包括3个黄酮,1个黄酮醇,9个二氢黄酮,1个二氢黄酮醇,4个查耳酮。2D-TLC能够充分分离雪菊黄酮类成分,HPLC-IT-TOF-MS可以快速准确地分析雪菊黄酮部位的主要化学成分,研究结果为阐明雪菊的药效物质基础提供实验依据。
文摘目的:基于二维高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(2D-LC-Q TOF/MS),鉴定喷昔洛韦乳膏有关物质的结构。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行一维梯度洗脱,对喷昔洛韦乳膏及其依照ICH原则强制降解样品的有关物质进行分离,并分别富集各有关物质;再采用Phenomenex Luna SCX(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸20 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行二维梯度洗脱,实现各有关物质与喷昔洛韦乳膏基质的良好分离。利用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的2D-LC-Q TOF/MS分析条件下,喷昔洛韦与其有关物质分离良好,检测出喷昔洛韦乳膏及其强制降解样品中21个主要有关物质。根据其色谱保留行为、光谱特征、质谱特征及与其他核苷类药物已知有关物质的差异,结合合成和制剂工艺路线分析,可鉴定出它们的结构,它们均为首次被鉴定出的有关物质。结论:研究结果为喷昔洛韦乳膏的质量控制提供了参考依据。
