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复杂基质中有机磷酸酯化合物的2D NMR快速分析
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作者 张盈盈 吕家乐 +4 位作者 刘石磊 黄桂兰 夏俊美 夏明珠 袁铃 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期731-736,共6页
以有机磷酸酯为目标物,编译包含^(1)H-^(31)P异核多键相关谱(HMBC)和^(1)H-^(1)H DQF-同核位移相关谱(COSY)的NOAH2_BD脉冲序列,并与非均匀采样技术相结合,通过优化远程耦合演化延迟时间和非均匀采样比例等采集参数,得到^(1)H-^(31)P H... 以有机磷酸酯为目标物,编译包含^(1)H-^(31)P异核多键相关谱(HMBC)和^(1)H-^(1)H DQF-同核位移相关谱(COSY)的NOAH2_BD脉冲序列,并与非均匀采样技术相结合,通过优化远程耦合演化延迟时间和非均匀采样比例等采集参数,得到^(1)H-^(31)P HMBC和^(1)H-^(1)H DQF-COSY谱图,实现了复杂有机废液中有机磷酸酯的快速鉴定。方法检出限可达到10μg/mL;与传统的二维核磁方法相比,在保持相近的谱图质量下,NOAH2_BD能将检测时间缩短44%, NOAH2_BD结合NUS=30%可将检测时间缩短82%。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 二维核磁 氢核检测有序采样核磁共振 非均匀采样
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2D NMR技术在石油测井中的应用 被引量:18
2
作者 顾兆斌 刘卫 +1 位作者 孙佃庆 孙威 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期560-568,共9页
近几年,2D NMR技术得到迅速发展,特别是在核磁共振测井领域.该文将主要介绍2D NMR技术的脉冲序列、弛豫原理以及2D NMR技术在石油测井中应用.2D NMR技术是在梯度场的作用下,利用一系列回波时间间隔不同的CPMG脉冲进行测量,利用二维的数... 近几年,2D NMR技术得到迅速发展,特别是在核磁共振测井领域.该文将主要介绍2D NMR技术的脉冲序列、弛豫原理以及2D NMR技术在石油测井中应用.2D NMR技术是在梯度场的作用下,利用一系列回波时间间隔不同的CPMG脉冲进行测量,利用二维的数学反演得到2D NMR.2D NMR技术可以直接测量自扩散系数、弛豫时间、原油粘度、含油饱和度、可动水饱和度、孔隙度、渗透率等地层流体性质和岩石物性参数.从2D NMR谱上,可以直观的区分油、气、水,判断储层润湿性,确定内部磁场梯度等.2D NMR技术为识别流体类型提供了新方法. 展开更多
关键词 二维核磁共振(2d nmr) 扩散 弛豫 测井
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2-甲硫基-7(5)-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯的区域选择性合成与2D NMR研究 被引量:4
3
作者 李明 郭维斯 +2 位作者 文丽荣 钟惠民 杨华铮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期855-860,i003,共7页
利用3-甲硫基-4-乙氧羰基-5-氨基-1H-吡唑分别与甲基/芳基烯胺酮反应,合成了8种新的化合物2-甲硫基-7-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(3a~3g)和2-甲硫基-5-甲基-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(4a).化合物的结构均经元素分析,IR,1HNMR... 利用3-甲硫基-4-乙氧羰基-5-氨基-1H-吡唑分别与甲基/芳基烯胺酮反应,合成了8种新的化合物2-甲硫基-7-取代-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(3a~3g)和2-甲硫基-5-甲基-3-吡唑并[1,5-a]嘧啶甲酸乙酯(4a).化合物的结构均经元素分析,IR,1HNMR,MS所证实,异构体3a和4a的结构进一步由13CNMR,HMQC和HMBC确认.同时,探讨了区域选择性合成吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物可能的反应机理,并对部分化合物杀菌活性进行了测试. 展开更多
关键词 区域选择性合成 甲酸乙酯 甲硫基 2dnmr 吡唑 化合物 乙氧羰基 元素分析 ^13C HMBC HMQC 反应机理 杀菌活性 ^1H 异构体 嘧啶类 甲基 结构 烯胺 芳基 IR
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2D NMR方法研究抗癌药物冬凌草乙素的结构与谱线归属 被引量:7
4
作者 杨延武 姬昂 +7 位作者 何炳林 许肖龙 裘鉴卿 王德华 钱保功 赵清治 张雁冰 薛华珍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第5期733-737,共5页
用异核化学位移相关谱、远程异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱等现代核磁共振技术对抗癌中草药冬凌草中分离出的抗癌、抗菌有效成分冬凌草乙素分子的^(13)C和~1H化学位移进行了完全归属,为冬凌草乙素分子溶液中的三维空间结构研... 用异核化学位移相关谱、远程异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱等现代核磁共振技术对抗癌中草药冬凌草中分离出的抗癌、抗菌有效成分冬凌草乙素分子的^(13)C和~1H化学位移进行了完全归属,为冬凌草乙素分子溶液中的三维空间结构研究提供了可靠的结构参数。 展开更多
关键词 nmr 谱线归属 冬凌草乙素 抗癌药
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用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型 被引量:8
5
作者 孔令义 裴月湖 +4 位作者 李铣 朱廷儒 吕扬 田之悦 郑启泰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1993年第4期433-440,共8页
用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相... 用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3'和C-4'相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2'的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3'trans-δC-3'cis)>1ppm。 展开更多
关键词 凯林 内酯 酰化合物 构型 nmr
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2D NMR对Sarcophine所有~1H NMR和^(13)C NMR归属的指定 被引量:6
6
作者 孟艳辉 苏镜娱 +2 位作者 曾陇梅 阎素君 FRANCIS Schmitz 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第6期542-546,共5页
从中国南海软珊瑚Sarcophyton molle中分离得到大环二萜内酯Sarcophine(1)。本文利用~1H-~1HCOSY,HMQC,HMBC等二维谱手段首次对Sarcophine所有~1H NMR、^(13)C NMR的信号归属进行了完全的指定。并第一次报道了其^(13)C NMR数据。
关键词 软珊瑚 二萜 Sarcophine 毒素 南海
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Co(3,3-tri)(ibn)Cl]^(2+)异构体的2D NMR及其分布规律的研究 被引量:9
7
作者 袁勋模 祝黔江 +1 位作者 陶 朱 张建新 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期121-128,共8页
利用一维及二维核磁共振谱,如gCOSY和NOESY,对合成的5个[Co(3,3tri)(ibn)Cl]2+几何异构体在溶液中的结构进行了解析,与柱色层方法分离出的五带配合物对照的结果是:b1=m4;b2=m2;b3=m1;b4=m3及b5=f3.利用量子化学从头算方法,从能量角... 利用一维及二维核磁共振谱,如gCOSY和NOESY,对合成的5个[Co(3,3tri)(ibn)Cl]2+几何异构体在溶液中的结构进行了解析,与柱色层方法分离出的五带配合物对照的结果是:b1=m4;b2=m2;b3=m1;b4=m3及b5=f3.利用量子化学从头算方法,从能量角度解释了配合物异构体的分布规律. 展开更多
关键词 钴(Ⅲ)配合物 几何异构体 二维核磁共振谱 赝势从头算 分布规律 量子化学 [Co(3 3-tri)(ibn)Cl]^2+
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2D NMR对荠菜中的一个黄酮苷进行结构解析 被引量:6
8
作者 宋宁 王荣荣 +3 位作者 李占林 刘晓秋 李文 裴月湖 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期88-94,共7页
对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据.利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、SephadexLH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理... 对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据.利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、SephadexLH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理化性质和波谱分析鉴定了该化合物的结构,采用二维核磁共振(2DNMR)技术对其1H和13C化学位移信号进行了全归属. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2d nmr 黄酮苷 2″-O-α—L-阿拉伯糖异荭草苷 荠菜
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川续断中的一个三萜皂苷结构的2D NMR解析 被引量:3
9
作者 吴帅 刘二伟 +3 位作者 刘虹 王萌 郝彧 朱晓月 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期661-668,共8页
从川续断(Dipsacus asperoidesC.Y.ChengetT.M.Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷.该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡... 从川续断(Dipsacus asperoidesC.Y.ChengetT.M.Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷.该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,且报道了1H NMR谱的全归属. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 结构 2dnmr 齐墩果烷三萜
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西北风毛菊中一个新的桉烷型倍半萜酯的2D NMR研究 被引量:4
10
作者 戴静秋 刘中立 杨立 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期133-136,共4页
从菊科药用植物西北风毛菊 (SaussureaPetroviiLipsch)中首次分离得到一新的桉烷型倍半萜酯———西北风毛菊素 ( petroviin) .采用1 H 1 HCOSY、HMQC、HMBC及NOESY二维谱技术鉴定了此化合物的化学结构及构型 ,并对其1 H和1
关键词 西北风毛菊 桉叶烷型倍半萜酯 2d nmr 化学结合 构型 西北风毛菊素
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2D NMR对苦味西葫芦果实中的一个三萜皂苷进行结构解析(英文) 被引量:3
11
作者 王大成 葛杉 +4 位作者 高慧媛 蔡辉 吴斌 吴立军 邓旭明 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期417-422,共6页
通过核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷葫芦素E 2-O--βD-葡萄糖苷进行结构解析.通过2D NMR(1H-1H COSY、HMQC和HMBC)进行了NMR全归属.
关键词 nmr 全归属 2d nmr 葫芦素E 2-O-β-D-葡萄糖苷 南瓜属
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大戟属植物中二萜酯和倍半萜甙结构的2D NMR研究 被引量:3
12
作者 师彦平 杨立 贾忠建 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期217-222,共6页
从阿勒颇侧大戟和巨枝大戟全草中分别得到的一个巨大戟烷型二萜酯和一个倍半萜甙,利用1H-1HCOSY;HMQC,RMBC等2DNMR技术归属了所有质子和碳的化学位移信号,并准确指定了二萜酯中每个酯基以及倍半萜甙中糖的连接位置.
关键词 植物 巨大戟烷型 二萜酯 倍半萜甙 nmr
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阴山大戟中一个对映海松烷型二萜2D NMR全归属(英文) 被引量:2
13
作者 张本印 王环 +3 位作者 罗晓东 杜芝芝 沈建伟 张晓峰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期112-118,共7页
从阴山大戟的根部首次分到一个已知的对映-海松烷型二萜,3α,19-dihydroxyl-ent-pimara-9,15-diene,通过二维波谱方法(1 H-1 H COSY,HMBC,HMQC,ROESY)确定了其结构,并且首次此化合物的H谱和C谱数据进行了全归属.
关键词 大戟科 阴山大戟 对映-海松烷型二萜 2d nmr
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应用2D NMR技术研究原七叶树皂甙甙元的结构 被引量:10
14
作者 杨秀伟 赵静 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期417-422,共6页
原七叶树皂甙甙元是七叶树皂甙经温和酸水解得到的皂甙甙元,系多羟基齐墩果烷三萜类化合物.应用2D NMR 技术:1H1 H COSY、HMQC、HMBC 和NOESY 全归属原七叶树皂甙甙元碳和氢质子信号。
关键词 原七叶树皂甙甙元 2dnmr 碳氢信号全归属
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2D NMR在泥页岩物性及流体评价中的应用探讨 被引量:3
15
作者 牛强 王志战 +3 位作者 曾溅辉 王鑫 杜焕福 盖姗姗 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期206-213,共8页
纳米级孔隙、非达西渗流、自生自储是泥页岩油气层的主要特征,常规NMR技术难以检测到T2弛豫时间短于0.1 ms的纳米级孔隙,并难以准确评价泥页岩储层中的孔隙流体性质与含量.为了解决以上问题,以济阳坳陷下第三系沙河街组泥页岩油气主要... 纳米级孔隙、非达西渗流、自生自储是泥页岩油气层的主要特征,常规NMR技术难以检测到T2弛豫时间短于0.1 ms的纳米级孔隙,并难以准确评价泥页岩储层中的孔隙流体性质与含量.为了解决以上问题,以济阳坳陷下第三系沙河街组泥页岩油气主要勘探层段为研究对象,采用高分辨率2D NMR技术对采自3口井的11块泥页岩样品分别进行1D、2D NMR分析.结果表明,T2谱能够检测到泥页岩中的全部孔隙量;D-T2谱能够准确评价孔隙流体类型与含量,且核磁含油饱和度与石油的产液量、岩石热解的液态烃量具有可对比性.该项研究对精细评价泥页岩油气储层具有十分重要的意义,对进一步发展高分辨率2D NMR技术具有一定的促进作用. 展开更多
关键词 低场核磁共振 二维磁共振(2d nmr) 泥页岩 纳米级孔隙 流体类型和含量
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雷公藤精(Wilforgine)的2D NMR研究 被引量:2
16
作者 王淘淘 汪汉卿 王敏 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期521-526,共6页
用2DNMR(1H-1HCOSY,1H-13CCOSY,TOCSY,NOESY和COLOC)技术研究了从雷公藤中分离到的雷公藤精,对1H和13C谱进行了归属.
关键词 雷公藤精 nmr 药物化学 生物碱 化学位移
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一个A环开环型芳基萘内酯类木脂素2D NMR全归属(英文) 被引量:1
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作者 孙彦君 关延彬 +2 位作者 陈虹 赵璇 华会明 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期380-386,共7页
采用二维核磁共振技术(1 H-1 H COSY,DEPT,HSQC,HMBC,NOESY)和CD光谱,确定了A环开环型芳基萘内酯类木脂素3′,4′-O,O-demethylene-4-O-demethylpodophyllotoxin(1)的结构.首次对化合物1的13C NMR数据进行了全归属.
关键词 归属 2d nmr CD 芳基萘内酯类木脂素
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2D NMR对马蹄香中马兜铃内酰胺Ⅳ的结构解析 被引量:1
18
作者 马养民 贾强强 +1 位作者 程小伟 王鹏飞 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期424-429,共6页
通过核磁共振技术对从马蹄香中分离得到的马兜铃内酰胺IV进行了结构解析,第一次报道了该化合物的碳谱数据,并通过二维核磁共振(HSQC,HMBC)对其碳和氢信号进行了全归属,更正了文献[6,7]中H-2和H-5信号的归属错误.
关键词 核磁共振(nmr) 归属 2d nmr 马兜铃内酰胺IV 马蹄香
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粉丹竹SCMP木素结构的2D NMR分析 被引量:2
19
作者 李兵云 詹怀宇 +1 位作者 梁辰 付时雨 《造纸科学与技术》 北大核心 2010年第5期62-66,共5页
采用二维核磁共振(2D NMR)波谱对粉丹竹磺化化学机械浆(SCMP)木素结构进行了分析。研究结果表明,粉丹竹SCMP的木素是由愈创木基型(G)、紫丁香基型(S)和对-羟基苯基型(H)等三种木素结构单元组成;木素结构的连接方式主要是β-O-4′醚键结... 采用二维核磁共振(2D NMR)波谱对粉丹竹磺化化学机械浆(SCMP)木素结构进行了分析。研究结果表明,粉丹竹SCMP的木素是由愈创木基型(G)、紫丁香基型(S)和对-羟基苯基型(H)等三种木素结构单元组成;木素结构的连接方式主要是β-O-4′醚键结构,还有树脂酚结构(β-β′,α-O-γ′,α′-O-γ)、苯基香豆满结构(β-5′,α-O-4′)、二苯并-二氧桥-松柏醇结构(5′-5″,α-O-4′,β-O-4″)和β-1′结构等;H型木素主要以对-香豆酸的形式与β-O-4结构木素侧链的γ位羟基形成酯键。 展开更多
关键词 竹子 木素 2d nmr
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单猪屎豆碱的2D NMR 被引量:2
20
作者 吴晓军 程功臻 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期45-47,共3页
H、13C和DEPT及2DNMR(gCOSY、NOESY、gHSQC和gHMBC)方法,进一步对单猪屎豆碱的核磁共振谱进行了全归属。
关键词 单猪屎豆碱 2d nmr 全归属
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