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乙炔黑/Fe_(3)O_(4)阴极制备及电Fenton氧化降解2,4,6-三氯苯酚 被引量:2
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作者 何然 梁宏 +3 位作者 黄洪 羊宥郦 郑强 李琋 《化工进展》 北大核心 2025年第1期572-582,共11页
以泡沫镍为载体,采用乙炔黑粉末和纳米Fe_(3)O_(4)为催化剂,通过涂抹/压实/煅烧方式制备一种能够实现原位产生H_(2)O_(2)并在Fe(Ⅱ)存在条件下活化H_(2)O_(2)生成羟基自由基(·OH)的阴极材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(S... 以泡沫镍为载体,采用乙炔黑粉末和纳米Fe_(3)O_(4)为催化剂,通过涂抹/压实/煅烧方式制备一种能够实现原位产生H_(2)O_(2)并在Fe(Ⅱ)存在条件下活化H_(2)O_(2)生成羟基自由基(·OH)的阴极材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶格结构、形貌结构等进行表征;将制备所得阴极材料应用于电芬顿系统处理2,4,6-三氯苯酚模拟废水,探究乙炔黑/Fe_(3)O_(4)材料的电催化性能。结果表明,电芬顿体系中,Fe_(3)O_(4)/C为3∶7、电流强度50mA、初始pH为3的最佳实验条件下,电解120min时2,4,6-三氯苯酚的去除率为70.8%,且乙炔黑/Fe_(3)O_(4)电极有效拓宽了电芬顿系统的pH适用范围(3~11)。Fe_(3)O_(4)以多面体结构形式镶嵌在乙炔黑表面,为H_(2)O_(2)的原位产生和活化奠定了物质基础。 展开更多
关键词 电化学 催化 自由基 四氧化三铁 乙炔黑 2 4 6-三氯苯酚
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具有msw拓扑结构的镧系金属有机框架的合成及其在2,4,6-三硝基苯酚检测中的应用
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作者 翟小永 寇遥 +1 位作者 苏平如 唐瑜 《无机化学学报》 北大核心 2025年第10期2087-2094,共8页
在溶剂热条件下,合成了双金属镧系金属有机框架Eu_(0.52)Tb_(0.48)-TCPP(H4TCPP=4,4',4'',4'''‴-(吡嗪-2,3,5,6-四)四苯甲酸),并通过粉末X射线衍射、热重、红外光谱以及元素分析对其结构与组成进行了表征。Eu_(... 在溶剂热条件下,合成了双金属镧系金属有机框架Eu_(0.52)Tb_(0.48)-TCPP(H4TCPP=4,4',4'',4'''‴-(吡嗪-2,3,5,6-四)四苯甲酸),并通过粉末X射线衍射、热重、红外光谱以及元素分析对其结构与组成进行了表征。Eu_(0.52)Tb_(0.48)-TCPP表现出良好的化学稳定性、热稳定性及荧光传感性能,实现了对2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的高效、灵敏检测,检测限为0.49μmol·L^(-1)。此外,探究了Eu_(0.52)Tb_(0.48)-TCPP检测TNP的荧光传感机理,并成功制备了一种便携试纸及聚合物器件,用于污染物的原位实时检测。 展开更多
关键词 镧系金属有机框架 2 4 6-三硝基苯酚 荧光猝灭
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2,4,6⁃三硝基⁃3,5⁃二羟基氟苯及其含能盐的合成与性能研究
3
作者 张行程 管肖坤 +3 位作者 李瑛 周秋菊 胡文祥 马晋超 《信阳师范大学学报(自然科学版)》 2025年第2期213-221,共9页
分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分... 分别以3,5‑二甲氧基氟苯和几种富氮有机碱为原料,制备2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐。采用核磁共振、质谱、元素分析和X‑单晶衍射等对这些化合物的结构进行了表征;采用真密度仪测定3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐的密度(部分化合物的密度为晶体密度)为1.749~1.936 g/cm^(3);采用综合热分析仪研究了这些化合物的热稳定性,发现它们热稳定性较差,热分解温度介于167.64~200.68℃;采用EXPLO5 v6.01程序预测了这些含能化合物的爆轰性能,结果表明它们的爆速为7.63~8.45 km/s,爆压为23.4~32.3 GPa;此外,通过对这些含能化合物的撞击感度测试和摩擦感度测试实验,发现2,4,6‑三硝基‑3,5‑二羟基氟苯及其含能离子盐的撞击感度值为16~32 J,摩擦感度为32~160 N。说明3,5‑二甲氧基氟苯及其含能盐具有较高的密度、较好的爆轰性能和较高的感度值,但热稳定性较差,具有较低的热分解温度。 展开更多
关键词 氟代含能离子盐 密度 爆轰性能 2 4 6‑三硝基‑3 5‑二羟基氟苯
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A bifunctional three‑dimensional Eu‑MOF fluorescent probe for highly sensitive detection of 2,4,6‑trinitrophenol and tetracycline
4
作者 GE Bangdi SONG Xiaowei LIANG Zhiqiang 《无机化学学报》 北大核心 2025年第10期2165-2174,共10页
Herein,a luminescent europium-based metal-organic framework(Eu-MOF,[Eu_(3)(L)(HL)(NO_(3))_(2)(DMF)_(2)]·4DMF·5H_(2)O,H_(4)L=5,5′-(pyrazine-2,6-diyl)diisophthalic acid,DMF=N,N-dimethylformamide)was developed... Herein,a luminescent europium-based metal-organic framework(Eu-MOF,[Eu_(3)(L)(HL)(NO_(3))_(2)(DMF)_(2)]·4DMF·5H_(2)O,H_(4)L=5,5′-(pyrazine-2,6-diyl)diisophthalic acid,DMF=N,N-dimethylformamide)was developed for the dual-functional detection of environmental pollutants.This fluorescence-quenching-based sensor exhibited excep-tional sensitivity for both 2,4,6-trinitrophenol(TNP)and tetracycline(TC),achieving remarkably low detection lim-its of 1.96×10^(-6)and 1.71×10^(-7)mol·L^(-1),respectively.Notably,the system exhibited 99%fluorescence quenching ef-ficiency for TC,indicating ultra-efficient analyte recognition.The detection performance surpasses most reported lu-minescent MOF sensors,attributed to synergistic mechanisms of fluorescence resonance energy transfer(FRET)and photoinduced electron transfer(PET).CCDC:2446483. 展开更多
关键词 metal-organic framework bifunctional fluorescent probe TETRACYCLINE 2 4 6-trinitrophenol
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顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中2,4,6-三氯苯甲醚的探讨
5
作者 张冉 《城镇供水》 2025年第3期55-58,共4页
本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中2,4,6-三氯苯甲醚的检测方法。利用固相萃取纤维吸附水样中的2,4,6-三氯苯甲醚,顶空富集后用气相色谱质谱联用仪分离测定,采用离子扫描(SIM)模式,方法检出限为0.60μg/L,测定下限为2.40... 本文建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中2,4,6-三氯苯甲醚的检测方法。利用固相萃取纤维吸附水样中的2,4,6-三氯苯甲醚,顶空富集后用气相色谱质谱联用仪分离测定,采用离子扫描(SIM)模式,方法检出限为0.60μg/L,测定下限为2.40μg/L,线性范围为(5.00~100.0)ng/L,相关系数R^(2)>0.990,出厂水、原水和管网水高中低浓度加标回收率范围87.4%~109%,相对标准偏差RSD范围2.27%~6.64%(n=6)。 展开更多
关键词 2 4 6-三氯苯甲醚 顶空固相微萃取 气相色谱质谱法
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Investigation into the degradation of 2,4,6-trichlorophenol utilizing a three-dimensional electrocatalytic reactor filled with fluorine-doped copper-carbon particle electrodes
6
作者 Hongrui Zhang Wenyu Huang +4 位作者 Hainong Song Hanhui Yan Jia Zhang Fang Zhong Huilan Li 《Journal of Environmental Sciences》 2025年第9期701-719,共19页
The three-dimensional particle electrode system exhibits significant potential for application in the treatment of wastewater.Nonetheless,the advancement of effective granular electrodes characterized by elevated cata... The three-dimensional particle electrode system exhibits significant potential for application in the treatment of wastewater.Nonetheless,the advancement of effective granular electrodes characterized by elevated catalytic activity and minimal energy consumption continues to pose a significant challenge.In this research,Fluorine-doped copper-carbon(F/Cu-GAC)particle electrodes were effectively synthesized through an impregnationcalcination technique,utilizing granular activated carbon as the carrier and fluorinedoped modified copper oxides as the catalytic agents.The particle electrodes were subsequently utilized to promote the degradation of 2,4,6-trichlorophenol(2,4,6-TCP)in a threedimensional electrocatalytic reactor(3DER).The F/Cu-GAC particle electrodes were polarized under the action of electric field,which promoted the heterogeneous Fenton-like reaction in which H2O2 generated by two-electron oxygen reduction reaction(2e-ORR)of O_(2) was catalytically decomposed to·OH.The 3DER equipped with F/Cu-GAC particle electrodes showed 100%removal of 2,4,6-TCP and 79.24%removal of TOC with a specific energy consumption(EC)of approximately 0.019 kWh/g·COD after 2 h of operation.The F/Cu-GAC particle electrodes exhibited an overpotential of 0.38 V and an electrochemically active surface area(ECSA)of 715 cm^(2),as determined through linear sweep voltammetry(LSV)and cyclic voltammetry(CV)assessments.These findings suggest a high level of electrocatalytic performance.Furthermore,the catalytic mechanism of the 3DER equipped with F/Cu-GAC particle electrodes was elucidated through the application of X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),electron spin resonance(ESR),and active species capture experiments.This investigation offers a novel approach for the effective degradation of 2,4,6-TCP. 展开更多
关键词 2 4 6-TRICHLOROPHENOL Heterogeneous Fenton-like process Three-dimensional electrocatalytic reactor Three-dimensional particle electrode system Fluorine-doped copper-carbon particle electrodes
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由2,4,6-三硝基甲苯高选择性合成2-氨基-4,6-二硝基甲苯(1)、2,6-二氨基-4-硝基甲苯(2)或2,4,6-三氨基甲苯(3)
7
作者 吴比 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期568-568,共1页
关键词 2 4 6-三硝基甲苯 高选择性合成 2 6-二氨基-4-硝基甲苯(2) 2-氨基-4 6-二硝基甲苯 2 4 6-三氨基甲苯
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耐热炸药3-(2,4,6-三硝基苯胺基)-1,2,4-三唑的制备 被引量:1
8
作者 蔡雪刁 许同利 《火炸药学报》 CAS CSCD 2000年第2期64-,共1页
3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。
关键词 耐热炸药 2 4 6-三硝基间氯苯胺 3氨基-1 2 4-三唑 3-(2 4 6-三硝基苯胺基)-1 2 4-三唑
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
9
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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氮硫共掺杂污泥生物炭吸附水中2,4,6-三氯苯酚的研究 被引量:2
10
作者 韦柳益 崔佳丽 +2 位作者 崔建国 相里鹏 魏子淇 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第3期550-558,共9页
【目的】2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)因其具有强毒性、“三致”效应被列入水中污染物黑名单,处理水中的2,4,6-TCP意义重大。【方法】以市政污泥为原料,采用浸渍-热解法制备得到氮硫共掺杂污泥生物炭(Sx-NSC800),并将其用于吸附水溶液中的... 【目的】2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)因其具有强毒性、“三致”效应被列入水中污染物黑名单,处理水中的2,4,6-TCP意义重大。【方法】以市政污泥为原料,采用浸渍-热解法制备得到氮硫共掺杂污泥生物炭(Sx-NSC800),并将其用于吸附水溶液中的2,4,6-TCP;采用扫描电子显微镜、比表面及孔径分析仪、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪等仪器对Sx-NSC800的结构特征和表面化学性质进行了表征;采用拟一级、拟二级动力学模型拟合了吸附动力学曲线。【结果】Sx-NSC800对2,4,6-TCP有良好的吸附效果,180min左右接近吸附/解吸平衡,其中S10-NSC800效果最好,其吸附量为14.424mg/g;吸附数据与拟二级模型具有良好的相关性;采用经典的等温线模型进行拟合,结果更符合Freundlich等温模型,表明Sx-NSC800对2,4,6-TCP的吸附行为容易发生,升温有利于吸附;同时吸附是一个自发进行且混乱度增加的过程。吸附机制涉及孔隙填充、氢键作用及π-π相互作用。 展开更多
关键词 污泥 生物炭 吸附动力学 吸附等温线 2 4 6-三氯苯酚
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含Cl^(-)/Br^(-)体系2,4,6-三氯苯酚的臭氧氧化处理效能及毒性变化研究 被引量:1
11
作者 徐冉云 姚鹏城 +1 位作者 李菲菲 陈吕军 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期206-217,共12页
2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-trichlorophenol,2,4,6-TCP)作为典型的工业生产原料,常与无机卤素离子共存于工业废水中,然而目前少有实验报道后者对2,4,6-TCP氧化降解的影响机制。本文探究了在不同卤素离子条件下,2,4,6-TCP的臭氧氧化降解反应... 2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-trichlorophenol,2,4,6-TCP)作为典型的工业生产原料,常与无机卤素离子共存于工业废水中,然而目前少有实验报道后者对2,4,6-TCP氧化降解的影响机制。本文探究了在不同卤素离子条件下,2,4,6-TCP的臭氧氧化降解反应动力学及氧化效能变化,并通过模型预测和发光菌毒性实验评估了臭氧氧化处理过程中2,4,6-TCP降解中间体之间的毒性效应和溶液的毒性变化。结果表明,投加低浓度Cl^(-)(20 mmol·L^(-1))可使2,4,6-TCP的降解速率从0.234 mol·min^(-1)提升为0.237 mol·min^(-1),然而高浓度的Cl^(-)和Br^(-)会显著抑制2,4,6-TCP的降解。当体系中Cl^(-)和Br^(-)浓度分别从0 mmol·L^(-1)上升至300 mmol·L^(-1)和100 mmol·L^(-1)时,臭氧氧化2 h后2,4,6-TCP溶液的化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)去除率下降了17%和18%,可吸附有机卤代物(adsorbable organic halides,AOX)去除率下降了15%和55%。研究表明2,4,6-TCP污染物主要在O_(3)、·OH和O_(2)^(-)·的共同作用下被降解,生成的2,6-二氯-1,4-苯二醇、2,6-二氯-1,4-苯醌和2,4,6-三溴苯酚的急性毒性和慢性毒性都比母体更高,且三元混合毒性实验表明降解中间体2,6-二氯-1,4-苯醌、2,6-二氯苯酚和2-氯苯酚之间存在协同毒性作用。整体上看,臭氧氧化处理过程中的AOX浓度与2,4,6-TCP溶液的毒性单位呈高度正相关关系,说明AOX物质对废水急性毒性的贡献较大,其对生态环境的潜在危害应引起更多关注。 展开更多
关键词 2 4 6-三氯苯酚 臭氧氧化 AOX COD 混合毒性
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改性Pd/GAC粒子电极吸附-电催化去除2,4,6-三氯苯酚 被引量:1
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作者 张金珂 梁玉涵 +4 位作者 吴玉超 吴晨达 陈吕军 刘宏远 颉亚玮 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-90,共12页
以6 mol·L^(-1)硝酸和450℃高温共同改性后的颗粒活性炭(granular activated carbon,GAC)为载体,采用硼氢化钠还原法制备了改性Pd/GAC粒子电极,研究了电极对2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-trichlorophenol,2,4,6-TCP)的去除能力、动力学特... 以6 mol·L^(-1)硝酸和450℃高温共同改性后的颗粒活性炭(granular activated carbon,GAC)为载体,采用硼氢化钠还原法制备了改性Pd/GAC粒子电极,研究了电极对2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-trichlorophenol,2,4,6-TCP)的去除能力、动力学特征及脱氯机理。结果表明,通过改性,GAC的比表面积(560.791 m^(2)·g^(-1))提高了1.5倍,孔容提高了36.02%,对2,4,6-TCP的最大吸附容量为199.2 mg·g^(-1)。在优化条件下,改性粒子电极4 h内对30 mg·L^(-1)的2,4,6-TCP去除率达到94.7%,反应速率常数为0.014 min^(-1),钯的催化活性为0.3(min·mmol)^(-1)。通过对反应过程中有机氯和无机氯变化的分析,阐明了改性Pd/GAC粒子电极强化去除2,4,6-TCP的过程。从还原途径、直接和间接还原贡献等方面探究了改性粒子电极电催化脱氯机理。 展开更多
关键词 粒子电极 电催化脱氯 2 4 6-三氯苯酚 反应机理
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1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯的连续化制备反应机理的理论研究
13
作者 马玲玲 凌琳 +2 位作者 吴亚明 李玉学 吕龙 《化学学报》 北大核心 2025年第4期360-368,共9页
三氨基三硝基苯(TATB)具有出色的安定性,机械感度极低,作为重要组分应用于核武器的高聚物黏结炸药(PBX).然而,目前工业制备TATB的主要方法存在效率低、杂质残留等问题.基于以间苯三酚为原料的TATB的新合成路线,我们发明了一种连续化高... 三氨基三硝基苯(TATB)具有出色的安定性,机械感度极低,作为重要组分应用于核武器的高聚物黏结炸药(PBX).然而,目前工业制备TATB的主要方法存在效率低、杂质残留等问题.基于以间苯三酚为原料的TATB的新合成路线,我们发明了一种连续化高效制备TATB前体三乙氧基三硝基苯(TETNB)的方法.鉴于该反应的重要性,在M062X/6-31+G**水平上对其反应机理进行了深入的理论研究,阐明了原甲酸三乙酯作为烷基化试剂进行烷基化反应的详细反应机理,反应的关键中间体是二乙氧基碳正离子,关键反应过程是双分子亲核取代(SN2)和芳香亲核取代(SNAr).研究发现,和反应物相比,醚化产物在热力学上是稍微不利的,达到平衡时产物所占比例较小.因此,实验中要不断移除副产物乙醇和甲酸乙酯,拉动平衡向产物方向移动. 展开更多
关键词 三氨基三硝基苯(TATB)合成 含能材料 醚化反应机理 原甲酸三乙酯 理论研究
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2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物的合成工艺研究 被引量:1
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作者 唐思宇 董秦 +2 位作者 罗郑航 黄明 杨海君 《合成化学》 CAS 2024年第1期67-72,共6页
2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物(ICM-102)是一种新型高能低感含能分子,开展其合成研究有利于工程化应用。以2,4,6-三氨基嘧啶(1)为原料,经2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶(2)对2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物一水合物(3,ICM-102&... 2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物(ICM-102)是一种新型高能低感含能分子,开展其合成研究有利于工程化应用。以2,4,6-三氨基嘧啶(1)为原料,经2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶(2)对2,4,6-三氨基-5-硝基嘧啶-1,3-二氧化物一水合物(3,ICM-102·H_(2)O)进行了合成研究。用FT-IR,^(1)H NMR,^(1)C NMR和HPLC等对化合物2及化合物3进行分析表征。研究了硝化体系、硝酸用量和反应温度等对化合物2产率的影响,以及氧化体系、三氟乙酸(TFA)和H_(2)O_(2)用量等对化合物3产率的影响,获得了最佳工艺条件。当n(1)∶n(68%HNO_(3))=1.00∶3.80,反应温度20~50℃,反应时间25 min时,化合物2的产率达98.8%;当n(2)∶n(30%H_(2)O_(2))=1.00∶4.19,室温,反应时间8 h时,化合物3的产率为71.1%。通过工艺条件研究,用68%HNO_(3)替代了发烟硝酸,且硝酸和TFA用量降低,总产率提升至70.2%。HPLC测试化合物3的纯度为98.1%。 展开更多
关键词 含能材料 2 4 6-三氨基-5-硝基嘧啶-1 3-二氧化物 合成 硝化 氧化 工艺
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2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成 被引量:2
15
作者 纪宝琳 《广州化工》 CAS 2010年第4期113-114,共2页
为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟... 为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 展开更多
关键词 2 4 6-三甲基吡啶 2 4 6-三甲基吡啶-N-氧化物 2 6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯
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Pd/MnO_(2)/Ni电极对2,4,6-TBP的电化学去除研究
16
作者 颉亚玮 梁玉涵 +1 位作者 陈吕军 刘宏远 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期132-141,共10页
先用水热法在泡沫镍(Ni foam)表面原位生长负载MnO_(2)纳米片,再通过双电位脉冲负载了钯颗粒(Pd)。在Pd负载量为1.326 mg,电解电位为-0.9 V(vs Ag/AgCl)时,获得的Pd/MnO_(2)/Ni催化电极2 h内对2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-Tribromophenol,2,4,... 先用水热法在泡沫镍(Ni foam)表面原位生长负载MnO_(2)纳米片,再通过双电位脉冲负载了钯颗粒(Pd)。在Pd负载量为1.326 mg,电解电位为-0.9 V(vs Ag/AgCl)时,获得的Pd/MnO_(2)/Ni催化电极2 h内对2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-Tribromophenol,2,4,6-TBP)的去除率达99.40%,该电极在酸性和碱性条件下对2,4,6-TBP的去除率均>90%。分析反应产物发现H*优先攻击2,4,6-TBP羟基对位上的溴原子。H*猝灭实验表明:利用Pd/MnO_(2)/Ni催化电极对2,4,6-TBP还原脱溴时,在低电位条件下以间接还原为主,在高电位条件下以直接还原为主;电极重复使用4次后降解效果并未发生明显降低。 展开更多
关键词 2 4 6-三溴苯酚 二氧化锰 电化学还原 脱溴
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超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究 被引量:17
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作者 陈砚朦 钟淑婷 +4 位作者 甘凤娟 韩媛媛 肖湖 周明灿 张少彬 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第12期2463-2466,共4页
目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子... 目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 多离子反应监测(MRM) 2 4-滴 2 4 6-三氯酚 五氯酚
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2,4,6-三甲基苯甲醛的合成 被引量:3
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作者 祝春兰 陈斌 李新生 《精细化工中间体》 CAS 2005年第3期33-34,共2页
用2,4,6-三甲基苯基溴化镁分别和原甲酸三乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-甲基苯基甲酰胺进行加成反应,分别以70%、62.5%和22%的收率得到了2,4,6-三甲基苯甲醛。
关键词 2 4 6-三甲基苯甲醛 合成 2 4 6-三甲基苯基溴化镁
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4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成研究 被引量:3
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作者 杨剑波 庞怀林 +1 位作者 黄超群 陶贤鉴 《精细化工中间体》 CAS 2007年第2期20-21,共2页
以3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶(TFP)为原料,水为溶剂,采用带压氨解合成氟草烟的中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶,对反应条件进行了研究,优化反应条件为:反应温度80℃,反应时间30min,物料比n(TFP)∶n(氨水)=1∶3.5,苄基三乙基氯化铵的... 以3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶(TFP)为原料,水为溶剂,采用带压氨解合成氟草烟的中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶,对反应条件进行了研究,优化反应条件为:反应温度80℃,反应时间30min,物料比n(TFP)∶n(氨水)=1∶3.5,苄基三乙基氯化铵的用量为TFP质量的5%。优化反应条件下收率为83.5%,产品含量为98.6%,其结构经红外分析、元素分析、核磁共振确证。 展开更多
关键词 3 5-二氯-2 4 6-三氟吡啶 氨化 4-氨基-3 5-二氯-2 6-二氟吡啶 合成
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
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作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-二叔丁基苯酚 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 合成
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