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1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究 被引量：2
1
作者 高中良 阎嫣 +1 位作者 郭建兰 牛文博 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1138-1140,1143,共4页
以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟... 以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯反应得到标题化合物,该步产率92%,该产品结构通过了1HNMR和IR的验证。该法反应条件温和,操作简便,收率稳定,适合工业化生产。 展开更多
关键词 1-[2 5-二氯-4-六氟丙氧基苯基]-3-(2 6-二氟苯甲酰基)脲 2 5-二氯-4-六氟丙氧基苯胺 2 5-二氯-4-氨基苯酚 2 6-二氟苯甲酰异氰酸酯 2 5-二氯-4-硝基苯酚
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2,3,5,6-四氨基吡啶及其(2-羟基)对苯二甲酸复合盐的合成
2
作者 杨健 金宁人 +1 位作者 张青龙 张清义 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1556-1562,共7页
为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐），通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下，以甲醇为溶剂，Pd/C... 为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐），通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下，以甲醇为溶剂，Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH，收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH 盐）单体，结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析，结果表明是目的产物，纯度达98%以上。 展开更多
关键词 2 3 5 6-四氨基吡啶 2-羟基对苯二甲酸复合盐 2 3 5 6-四氨基吡啶盐酸盐 2-羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5二硝基吡啶
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两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质 被引量：1
3
作者 许同桃 万洪善 +2 位作者 杨甜星 高敏 王冲 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期684-692,共9页
以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉... 以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射,以及扫描电子显微镜等手段对产物进行结构表征。利用单晶X射线衍射法首次解析了[Cu(amp)L2](ClO_(4))_(2)的晶体结构,结果表明其为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,a=1.20790(12)nm,b=1.32791(13)nm,c=1.39039(14)nm,a=90°,b=90.056(3)°,γ=90°。荧光光谱表明,配体amp发射波长为387 nm,有较强的荧光值;但与有机多胺及铜(Ⅱ)配位后,出现了显著的荧光淬灭现象,说明amp与有机多胺(L1,L2)具有潜在铜离子荧光探针功能。同时,采用琼脂平板扩散法研究了铜(Ⅱ)配合物体外抑菌活性,结果表明它们对受试微生物具有很好的抑菌作用。 展开更多
关键词 4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶 有机多胺 铜配合物 荧光性质 晶体结构 抑菌活性
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3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成
4
作者 刘睿 李钰皓 +2 位作者 肖本良 刘山 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期304-307,共4页
二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45～50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5～0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandme... 二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45～50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5～0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandmeyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 min,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5～0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。 展开更多
关键词 2 6-二甲基苯胺 2 6-二甲基-4-碘苯胺 2 6-二甲基-4-溴苯胺 3 5-二甲基-4-溴碘苯 2 6-二甲基-4-溴碘苯 精细化工中间体
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2，6-二氟取代苯类衍生物的合成方法及其在农药合成中的应用 被引量：1
5
作者 张梅风 杨秋霞 《农化新世纪》 2005年第6期10-14,共5页
2，6-二氟取代苯类衍生物包括2，6-二氟苯甲腈，2，6-二氟苯甲酰氨，2，6-二氟苯胺，2，6-二氟苯甲酰基异氰酸酯，2，6-二氟苯甲酸等，是重要的有机中间体，广泛应用于医药、农药的合成中。本文将介绍部分衍生物的合成方法及其在农药合... 2，6-二氟取代苯类衍生物包括2，6-二氟苯甲腈，2，6-二氟苯甲酰氨，2，6-二氟苯胺，2，6-二氟苯甲酰基异氰酸酯，2，6-二氟苯甲酸等，是重要的有机中间体，广泛应用于医药、农药的合成中。本文将介绍部分衍生物的合成方法及其在农药合成中的应用。 展开更多
关键词 2 6-二氟取代苯类衍生物 合成方法 农药 2 6-二氟苯甲腈 2 6一二氟苯甲酰胺 2 6-二氟苯胺 2 6-二氟苯甲酰基异氰酸酯
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2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法
6
作者 杨维清 林羿成 王小宁 《化工时刊》 CAS 2014年第8期4-7,共4页
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合... 以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。 展开更多
关键词 2 6-二氯吡啶 2 6-二氯-3-硝基吡啶 2 6-二氯-3-氨基吡啶 2 6-二氯-3-氟吡啶
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酸性离子液体高选择性催化合成2,6-二甲基萘 被引量：6
7
作者 吴伟 魏晓丽 +2 位作者 武光 李凌飞 张密林 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期572-578,共7页
研究了三乙胺氯铝酸盐(Et3NHCl-AlCl3)类离子液体催化剂的酸性及反应条件对1,2,4,5-四甲基苯与2-甲基萘转移烷基化合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)反应的影响规律.结果表明,通过调节Et3NHCl-AlCl3离子液体的酸强度和优化反应温度及反应时间... 研究了三乙胺氯铝酸盐(Et3NHCl-AlCl3)类离子液体催化剂的酸性及反应条件对1,2,4,5-四甲基苯与2-甲基萘转移烷基化合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)反应的影响规律.结果表明,通过调节Et3NHCl-AlCl3离子液体的酸强度和优化反应温度及反应时间等工艺条件可以高选择性地制备2,6-DMN.以Et3NHCl-AlCl3(x(AlCl3)=0.71)为催化剂,以环己烷为溶剂,在2-甲基萘∶四甲基苯摩尔比为1∶1和20℃的条件下反应6h,2-甲基萘的转化率可达48.8%,DMN的选择性和2,6-DMN占DMN的摩尔百分比分别达到81.2%和52.4%,2,6-DMN的收率可达20.8%.特别需要指出的是,在此优化条件下反应2h,2-甲基萘的转化率为3.7%时,2,6-DMN占DMN的摩尔百分比达到100%.以混合甲基萘和萘为转移烷基化反应原料时也高选择性地得到了2,6-DMN.对Et3NHCl-AlCl3的循环使用性能进行了考察,并分析了失活原因. 展开更多
关键词 离子液体 1 2 4 5-四甲基苯 2-甲基萘 转移烷基化 2 6-二甲基萘
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2,6-二氯嘌呤核苷的合成工艺研究 被引量：4
8
作者 申艳红 刘启宾 +1 位作者 李淑君 渠桂荣 《精细化工中间体》 CAS 2007年第3期35-37,共3页
以2,6-二氯嘌呤和1,2,3,5-四乙酰核糖为原料,四氯化锡为催化剂,130℃下反应18min,得到中间体2,6-二氯嘌呤-2',3',5'-三乙酰基核苷。该中间体在硫酸-甲醇中脱酰基得到2,6-二氯嘌呤核苷,为白色粉状结晶,收率63%,纯度(HPLC)≥9... 以2,6-二氯嘌呤和1,2,3,5-四乙酰核糖为原料,四氯化锡为催化剂,130℃下反应18min,得到中间体2,6-二氯嘌呤-2',3',5'-三乙酰基核苷。该中间体在硫酸-甲醇中脱酰基得到2,6-二氯嘌呤核苷,为白色粉状结晶,收率63%,纯度(HPLC)≥99.0%,熔点152￣154℃。 展开更多
关键词 2 6-二氯嘌呤核苷 2 6-二氯嘌呤 1 2 3 5-四乙酰基核糖
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2,6-二甲基苯酚在超临界氨中的催化氨化工艺研究 被引量：1
9
作者 封超 陈立宇 +3 位作者 应晓有 佘江江 肖勇山 张秀成 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期977-982,共6页
研究了用反应原料超临界氨作为反应介质来提高2,6-二甲基苯酚氨化反应转化率和2,6．二甲基苯胺选择性。根据实验要求，自行设计安装了用于2，6-二甲基苯酚在超临界氨中的催化氨化的实验装置，考察了γ-Al2O3、ZSM-5和盐酸改性的γ-Al2O... 研究了用反应原料超临界氨作为反应介质来提高2,6-二甲基苯酚氨化反应转化率和2,6．二甲基苯胺选择性。根据实验要求，自行设计安装了用于2，6-二甲基苯酚在超临界氨中的催化氨化的实验装置，考察了γ-Al2O3、ZSM-5和盐酸改性的γ-Al2O3催化剂，筛选出超临界氨中催化氨化反应适宜的催化剂为弱酸性的γ-Al2O3，并进行了催化氨化反应工艺条件优化研究，得到了超临界氨下反应工艺条件对2，6-二甲基苯酚催化氨化的影响规律。实验结果表明，在反应温度为400℃、反应压力为13-16MPa、2,6．二甲基苯酚的液时空速为0．03h-1，氨酚摩尔比为40～60的工艺条件下，2,6-二甲基苯酚的转化率高于98．5％，2，6-二甲基苯胺的选择性达到80．03％. 展开更多
关键词 2 6-二甲基苯酚 2 6-二甲基苯胺 超临界多相催化反应 催化氨化 Γ-AL2O3
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2,6-二氟苯甲腈的合成及其水解工艺研究 被引量：4
10
作者 冯晓亮 吴微 +2 位作者 蒋维斌 朱光跃 赵颖俊 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1761-1763,共3页
以2,6-二氯苯甲腈为原料,环丁砜为溶剂,采用分段升温法,与高活性无水氟化钾反应,制得2,6-二氟苯甲腈,收率87.6%。2,6-二氟苯甲腈通过控制不同的水解条件,制得2,6-二氟苯甲酰胺(收率89%)和2,6-二氟苯甲酸(收率90.5%)。
关键词 2 6-二氟苯甲腈 2 6-二氟苯甲酰胺 2 6-二氟苯甲酸 水解
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2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究 被引量：1
11
作者 梁飞 肖友军 +1 位作者 曾台彪 张磊 《化工生产与技术》 CAS 2006年第5期10-12,共3页
为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA)。试验结果表明,合成DFBN的最佳条件... 为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA)。试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9h,收率≥92%。收率93.5%,纯度99.7%。该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广。 展开更多
关键词 2 6-二氯苯腈 2 6-二氟笨腈 2 6-二氟苯甲酸 氟代 合成 水解
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2,6-DMBQ通过mTOR通路抑制支气管哮喘小鼠气道炎症反应的作用机制 被引量：1
12
作者 李娟 李舒芳 +3 位作者 熊晓曼 杨秋雁 谢雪丽 张艳丽 《中国当代儿科杂志》 北大核心 2025年第4期472-479,共8页
目的探究2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone,2,6-DMBQ)在哮喘小鼠中的治疗作用及其机制。方法将SPF级BALB/c小鼠随机分为正常对照组、卵清蛋白(ovalbumin,OVA)组、融媒组、布地奈德(budesonide,BUD)组、2,6-DMBQ低... 目的探究2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone,2,6-DMBQ)在哮喘小鼠中的治疗作用及其机制。方法将SPF级BALB/c小鼠随机分为正常对照组、卵清蛋白(ovalbumin,OVA)组、融媒组、布地奈德(budesonide,BUD)组、2,6-DMBQ低、中、高剂量组,每组8只。采用OVA诱导法建立哮喘小鼠模型并给予相应药物干预。使用无创肺功能仪测定小鼠气道高反应性,ELISA法测定支气管肺泡灌洗液中白细胞介素(interleukin,IL)-17、IL-10和血清免疫球蛋白E水平,细胞计数仪检测支气管肺泡灌洗液中嗜酸性粒细胞数,苏木精-伊红染色和过碘酸-希夫染色评估肺组织病理变化,Western blot检测肺组织哺乳动物雷帕霉素靶蛋白通路相关蛋白(p-AKT/AKT、p-p70S6K/p70S6K)表达情况,全自动生化分析仪测定肝肾功能。结果与正常对照组相比,OVA组增强呼吸间歇值、苏木精-伊红染色炎性评分和过碘酸-希夫染色阳性面积、嗜酸性粒细胞百分比、IL-17/IL-10比值、血清免疫球蛋白E水平、p-AKT/AKT和p-p70S6K/p70S6K蛋白相对表达量升高(P<0.05);与OVA组相比,BUD组和2,6-DMBQ中、高剂量组上述指标降低(P<0.05)。结论2,6-DMBQ可抑制哺乳动物雷帕霉素靶蛋白通路减轻哮喘小鼠气道炎症,可能通过减轻辅助性T细胞17/调节性T细胞失衡发挥作用。 展开更多
关键词 支气管哮喘 2 6-二甲氧基-1 4-苯醌 哺乳动物雷帕霉素靶蛋白通路 Th17/Treg失衡 小鼠
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1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑的合成 被引量：1
13
作者 周林波 鲁萌萌 +1 位作者 邢磊 陈国良 《精细化工中间体》 CAS 2015年第4期52-54,共3页
以2,6-二异丙基苯胺为原料,与苯甲酰氯成酰胺,再经三氯氧磷氯代,氨基乙醛缩二乙醇亲核取代后,在磷酸作用下环合得到1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑,4步反应的总收率为47.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。
关键词 1-(2 6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑 2 6-二异丙基苯胺 苯甲酰氯
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高温液态水中2,6-二氟苯腈水解反应动力学 被引量：4
14
作者 任浩明 吕秀阳 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1892-1897,共6页
为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2... 为了开发2,6-二氟苯甲酰胺的绿色制备工艺以及探讨高温液态水中腈类物质的水解规律,研究了高温液态水中2,6-二氟苯腈无催化水解反应动力学。系统地研究了不同初始浓度、不同温度下2,6-二氟苯腈、2,6-二氟苯甲酰胺的水解反应动力学以及2,6-二氟苯甲酸的脱羧反应动力学。采用一级串联反应动力学方程拟合2,6-二氟苯腈的水解反应动力学数据,得到2,6-二氟苯腈和2,6-二氟苯甲酰胺水解反应的表观活化能分别为96.7kJ.mol-1和75.4 kJ.mol-1,2,6-二氟苯甲酸脱羧反应的表观活化能为184.3 kJ.mol-1。所得结果不仅证明了从2,6-二氟苯腈出发无催化水解制备2,6-二氟苯甲酰胺的可行性,同时为腈类化合物在高温液态水中的水解规律提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 高温液态水 2 6-二氟苯腈 2 6-二氟苯甲酰胺 2 6-二氟苯甲酸 间二氟苯 无催化水解 反应动力学
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2,6-二氟苯甲酰胺的合成研究 被引量：1
15
作者 宋长友 魏利滨 +1 位作者 刘彦娟 罗胜铁 《唐山学院学报》 2005年第4期119-120,共2页
以2,6-二氯苯甲腈为原料,经氟代、亲核加成反应合成2,6-二氟苯甲酰胺。(1)用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2,6-二氟苯甲腈,产品纯度为98.2%,收率95.1%。(2)在碱性条件下合成2,6-二氟苯甲酰胺,产品纯度为98.5%,收率93%。
关键词 2 6-二氯苯甲腈 2 6-二氟苯甲腈 2 6-二氟苯甲酰胺
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基于RNA-seq技术分析2,6-DCBQ对T24细胞的毒性作用机制
16
作者 陈福彬 刘宁 +2 位作者 季佳佳 陈国敏 方道奎 《毒理学杂志》 2025年第1期27-34,共8页
目的检测2,6-DCBQ引起的T24细胞毒性效应并探究其毒作用机制。方法将膀胱癌细胞T24暴露在10~250μmol 2,6-DCBQ中,通过CCK-8试剂盒检测细胞活力并计算其IC_(50);在1/4 IC_(50)、1/2 IC_(50)和IC_(50)3个2,6-DCBQ染毒剂量下,通过乳酸脱... 目的检测2,6-DCBQ引起的T24细胞毒性效应并探究其毒作用机制。方法将膀胱癌细胞T24暴露在10~250μmol 2,6-DCBQ中,通过CCK-8试剂盒检测细胞活力并计算其IC_(50);在1/4 IC_(50)、1/2 IC_(50)和IC_(50)3个2,6-DCBQ染毒剂量下,通过乳酸脱氢酶细胞毒性检测试剂盒检测2,6-DCBQ对T24的细胞毒性作用,并通过MDA检测试剂盒检测T24细胞氧化应激水平,最后通过转录组测序探究2,6-DCBQ对T24细胞基因表达和相关信号通路的影响。结果2,6-DCBQ以剂量依赖方式引起T24细胞活力降低、细胞死亡率增加。同时,高剂量2,6-DCBQ暴露也引起细胞氧化损伤(与对照组比较,F=8.725,P<0.05)。转录组测序结果提示2,6-DCBQ暴露导致T24细胞线粒体自噬相关基因异常上调,并抑制胰岛素信号通路相关基因表达。结论2,6-DCBQ暴露诱导细胞发生氧化损伤,导致细胞死亡,线粒体自噬相关通路和胰岛素信号通路在其中发挥重要作用。 展开更多
关键词 消毒副产物 卤代苯醌 2 6-二氯-1 4-苯醌 转录组测序 线粒体自噬
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2,6-二溴甲基吡啶的合成研究
17
作者 张精安 邹训重 +5 位作者 刘亚杰 张莉杰 程燕芳 高银谊 黄秋容 戈杰 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期27-29,共3页
以2,6-二甲基吡啶为原料,经过氧化、酯化、还原、溴代等合成了2,6-二溴甲基吡啶,四步总收率43.8%。探讨了不同催化剂对反应收率的影响。采用对甲苯磺酸为酯化反应的催化剂,用硼氢化钠和无水路易斯酸为酯的还原剂代替昂贵的氢化铝锂,操... 以2,6-二甲基吡啶为原料,经过氧化、酯化、还原、溴代等合成了2,6-二溴甲基吡啶,四步总收率43.8%。探讨了不同催化剂对反应收率的影响。采用对甲苯磺酸为酯化反应的催化剂,用硼氢化钠和无水路易斯酸为酯的还原剂代替昂贵的氢化铝锂,操作简便,使用安全。 展开更多
关键词 2 6-二溴甲基吡啶 2 6-二羟甲基吡啶 2 6-吡啶二甲酸二乙酯 合成
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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
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高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究 被引量：5
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作者 杨静 刘文英 +2 位作者 张奕华 黄海燕 李强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期951-953,共3页
目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-... 目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-（55：20：10），检测波长为226nm，流速为1．0mL·min^-1。结果 中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰，ZLR-8的浓度为11．18～223．6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998，n=5），重复性良好（RSD％=0．47，n=6），检测限为54μg·L^-1。结论 该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯基氨基)苯乙酸4(4-苯基-1 2 5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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定点整合β1,4半乳糖基转移酶、α-2,6-唾液酸转移酶1和N-乙酰氨基糖基转移酶Ⅲ的CHO工程细胞株构建
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作者 李仙红 贾润清 +4 位作者 王友亮 漫未玲 朱天昊 阎新龙 林艳丽 《中国生物化学与分子生物学报》 北大核心 2025年第4期576-585,共10页
对哺乳动物细胞CHO进行糖基化改造,用于生产蛋白质类药物。首先测定CHO细胞Rosa26位点的基因组序列,设计gRNA序列,利用规律成簇的间隔短回文重复(CRISPR/Cas9)技术,将着陆架整合到CHO细胞的Rosa26位点处。通过重叠PCR及无缝连接技术构建... 对哺乳动物细胞CHO进行糖基化改造,用于生产蛋白质类药物。首先测定CHO细胞Rosa26位点的基因组序列,设计gRNA序列,利用规律成簇的间隔短回文重复(CRISPR/Cas9)技术,将着陆架整合到CHO细胞的Rosa26位点处。通过重叠PCR及无缝连接技术构建3个糖基转移酶共同表达的打靶载体,分别是β1,4半乳糖基转移酶(B4GALT1)、α-2,6-唾液酸转移酶1(ST6GAL1)和N-乙酰氨基糖基转移酶Ⅲ(GnTⅢ),并利用重组酶介导的盒式交换技术(recombinase-mediated cassette exchange,RMCE)将3个糖基转基因酶基因定点整合到CHO Rosa26位点中。PCR证实了3个糖基转移酶成功定点整合Rosa26位点,qRT-PCR证实3个糖基转移酶的mRNA表达水平均在50000倍以上,蛋白质免疫印迹法证实3个糖基转移酶的蛋白质表达水平均在4倍以上(P<0.001)。成功构建了Rosa26位点定点整合3个糖基转移酶的CHO工程细胞株。 展开更多
关键词 β-1 4半乳糖基转移酶 α-2 6-唾液酸转移酶1 N-乙酰氨基糖基转移酶Ⅲ 规律成簇的间隔短回文重复技术 重组酶介导的盒式交换技术 中国仓鼠卵巢细胞
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