2D-HPLC测定枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及辛弗林的含量 被引量：6

1

作者 吴有根 陈燕军 魏惠珍 《九江学院学报（自然科学版）》 CAS 2016年第1期93-96,共4页

目的建立二维高效液相色谱（2D-HPLC）法同时测定枳实中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量的方法。方法采用2D-HPLC法,分离体系1色谱条件：ODS柱（自制预柱）（4.6×30mm,5μm）、Thermo Hypersil-Keystone C1 8柱（4.6×25... 目的建立二维高效液相色谱（2D-HPLC）法同时测定枳实中橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量的方法。方法采用2D-HPLC法,分离体系1色谱条件：ODS柱（自制预柱）（4.6×30mm,5μm）、Thermo Hypersil-Keystone C1 8柱（4.6×250mm,5μm）;流动相：0.1%磷酸（A）-乙腈（B）=82：18;流速：1.0m L/min;柱温：25℃,检测波长：283nm。分离体系2色谱条件：Waters SCX柱（4.6×250mm,5μm）,流动相：60mmol/L磷酸二氢钾-乙腈=90：10;流速：1.0m L/min;检测波长：275nm;柱温：25℃。切换时间：1.0min。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林分别在进样量0.371～2.968、0.1505～1.204、0.575～4.60、0.191～1.528μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率（n=6）分别为99.75%、100.81%、99.83%、100.27%,RSD分别为2.53%、1.56%、2.75%、1.43%,具较好的精密度、重复性和稳定性。结论 2D-HPLC法可用于枳实多成分的质量控制。 展开更多

关键词 2d-hplc 枳实 橙皮苷 柚皮苷 新橙皮苷 辛弗林

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多中心切割2D-HPLC-QTOF法对表柔比星脂质体制剂中未知杂质的分离与结构推断 被引量：2

2

作者 计小凡 欧阳辉 +2 位作者 冯育林 饶毅 罗晓健 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期79-86,共8页

目的建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质体制剂中未知杂质的方法。方法一维液相色谱采用Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流动相A,以... 目的建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质体制剂中未知杂质的方法。方法一维液相色谱采用Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流动相A,以加入十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液为流动相B,流动相A与流动相B体积比为57:43进行等度洗脱;二维高效液相色谱采用Agilent Eclipse-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相,采用梯度洗脱。将一维液相色谱条件下分离的杂质峰进行多中心切割储存在定量环中,并转移至二维进行分离,以四极杆飞行时间质谱(QTOF)进行结构推断。结果该方法可以使表柔比星与杂质峰较好地分离,并且可以得到高质量杂质峰进行结构推断。在表柔比星脂质体制剂中对6个未知杂质进行有效的推断。结论建立的多中心切割二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法可高效准确的分离并推断表柔比星脂质体制剂中的未知杂质,特别是微量和难以分离的杂质,对表柔比星制剂的质量控制提供了新方法。 展开更多

关键词 2d-hplc-QTOF 多中心切割 表柔比星脂质体 未知杂质

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2D-HPLC同时测定小鼠胸腺中的酸性氨基酸异构体 被引量：1

3

作者 韩海 王启钦 王欢 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2015年第1期84-86,共3页

目的研究D-酸性氨基酸的代谢组学，建立同时分离和定量体内样品中酸性氨基酸D、L体的离线二维HPLC法。方法利用硅胶基质ODS整体柱为第-维分离色谱柱，流动相为乙腈-三氟醋酸-水（9：0．05：91）；Chiralpak QD-1-AX色谱柱为第二维手性... 目的研究D-酸性氨基酸的代谢组学，建立同时分离和定量体内样品中酸性氨基酸D、L体的离线二维HPLC法。方法利用硅胶基质ODS整体柱为第-维分离色谱柱，流动相为乙腈-三氟醋酸-水（9：0．05：91）；Chiralpak QD-1-AX色谱柱为第二维手性分离柱，流动相为含10mmol·L^-1柠檬酸的甲醇-乙腈（50：50），荧光法检测，离线手性2D—HPLC分析系统。结果两对对映体能同时得到良好地分离（R，〉2．50）；各异构体的定量线性范围均为0．005—5pmol（r〉0．9998），检出限和定量限分别为2、5fmol，回收率均在98％-105％，日内日间精密度的RSD均〈5％。应用该法测得SAMP1及SAMR1小鼠胸腺组织中D-天门冬氨酸的浓度分别为212．2、163．4nnmol·g^-1（n=6）。结论所用方法具有较高的选择性、灵敏度和准确性，可用于体内样品中酸性氨基酸异构体的同时测定。 展开更多

关键词 酸性氨基酸 异构体 离线二维高效液相色谱法 胸腺 代谢组学 同时测定 手性

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建立2D-HPLC同时检测钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的方法 被引量：1

4

作者 张燕 张锁 +5 位作者 魏玮 苏艳丽 丁靖 赵彩萍 戴尊孝 王慧 《四川精神卫生》 2022年第5期424-428,共5页

目的建立二维高效液相色谱法(2D-HPLC)同时检测钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱四种钩藤生物碱含量的方法。方法采用Aston SC2(3.5 mm×25 mm,5μm)一维色谱柱,Aston SH C_(18)(3.5 mm×10 mm,5μm)中间色谱柱,Asto... 目的建立二维高效液相色谱法(2D-HPLC)同时检测钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱四种钩藤生物碱含量的方法。方法采用Aston SC2(3.5 mm×25 mm,5μm)一维色谱柱,Aston SH C_(18)(3.5 mm×10 mm,5μm)中间色谱柱,Aston SCB(4.6 mm×125 mm,5μm)分析色谱柱,一维流动相为CAA-1,分析流动相为BPI-1∶MPI-1∶OPI=45∶14∶41,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量500μL,分析时间9.5 min。结果钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱线性范围分别为9.77~10000.00 ng/mL(r=0.9996)、10.74~11000.00 ng/mL(r=0.9997)、10.74~11000.00 ng/mL(r=0.9997)、10.74~11000.00 ng/mL(r=0.9996),精密度、稳定性和重复性相对标准偏差(RSD)<5.00%,准确度为95.20%~104.01%,方法回收率为93.63%~101.38%。结论建立的2D-HPLC同时检测钩藤中四种生物碱含量的方法简单准确,可作为钩藤药材质量控制的新方法。 展开更多

关键词 二维高效液相法 钩藤碱 异钩藤碱 去氢钩藤碱 异去氢钩藤碱

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2D-HPLC-QTOF法对比阿培南开环物鉴定 被引量：1

5

作者 和燕玲 邵伍军 +4 位作者 陈延安 程强 郭红兵 朱磊 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期569-572,共4页

目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法鉴定比阿培南开环物的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析,根据推测结构进行化学合成该杂质... 目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法鉴定比阿培南开环物的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析,根据推测结构进行化学合成该杂质,然后进行核磁结构确认。结果该方法有效地解决了比阿培南流动相中含不挥发性盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题并确认该未知杂质为比阿培南开环物。结论该方法可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性测定比阿培南中的开环物。 展开更多

关键词 2d-hplc-QTOF 开环物 比阿培南

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2D-HPLC-QTOF法对注射用盐酸表柔比星中二聚体的鉴定 被引量：1

6

作者 邵伍军 和燕玲 +2 位作者 金美春 陈延安 陈逢灶 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第2期237-240,共4页

目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法检测注射用盐酸表柔比星中二聚体的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析。结果该方法有效地... 目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法检测注射用盐酸表柔比星中二聚体的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析。结果该方法有效地解决了盐酸表柔比星二聚体难制备及流动相中含不挥发性磷酸和十二烷基硫酸钠离子对试剂的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并确认该未知杂质为盐酸表柔比星二聚体。结论该方法可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性测定注射用盐酸表柔比星中二聚体。 展开更多

关键词 2d-hplc-QTOF 二聚体 注射用盐酸表柔比星

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基于离线2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS联用技术的金银花抗氧化成分系统筛选研究 被引量：17

7

作者 张敏敏 赵志国 +3 位作者 刘倩 刘伟 王晓 赵恒强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期3193-3200,共8页

目的建立基于离线二维色谱-二苯基三硝基苯肼-电喷雾飞行时间质谱结合技术(2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS)的金银花中抗氧化成分系统筛选方法。方法采用离线二维色谱对金银花提取物进行分段富集、分析,第一维采用semi-PREP-HPLC技术对金银... 目的建立基于离线二维色谱-二苯基三硝基苯肼-电喷雾飞行时间质谱结合技术(2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS)的金银花中抗氧化成分系统筛选方法。方法采用离线二维色谱对金银花提取物进行分段富集、分析,第一维采用semi-PREP-HPLC技术对金银花提取物进行极性分段制备和富集浓缩,第二维分别采用亲水和反相色谱技术进行分析;进一步结合DPPH在线筛选技术实现金银花复杂组分中抗氧化成分的快速发现;采用ESI-Q-TOF/MS技术进行初步鉴别,并通过部分单体化合物的体外抗氧化活性评价对筛选结果进行验证。结果该方法可以实现金银花中不同极性和不同含量抗氧化成分的快速筛选,从金银花提取物中共筛选出36种具有抗氧化活性的成分,采用高分辨质谱初步鉴定出12种,对9种成分进行活性验证,其中7种成分(异绿原酸B、异绿原酸A、1,3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芦丁、隐绿原酸、绿原酸)的半数抑制浓度(IC50)优于阳性对照维生素C。结论该方法高效、快速,为复杂体系天然产物中不同极性和含量抗氧化成分的发现提供了技术和平台支持。 展开更多

关键词 金银花 抗氧化成分 在线筛选 离线二维色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间质谱 异绿原酸B 异绿原酸A 1 3-二咖啡酰奎宁酸 异绿原酸C 芦丁 隐绿原酸 绿原酸

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阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨 被引量：4

8

作者 姜俊 冀峰 +4 位作者 陈振贺 董静 杨晓波 李晓东 曹磊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1244-1258,共15页

目的:建立阿莫西林胶囊中热降解聚合物杂质的分析方法。方法:采用高效凝胶排阻色谱法(HPSEC法),使用Shimpack Bio Diol-60(4.6 mm×300 mm,3μm)二醇基高纯硅胶色谱柱,进样量为20μL并以254 nm为检测波长,进行阿莫西林和聚合物杂质... 目的:建立阿莫西林胶囊中热降解聚合物杂质的分析方法。方法:采用高效凝胶排阻色谱法(HPSEC法),使用Shimpack Bio Diol-60(4.6 mm×300 mm,3μm)二醇基高纯硅胶色谱柱,进样量为20μL并以254 nm为检测波长,进行阿莫西林和聚合物杂质的分离。通过优化HPSEC中流动相pH、缓冲盐浓度、有机相比例等色谱条件,结合阿莫西林13个杂质对照品,考察不同杂质的出峰规律。采用高效二维液相色谱法(2D-HPLC法),使用500μL样品环将HPSEC分离所得聚合物杂质通过中心切割转移到二维反相色谱中脱盐,二维采用质谱兼容流动相,高分辨质谱分析确认结构。结果:HPSEC法中流动相pH是影响阿莫西林与聚合物峰分离的关键因素。杂质对照品在HPSEC的保留时间研究表明色谱分离未严格按照相对分子质量大小的顺序进行。通过对聚合物杂质K和J的质谱裂解行为研究揭示了β-内酰胺类抗生素的一般裂解规律。2D-HPLC法对阿莫西林热降解溶液深入分析,主峰前聚合物峰在二维进一步分离出14个化合物,为阿莫西林二聚体、三聚体、四聚体及其异构体。结论:HPSEC与RP-HPLC结合组成的二维色谱高分辨质谱系统可作为更精准的聚合物发现的手段。 展开更多

关键词 阿莫西林 Β-内酰胺类抗生素 广谱青霉素 聚合物 降解杂质 二维液相色谱 高效凝胶排阻色谱法 二维液相色谱在线脱盐技术 高分辨质谱

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2D-HPLC-LVI测定人血浆中的利福平 被引量：1

9

作者 李威 邱细敏 +1 位作者 郭思维 王琼 《晓庄学院学报（医学版）》 2014年第1期82-85,共4页

目的:建立二维高效液相色谱结合大体积进样(2D-HPLC-LVI)方法测定利福平血浆浓度,为利福平的治疗药物监测提供分析手段。方法:2D-HPLC-LVI包括萃取系统和分析系统。萃取柱为Venusil-SCX(100 mm×4.6 mm,5μm),分析柱为Xtimate-C18(2... 目的:建立二维高效液相色谱结合大体积进样(2D-HPLC-LVI)方法测定利福平血浆浓度,为利福平的治疗药物监测提供分析手段。方法:2D-HPLC-LVI包括萃取系统和分析系统。萃取柱为Venusil-SCX(100 mm×4.6 mm,5μm),分析柱为Xtimate-C18(250 mm×4.6 mm 5μm);两系统通过六通阀连接,采用'中心切割'模式及陷阱柱转移目标物;检测波长为333 nm,样品经蛋白沉淀,进样量为100μL,采用外标法计算结果。结果:利福平在0.20~20.00μg/mL呈良好线性关系(r=0.9997),最低定量限0.12μg/mL,绝对回收率102.7%~104.6%,日内、日间精密度RSD均<7.2%。结论:2D-HPLC-LVI测定人血浆中利福平的方法抗干扰能力强、准确度高、自动化程度高,适用于临床治疗药物监测。 展开更多

关键词 2d-hplc-LVI 利福平 治疗药物监测

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不同方法加工生地黄的2D-IR和HPLC检测结果相关性比较 被引量：9

10

作者 白雁 樊克锋 +3 位作者 李军 王东 朱凤云 陈志红 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期504-507,共4页

目的:建立简单、有效的评价不同方法加工的生地黄的质量的方法。方法:利用二维相关红外光谱技术(Twodimensionalinfraredcorrelationspectroscopy,2DIR)结合HPLC分别从宏观和微观角度对多种不同方法产地加工的生地黄进行质量评价。结果... 目的:建立简单、有效的评价不同方法加工的生地黄的质量的方法。方法:利用二维相关红外光谱技术(Twodimensionalinfraredcorrelationspectroscopy,2DIR)结合HPLC分别从宏观和微观角度对多种不同方法产地加工的生地黄进行质量评价。结果:表明二者具有良好相关统一性。结论:可以利用2DIR结合HPLC分别对不同方法产地加工的生地黄进行质量评价。 展开更多

关键词 HPLC 生地黄 相关性比较 检测结果 二维相关红外光谱 质量评价 产地加工 统一性

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应用IP-2D nano-HPLC-MALDI-TOF-TOF鉴定蛋白质泛素化修饰 被引量：2

11

作者 毛建华 张群业 +3 位作者 黄秋花 陈竺 陈俭 陈赛娟 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期839-847,共9页

近年来,在蛋白质研究中,特别是在蛋白质翻译后修饰(PTM)的研究中,生物质谱技术的应用越来越广泛,与纳升级HPLC的联合应用,使这一技术手段更加有效.针对泛素化在细胞功能调控中发挥关键作用的PTM的特点,将免疫沉淀、2Dnano-HPLC和基质辅... 近年来,在蛋白质研究中,特别是在蛋白质翻译后修饰(PTM)的研究中,生物质谱技术的应用越来越广泛,与纳升级HPLC的联合应用,使这一技术手段更加有效.针对泛素化在细胞功能调控中发挥关键作用的PTM的特点,将免疫沉淀、2Dnano-HPLC和基质辅助激光解吸/电离串联飞行时间质谱(IP-2D nano-HPLC-MALDI-TOF-TOF)有机整合,建立了天然状态下蛋白质泛素化位点的鉴定方法,并应用这一方法确定出K562细胞内具有酪氨酸激酶活性的蛋白c-ABL的泛素化位点.为定性鉴定生理和病理状态下内源性蛋白的泛素化修饰提供了借鉴. 展开更多

关键词 泛素化 蛋白质翻译后修饰 IP-2D nano-HPLC-MALDI-TOF-TOF

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基于2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS联用技术的雪菊黄酮部位化学成分分析 被引量：8

12

作者 任蜜蜜 夏滢 +3 位作者 冯紫薇 卓冰雨 魏胜利 张媛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1403-1409,共7页

应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯... 应用2D-TLC与HPLC-IT-TOF-MS对雪菊黄酮部位的主要成分进行研究,阐明雪菊黄酮部位的化学组成。采用2D-TLC对雪菊黄酮有效部位进行分离;并采用菲罗门Kinetex Evo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以甲醇-0.05%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过对质谱数据分析,与相关文献对照,共指认了18个化合物,包括3个黄酮,1个黄酮醇,9个二氢黄酮,1个二氢黄酮醇,4个查耳酮。2D-TLC能够充分分离雪菊黄酮类成分,HPLC-IT-TOF-MS可以快速准确地分析雪菊黄酮部位的主要化学成分,研究结果为阐明雪菊的药效物质基础提供实验依据。 展开更多

关键词 雪菊 黄酮部位 2D-TLC HPLC-IT-TOF-MS

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用2D Micro-HPLC/MS分析六种蛋白质混合物的胰蛋白酶解多肽产物 被引量：1

13

作者 姚建国 李月琪 +1 位作者 潘峰云 端裕树 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第1期99-101,共3页

采用2D Micro-HPLC系统,用MS对六种蛋白质的胰蛋白酶解多肽产物进行了分析,实现了蛋白质的高灵敏度、高分离度的检测。结合离子交换色谱法和反相毛细管色谱法,利用六个捕集柱和脱盐系统,可对各种分离条件进行优化。因此,可以实现对多种... 采用2D Micro-HPLC系统,用MS对六种蛋白质的胰蛋白酶解多肽产物进行了分析,实现了蛋白质的高灵敏度、高分离度的检测。结合离子交换色谱法和反相毛细管色谱法,利用六个捕集柱和脱盐系统,可对各种分离条件进行优化。因此,可以实现对多种痕量酶解多肽的分离检测。该系统是痕量蛋白质和未知蛋白质检测的有力工具,结合高性能质谱仪,可以达到非常高的灵敏度。 展开更多

关键词 2D MICRO -HPLC 蛋白质 多肽

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注射用头孢米诺钠的有关物质分析

14

作者 丁颖 闻宏亮 +2 位作者 乐健 刘浩 廉向金 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第1期125-134,共10页

目的:建立同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质和聚合物杂质的杂质分析方法。方法:以注射用头孢米诺钠高温破坏溶液为降解溶液,采用Kromisil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(p H 2.0)-乙腈... 目的:建立同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质和聚合物杂质的杂质分析方法。方法:以注射用头孢米诺钠高温破坏溶液为降解溶液,采用Kromisil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(p H 2.0)-乙腈(96∶4)为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长254 nm,进样体积20μL,建立注射用头孢米诺钠杂质分析的反相高效液相色谱(RPHPLC)法,采用二维液质联用(2D HPLC-MS/MS)法对其进行专属性研究和杂质结构推断。结果:在注射用头孢米诺钠降解溶液中推定了14个主要杂质,其中首次鉴定到3个头孢米诺二聚体。采用加校正因子的主成分自身对照法,测得7批注射用头孢米诺钠中杂质3的含量为0.01%~0.13%;杂质4的含量为0.10%~0.16%;杂质5的含量为0.02%~0.07%;杂质6的含量为0.04%~0.07%;聚合物杂质的含量为0.03%~0.06%;其他最大单个杂质的含量为0.01%~0.03%;总杂质含量为0.28%~0.63%。结论:可将头孢米诺钠高温破坏溶液作为有关物质和聚合物杂质系统适用性溶液,建立的RP-HPLC法可同时控制注射用头孢米诺钠中有关物质杂质和聚合物杂质的含量。研究结果对其质量评价具有参考意义,为制定合理的杂质限度,更好地控制药品质量打下基础。 展开更多

关键词 注射用头孢米诺钠 二维液质联用法 有关物质 聚合物 杂质 Β-内酰胺类抗生素 二聚体

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RP-HPLC法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质

15

作者 孙玉双 李敏 +6 位作者 表亚囡 刘萍 魏宝军 巩海雪 鲍楠楠 蔡晨琳 王利杰 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第8期926-936,共11页

目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/... 目的建立RP-HPLC反相高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠中的高分子杂质,并应用2D-LC-HR-MS/MS法对其中的高分子杂质进行结构鉴定。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲盐(取十二水合磷酸氢二钠9.0 g和无水磷酸二氢钾3.5 g,加水溶解稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.2),流动相B为乙腈,流速0.6 mL/min,波长270 nm,进样体积为20μL。结果在该条件下头孢曲松峰与高分子杂质峰分离良好;应用2D-LC-HR-MS/MS进行高分子杂质的结构鉴定,解析高分子杂质的结构及生成机理。结论该方法操作简便、检测灵敏度高、重现性好,适用于注射用头孢曲松钠中高分子杂质的测定。 展开更多

关键词 注射用头孢曲松钠 高分子杂质 RP-HPLC 2D-LC-HR-MS/MS

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二维高效液相色谱-质谱联用检测化妆品中乌洛托品等4种禁用物质的方法

16

作者 刘益庆 陈洪岩 +1 位作者 杨晖 左武剑 《香料香精化妆品》 2025年第2期106-110,共5页

建立了化妆品中乌洛托品等4种禁用物质的二维高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法。一维色谱以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钾调节pH值至6.5)-乙腈(体积比97∶3)为流动相,对待测组分进行分离及捕集;二维色谱以体积分数0.1%甲酸溶液... 建立了化妆品中乌洛托品等4种禁用物质的二维高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法。一维色谱以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用氢氧化钾调节pH值至6.5)-乙腈(体积比97∶3)为流动相,对待测组分进行分离及捕集;二维色谱以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源,分别以正、负离子多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行定性定量分析。乌洛托品、非那西丁、咪唑、磺胺酸钠分别在10.37~518.5、10.48~524.0、10.46~523.0、101.60~5078.0μg/L线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9994,平均回收率在90.62%~103.60%。该方法无需前处理,可使用含盐流动相、专属性好、灵敏度高,适用于复杂化妆品体系中乌洛托品等4种禁用物质的检测。 展开更多

关键词 二维高效液相-三重四极杆质谱联用 复杂化妆品体系 禁用物质 含盐流动相

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头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量：29

17

作者 李进 张培培 +1 位作者 姚尚辰 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期362-369,共8页

目的建立头孢拉定原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。方法采用碱降解法制备头孢拉定强制降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MS法对头孢拉定强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Agilent ZORBAX SB... 目的建立头孢拉定原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。方法采用碱降解法制备头孢拉定强制降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MS法对头孢拉定强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)型色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢拉定聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢拉定强制降解物中鉴定出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢拉定聚合物杂质时,易受到小分子杂质的干扰,同时分离的聚合物杂质色谱峰拖尾严重,存在肩峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢拉定聚合物杂质时,在20～22min范围内检出头孢拉定二聚体、三聚体、四聚体;方法定量限为500μg,最低检测限为150μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢拉定中的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢拉定聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢拉定原料及制剂的聚合物杂质质控;头孢拉定强制降解溶液可作为头孢拉定聚合物分析的系统适用性溶液。 展开更多

关键词 头孢拉定 聚合物 杂质 柱切换-LC/MS:高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素

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头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量：17

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作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1005-1016,共12页

目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离... 目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多

关键词 头孢地尼 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺类抗生素

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阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析 被引量：29

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作者 李进 张培培 +2 位作者 崇小萌 姚尚辰 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1430-1440,共11页

目的:建立阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析方法。方法:采用使用TSK-gel G2500PWxl色谱柱的高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)进行色谱分离,采用二维高效液相色谱法(2D-HPLC法)对其分离的聚合物杂质进行定性,评价色谱系统的专属性... 目的:建立阿莫西林克拉维酸钾复方制剂中聚合物杂质的分析方法。方法:采用使用TSK-gel G2500PWxl色谱柱的高效凝胶排阻色谱法(HPSEC)进行色谱分离,采用二维高效液相色谱法(2D-HPLC法)对其分离的聚合物杂质进行定性,评价色谱系统的专属性;同时使用中国药典2015年版的RP-HPLC有关物质测定方法,通过扩展洗脱梯度范围进行聚合物分析;并比较2种分析方法对阿莫西林钠克拉维酸钾聚合物混合溶液中聚合物杂质的分离情况,确定理想的分析方法。结果:HPSEC法分析阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品,共检出7个色谱峰;2D-HPLC法证明在HPSEC色谱图中阿莫西林开环二聚体与克拉维酸共出峰,阿莫西林闭环二聚体在阿莫西林主峰后出峰;HPSEC法分析实际样品,聚合物杂质峰展宽严重,无法准确进行定量分析。优化后的RP-HPLC法分析聚合物混合溶液,保留时间最长的聚合物杂质经LC-MS解析推断为阿莫西林闭环四聚体,各类聚合物杂质均在中国药典2015年版规定的梯度范围内被洗脱。结论:HPSEC法不能对阿莫西林克拉维酸钾中的聚合物杂质进行有效质控,中国药典2015年版二部收载的RP-HPLC有关物质方法分析聚合物杂质准确,专属性强。 展开更多

关键词 Β-内酰胺抗生素 阿莫西林克拉维酸钾 聚合物杂质 柱切换-液相色谱质谱联用技术 二维高效液相色谱法 高效凝胶排阻色谱法

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头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析 被引量：16

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作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第9期883-892,共10页

目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C1... 目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。 展开更多

关键词 头孢噻肟钠 聚合物 杂质 柱切换-LC/MSn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素

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