随着加速器质谱(AMS)^(14)C测年需求的增长,高效、低本底的石墨化制样装置成为年代学实验室核心设备。传统手动制样因流程存在效率低、现代碳污染严重、难以在短期找到或培养经验丰富的人员等问题的限制,使得多种商业自动石墨化装置得...随着加速器质谱(AMS)^(14)C测年需求的增长,高效、低本底的石墨化制样装置成为年代学实验室核心设备。传统手动制样因流程存在效率低、现代碳污染严重、难以在短期找到或培养经验丰富的人员等问题的限制,使得多种商业自动石墨化装置得到快速发展。目前国内已大量使用CEGS、AGE3、μGRAPHILINE等石墨化制样装置,满足日常样品制备工作,其工作原理、系统性能与适用范围尚缺乏系统对比。文章从仪器设计(结构及性能、自动化控制、功能拓展)、石墨化流程(样品氧化方式、CO_(2)纯化技术、催化还原方法)等多方面进行了详细介绍;并基于本底样品(邻苯二甲酸酐、天然石墨)及国际标准物质(OXⅡ、IAEA-C系列)的石墨化数据为依据,对3种自动石墨化装置的系统性能(石墨转化率、本底水平、运行效率)进行了对比。研究得出的结论,旨在为相关研究人员未来认识与选购此类设备提供参考依据。以下为本文结论:CEGS具备在线/离线氧化与酸解功能,液氮冷阱纯化使本底达>50000 a B.P.,石墨转化率>91%,最高可达99.8%,但顺序处理模式限制了运行效率,适合高本底需求样品或复杂样品的前处理研究;AGE3通过元素分析仪和沸石分子筛吸附实现了高效运行,本底可稳定在45000~50000 a B.P.,常规样品的石墨转化率可维持在90%以上,但对微量样品(初始碳量<200μg)的石墨转化率较低,适合均质样品的批量处理;μGRAPHILINE采用无液氮无气体的石墨化方法及特殊的CO_(2)转移技术与模块化设计,据官方资料其本底可维持在45000 a B.P.,石墨转化率>95%,单日样品通量可达24个,运维成本低,具备故障隔离能力,适合大样品量的处理。展开更多
文摘随着加速器质谱(AMS)^(14)C测年需求的增长,高效、低本底的石墨化制样装置成为年代学实验室核心设备。传统手动制样因流程存在效率低、现代碳污染严重、难以在短期找到或培养经验丰富的人员等问题的限制,使得多种商业自动石墨化装置得到快速发展。目前国内已大量使用CEGS、AGE3、μGRAPHILINE等石墨化制样装置,满足日常样品制备工作,其工作原理、系统性能与适用范围尚缺乏系统对比。文章从仪器设计(结构及性能、自动化控制、功能拓展)、石墨化流程(样品氧化方式、CO_(2)纯化技术、催化还原方法)等多方面进行了详细介绍;并基于本底样品(邻苯二甲酸酐、天然石墨)及国际标准物质(OXⅡ、IAEA-C系列)的石墨化数据为依据,对3种自动石墨化装置的系统性能(石墨转化率、本底水平、运行效率)进行了对比。研究得出的结论,旨在为相关研究人员未来认识与选购此类设备提供参考依据。以下为本文结论:CEGS具备在线/离线氧化与酸解功能,液氮冷阱纯化使本底达>50000 a B.P.,石墨转化率>91%,最高可达99.8%,但顺序处理模式限制了运行效率,适合高本底需求样品或复杂样品的前处理研究;AGE3通过元素分析仪和沸石分子筛吸附实现了高效运行,本底可稳定在45000~50000 a B.P.,常规样品的石墨转化率可维持在90%以上,但对微量样品(初始碳量<200μg)的石墨转化率较低,适合均质样品的批量处理;μGRAPHILINE采用无液氮无气体的石墨化方法及特殊的CO_(2)转移技术与模块化设计,据官方资料其本底可维持在45000 a B.P.,石墨转化率>95%,单日样品通量可达24个,运维成本低,具备故障隔离能力,适合大样品量的处理。