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我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系 被引量:3
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作者 付武胜 张磊 +3 位作者 唐昌东 苗虹 赵云峰 吴永宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期119-122,127,共5页
调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二... 调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。 展开更多
关键词 酱油 氯丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 污染状况
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Simultaneous Determination of 2- and 3-MCPD Esters in Infant Formula Milk Powder and Edible Vegetable Oils by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
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作者 Huan Yao Siqi Zeng +2 位作者 Xianghua Wang Hang Li Bing Du 《American Journal of Analytical Chemistry》 2023年第10期421-433,共13页
Esters of 2- and 3-monochloropropane-1,2-diol (MCPD) are significative contaminants of processed edible oils used as foods or food ingredients. The aim of this study was to develop and validate a new method by GC-MS f... Esters of 2- and 3-monochloropropane-1,2-diol (MCPD) are significative contaminants of processed edible oils used as foods or food ingredients. The aim of this study was to develop and validate a new method by GC-MS for the simultaneous quantification of 2 and 3-MCPD esters in infant milk powder and edible vegetable oils. The developed protocol included fat fraction in infant milk powder and edible vegetable oils samples was extracted and treated with sodium methylate-methanol to cleave the ester bonds of the 2- and 3-MCPD esters, moreover, standard samples of deuterium isotope-labeled 2- and 3-MCPD palmitic acid double esters and stearic acid double esters were used as the internal standards. Furthermore, this method was validated when it was applied to food products, concrete manifestation in its good accuracy (the recovery of MCPD esters ranged from 86% to 114%), high sensitivity (the LOD of 3-MCPD and 2-MCPD esters were 0.025 and 0.020 mg/kg, LOQ were 0.075, 0.060 mg/kg, respectively) and satisfactory repeatability (RSD below 6.8%) for all analytes. In the 150 commercial edible vegetable oils and infant formula milk powder samples, we obtained a preliminary profile of MCPD ester contamination. 展开更多
关键词 3-mcpd 2-mcpd GC-MS Infant Milk Powder Edible Vegetable Oils
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气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量 被引量:8
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作者 覃玲 许桂锋 +4 位作者 李波 王生 蔡超海 蔡雅清 肖国军 《江苏预防医学》 CAS 2018年第3期279-282,共4页
目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-M... 目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。 展开更多
关键词 3-mcpd 2-mcpd 气质联用 奶粉 污染水平
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甘油与氯化钠模型热反应中生成3-氯-1,2-丙二醇的研究 被引量:5
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作者 张岱 孙培培 +2 位作者 黄明泉 孙宝国 邹青青 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期74-78,共5页
以甘油、氯化钠、水为原料建立热反应模型,结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,对其生成的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)进行了研究。通过正交实验,考察了反应时间、温度和各原料用量对3-MCPD生成量的影响... 以甘油、氯化钠、水为原料建立热反应模型,结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,对其生成的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)进行了研究。通过正交实验,考察了反应时间、温度和各原料用量对3-MCPD生成量的影响,同时研究了在热反应模型中分别加入不同种类单糖和氨基酸后3-MCPD生成量的变化规律,并对其反应机理进行了探讨。结果表明,反应时间2h、反应温度140℃、甘油用量0.05g(占原料总量0.31%)、NaCl用量1.0g(6.23%)、水用量15g(93.46%),3-MCPD生成量最少;葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖、半乳糖、缬氨酸、精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、组氨酸使3-MCPD的生成量减少;谷氨酸、蛋氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、甘氨酸使3-MCPD的生成量增加;半胱氨酸、酪氨酸、脯氨酸、色氨酸对3-MCPD的生成无明显作用。 展开更多
关键词 模型热反应 甘油 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd) 单糖 氨基酸
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食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的控制研究进展 被引量:2
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作者 梁峥 《食品工程》 2016年第2期7-9,共3页
从3-氯-1,2-丙二醇酯在各类食用油中的暴露水平及其在食用油加工过程中的控制方法两方面进行分析,旨在为控制食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的产生、提高食用油的安全性提供理论指导。
关键词 3-氯-1 2-丙二醇酯 暴露水平 预防式控制
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调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定 被引量:1
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作者 孙旭峰 《广东化工》 CAS 2014年第8期138-139,共2页
采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离... 采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。 展开更多
关键词 调味品 气相色谱质谱联用 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd)
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气相色谱质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
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作者 叶小莉 赖璟琦 +1 位作者 朱波 叶敏 《现代食品》 2024年第23期160-163,178,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测... 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测。结果:3-MCPD在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.248μg·L^(-1),加标回收率为103%~113%,日内相对标准偏差为1.9%~4.9%,日间相对标准偏差为2.2%~6.2%。结论:本方法在测定酱油中3-MCPD时,具有时效性和安全性高、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于实验室环境中对酱油中3-MCPD含量的监测。 展开更多
关键词 酱油 3-氯-1 2-丙二醇(3-mcpd) 气相色谱质谱 乙酸乙酯 前处理改进
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食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究 被引量:9
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作者 柏文良 杜业刚 +2 位作者 陈萌 张浩英 李碧芳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期81-84,112,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。 展开更多
关键词 食用植物油 3-mcpd 2-mcpd 1 3-DCP酯 2 3-DCP酯 GC-MS
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广东省食品中的氯丙醇酯水平及其人体暴露评估 被引量:13
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作者 姜子岸 吕芬 +2 位作者 张晓岚 龙朝阳 余应新 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期2941-2947,共7页
氯丙醇酯是氯丙醇与脂肪酸反应的一类污染物,该文旨在通过评估食品中的此类污染物对不同人群进行暴露风险评估.在广东省的3个地区采集了包括油条、方便面饼和麻花在内的食品样品,用GC-MS测定了4种氯丙醇酯类化合物,其中主要为2-MCPD酯和... 氯丙醇酯是氯丙醇与脂肪酸反应的一类污染物,该文旨在通过评估食品中的此类污染物对不同人群进行暴露风险评估.在广东省的3个地区采集了包括油条、方便面饼和麻花在内的食品样品,用GC-MS测定了4种氯丙醇酯类化合物,其中主要为2-MCPD酯和3-MCPD酯.氯丙醇酯浓度最高的为麻花,其次为方便面饼和油条.样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的浓度范围分别为n.d.~0.49 mg·kg^(-1)和n.d.~0.64 mg·kg^(-1).不同样品中2-MCPD酯的浓度均大于3-MCPD酯.对各个年龄的人群暴露评估的结果表明,3~9岁儿童的3-MCPD酯的暴露大于耐受量(TDI)0.8μg·kg-1·d-1,青年与成年组均小于每日最大耐受量(PMTDI)2μg·kg-1·d-1.本研究中的食品样本,对于儿童的暴露均存在健康风险,所以应该减少对油炸食品的摄入量以降低氯丙醇酯对儿童造成的健康风险. 展开更多
关键词 3-mcpd 2-mcpd 暴露评估 暴露风险
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高油酸葵花籽油煎炸过程中MCPD酯及缩水甘油酯的变化 被引量:6
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作者 张渊博 王小三 +2 位作者 刘睿杰 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期87-91,共5页
以高油酸葵花籽油为煎炸用油对鱼排、鸡块和薯条进行煎炸实验,探究3-氯丙醇(3-MCPD)酯、2-氯丙醇(2-MCPD)酯和缩水甘油酯在煎炸过程中的变化。结果表明:原油中3-MCPD酯、2-MCPD酯及缩水甘油酯含量分别为0.26、0.05 mg/kg和0.58 mg/kg;... 以高油酸葵花籽油为煎炸用油对鱼排、鸡块和薯条进行煎炸实验,探究3-氯丙醇(3-MCPD)酯、2-氯丙醇(2-MCPD)酯和缩水甘油酯在煎炸过程中的变化。结果表明:原油中3-MCPD酯、2-MCPD酯及缩水甘油酯含量分别为0.26、0.05 mg/kg和0.58 mg/kg;在煎炸过程中2-MCPD酯含量与3-MCPD酯含量呈现极显著相关(p<0.01);煎炸油中的MCPD酯在煎炸后有明显的生成;受煎炸材料的影响,3-MCPD酯含量在煎炸鱼排和鸡块体系煎炸12 h时达到最大值,分别为2.22 mg/kg和2.05 mg/kg,而后逐渐下降;3-MCPD酯含量在煎炸薯条体系中变化不大;缩水甘油酯含量则在所有体系中均下降,受煎炸材料的影响,缩水甘油酯分别在煎炸24 h(鱼排)、60 h(鸡块)和96 h(薯条)中基本降解完全。 展开更多
关键词 3-mcpd 2-mcpd 缩水甘油酯 高油酸油
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食品中氯丙醇脂肪酸酯的健康风险评估 被引量:9
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作者 程莉 李莉 +3 位作者 甘源 唐晓琴 赵舰 周春艳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第6期745-750,共6页
目的评估食品中氯丙醇酯的健康风险。方法通过GC-MS方法测定植物油、方便面、油条油饼、麻花、焙烤食品中氯丙醇脂含量,在此基础上,以PMTDI百分比评估摄食此类食品可能导致的健康风险。结果3-MCPD酯为未检出~5.20 mg/kg,中位数0.262 mg/... 目的评估食品中氯丙醇酯的健康风险。方法通过GC-MS方法测定植物油、方便面、油条油饼、麻花、焙烤食品中氯丙醇脂含量,在此基础上,以PMTDI百分比评估摄食此类食品可能导致的健康风险。结果3-MCPD酯为未检出~5.20 mg/kg,中位数0.262 mg/kg,2-MCPD酯为未检出~4.390 mg/kg,中位数0.261 mg/kg,各个年龄的人群暴露评估的结果表明,3岁~8岁儿童暴露方便面中氯丙醇酯3-MCPD酯风险PMTDI百分比在101%~161%,3岁~5岁儿童暴露于油条油饼中3-MCPD酯的风险PMTDI百分比在141%~148%,3岁~11岁高端消费人群摄入植物油、方便面、油条油饼、麻花食品暴露于2种氯丙醇酯的风险PMTDI百分比在27%~511%,特别是3岁~5岁儿童暴露于植物油、方便面、油条油饼的风险PMTDI百分比在170%~511%,各年龄人群对焙烤食品风险PMTDI百分比均<100%。结论儿童食用上述食品有不同程度健康风险,应减少摄入量和摄入频率来降低氯丙醇酯的健康风险。 展开更多
关键词 3-氯丙醇酯 2-氯丙醇酯 健康风险评估
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食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析 被引量:12
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作者 陈慧玲 许欣欣 +2 位作者 刘红河 康莉 毛丽莎 《预防医学情报杂志》 CAS 2016年第9期912-915,共4页
目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻... 目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量。结果 3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r〉0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。83份食用植物油样品中,检出率60%,3-氯丙醇酯含量为0~1.72 mg/kg。结论方法准确度高、灵敏度高,适合食用植物油中3-氯丙醇酯的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 3-氯丙醇酯(3-mcpd酯) 食用植物油
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低氯丙醇小麦面筋蛋白水解液的酸解工艺优化 被引量:3
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作者 郭青雅 宋焕禄 +3 位作者 柴丹 陈莹 雒焕贞 杨平 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
以水解度、鲜味氨基酸(天门冬氨酸和谷氨酸)等为指标,利用盐酸、优质谷朊粉制备小麦面筋蛋白水解液,并优化各酸解条件,包括盐酸浓度、水解时间及料液比。同时对酸解植物蛋白过程中易生成的3-氯-1,2-丙二醇的含量进行测定,并组织感官鉴... 以水解度、鲜味氨基酸(天门冬氨酸和谷氨酸)等为指标,利用盐酸、优质谷朊粉制备小麦面筋蛋白水解液,并优化各酸解条件,包括盐酸浓度、水解时间及料液比。同时对酸解植物蛋白过程中易生成的3-氯-1,2-丙二醇的含量进行测定,并组织感官鉴评小组对不同条件下水解液进行感官鉴评,选出综合指标较优的制备条件。在单因素试验基础上,采用响应曲面的3水平设计(Box-Behnken设计),以水解度和谷氨酸含量为指标优化了盐酸浓度、水解时间及料液比等工艺参数。得到最佳酸解工艺条件为盐酸浓度1.6 mol/L,料液比14(g/mL),水解时间4h。还比较了活性炭吸附前后3-氯-1,2-丙二醇的含量,预期得到适合工业大批量生产的优质、安全、鲜味高的低氯丙醇小麦面筋蛋白水解液。 展开更多
关键词 小麦 面筋蛋白 感官鉴评 酸解 3-氯-1 2丙二醇
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纸质吸管中氯丙醇含量检测及其向饮料迁移情况研究 被引量:4
14
作者 贺江 SHAO Suqin +2 位作者 邓爱华 杨祺福 徐文思 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第14期132-137,共6页
该研究旨在对市售纸质吸管中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-dichloro-2-propanol,1,3-DCP)的含量进行调查分析,并对其向饮料迁移的情况进行研究。采用冷水提取法对纸质吸管中的3-MCPD和1,3-DC... 该研究旨在对市售纸质吸管中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)和1,3-二氯-2-丙醇(1,3-dichloro-2-propanol,1,3-DCP)的含量进行调查分析,并对其向饮料迁移的情况进行研究。采用冷水提取法对纸质吸管中的3-MCPD和1,3-DCP进行提取,超声辅助分散液相微萃取方法进行富集和衍生化,气相色谱-质谱联用进行分析检测。结果表明,20种市售纸质吸管中,3-MCPD检出率为65%,其含量为79.0~2289.6 ng/g;1,3-DCP检出率为70%,其含量为5.3~104.9 ng/g;随着时间延长和温度上升,纸质吸管中氯丙醇向饮料迁移的量呈增加趋势;在温度为室温、时间为30 min时,3-MCPD迁移的总体检出率为16.7%,迁移量为7.8~60.5 ng/mL,1,3-DCP的总体检出率为13.3%,迁移量为2.9~8.4 ng/mL。研究结果有望为进一步系统评估纸质吸管中氯丙醇的潜在风险提供参考。 展开更多
关键词 纸质吸管 3-氯-1 2-丙二醇 1 3-二氯-2-丙醇 迁移 饮料
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精氨酸与木糖模型热反应中3-氯-1,2-丙二醇的形成研究 被引量:1
15
作者 张岱 黄明泉 +2 位作者 孙宝国 郑杨 丁小慧 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期54-59,共6页
以精氨酸、木糖、氯化钠、去离子水为原料建立热反应模型,采用气相色谱-质谱仪对其生成的3-氯-1,2-丙二醇进行分析;通过单因素试验,考察热反应时间、温度、配料比、p H值因素对3-氯-1,2-丙二醇生成量的影响,并探讨其反应机理。研究结果... 以精氨酸、木糖、氯化钠、去离子水为原料建立热反应模型,采用气相色谱-质谱仪对其生成的3-氯-1,2-丙二醇进行分析;通过单因素试验,考察热反应时间、温度、配料比、p H值因素对3-氯-1,2-丙二醇生成量的影响,并探讨其反应机理。研究结果表明,"精氨酸+木糖+氯化钠+水"热反应模型能生成3-氯-1,2-丙二醇;热反应产物中3-氯-1,2-丙二醇的含量随着精氨酸含量的增加而减少,随着木糖含量的增加而增加,随热反应时间的延长,总体呈增加趋势;随着Na Cl浓度的增加,3-氯-1,2-丙二醇的生成量先增加后减少再增加;热反应温度上升,3-氯-1,2-丙二醇的含量先减少后增加;p H值逐渐增大,3-氯-1,2-丙二醇含量先增加后减少。 展开更多
关键词 精氨酸 木糖 模型热反应 3-氯-1 2-丙二醇 气相色谱-质谱联用仪
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